CN104289722B - 一种纳米银的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银的制备方法，属于金属纳米材料制备技术领域。本发明在纳米银制备过程中添加绿色环保的淀粉和聚乙烯吡咯烷酮，能有效防止纳米银颗粒团聚，并通过控制晶核的生长速度控制粒径尺寸，得到分散性能良好、粒径小的纳米银粉末。其中，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂能有效控制纳米银的粒径大小，再添加淀粉能增大反应液黏度，使反应过程中生成的银纳米颗粒在反应溶液中的移动受限，有效抑制纳米银团聚。另外，本发明以硝酸银或络合银为银离子来源，葡萄糖为还原剂，采用微波水热法代替传统的水热法制备纳米银，工艺简单，生产周期短，节能环保且安全性能好。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种纳米银的制备方法，属于金属纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米银材料具有稳定的物理化学性能，如高导热性、高导电性和优良的光学性能等，在电学、光学、催化、生物传感器、数据存储、磁性器件、医药抗菌、表面增强拉曼光谱等方面广泛应用。不同形貌的纳米银粉性能不同，如粒径较小、粒度分布窄的球形纳米银粉具有良好的抗菌性能和导电性能。
纳米银的制备方法有多种，我国主要采用物理方法和化学还原法。其中，物理方法能够得到纯度较高的纳米银粉，但是存在生产成本高、投资大、产量低、工业化难度高等缺陷，不适于当前的经济条件和产业基础。化学还原法通常采用硝酸银水溶液或者银氨溶液，加入合适的表面活性剂作为纳米银表面保护剂，表面活性剂通常采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、烷基硫（RSH）、油酸或棕榈酸，随后加入适当的还原剂（抗环血酸、水合肼、硼氢化钠或葡萄糖等），将硝酸银溶液或银氨溶液中的银还原成纳米级的银颗粒，离心得到沉淀，将沉淀用去离子水反复洗涤，真空干燥，即可得到纳米银粉。采用该方法制备的纳米银粉稳定性、分散性良好，但产量较低，工艺复杂且难以控制，工业化生产存在一定难度。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米银的制备方法，以适于工业化生产需求。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种纳米银的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料及预处理：
a.含银离子溶液的制备：配制淀粉浓度为2～5g/100mL、聚乙烯吡咯烷酮浓度为5～15g/100mL、银离子浓度为0.1～0.5mol/L的溶液A；
b.还原溶液的制备：取葡萄糖和碱溶于水中得到溶液B；
c.前驱体溶液的制备：搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，使混合液中葡萄糖的摩尔质量大于等于银离子的摩尔质量；
（2）微波加热反应及后处理：
取前驱体溶液在密闭条件下微波加热反应，反应完毕冷却、离心，沉淀经洗涤、烘干即得纳米银。
所述步骤（1）中淀粉和聚乙烯吡咯烷酮共同作为表面活性剂，其优选浓度为淀粉3g/100mL，聚乙烯吡咯烷酮10g/100ml。
所述步骤（1）中银离子来自硝酸银或络合银溶液。所述的络合银为烷基硫络合银、乙二胺四乙酸二钠络合银等。
所述步骤（1）中银离子浓度优选为0.25mol/L。
所述步骤（1）中碱优选强碱，如氢氧化钠、氢氧化钾等，以中和还原反应（葡萄糖与银离子反应）生成的酸，促进反应向右进行，有利于纳米银的生成。由此，溶液B中氢氧根的摩尔质量应大于等于葡萄糖的摩尔质量，优选氢氧根与葡萄糖的摩尔比为（1～5）:1。
所述步骤（1）中葡萄糖在溶液B中的浓度优选1mol/L，氢氧根的浓度优选2mol/L。
所述步骤（1）的含银离子溶液及前驱体溶液均需避光保存。
所述步骤（2）中微波加热反应的条件为：先在250～350W微波功率下反应2～2.5min，再在100～150W微波功率下反应2.5～3min。优选的，先在300W微波功率下反应2.25min，再在120W微波功率下反应2.75min。
所述步骤（2）中沉淀采用乙醇水溶液反复洗涤，如3～5次，以除去未反应离子及亲水性表面活性剂（淀粉及PVP）。
所述步骤（2）中烘干的条件为：在50～70℃下真空干燥4～6h。
本发明的有益效果：
本发明在纳米银制备过程中加入绿色环保的淀粉和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），能有效防止纳米银颗粒团聚，并通过控制晶核的生长速度来控制粒径尺寸，得到分散性能良好、粒径小的纳米银粉末。其中，聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂能有效控制纳米银的粒径大小，再添加淀粉能增大反应液黏度，使反应过程中生成的银纳米颗粒在反应溶液中的移动受限，有效抑制纳米银团聚。
本发明以硝酸银或络合银为银离子来源，葡萄糖为还原剂，采用微波水热法代替传统的水热法制备纳米银，具有工艺简单、生产周期短、节能环保，安全性能好等特点。采用该方法制备的纳米银颗粒呈球形，大小均匀，分散性好。
附图说明
图1为本发明实施例1中纳米银粉末的X射线衍射分析图谱；
图2为实施例1中纳米银粉末的扫描电镜图像；
图3为对比例1中纳米银粉末的扫描电镜图像；
图4为对比例2中纳米银粉末的扫描电镜图像。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中纳米银的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料及预处理：
a.含银离子溶液的制备：用电子天平准确称取可溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银，将可溶性淀粉加热溶解于去离子水中，浓度为3g/100mL，冷却至室温，再加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP），浓度为10g/100mL，搅拌溶解后加入硝酸银，使银离子浓度为0.25mol/L，搅拌溶解得溶液A，避光保存备用；
b.还原溶液的制备：将称量后的葡萄糖和氢氧化钠溶解于去离子水中得溶液B，其中葡萄糖的浓度为1mol/L，氢氧根的浓度为2mol/L；
c.前驱体溶液的制备：搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，使混合液中葡萄糖与银离子的摩尔比为1:1；
（2）微波加热反应及后处理：
取混合液搅拌10min，于密闭条件下微波加热处理（选用北京祥鹄HX-300A电脑微波超声组合合成仪为微波源），先在300W微波功率下反应2.25min，再在120W微波功率下反应2.75min，反应完毕冷却至室温，然后置于高速离心机中在1000r/min转速下离心10min，沉淀采用乙醇水溶液洗涤3次，以除去未反应离子及表面活性剂，最后置于真空干燥箱中，在60℃温度下烘干5h，得到灰黑色的纳米银粉末。
取上述制备的纳米银粉末进行X射线衍射分析（XRD）和扫描电镜分析（SEM），结果详见图1、2。从图1可知，所制备产物的衍射峰位置在38.10°、44.29°、64.43°、77.38°及81.52°处，其峰值与JCPDS卡04-0783数据一致，分别对应立方晶系的（1.1.1）、（2.0.0）、（2.2.0）、（3.1.1）、（2.2.2）晶面，说明样品为面心立方晶系的单质银。该衍射曲线比较尖锐，说明样品的结晶性能较好。从图2可知，本实施例制备的纳米银颗粒为球形或类球形，大小均匀，粒径分布在10～20nm之间。
实施例2
本实施例中纳米银的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料及预处理：
a.含银离子溶液的制备：用电子天平准确称取可溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银，将可溶性淀粉加热溶解于去离子水中，浓度为2g/100mL，冷却至室温，再加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP），浓度为15g/100mL，搅拌溶解后加入乙二胺四乙酸二钠络合银溶液，使银离子浓度为0.1mol/L，搅拌溶解得溶液A，避光保存备用；
b.还原溶液的制备：将称量后的葡萄糖和氢氧化钠溶解于去离子水中得溶液B，其中葡萄糖的浓度为1mol/L，氢氧根的浓度为5mol/L；
c.前驱体溶液的制备：搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，使混合液中葡萄糖与银离子的摩尔比为2:1；
（2）微波加热反应及后处理：
取混合液搅拌10min，于密闭条件下微波加热处理（选用北京祥鹄HX-300A电脑微波超声组合合成仪为微波源），先在250W微波功率下反应2.5min，再在150W微波功率下反应2.5min，反应完毕冷却至室温，然后置于高速离心机中在1000r/min转速下离心10min，沉淀采用乙醇水溶液洗涤3次，以除去未反应离子及表面活性剂，最后置于真空干燥箱中，在50℃温度下烘干6h，得到灰黑色的纳米银粉末。
实施例3
本实施例中纳米银的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料及预处理：
a.含银离子溶液的制备：用电子天平准确称取可溶性淀粉、聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银，将可溶性淀粉加热溶解于去离子水中，浓度为5g/100mL，冷却至室温，再加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP），浓度为5g/100mL，搅拌溶解后加入硝酸银，使银离子浓度为0.5mol/L，搅拌溶解得溶液A，避光保存备用；
b.还原溶液的制备：将称量后的葡萄糖和氢氧化钠溶解于去离子水中得溶液B，其中葡萄糖的浓度为1mol/L，氢氧根的浓度为3mol/L；
c.前驱体溶液的制备：搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，使混合液中葡萄糖与银离子的摩尔比为1:1；
（2）微波加热反应及后处理：
取混合液搅拌10min，于密闭条件下微波加热处理（选用北京祥鹄HX-300A电脑微波超声组合合成仪为微波源），先在350W微波功率下反应2min，再在100W微波功率下反应3min，反应完毕冷却至室温，然后置于高速离心机中在1000r/min转速下离心10min，沉淀采用乙醇水溶液洗涤3次，以除去未反应离子及表面活性剂，最后置于真空干燥箱中，在70℃温度下烘干4h，得到灰黑色的纳米银粉末。
对比例1
本对比例中纳米银的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料及预处理：
a.含银离子溶液的制备：用电子天平准确称取聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银，将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于去离子水中，浓度为10g/100mL，再加入硝酸银，使银离子浓度为0.25mol/L，搅拌溶解得溶液C，避光保存备用；
b.还原溶液的制备：将称量后的葡萄糖和氢氧化钠溶解于去离子水中得溶液B，其中葡萄糖的浓度为1mol/L，氢氧根的浓度为2mol/L；
c.前驱体溶液的制备：搅拌条件下将溶液B加入溶液C中，使混合液中葡萄糖与银离子的摩尔比为1:1；
步骤（2）同实施例1。
对比例2
本对比例中纳米银的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料及预处理：
a.含银离子溶液的制备：用电子天平准确称取可溶性淀粉和硝酸银，将可溶性淀粉加热溶解于去离子水中，浓度为3g/100mL，冷却至室温，再加入硝酸银，使银离子浓度为0.25mol/L，搅拌溶解得溶液D，避光保存备用；
b.还原溶液的制备：将称量后的葡萄糖和氢氧化钠溶解于去离子水中得溶液B，其中葡萄糖的浓度为1mol/L，氢氧根的浓度为2mol/L；
c.前驱体溶液的制备：搅拌条件下将溶液B加入溶液D中，使混合液中葡萄糖与银离子的摩尔比为1:1；
步骤（2）同实施例1。
取对比例1、2制备的纳米银粉末进行扫描电镜分析（SEM），结果详见图3、图4。从图3可知，对比例1单独采用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂制备纳米银的粒径在70～100nm之间，出现团聚现象，影响纳米银的分散性能，也将严重制约纳米银的应用。从图4可知，对比例2单独采用淀粉作为表面活性剂制备纳米银的粒径在100～150nm之间，粒径较大，但具有较好的分散性能。
Claims (7)
1.一种纳米银的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）原料及预处理：
a. 含银离子溶液的制备：配制淀粉浓度为2～5g/100mL、聚乙烯吡咯烷酮浓度为5～15g/100mL、银离子浓度为0.1～0.5mol/L的溶液A；
b. 还原溶液的制备：取葡萄糖和碱溶于水中得到溶液B；
c. 前驱体溶液的制备：搅拌条件下将溶液B加入溶液A中，使混合液中葡萄糖的摩尔质量大于等于银离子；
（2）微波加热反应及后处理：
取前驱体溶液在密闭条件下微波加热反应，反应完毕冷却、离心，沉淀经洗涤、烘干即得纳米银；
所述步骤（1）的溶液B中氢氧根的摩尔质量大于等于葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的纳米银的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中淀粉浓度为3g/100mL，聚乙烯吡咯烷酮10g/100ml。
3.根据权利要求1所述的纳米银的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中银离子浓度为0.25mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的纳米银的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中银离子来自硝酸银或络合银溶液。
5.根据权利要求1所述的纳米银的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中微波加热反应的条件为：先在250～350W微波功率下反应2～2.5min，再在100～150W微波功率下反应2.5～3min。
6.根据权利要求5所述的纳米银的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中微波加热反应的条件为：先在300W微波功率下反应2.25min，再在120W微波功率下反应2.75min。
7.根据权利要求1所述的纳米银的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中烘干的条件为：在50～70℃下真空干燥4～6h。
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