CN111333040A - 一种制备二维层状过渡金属硫化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备二维层状过渡金属硫化物的制备方法其主要是将合以下元素构成的MAX相陶瓷粉末原材料:其中M元素为Ti、Nb、V、Y、Nb、Mo、Ta、W、Hf、Cr、Mn,A元素为Al、Si、Ge、Sn、Ga、Sb,X元素为B C N Si的max相陶瓷以及MAB相陶瓷的粉体为原料,在含有H2S、H2Se、H2Te气体的氛围中按500到1400度的温度范围内到将粉末加热5小时以上，将获得的粉末球磨后就可以得到风琴状TMDCS的粉末。本发明摆脱了CVD法和机械剥离高成本的制备TMDCS的方法，并且可以获得CVD和机械剥离法都无法获得风琴状结构，成本下降非常明显，常有利于二维TMDCS材料的应用和推广。
Description
本发明属于材料技术领域，特别涉及一种二维层状过渡金属硫化物的制备合成方法。
背景技术
1. 石墨烯的发现掀起了二维材料研究的热潮，但是石墨烯的零带隙严重制约了其在某些领域的应用。以MoS2为代表的二维层状过渡金属硫化物(简称TMDCs)由于具有特殊的能带结构、半导体或超导性质以及优秀的机械性能等，在纳米电子器件和光电子学等诸多领域具有广阔的应用前景，引起了广大研究者们的兴趣，成为了近年来低维功能材料领域研究的热点。二维层状过渡金属硫化物（TMDCS），是一种由Mo或W为代表的过渡金属，以及S，Se或Te的硫族元素组成的新兴二维层状材料。通过改变过渡金属元素或者硫族元素，可以极大地调控单层TMDCS的各种性能。特别值得一提的是，经过多年研究，科学家发现这种材料可以从普通金属转变为半导体，甚至是超导体，因而在柔性电子器件、生物传感器、水净化等诸多领域的应用备用关注。
2. 继石墨烯(零带隙)淘金热之后，二维层状过渡金属硫属化物 (简称TMDCs)，缩写为MX2 (M = Mo, W; X = S, Se, Te等) 以其优良的半导体光电属性，带隙性质的可控性 (单层为直接带隙，多层为间接带隙)，带隙大小的可调性(从多层MoTe2的1.0eV到单层WS2的2.1eV)，半导体性到金属性的可变性 (通过改变堆叠相位)，以及强自旋轨道耦合效应等物理性质，成为了学术界与工业界共同关注的新宠材料 (Nat. Nanotechnol., 7,699, 2012) 。在当今半导体工业中，传统的半导体异质结是其中一个重要组成单元。从发光二极管 (LED), 太阳能电池到高速晶体管器件，异质结正扮演着一个越来越不可或缺的角色。而TMDCs的二维层状特性以及各种TMDCs之间较低的晶格失配，为人工构建与实现TMDCs的异质结提供了有利的平台 (Nat. Rev. Mater. 1, 16042, 2016) 。然而，二维材料的实际应用，和许多其他新兴材料一样，依然受到材料规模化的制约。
3.二维TMDCS材料的推广使用首先要解决其低成本批量制备方法，现有的CVD法和机械剥离法价格非常高，并且产量非常低。
发明内容
1)本发明的目的旨在提供一种工艺简单、成本低、可大批量制备二维层状TMDCS材料的合成方法
(2)本发适用的反应前驱体原料：其中M元素为Ti、Nb、V、Y、Nb、Mo、Ta 、W、Hf、Cr、Mn，A元素为Al、Si 、Ge、Sn、Ga、Sb ，X元素为B、C、N 、Si 的层状MAX相陶瓷或者层状MAB相陶瓷分别从上述的元素含量的MAX相陶瓷或者MAB相陶瓷选取一种球磨成的粉末作为反应的原料，气体为H2S、H2Se、H2Te、单质S蒸汽、单质Se蒸汽、单质Te蒸汽；
(2)将步骤（1）的粉末在含有H2S、H2Se、H2Te、单质S蒸汽、单质Se蒸汽、单质Te蒸汽的气体的氛围在按500到1400度的温度范围内到将max相陶瓷或者MAB相粉末在气氛中加热5小时以上,将所获得的粉末在惰性气体的保护下球磨后就可以获得风琴状的层状二维TMDCS材料，
反应的方程为；
方程一： MAX/MAB相陶瓷+HyZ（Z为S、Se、Te）
MZ（TMDCS）+AZ（高的平衡压）
方程二： MAX/MAB相陶瓷+Z(Z为S、Se、Te气体）
MZ（TMDCS）+AZ（高的平衡压）
(3)将步骤（2）所得的粉末在去氧水或者有机溶剂中经过5小时功率2kw的超声仪震荡可以获得少层或者单层的TMDCS的分散液体。
(4)将步骤（3）所得的液体在低温冻干机或者真空干燥机下处理3小时就可以得到单层或少层的TMDCS粉末；
(5)步骤（2）（3）（4）可以获得风琴状、胶体、单层、少层的TMDCS的材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.合成的TMDCS可以是多层、少层、单层，可以获得不同形态的TMDCS。
2.合成的前驱体MAX相陶瓷以及气体都非常容易的获得，价格非常的低廉，相比传统的CVD、CVT、以及机械剥离法的原料都下降了一个数量级
3.合成反应的过程简单只有一个升温保温再降温的过程，无需多步的反应，反应的要求相比传统方法的严苛，控制难度下降非常多。
4传统的制备方法只能以克为单位制备，本方法可以进行批量的生产。
5.通过对反应的前驱体max相或者MAB相陶瓷进行掺杂，本制备方法可以获得原子掺杂的TMDCS掺杂的弥散度非常高。
附图说明
图1为风琴状TMDCS- TiSe2表征图；
图2为球磨后可得风琴状的TMDCS-Mo2S表征图。
具体实例
实例一
将5g 400目的Ti3SiC2的max相陶瓷粉末放置于1#氧化铝陶瓷方舟坩埚中，再将5g单质Se放置于2#方舟坩埚中，依次放置到1600度的管式炉的炉管里，以5度每分钟的速度升温至900℃保温5小时后缓慢降温，降温过程中保持5度每分钟的降温过程，待冷却到室温后，取1#方舟中的反应物，球磨至400目，所有的球磨取样的过程都需要在Ar气的保护氛围中完成。所有的产物的SEM表征如图1比较明显的风琴状TMDCS-TiSe2。
实例二
将5g 400目的Mo2AlC的max相陶瓷粉末放置于氧化铝陶瓷方舟坩埚中，通如氩气和H2S的混合气体，以5度每分钟的升温速度升温到800℃保温5小时后缓慢降温至室温降温过程中要同时通入氩气保护，取反应后的粉末放到不锈钢球磨罐球磨后可以获得风琴状的TMDCS-Mo2S粉末其表征的SEM图如图2。
Claims (2)
1.一种制备二维层状过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：(1)适用的原料：其中M元素为Ti、Nb、V、Y、Nb、Mo、Ta 、W、Hf、Cr、Mn,A元素为Al 、Si 、Ge、 Sn、 Ga、 Sb,X元素为B、C、N、Si的三元层状, max相陶瓷或者MAB相陶瓷分别从上述的元素含量的max相陶瓷或者MAB相陶瓷选取一种球磨成的粉末作为反应的原料；
将步骤（1）的粉末在含有H2S、H2Se、H2Te、单质S蒸汽、单质Se蒸汽、单质Te蒸汽的气体的氛围在按500到1400度的温度范围内到将max相陶瓷或者MAB相粉末在气氛中加热5小时以上,将所获得的粉末在惰性气体的保护下球磨后就可以获得风琴状的层状二维TMDCS材料，
将步骤（2）所得的粉末在去氧水或者有机溶剂中经过5小时功率2kw的超声仪震荡可以获得少层或者单层的TMDCS的分散液体；
将步骤（3）所得的液体在低温冻干机或者真空干燥机下处理3小时就可以得到单层或少层的TMDCS 粉末；
步骤（2）（3）（4）可以获得风琴状、胶体、单层、少层的TMDCS的材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备二维层状过渡金属硫化物的制备方法，其特征在于：原料粉为特定元素含量的MAX相陶瓷或者MAB相陶瓷，反应的气体为H2S、H2Se、H2Te、单质S蒸汽、单质Se蒸汽、单质Te蒸汽。
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| PB01 | Publication | ||
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| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Room 201, 2/F, Building 8, No. 8, Dongwang Road, Suzhou Industrial Park, Suzhou City, Jiangsu Province, 215000 (this address is not allowed for retail) Applicant after: Suzhou Kaifa New Material Technology Co.,Ltd. Address before: Room 1002, building 21, Minghu garden, 200 Xinghu street, Xietang Industrial Park, Suzhou City, Jiangsu Province Applicant before: Suzhou Beike New Material Technology Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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