CN1884097A - 硫化锑纳－微米线及其阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化锑纳－微米线及其阵列的制备方法。其步骤和条件为：按摩尔比10∶11∶1～60分别称取酒石酸锑钾、二水合柠檬酸三钠、硫代苹果酸，搅拌下依次溶解于二次蒸馏水中，并将这个混合溶液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯衬里内；再把这个装有溶液的聚四氟乙烯衬里密封在不锈钢高压釜内，并于140～240℃下反应3～24h，即得到硫化锑纳－微米线。若在将上述混合溶液装入聚四氟乙烯衬里的同时放入ITO玻璃、钨丝或SiN微米纤维等材料作为生长基底，即在这些生长基底的表面上长成束状硫化锑纳－微米线阵列。硫化锑纳－微米线及其阵列具有很好的单晶结构。这种纳－微米线阵列在热电器件方面具有应用价值。

Description

硫化锑纳-微米线及其阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫化锑纳-微米线及其阵列的制备方法。
背景技术
一维纳-微米材料由于其独特的光、电、热性质，得到了广泛研究，而且显示出在纳米器件潜在的应用前景。一维纳-微米材料的合成方法较多，水热法和溶剂热法是其中非常有效的合成方法。水热法和溶剂热法一般在高压釜内反应，水热法和溶剂热法的区别仅仅在于前者用水作溶剂，而后者使用非水的有机化合物作为反应介质。反应液需要盛于不锈钢高压釜的聚四氟乙烯衬里内，然后把此不锈钢高压釜密封后放置在烘箱内于100℃以上的温度下完成反应。
在半导体材料中，硫化锑等V-VI族化合物由于良好的光生伏特(photovoltaic)效应和热电(thermoelectric)效应，在光电器件及热电冷却器件中有很大的应用价值。目前，已有一些水热法(参见：Xie等，《晶体生长和设计》，2004年第4卷513页(G.Xie，et al，Crystal Growth & Design，2004，Vol.4，513))、溶剂热法(参见：Yang等，《材料化学》，2000年第12卷2924页(J.Yang，et al，Chem.Mater.，2000，Vol.12，2924))和超声法(参见：Wang等，《无机化学》，2004年，第42卷6404页(H.Wang，et al，Inorg.Chem.，2003，Vol.42，6404))合成硫化锑纳米线或纳-微米线的报道。在这些方法当中，水热法无疑具有较大的优势，因为它不需要使用有机溶剂也不像超声法那样不易进行高温反应(高温下得到的产物结晶性更好)。然而，上述硫化锑一维材料的水热法制备过程中需要预先合成一个热分解前体，这样就给合成带来了不便。此外，至今还未有用水热法在基底上生长硫化锑纳-微米线阵列的报道。
发明内容
为了解决现有技术的不足，发明人以酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)为锑源，巯基化合物硫代苹果酸作为硫源，提供了一种硫化锑纳-微米线及其阵列的制备方法。
本发明的所说的纳-微米线是指纳米线、微米线或两者的混合物。
本发明的硫化锑纳-微米线的制备步骤和条件为：按摩尔比10∶11∶1～60分别称取酒石酸锑钾、二水合柠檬酸三钠、硫代苹果酸，搅拌下依次溶解于二次蒸馏水中，并将这个混合溶液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯衬里内；再把这个装有反应溶液的聚四氟乙烯衬里密封在不锈钢高压釜内，于140～240℃下反应3～24h，即得到硫化锑纳-微米线。
硫化锑纳-微米线阵列的制备和上述纳-微米线的制备过程基本相同，其特征在于，在分别加入反应溶液的同时，还要在上述聚四氟乙烯衬里内放入ITO玻璃、钨丝或SiN微米纤维等材料作为生长基底，随着反应的进行，会自发地在这些生长基底的表面上长成束状硫化锑纳-微米线阵列。该硫化锑纳-微米线阵列为数根纳-微米线的一端连在一起，另一端向四周发散开。
本发明提供了一种简单的水热合成硫化锑纳-微米线及其阵列的方法。如果聚四氟乙烯衬里内不放入ITO玻璃、钨丝或SiN微米纤维等可供硫化锑生长的基底时，反应后得到的是一根根分开的线；当放入ITO玻璃、钨丝或SiN微米纤维作为生长基底时，可得到纳-微米线阵列。这种纳-微米线阵列在热电器件方面具有应用价值。
附图说明
图1为ITO玻璃表面生长的多个硫化锑纳-微米线阵列的扫电镜照片。
图2为ITO玻璃表面生长的单个硫化锑纳-微米线阵列的扫电镜照片。
图3是SiN玻璃纤维表面生长的硫化锑纳-微米线阵列的扫描电镜照片。
图4是钨丝表面生长的硫化锑纳-微米线阵列的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
称取200mg酒石酸锑钾(0.6mmol)、200mg二水合柠檬酸三钠(0.68mmol)、50mg硫代苹果酸(0.33mmol)，搅拌下依次溶于50ml二次水中，并将这个混合溶液装入容量为50ml的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯衬里内，再将这个装有溶液的衬里密封在不锈钢高压釜内，在200℃下加热24小时即得到硫化锑纳-微米线。
实施例2：
称取200mg酒石酸锑钾(0.6mmol)、200mg二水合柠檬酸三钠(0.68mmol)、9mg硫代苹果酸(0.06mmol)，搅拌下依次溶于50ml二次水中，并将这个混合溶液装入容量为50ml的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯衬里内，再将这个装有溶液的衬里密封在不锈钢高压釜内，在140℃下加热24小时即得到硫化锑纳-微米线。
实施例3：
称取200mg酒石酸锑钾(0.6mmol)、200mg二水合柠檬酸三钠(0.68mmol)、540mg硫代苹果酸(3.6mmol)，搅拌下依次溶于50ml二次水中，并将这个混合溶液装入容量为50ml的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯衬里内，再将这个装有溶液的衬里密封在不锈钢高压釜内，在240℃下加热3小时即得到硫化锑纳-微米线。
实施例4：
称取200mg酒石酸锑钾(0.6mmol)、200mg二水合柠檬酸三钠(0.68mmol)、50mg硫代苹果酸(0.33mmol)，搅拌下依次溶于50ml二次水中，并将这个混合溶液装入容量为50ml的不锈钢高压釜的聚四氟乙烯衬里内，再将这个装有溶液的衬里密封在不锈钢高压釜内，在200℃下加热12小时即得到硫化锑纳-微米线。
实施例5～8：
合成ITO玻璃片表面的硫化锑纳-微米线阵列。步骤分别和实施例1～4中纳米线的制备过程基本一致，不同之处在于分别在加入实施例1～4中的反应溶液的同时，在反应釜内放置几块ITO玻璃片，得到ITO玻璃表面生长的硫化锑纳-微米线阵列。
实施例9～12：
合成SiN微米纤维表面的硫化锑纳-微米线阵列。步骤分别和实施例1～4中纳米线的制备过程基本一致，不同之处在于分别在加入实施例1～4中的反应溶液的同时，在反应釜内放置几根SiN微米纤维，得到SiN微米纤维表面生长的硫化锑纳-微米线阵列。
实施例13～16：
合成钨丝表面的硫化锑纳-微米线阵列。步骤分别和实施例1～4中纳米线的制备过程基本一致，不同之处在于在分别加入实施例1～4中的反应溶液的同时，在反应釜内放置几根几根钨丝，得到钨丝表面生长的硫化锑纳-微米线阵列。

Claims (2)

1.一种硫化锑纳-微米线的制备方法，其特征在于，步骤和条件为：按摩尔比10∶11∶1～60分别称取酒石酸锑钾、二水合柠檬酸三钠、硫代苹果酸，搅拌下依次溶解于二次蒸馏水中，并将这个混合溶液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯衬里内；再把这个装有溶液的聚四氟乙烯衬里密封在不锈钢高压釜内，并于140～240℃下反应3～24h，即得到硫化锑纳-微米线。
2.一种硫化锑纳-微米线阵列的制备方法，其特征在于：按摩尔比10∶11∶1～60分别称取酒石酸锑钾、二水合柠檬酸三钠、硫代苹果酸，搅拌下依次溶解于二次蒸馏水中，同时加入ITO玻璃、钨丝或SiN微米纤维材料作为生长基底，将这个混合溶液装入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯衬里内；再把这个装有溶液的聚四氟乙烯衬里密封在不锈钢高压釜内，并于140～240℃下反应3～24h，即得到在这些生长基底的表面上长成束状硫化锑纳-微米线阵列。
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