CN103614777A - 一种大面积单层和几层二硒化钼单晶片的制备方法 - Google Patents

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夏静
黄兴
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本发明公开了一种大面积单层和多层二硒化钼单晶片的制备方法，该方法包括如下步骤：1)衬底的清洗；2)将衬底、三氧化钼粉末和硒粉放入反应炉中；3)给反应炉内抽真空，充入不活泼气体；4)反应炉内升温、反应、自然降温；取出衬底，衬底上得到大面积反应产物。该法操作简单、重复性高、可控性强，制备出的MoSe2具有面积大、均匀性好、质量高等优点，在太阳能电池、场效应晶体管、光催化制氢等领域中具有重要的研究价值和广泛的应用前景。

Description

一种大面积单层和几层二硒化钼单晶片的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米半导体技术领域，特别是涉及一种大面积单层和几层二硒化钼单晶片的制备方法。
背景技术
石墨烯具有优异的光学、电学、力学以及热学性质，在电子信息、通讯技术、生物、催化、传感等领域都有着巨大的潜在应用价值，已经成为当今最受人关注的二维纳米材料之一。2004年，英国曼彻斯特大学的物理学家安德烈·盖姆(Geim)及其学生康斯坦汀·诺沃肖洛夫(Novoselov)用普通胶带成功地从石墨中剥离出了石墨烯(Graphene)，从而推翻了石墨烯无法单独存在的理论。然而，石墨烯的带隙宽度(Eg)为0eV，这一缺陷大大限制了石墨烯在半导体电子学以及光电子学领域中的应用。为此，人们将目光转而投向二维半导体纳米材料制备和性质研究上。近期的研究成果表明MoSe2是一种优异的二维半导体纳米材料，基于几个分子层厚度的MoSe2场效应晶体管已经被成功开发出，其开/关电流比高达106(Larentis S, Fallahazad B, Tutuc E.Field-effect transistors and intrinsic mobility in ultra-thin MoSe2 layers. AppliedPhysics Letters, 2012, 101(22))，因此有望弥补石墨烯在半导体电子学以及光电子学领域应用的不足。此外，MoSe2还具备诸多优异的物理特性：（1）带隙的厚度依赖性，当MoSe2由块体材料变为单分子层时，其能带结构可由间接带隙（Eg=1.1eV）转变为直接带隙（Eg=1.55eV）(Tongay S, Zhou J, AtacaC, et al. Thermally Driven Crossover from Indirect toward Direct Bandgap in 2DSemiconductors: MoSe2 versus MoS2. Nano Letters, 2012, 12(11): 5576-5580)；（2）MoSe2具有优异的催化活性，可用作光电化学电池阴极材料催化制氢，MoSe2光阴极具有良好的稳定性，即使循环反应一千次电极仍具有较好的稳定性(Kong DS, Wang HT, Cha JJ, et al. Synthesis of MoS2 and MoSe2 Filmswith Vertically Aligned Layers. Nano Letters, 2013, 13(3): 1341-1347)；（3）光致发光的厚度依赖性，MoSe2随着自身厚度的降低，其光致发光强度增强，因此有利于制备性质优异的纳米级厚度的薄膜光致发光器件(Tongay S,Zhou J, Ataca C, et al. Thermally Driven Crossover from Indirect toward DirectBandgap in 2D Semiconductors: MoSe2 versus MoS2. Nano Letters, 2012, 12(11):5576-5580)；（4）光吸收能力强，单层MoSe2能吸收5-10%的入射光，其光吸收能力高于相同厚度的Si和GaAs一个数量级（Bernardi M, Palummo M,Grossman JC. Extraordinary Sunlight Absorption and One Nanometer ThickPhotovoltaics Using Two-Dimensional Monolayer Materials. Nano Letters,2013）。
目前，研究人员已经开发出多种方法来制备单分子层和几个分子层厚度的MoSe2，主要包括物理剥离法(Tonndorf P, Schmidt R, Bottger P, et al.Photoluminescence emission and Raman response of monolayer MoS2, MoSe2,and WSe2. Optics Express, 2013, 21(4): 4908-4916)、水热合成法(Peng YY,Meng ZY, Zhong C, et al. Hydrothermal synthesis and characterization ofsingle-molecular-layer MoS2 and MoSe2. Chemistry Letters, 2001, (8): 772-773)、金属钼高温硒化法(Wang H, Kong D, Johanes P, et al. MoSe2 and WSe2Nanofilms with Vertically Aligned Molecular Layers on Curved and RoughSurfaces. Nano Letters, 2013:)等等。但这些制备方法都有着各自的不足，例如物理剥离法，虽然可以获得高质量的单层或者几个分子层的MoSe2，但此法重复性差，制备出的MoSe2面积相对较小，不适用于大规模生成与应用；水热合成法获的MoSe2形貌不均一且结晶性较差，需要高温处理来提高其结晶度；而利用金属钼高温硒化法虽可以获得大面积的MoSe2，但其厚度难以控制，并且制备出的MoSe2薄膜也多为多晶态。在本发明中，我们采用了一种新的方法来制备大面积单层和几层的MoSe2二维半导体纳米材料。该方法不但操作简单、重复性高、可控性强，而且制备出的MoSe2面积大、均匀性好、质量高，并且容易转移到其它衬底，便于大规模光电器件的制备与开发。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种大面积单层和几层二硒化钼单晶片的制备方法,该方法操作简单，制备过程所需原料和仪器设备少，合成成本低，而且一步反应即可得到所需产物，反应效率高。
本发明采用的技术方案是提供一种大面积单层和几层二硒化钼单晶片的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)衬底的清洗；
2)将衬底、三氧化钼粉末和硒粉放入管式炉中；
3)管式炉抽真空，充入不活泼气体；
4)管式炉升温、反应、自然降温；取出衬底，衬底上得到大面积反应产物。
优选地，步骤1)所述衬底选自二氧化硅/硅，陶瓷片、石英片或蓝宝石片。
优选地，步骤2)所述衬底、三氧化钼和硒粉分别置于管式炉内不同的位置，所述衬底放置于炉内高温加热区下游，距高温中心1-10cm处；所述三氧化钼先置于第一陶瓷舟中，所述第一陶瓷舟置于炉内高温加热区；所述硒粉先置于第二陶瓷舟中，所述第二陶瓷舟置于炉内高温加热区的上游，距高温中心5-15cm处。
优选地，步骤2)所述三氧化钼粉末的纯度大于99.9%。
优选地，步骤3)所述抽真空指将管式炉内压强降至0.1Pa；所述充入不活泼气体指充入不活泼气体使炉腔内初始压强为1-100KPa，然后降低不活泼气体充气速率至5-100sccm。
优选地，步骤3)所述不活泼气体选自氩气、氮气、氦气或氖气。
优选地，步骤4)所述升温指将炉内高温区升温至700-1000℃，升温速率为10-25℃/min，反应时间为5-30min，所述大面积反应产物为大面积层状二硒化钼。
本发明的有益效果是：
（1）制备工艺简单，本实验只需将原材料放入管式炉、通好载气、调好加温程序便可，一步加热反应，因此制备过程相当简单；（2)重复性高，即按照此方法制备大面积MoSe2的成功率极高；（3)可控性强，即通过改变沉积时间、蒸发温度、源材料质量等条件来控制MoSe2的厚度、大小、形貌等；（4）合成周期短，此法从加热到反应到最后降温取样，仅需四五个小时，耗时少；（5)结晶性高，由于我们采用热蒸发法，在高温条件下制备的MoSe2，所以得到的材料具有较高的结晶度。
附图说明
图1a是实施例1的层状MoSe2三维结构原子模型图的侧视图；
图1b是实施例1的层状MoSe2三维结构原子模型图的俯视图；
图2是实施例1的CVD生长装置示意图；
图3是实施例1的大面积单晶片MoSe2扫描电镜（SEM）图像；
图4是实施例1的大面积MoSe2的光学图像，插图为单个MoSe2的SEM图；
图5a是实施例1的单层MoSe2原子力显微镜（AFM）图像；
图5b是实施例1的单层MoSe2 的高度信息；
图5c是实施例1的几个分子层MoSe2的AFM图像；
图5d是实施例1的几个分子层MoSe2高度信息图；
图6a是实施例1的单层MoSe2的透射电镜（TEM）明场像；
图6b是实施例1的单层MoSe2高分辨透射电子显微镜（HRTEM）照片，插图为选区电子衍射（SAED）图；
图6c是实施例1的几个分子层MoSe2的TEM明场像；
图6d是实施例1的几个分子层MoSe2的HRTEM照片，插图为对应的SAED条纹；
图7是实施例1的单层和几个分子层MoSe2的拉曼光谱。
图8是实施例1的MoSe2样品的透射电镜能谱。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1
⑴ 二氧化硅/硅衬底的清洗：
①玻璃刀切割1cm*2cm的SiO2/Si衬底。
②在通风橱里，首先用丙酮对衬底进行超声清洗5分钟，接着用无水乙醇超声清洗5分钟，最后用去离子水冲洗。
③然后将衬底放入用浓硫酸和双氧水（3:1）的混合液中，煮沸10分钟。
④用去离子冲洗衬底，并用氮气吹干。
⑵ 将SiO2/Si衬底放于管式炉高温区中心下游处1cm处。称量20mg 的MoO3粉末(纯度不低于99.90%)放入陶瓷舟中，然后将其放于管式炉的高温区中心处。称量0.8g的Se粉末置于陶瓷舟中，然后将其放于管式炉的高温区上游6cm处。
⑶ 打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，通入高纯氩气使腔内初始压强为80KPa，然后降低氩气充气速率并保持为10sccm。
⑷ 将管式炉高温区升温至800℃，升温速度为20℃/min；反应时间为15分钟。
⑸ 反应结束后，待管式炉自动降温到室温，取出衬底，衬底上得到了大面积MoSe2二维半导体纳米片。
实施例2
⑴ 二氧化硅/硅衬底的清洗：
①玻璃刀切割1cm*2cm的SiO2/Si衬底。
②在通风橱里，首先用丙酮对衬底进行超声清洗5分钟，接着用无水乙醇超声清洗5分钟，最后用去离子水冲洗。
③ 然后将衬底放入用浓硫酸和双氧水（3:1）的混合液中，煮沸10分钟。
④用去离子冲洗衬底，并用氮气吹干。
⑵将SiO2/Si衬底放于管式炉高温区中心下游1cm处。称量10mg 的MoO3粉末(纯度不低于99.90%)放入陶瓷舟中，然后将其放于管式炉的高温区中心处。称量0.5g的Se粉末置于陶瓷舟中，然后将其放于管式炉的高温区上游6cm处。
⑶ 打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，充入高纯氩气使腔内初始压强为60KPa，然后降低氩气充气速率并保持为10sccm。
⑷ 将管式炉高温区升温至800℃，升温速度为20℃/min；反应时间为15分钟。
⑸ 反应结束后，待管式炉自动降温到室温，取出衬底，衬底上得到了大面积MoSe2二维半导体纳米片。
实施例3
⑴ 二氧化硅/硅衬底的清洗：
①玻璃刀切割1cm*2cm的SiO2/Si衬底。
②在通风橱里，首先用丙酮对衬底进行超声清洗5分钟，接着用无水乙醇超声清洗5分钟，最后用去离子水冲洗。
③然后将衬底放入用浓硫酸和双氧水（3:1）的混合液中，煮沸10分钟。
④用去离子冲洗衬底，并用氮气吹干。
⑵将SiO2/Si衬底放于管式炉高温区中心下游处，距离高温区中心1cm，称量10mg 的MoO3粉末(纯度不低于99.90%)放入陶瓷舟中，然后将其放于管式炉的高温区中心处。称量0.5g的Se粉末置于陶瓷舟中，然后将其放于管式炉的高温区上游处，距离高温区中心6cm。
⑶打开机械泵，待炉内压强降至0.1Pa时，充入高纯氩气使腔内初始压强为5KPa，然后降低氩气充气速率并保持为5sccm。
⑷将管式炉高温区升温至700℃，升温速度为20℃/min；反应时间为10分钟。
⑸反应结束后，待管式炉自动降温到室温，取出衬底，衬底上得到了大面积MoSe2二维半导体纳米片。
图1a是实施例1的层状MoSe2三维结构原子模型图的侧视图；图1b是实施例1的层状MoSe2三维结构原子模型图的俯视图；图2是实施例1的CVD生长装置示意图；图3是实施例1的大面积单晶片MoSe2扫描电镜（SEM）图像；图4是实施例1的大面积MoSe2的光学图像，插图为单个MoSe2的SEM图；图5a是实施例1的单层MoSe2原子力显微镜（AFM）图像；图5b是实施例1的单层MoSe2 的高度信息；图5c是实施例1的几个分子层MoSe2的AFM图像；图5d是实施例1的几个分子层MoSe2高度信息图；图6a是实施例1的单层MoSe2的透射电镜（TEM）明场像；图6b是单层MoSe2高分辨透射电子显微镜（HRTEM）照片，插图为选区电子衍射（SAED），一套六次对称衍射点证明样品为单晶；图6c是实施例1的几个分子层MoSe2的TEM明场像；图6d是几层MoSe2的HRTEM照片，插图为对应的SAED条纹，一套六次对称衍射点证明样品为单晶；图7是单层和几个分子层MoSe2的拉曼光谱，图中的特征拉曼峰A1g和E2g可以证明它们分别为单层和几个分子层的MoSe2。图8是实施例1的MoSe2样品的透射电镜能谱。
显然，本发明的上述实施案例仅仅几个案例，而并非是对本发明中制备方法实施方式的最终限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
应用实施例中的MoSe2样品，我们制备了单分子层厚度的场效应晶体管，其载流子迁移率和电流开光比能媲美基于二硫化钼的场效应晶体管。因此，可以作为场效应晶体管的沟道材料用于半导体电子工业。

Claims (7)

1.一种大面积单层和几层二硒化钼单晶片的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)衬底的清洗；
2)将衬底、三氧化钼粉末和硒粉放入管式炉中；
3)管式炉抽真空，充入不活泼气体；
4)管式炉升温、反应、自然降温；取出衬底，衬底上得到大面积反应产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述衬底选自二氧化硅/硅，陶瓷片、石英片或蓝宝石片。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述衬底、三氧化钼和硒粉分别置于管式炉内不同的位置，所述衬底放置于炉内高温加热区下游，距高温中心1-10cm处；所述三氧化钼先置于第一陶瓷舟中，所述第一陶瓷舟置于炉内高温加热区；所述硒粉先置于第二陶瓷舟中，所述第二陶瓷舟置于炉内高温加热区的上游，距高温中心5-15cm处。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述三氧化钼粉末的纯度大于99.9%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述抽真空指将管式炉内压强降至0.1Pa；所述充入不活泼气体指充入不活泼气体使炉腔内初始压强为1-100KPa，然后降低不活泼气体充气速率至5-100sccm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述不活泼气体选自氩气、氮气、氦气或氖气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述升温指将炉内高温区升温至700-1000℃，升温速率为10-25℃/min，反应时间为5-30min，所述大面积反应产物为大面积层状二硒化钼。
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