CN107557757A - 一种在柔性透明衬底上化学气相沉积生长二硒化钼的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在柔性透明衬底上化学气相沉积生长二硒化钼的方法，该方法以柔性云母薄片为衬底，以三氧化钼粉末和硒粉为原材料，采用化学气相沉积生长得到柔性二硒化钼。本发明制备工艺简单；温度相对不高；结晶性高；可控性强，通过改变反应时间、蒸发温度、气流量、源材料质量等条件来控制二硒化钼的厚度、大小、形貌；可直接在此柔性衬底上制作二硒化钼光电半导体。本发明具有制备方法简单，结晶率高，可控性强，拓展了二硒化钼在柔性半导体器件领域的应用。

Description

一种在柔性透明衬底上化学气相沉积生长二硒化钼的方法

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，以化学气相沉积法制备纳米材料，尤其是一种在柔性透明衬底上化学气相沉积生长二硒化钼的方法。

背景技术

二维材料是指电子仅可在两个维度的非纳米尺度（1-100纳米）上自由运动（平面运动）的材料，如纳米薄膜、超晶格、量子阱等。以石墨烯、二硒化钼为代表的二维层状材料展现了极其丰富的光、电、磁性及催化活性,在新能源、柔性材料、光电器件等方面具有广泛的应用前景。而柔性电子器件以其独特的延展性及其高效、低成本的制造工艺，在信息、能源、医疗、国防等领域具有广泛应用前景。可以承受拉、压、弯曲等大变形的柔性电子器件已成为电子、力学、材料和物理等领域近几年来的研究热点。柔性可延展电子器件代表了新一代光电半导体器件的一个发展方向，而且柔性光电器件具有可弯曲、重量轻、便于携带等诸多优异特性。为此，研发二维柔性半导体材料是电子器件由量变到质变发展的突破口。

化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。化学气相沉积制备薄膜的过程主要有：（1）反应气体由载气带入基片表面扩散；（2）反应气体吸附于基片表面；（3）在基片表面发生化学反应；（4）在基片表面产生的气相副产物脱离表面扩散掉，基片表面留下不挥发的固体反应产物—薄膜。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种在柔性透明衬底上化学气相沉积生长二硒化钼的方法，该方法制备的二硒化钼为光电半导体，实现了二硒化钼在柔性器件方面的应用，较常规的器件制备方法更加简单。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种在柔性透明衬底上化学气相沉积生长二硒化钼的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

a）衬底

选用柔性云母薄片作为衬底，并用浓度为99.5%的丙酮对其进行清洗；

b）原材料

选用纯度为99.9%的三氧化钼粉末和纯度为99.99%的硒粉；将三氧化钼粉末置于衬底上并将衬底置于石英片上，将硒粉置于石英舟中；

c）生长前的准备

选用管式加热的反应室进行化学气相沉积生长，将置有三氧化钼粉的石英片置于反应室中心区，将置有硒粉的石英舟置于反应室进气口与中心区之间；将反应室内压强降至0.1Pa；然后由进气口向反应室充入惰性气体，惰性气体流量为100-200sccm，保持15～30分钟；

d）生长二硒化钼

将反应室升温至700～800℃，升温速率为15-25℃/min；升温后，保持8～25分钟；自然降至室温，取出衬底，得到层状二硒化钼。

本发明的有益效果是：制备工艺简单；温度相对不高；结晶性高；可控性强，通过改变反应时间、蒸发温度、气流量、源材料质量等条件来控制二硒化钼的厚度、大小、形貌等；衬底是柔性的，不同于传统的蓝宝石、二氧化硅/硅等硬性衬底，可直接在此柔性衬底上制作二硒化钼光电半导体。本发明具有制备方法简单，结晶率高，可控性强，拓展了二硒化钼在柔性半导体器件领域的应用。

附图说明

图1为本发明实施例1的化学气相沉积生长装置示意图；

图2为实施例1中柔性透明衬底上制备的二硒化钼展示图；

图3为实施例1所得到的二硒化钼样品的光学图；

图4为实施例1所得到的二硒化钼的拉曼图；

图5为实施例1所得二硒化钼的低分辨透射电子显微镜图；

图6为实施例1所得二硫硒化钼的高分辨透射电子显微镜图。

图中，1-管式炉，2-云母衬底，3-三氧化钼粉末，4-石英片，5-石英舟，6-硒粉，7-云母衬底。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例，对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

a）衬底

选用柔性透明的厚度为0.028毫米～0.051的云母薄片作为衬底2，将衬底2裁剪为2厘米×4厘米的长方形；采用浓度为99.5%的丙酮清洗衬底2；将衬底2置于盛有丙酮的烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中，超声清洗15分钟；然后将超声清洗过的衬底2置于盛有去离子水的烧杯中，再将烧杯置于超声波清洗器中，超声清洗15分钟；将衬底2用镊子取出，并用氮气枪吹干。

b）源材料

将称量纸置于电子天平中并归零；用称量勺将纯度99.99%的硒粉置于放有称量纸的电子天平中称取200毫克；将称量好的硒粉6倒入干净石英舟5中。将称量的0.01mg三氧化钼粉末3置于衬底2上并将衬底2置于石英片4上,将衬底7置于三氧化钼粉末3上方。

c）生长前的准备

选用管式炉1进行化学气相沉积生长，将步骤b）的石英片4置于管式炉1中心区，将置有硒粉6的石英舟5置于距管式炉1进气口不远处；将管式炉1内压强降至0.1Pa；然后由进气口向炉内充入200sccm的氩气，维持30分钟。（如图1）

d）生长二硒化钼

对管式炉的升温过程如下：25℃～100℃，以15℃/min分钟的速度升温，并在100℃处停留5分钟；100℃～350℃，以25℃/min的速度升温；350℃到725℃以15℃/min速度升温，并在725℃处停留15分钟,自然降至室温，取出衬底2与衬底7，得到层状二硒化钼（如图2）。

将所制备得到的二硒化钼样品置于光学显微镜下观察，得到了如图3所示的光学图，由图可知所得样品是层状的，形状有三角形，六角星形。

将所制备得到的二硒化钼样品进行拉曼表征，所得拉曼光谱图如图4，由图4可知，样品的E¹ _2g和A_1g峰分别位于287cm^-1和243cm^-1，符合二硒化钼的拉曼特征峰。

此外，将所制备得到的二硒化钼样品放入透射电镜中拍摄以检测所制得的样品的质量。图5是制得的二硫化钼样品在低倍时的形貌，可以看出所制备的样品呈明显的规则的三角形。然后在高分辨模式下拍摄样品如图6，由图6可以清晰的看到二硒化钼的晶格图像，呈明显的六边形。

本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (1)

1.一种在柔性透明衬底上化学气相沉积生长二硒化钼的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

a）衬底

选用柔性云母薄片作为衬底，并用浓度为99.5%的丙酮对其进行清洗；

b）原材料

选用纯度为99.9%的三氧化钼粉末和纯度为99.99%的硒粉；将三氧化钼粉末置于衬底上并将衬底置于石英片上，将硒粉置于石英舟中；

c）生长前的准备

选用管式加热的反应室进行化学气相沉积生长，将置有三氧化钼粉的石英片置于反应室中心区，将置有硒粉的石英舟置于反应室进气口与中心区之间；将反应室内压强降至0.1Pa；然后由进气口向反应室充入惰性气体，惰性气体流量为100-200sccm，保持15～30分钟；

d）生长二硒化钼

将反应室升温至700～800℃，升温速率为15-25℃/min；升温后，保持8～25分钟；自然降至室温，取出衬底，得到层状二硒化钼。