CN107601441A - 一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，将酒石酸溶于蒸馏水中，再加入二氯化锡，搅拌至溶液澄清透明，制成溶液A，再将二氧化硒、氢氧化钠和硼氢化钠依次加入蒸馏水中，制成溶液B，将A缓慢加入B中，在水热反应釜中180℃下反应6‑24小时，然后离心、洗涤、干燥得硒化锡黑色粉末，本发明的整个工艺过程中的原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的硒化锡粉体，为硒化锡材料中各种有趣的光电等性能研究提供了前期重要的物质支持。

Description

一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法
技术领域
本发明涉及二维材料的水热合成技术领域，特别涉及一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法。
背景技术
硒化锡(SnSe)是一种非常重要的具有二维层状结构的P型半导体材料，层间通过较弱的范德瓦尔斯力进行连接。硒化锡的组成元素地球储量丰富且无毒，化学性质稳定，同时具有较窄的带隙(1.0-1.5eV)，以及优异的电子和光电性质，使其非常适合构建相应的电子/光电子等器件的理想材料，在光伏(Li L,Chen Z,Hu Y,et al.Single-layer single-crystalline SnSe nanosheets[J].Journal of the American Chemical Society,2013,135(4):1213-6.)、热电(Feng D,Ge Z H,Wu D,et al.Enhanced thermoelectricproperties of SnSe polycrystals via texture control[J].Physical ChemistryChemical Physics,2016,18(46):31821.)和储能(Yuan S,Zhu Y H,Li W,etal.Surfactant-Free Aqueous Synthesis of Pure Single-Crystalline SnSeNanosheet Clusters as Anode for High Energy-and Power-Density Sodium-IonBatteries[J].Advanced Materials,2016,29(4).)等众多领域拥有巨大的商业应用前景。因此探寻制备硒化锡材料的新方法及新性能研究有着重要的意义。目前硒化锡的合成方法很多，主要有液相法，如溶剂热法、沉淀法、水热法等，这些方法有的工艺复杂，有的是以有机试剂作为溶剂进行反应，制备过程需要特殊仪器，有的则是在合成过程中涉及使用水合肼等毒性较大的强还原剂来还原硒源(SeO2)(Feng D,Ge Z H,Wu D,et al.Enhancedthermoelectric properties of SnSe polycrystals via texture control[J].Physical Chemistry Chemical Physics,2016,18(46):31821.)，导致制备过程对环境产生污染且对操作者健康不利。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，采用二氯化锡(SnCl2)和二氧化硒(SeO2)分别为锡源和硒源，整个工艺过程中原料及产生的溶液易处理且无污染，制备成本低，操作过程简单，可重复性高，可以制备出高纯度的硒化锡微米晶粉体。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，包括以下步骤：
步骤一：将一定量的酒石酸加入蒸馏水中搅拌得到澄清透明溶液；
步骤二；向步骤一中所得溶液加入一定量SnCl2，搅拌直至SnCl2完全溶解，得到澄清透明溶液A；所述的酒石酸与SnCl2按物质的量比为1:8；
步骤三：将一定量的SeO2、NaOH和NaBH4依次加入蒸馏水中，搅拌制成透明溶液B；
所述的步骤二和三中SnCl2、SeO2、NaOH和NaBH4的物质的量之比为(1-2)：1：20：(2-4)；
步骤四：将溶液A缓慢加入溶液B中，搅拌10分钟，将所得溶液倒入有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，按照高压釜体积填充量的70-80％加入，随后放入烘箱进行反应，从室温升至反应温度进行保温，然后自然冷却至室温，打开水热釜，离心分离收集样品，干燥后得黑色硒化锡粉体。
进一步地，步骤一中所述的酒石酸的质量约为1.2g，蒸馏水为20ml。
SeO2在强碱NaOH的环境中变为SeO3 2-，NaBH4作为还原剂加入使其进一步被还原成Se2-离子，从而与Sn2+离子反应，进一步生成硒化锡。
进一步地，步骤四中升温速度为5-10℃/min，反应温度为180℃，保温时间为6-24小时。
进一步地，步骤四中产物在真空干燥箱中70-90℃下干燥1-5小时。
本发明的有益效果是：
本发明采用一种新的水热法合成出纯相的硒化锡粉体，所需要的试剂及溶剂均为常规化学药品，同时所涉及的整个工艺过程方便简单、无污染、合成时间短。
附图说明
图1是实施例1的XRD图谱。
图2是实施例1的SEM照片。
图3是实施例2的XRD图谱。
图4是实施例2的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作详细叙述。
实施例1
称量1.2g酒石酸溶于20ml蒸馏水中，搅拌至溶解，再称量1mmol的二氯化锡加入其中，搅拌至溶液呈澄清透明，制得溶液A。分别称量1mmol的二氧化硒、0.8g氢氧化钠和2mmol的硼氢化钠依次加入15ml蒸馏水中，搅拌得溶液B。将A缓慢倒入B中，常温搅拌15min，将所得溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，接着放入烘箱进行反应，从室温开始，以5℃/min的升温速率升至180℃，保温24小时，随后反应体系自然冷却至室温，打开水热釜，离心分离收集样品，干燥后得黑色硒化锡粉体。图1是产物的XRD图谱，预示着产物是纯的硒化锡。图2是产物的SEM形貌照片，可以看出所制备的硒化锡粉体为片状微晶，边长1-5μm，厚度100-150nm。
实施例2
称量1.2g酒石酸溶于20ml蒸馏水中，搅拌至溶解，再称量1mmol的二氯化锡加入其中，搅拌至溶液呈澄清透明，制得溶液A。分别称量1mmol的二氧化硒、0.8g氢氧化钠和2mmol的硼氢化钠依次加入15ml蒸馏水中，搅拌得溶液B。将A缓慢倒入B中，常温搅拌15min，将所得溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，接着放入烘箱进行反应，从室温开始，以5℃/min的升温速率升至180℃，保温12小时，随后反应体系自然冷却至室温，打开水热釜，离心分离收集样品，干燥后得黑色硒化锡粉体。图3是产物的XRD图谱，无杂质峰出现，说明产物是纯硒化锡。图4的SEM形貌照片显示出所制备的硒化锡粉体为片状微晶，边长1-5μm，厚度100-150nm。
实施例3
称量1.2g酒石酸溶于20ml蒸馏水中，搅拌至溶解，再称量2mmol的二氯化锡加入其中，搅拌至溶液呈澄清透明，制得溶液A。分别称量1mmol的二氧化硒、0.8g氢氧化钠和2mmol的硼氢化钠依次加入15ml蒸馏水中，搅拌得溶液B。将A缓慢倒入B中，常温搅拌15min，将所得溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，接着放入烘箱进行反应，从室温开始，以5℃/min的升温速率升至180℃，保温12小时，随后反应体系自然冷却至室温，打开水热釜，离心分离收集样品，干燥后得黑色硒化锡粉体。
实施例4
称量1.2g酒石酸溶于20ml蒸馏水中，搅拌至溶解，再称量2mmol的二氯化锡加入其中，搅拌至溶液呈澄清透明，制得溶液A。分别称量1mmol的二氧化硒、0.8g氢氧化钠和4mmol的硼氢化钠依次加入15ml蒸馏水中，搅拌得溶液B。将A缓慢倒入B中，常温搅拌15min，将所得溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，接着放入烘箱进行反应，从室温开始，以5℃/min的升温速率升至180℃，保温12小时，随后反应体系自然冷却至室温，打开水热釜，离心分离收集样品，干燥后得黑色硒化锡粉体。
实施例5
称量1.2g酒石酸溶于20ml蒸馏水中，搅拌至溶解，再称量1mmol的二氯化锡加入其中，搅拌至溶液呈澄清透明，制得溶液A。分别称量1mmol的二氧化硒、0.8g氢氧化钠和2mmol的硼氢化钠依次加入15ml蒸馏水中，搅拌得溶液B。将A缓慢倒入B中，常温搅拌15min，将所得溶液转移至具有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，接着放入烘箱进行反应，从室温开始，以5℃/min的升温速率升至180℃，保温6小时，随后反应体系自然冷却至室温，打开水热釜，离心分离收集样品，干燥后得黑色硒化锡粉体。

Claims (5)

1.一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将一定量的酒石酸加入蒸馏水中搅拌得到澄清透明溶液；
步骤二；向步骤一中所得溶液加入一定量SnCl2，搅拌直至SnCl2完全溶解，得到澄清透明溶液A；所述的酒石酸与SnCl2按物质的量比为1:8；
步骤三：将一定量的SeO2、NaOH和NaBH4依次加入蒸馏水中，搅拌制成透明溶液B；
所述的步骤二和三中SnCl2、SeO2、NaOH和NaBH4的物质的量之比为(1-2)：1：20：(2-4)；
步骤四：将溶液A缓慢加入溶液B中，搅拌10分钟，将所得溶液倒入有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，按照高压釜体积填充量的70-80％加入，随后放入烘箱进行反应，从室温升至反应温度进行保温，然后自然冷却至室温，打开水热釜，离心分离收集样品，干燥后得黑色硒化锡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，其特征在于，所述的步骤一中所述的酒石酸的质量约为1.2g，蒸馏水为20ml。
3.根据权利要求1所述的一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，其特征在于，所述的SeO2在强碱NaOH的环境中变为NaBH4作为还原剂加入使其进一步被还原成Se2-离子，从而与Sn2+离子反应，进一步生成硒化锡。
4.根据权利要求1所述的一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，其特征在于，所述的步骤四中升温速度为5-10℃/min，反应温度为180℃，保温时间为6-24小时。
5.根据权利要求1所述的一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法，其特征在于，所述的步骤四中产物在真空干燥箱中70-90℃下干燥1-5小时。
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