CN109148158A - 一种硒化钼半导体薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硒化钼半导体薄膜及其制备方法和应用，所述硒化钼半导体薄膜由将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液，再将FTO导电玻璃与反应前驱液充分反应后制得。其制备方法包括如下步骤：S1：将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液；S2：对FTO导电玻璃进行前期表面洗涤处理；S3：将FTO导电玻璃与反应前驱液充分接触，在高温高压的条件下充分反应后，在FTO衬底上制备得到硒化钼半导体薄膜。本发明制备得到的硒化钼半导体薄膜具有物相均匀、结晶良好、纯度较高、致密等优点，制备工艺简单、成本低廉，由本发明所制备的硒化钼半导体薄膜在染料敏化太阳能电池和光催化水解制氢应用中具有良好的前景。
Description
技术领域
本发明涉及半导体薄膜制备技术和新能源开发的领域，特别是涉及到一种硒化钼半导体薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
FTO导电玻璃为掺杂氟F的SnO2透明导电玻璃(SnO2：F)，简称为FTO。
对于硒化钼(MoSe2)薄膜，其具有独特的能带结构、良好的电子输运特性、优良的电化学催化性能，禁带宽度(1.55eV)接近单结太阳电池的理论最佳帯隙值、成本低廉而且不含有毒元素、性能稳定等优点，因此，其被认作是一种良好的薄膜太阳能电池和光催化制氢的电极材料。
目前，常用的MoSe2薄膜制备方法一般为磁控溅射、化学气相沉积(CVD)等方法。而相对于溅射制备技术，溶剂热合成法(或水热法、溶液法)则具有工艺简单、生产成本低廉、耗能小、而且可直接得到物相均匀、结晶良好、纯度较高的产物等优点。然而，事实是通过溶剂热合成的MoSe2多为粉末(即先通过溶剂热合成，然后离心、洗涤、干燥得到MoSe2)，而直接通过溶剂热合成MoSe2薄膜的比较少。此外，在报道的通过溶剂热合成的MoSe2或其他的过渡金属二硫族化合物(WSe2、MoS2、WS2等)中，所采用的试剂部分有毒，对人体有害，污染环境，比如水合肼、DMF等。
发明内容
为了解决上述的问题，本发明的目的在于提出一种硒化钼半导体薄膜及其制备方法和应用。
本发明所采用的技术方案：一种硒化钼半导体薄膜，所述硒化钼半导体薄膜由将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液，再将FTO导电玻璃与反应前驱液充分反应后制得。
一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液；
S2：对FTO导电玻璃进行前期表面洗涤处理；
S3：将FTO导电玻璃与反应前驱液充分接触，在高温高压的条件下充分反应后，在FTO衬底上制备得到硒化钼半导体薄膜。
步骤S3中，将FTO导电玻璃放入反应釜中与反应前驱液充分接触。
所述硒源为硒粉，所述钼源为钼酸钠或钼酸铵，所述还原性试剂为硼氢化钠。
所述步骤S1具体为：在混合溶剂中加入还原性试剂后，利用磁力搅拌至充分溶解；然后依次加入硒源和钼源后，利用磁力搅拌至充分溶解，混合均匀得到反应前驱液。
所述钼源、硒源、还原性试剂的用量比为：1mmol：2-2.3mmol：2-3mg。
所述步骤S2具体为：将FTO导电玻璃放置在清洗架上，放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇清洗10min，然后使用去离子水侵泡清洗2min，清洗结束后用洁净的镊子把FTO导电玻璃从架子上取出并且用吹风机吹干。
所述步骤S3具体为：将清洗干净的FTO导电玻璃放入100ml干净的反应釜内衬中，导电面朝下斜靠在反应釜内衬底部内壁；然后将所述的反应前驱液缓慢倒入该反应釜内衬中，套上外衬放入鼓风恒温干燥箱中进行恒温反应，恒温反应完成后将沉积硒化钼半导体薄膜的FTO导电玻璃从反应釜底部取出，再用蒸馏水、无水酒精对FTO导电玻璃进行清洗，最后将所述的FTO导电玻璃在温度为40-50℃的条件下进行3-5小时的干燥。
一种硒化钼半导体薄膜在制备染料敏化太阳能电池对电极中的应用。
一种硒化钼半导体薄膜在制作光催化制氢电极中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的硒化钼半导体薄膜制备方法具有制备工艺简单、生产成本低廉，得到的硒化钼薄膜具有物相均匀、结晶良好、纯度较高、致密等优点。
另外，对于通过本发明的方法所制备得到的硒化钼半导体薄膜，其可以直接用作染料敏化太阳能电池的对电极，这样则能代替传统的Pt对电极，降低染料敏化太阳能电池的成本，有利于产业化生产；而且其也可以直接用于光催化制氢的工作电极，提高光催化制氢效率，有助于开发新能源。
附图说明
图1是由本发明方法第二具体实施例制备得到的硒化钼半导体薄膜的表面SEM图像；
图2是由本发明方法第二具体实施例制备得到的硒化钼半导体薄膜的XRD图；
图3是由本发明方法第二具体实施例制备得到的硒化钼半导体薄膜的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
一种硒化钼半导体薄膜，所述硒化钼半导体薄膜由将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液，再将FTO导电玻璃与反应前驱液充分反应后制得，所述硒源为硒粉，所述钼源为钼酸钠或钼酸铵，所述还原性试剂为硼氢化钠。
一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液；
所述步骤S1具体为：在混合溶剂中加入还原性试剂后，利用磁力搅拌至充分溶解；然后依次加入硒源和钼源后，利用磁力搅拌至充分溶解，混合均匀得到反应前驱液。所述钼源、硒源、还原性试剂的用量比为：1mmol：2-2.3mmol：2-3mg。
S2：对FTO导电玻璃进行前期表面洗涤处理；
所述步骤S2具体为：将FTO导电玻璃放置在清洗架上，放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇清洗10min，然后使用去离子水侵泡清洗2min，清洗结束后用洁净的镊子把FTO导电玻璃从架子上取出并且用吹风机吹干。
S3：将FTO导电玻璃与反应前驱液充分接触，在高温高压的条件下充分反应后，在FTO衬底上制备得到硒化钼半导体薄膜。
步骤S3中，将FTO导电玻璃放入反应釜中与反应前驱液充分接触。
所述步骤S3具体为：将清洗干净的FTO导电玻璃放入100ml干净的反应釜内衬中，导电面朝下斜靠在反应釜内衬底部内壁；然后将所述的反应前驱液缓慢倒入该反应釜内衬中，套上外衬放入鼓风恒温干燥箱中进行恒温反应，恒温反应完成后将沉积硒化钼半导体薄膜的FTO导电玻璃从反应釜底部取出，再用蒸馏水、无水酒精对FTO导电玻璃进行清洗，最后将所述的FTO导电玻璃在温度为40-50℃的条件下进行3-5小时的干燥。
一种硒化钼半导体薄膜在制备染料敏化太阳能电池对电极中的应用。
一种硒化钼半导体薄膜在制作光催化制氢电极中的应用。
本发明第一具体实施例
一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其具体包括：
S1：将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液；
将30ml去离子水和30ml无水酒精均匀搅拌混合，得到混合溶剂，往混合溶剂中加入0.20g硼氢化钠后，利用磁力搅拌至充分溶解；接着，依次加入8.4mmol硒粉和4mmol钼酸钠后，利用磁力搅拌1小时，至充分溶解，溶液呈深红色，混合均匀得到反应前驱液；
S2：对FTO导电玻璃进行前期表面洗涤处理；
FTO导电玻璃的清洗步骤：将FTO玻璃放置在清洗架上，放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇清洗10min，然后使用去离子水侵泡清洗2min，清洗结束后用洁净的镊子把玻璃片从架子上取出并且用吹风机吹干；
S3：将FTO导电玻璃与反应前驱液充分接触，在高温高压的条件下充分反应后，在FTO衬底上制备得到硒化钼半导体薄膜。
将清洗干净的FTO导电玻璃放入100ml干净的反应釜内衬中，导电面朝下斜靠在反应釜内衬底部内壁；然后将所述的反应前驱液缓慢倒入该反应釜内衬中，套上不锈钢外衬放入鼓风恒温干燥箱中进行恒温反应。其中，反应温度设为200℃，反应时间设为反应48h；
恒温反应完成后将沉积有硒化钼半导体薄膜的FTO导电玻璃从反应釜底部取出，用蒸馏水、无水酒精对FTO导电玻璃进行清洗，再将所述的FTO导电玻璃在温度为50℃的条件下进行4小时的干燥即可，这样便可直接在FTO导电玻璃上制备得到硒化钼半导体薄膜。
本发明第二具体实施例
一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其具体包括：
S1：将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液；
将30ml去离子水和30ml无水酒精均匀搅拌混合，得到混合溶剂，往混合溶剂中加入0.20g硼氢化钠后，利用磁力搅拌至充分溶解；接着，依次加入8.4mmol硒粉和4mmol钼酸钠后，利用磁力搅拌1小时，至充分溶解，溶液呈深红色，混合均匀得到反应前驱液；
S2：对FTO导电玻璃进行前期表面洗涤处理；
FTO导电玻璃的清洗步骤：将FTO玻璃放置在清洗架上，放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇清洗10min，然后使用去离子水侵泡清洗2min，清洗结束后用洁净的镊子把玻璃片从架子上取出并且用吹风机吹干；
S3：将FTO导电玻璃与反应前驱液充分接触，在高温高压的条件下充分反应后，在FTO衬底上制备得到硒化钼半导体薄膜。
将清洗干净的FTO导电玻璃放入100ml干净的反应釜内衬中，导电面朝下斜靠在反应釜内衬底部内壁；然后将所述的反应前驱液缓慢倒入该反应釜内衬中，套上不锈钢外衬放入鼓风恒温干燥箱中进行恒温反应。其中，反应温度设为240℃，反应时间设为反应48h；
恒温反应完成后将沉积有硒化钼半导体薄膜的FTO导电玻璃从反应釜底部取出，用蒸馏水、无水酒精对FTO导电玻璃进行清洗，再将所述的FTO导电玻璃在温度为50℃的条件下进行4小时的干燥即可，这样便可直接在FTO导电玻璃上制备得到硒化钼半导体薄膜。所制备得到的硒化钼半导体薄膜，其表面SEM图像、XRD图以及拉曼光谱图依次如图1-图3。
本发明第三具体实施例
一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其具体包括：
S1：将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液；
将30ml去离子水和30ml无水酒精均匀搅拌混合，得到混合溶剂，往混合溶剂中加入0.20g硼氢化钠后，利用磁力搅拌至充分溶解；接着，依次加入8.4mmol硒粉和4mmol钼酸钠后，利用磁力搅拌1小时，至充分溶解，溶液呈深红色，混合均匀得到反应前驱液；
S2：对FTO导电玻璃进行前期表面洗涤处理；
FTO导电玻璃的清洗步骤：将FTO玻璃放置在清洗架上，放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇清洗10min，然后使用去离子水侵泡清洗2min，清洗结束后用洁净的镊子把玻璃片从架子上取出并且用吹风机吹干；
S3：将FTO导电玻璃与反应前驱液充分接触，在高温高压的条件下充分反应后，在FTO衬底上制备得到硒化钼半导体薄膜。
将清洗干净的FTO导电玻璃放入100ml干净的反应釜内衬中，导电面朝下斜靠在反应釜内衬底部内壁；然后将所述的反应前驱液缓慢倒入该反应釜内衬中，套上不锈钢外衬放入鼓风恒温干燥箱中进行恒温反应。其中，反应温度设为240℃，反应时间设为反应24h；
恒温反应完成后将沉积有硒化钼半导体薄膜的FTO导电玻璃从反应釜底部取出，用蒸馏水、无水酒精对FTO导电玻璃进行清洗，再将所述的FTO导电玻璃在温度为50℃的条件下进行4小时的干燥即可，这样便可直接在FTO导电玻璃上制备得到硒化钼半导体薄膜。
本发明第四具体实施例
一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其具体包括：
S1：将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液；
将30ml去离子水和30ml无水酒精均匀搅拌混合，得到混合溶剂，往混合溶剂中加入0.20g硼氢化钠后，利用磁力搅拌至充分溶解；接着，依次加入8.8mmol硒粉和4mmol钼酸钠后，利用磁力搅拌1小时，至充分溶解，溶液呈深红色，混合均匀得到反应前驱液；
S2：对FTO导电玻璃进行前期表面洗涤处理；
FTO导电玻璃的清洗步骤：将FTO玻璃放置在清洗架上，放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇清洗10min，然后使用去离子水侵泡清洗2min，清洗结束后用洁净的镊子把玻璃片从架子上取出并且用吹风机吹干；
S3：将FTO导电玻璃与反应前驱液充分接触，在高温高压的条件下充分反应后，在FTO衬底上制备得到硒化钼半导体薄膜。
将清洗干净的FTO导电玻璃放入100ml干净的反应釜内衬中，导电面朝下斜靠在反应釜内衬底部内壁；然后将所述的反应前驱液缓慢倒入该反应釜内衬中，套上不锈钢外衬放入鼓风恒温干燥箱中进行恒温反应。其中，反应温度设为240℃，反应时间设为反应48h；
恒温反应完成后将沉积有硒化钼半导体薄膜的FTO导电玻璃从反应釜底部取出，用蒸馏水、无水酒精对FTO导电玻璃进行清洗，再将所述的FTO导电玻璃在温度为50℃的条件下进行4小时的干燥即可，这样便可直接在FTO导电玻璃上制备得到硒化钼半导体薄膜。
本发明第五具体实施例
一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其具体包括：
S1：将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液；
将30ml去离子水和30ml无水酒精均匀搅拌混合，得到混合溶剂，往混合溶剂中加入0.20g硼氢化钠后，利用磁力搅拌至充分溶解；接着，依次加入8.4mmol硒粉和4mmol钼酸铵后，利用磁力搅拌1小时，至充分溶解，混合均匀得到反应前驱液；
S2：对FTO导电玻璃进行前期表面洗涤处理；
FTO导电玻璃的清洗步骤：将FTO玻璃放置在清洗架上，放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇清洗10min，然后使用去离子水侵泡清洗2min，清洗结束后用洁净的镊子把玻璃片从架子上取出并且用吹风机吹干；
S3：将FTO导电玻璃与反应前驱液充分接触，在高温高压的条件下充分反应后，在FTO衬底上制备得到硒化钼半导体薄膜。
将清洗干净的FTO导电玻璃放入100ml干净的反应釜内衬中，导电面朝下斜靠在反应釜内衬底部内壁；然后将所述的反应前驱液缓慢倒入该反应釜内衬中，套上不锈钢外衬放入鼓风恒温干燥箱中进行恒温反应。其中，反应温度设为240℃，反应时间设为反应48h；
恒温反应完成后将沉积有硒化钼半导体薄膜的FTO导电玻璃从反应釜底部取出，用蒸馏水、无水酒精对FTO导电玻璃进行清洗，再将所述的FTO导电玻璃在温度为50℃的条件下进行4小时的干燥即可，这样便可直接在FTO导电玻璃上制备得到硒化钼半导体薄膜。
由上述可得，本发明的优点包括有：
1、FTO导电玻璃的导电性、粗糙度以及FTO导电玻璃与MoSe2相似的晶格结构对MoSe2半导体薄膜的成核和生长具有重要作用。
2、在FTO导电玻璃上制备的MoSe2半导体薄膜，可以直接用作染料敏化太阳能电池的对电极，代替传统的Pt对电极，降低染料敏化太阳能电池的成本，有利于产业化生产。
3、在FTO导电玻璃上制备的MoSe2半导体薄膜，可以直接用来作为光催化制氢的工作电极，提高制氢效率，助于新能源的开发。
4、采用混合溶剂作为溶剂热反应的溶剂，该混合溶剂由两种清洁、无毒、无污染的溶剂混合而成，为清洁、无毒型溶剂，反应废液易处理。且混合溶剂助于反应试剂的溶解和接触，进而加速反应过程，在基底上形成高质量的硒化钼薄膜。
5、制备工艺简单、生产成本低廉，可直接得到物相均匀、结晶良好、纯度较高的产物。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硒化钼半导体薄膜，其特征在于：所述硒化钼半导体薄膜由将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液，再将FTO导电玻璃与反应前驱液充分反应后制得。
2.根据权利要求1所述的一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将混合溶剂、硒源、钼源以及还原性试剂混合均匀制得反应前驱液；
S2：对FTO导电玻璃进行前期表面洗涤处理；
S3：将FTO导电玻璃与反应前驱液充分接触，在高温高压的条件下充分反应后，在FTO衬底上制备得到硒化钼半导体薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3中，将FTO导电玻璃放入反应釜中与反应前驱液充分接触。
4.根据权利要求2所述的一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其特征在于：所述硒源为硒粉，所述钼源为钼酸钠或钼酸铵，所述还原性试剂为硼氢化钠。
5.根据权利要求2所述的一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体为：在混合溶剂中加入还原性试剂后，利用磁力搅拌至充分溶解；然后依次加入硒源和钼源后，利用磁力搅拌至充分溶解，混合均匀得到反应前驱液。
6.根据权利要求2所述的一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其特征在于：所述钼源、硒源、还原性试剂的用量比为：1mmol：2-2.3mmol：2-3mg。
7.根据权利要求2所述的一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体为：将FTO导电玻璃放置在清洗架上，放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇清洗10min，然后使用去离子水侵泡清洗2min，清洗结束后用洁净的镊子把FTO导电玻璃从架子上取出并且用吹风机吹干。
8.根据权利要求2所述的一种硒化钼半导体薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3具体为：将清洗干净的FTO导电玻璃放入100ml干净的反应釜内衬中，导电面朝下斜靠在反应釜内衬底部内壁；然后将所述的反应前驱液缓慢倒入该反应釜内衬中，套上外衬放入鼓风恒温干燥箱中进行恒温反应，恒温反应完成后将沉积硒化钼半导体薄膜的FTO导电玻璃从反应釜底部取出，再用蒸馏水、无水酒精对FTO导电玻璃进行清洗，最后将所述的FTO导电玻璃在温度为40-50℃的条件下进行3-5小时的干燥。
9.根据权利要求1所述的一种硒化钼半导体薄膜在制备染料敏化太阳能电池对电极中的应用。
10.根据权利要求1所述的一种硒化钼半导体薄膜在制作光催化制氢电极中的应用。
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