CN107652471A - 一种载金属纳米多糖的制备方法 - Google Patents

一种载金属纳米多糖的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107652471A
CN107652471A CN201710830560.3A CN201710830560A CN107652471A CN 107652471 A CN107652471 A CN 107652471A CN 201710830560 A CN201710830560 A CN 201710830560A CN 107652471 A CN107652471 A CN 107652471A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polysaccharide
metal nano
preparation
solution
carried
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710830560.3A
Other languages
English (en)
Inventor
朱江
唐涛
王文涛
倪海涛
刘香
徐强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chongqing University of Arts and Sciences
Original Assignee
Chongqing University of Arts and Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chongqing University of Arts and Sciences filed Critical Chongqing University of Arts and Sciences
Priority to CN201710830560.3A priority Critical patent/CN107652471A/zh
Publication of CN107652471A publication Critical patent/CN107652471A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/0806—Silver
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/085—Copper

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

本发明属于生物可降解材料领域，涉及一种载金属纳米多糖的制备方法，首先分别配置一定浓度的硝酸金属溶液、碱溶液和还原剂溶液；然后称取4～7g纳米多糖加入100～300mL去离子水中，超声分散5～10min得到纳米多糖胶体；再将配置好的3种溶液取一定量加入纳米多糖胶体超声分散后，置于微波反应器反应100～500s得到载金属纳米多糖胶体；最后将得到的载金属纳米多糖胶体放入冰箱冻成冰后置于冷冻干燥机7～12h，得到絮状载金属纳米多糖胶体，这种微波反应器制备载金属纳米多糖胶体的工艺简单，对设备要求低，制备周期短，因此可进行大规模批量生产，并且可以进行多领域的广泛应用。

Description

一种载金属纳米多糖的制备方法
技术领域
本发明属于生物可降解材料领域，涉及一种载金属纳米多糖的制备方法。
背景技术
多糖又称多聚糖，是由醛糖或酮糖通过脱水形成糖营键，并以糖普键线性或分枝连接而成的链状聚合物，多糖又称多聚糖。多糖主要由纤维素、甲壳素和海藻酸组成，广泛存在于植物、动物和微生物中，是自然界中含量最丰富的生物聚合物。具有生物相容性好、可降解、无毒、环境友好的特点，因为多糖类物质的功能应用一直是科学界和产业界关注的热点。多糖纳米材料在组织工程材料、药物缓释和基因治疗等方面己经有了很多的应用。
金属银(或铜)因具有良好的抗菌性和不会导致细菌耐药性等特性而受到广泛关注，医用敷料中所用银大致可分为以下3类：(1)单质银，如纳米银颗粒、银箔等；(2)无机化合物银或复合物银，如硝酸银、氯化银、磷酸银、氧化银、磺胺嘧啶银等；(3)有机复合物银，如胶状银、银锌尿囊素、蛋白质银等。不同状态的银具有各自的优缺点：有机复合物银无法兼备高抗菌性能和稳定性；无机化合物银或复合物银中的银稳定性强，但银离子的溶出量难以控制，对人体危害大；单质银中的银离子的溶出量大大降低，对人体危害较小，但银离子的活性不高，在使用单质银时必须保证银的颗粒很小，譬如纳米级，并且将其添加在材料的表面，这样才能与伤口渗出液有一个较大的接触面积。
医用载金属敷料的不同载体材料和抗菌剂种类，决定了其抗菌性能有很大区别。载金属抗菌敷料不仅具有高湿强、便于清创换药，以及良好通透性、与皮肤良好相容性、较强吸湿性的优点，而且还具有高效抗菌、毒副作用小、抗菌持久、使用方便等优点。载金属抗菌敷料因其抗菌谱广、抗菌作用高效、毒副作用小、抗菌持久、使用方便而受到研究机构及商业公司的极大关注，但是迄今尚未开发出一种绿色环保、工艺简单、成本低的且令人满意的载金属敷料产品。
发明内容
有鉴于此，本发明为了解决现有的载金属纳米多糖制备过程中工艺复杂，时间长、效率低等问题，提供一种绿色环保、工艺简单、成本低、周期短的载金属纳米多糖制备方法。
为达到上述目的，本发明提供一种载金属纳米多糖的制备方法，包括如下步骤：
A、取4～7g纳米多糖加入100～300mL溶剂中后置于超声离心机中，超声分散5～10min，取上层液体为纳米多糖胶体，其中离心机的转速为1000～4000rad/s；
B、取0.5～2mL浓度为1～3mol/L的硝酸金属溶液，1～3mL浓度为0.5～2.5mol/L的碱溶液，以及4～7mL浓度为4～8mol/L的还原剂溶液分别加入步骤A中配置好的纳米多糖胶体中，超声分散5～10min，得到预混合的载金属纳米多糖胶体；
C、将步骤B预混合的载金属纳米多糖胶体置于微波反应器中反应100～500s，其中微波反应器的辐射功率为200～800W，微波反应器的辐射温度为20～90℃，得到载金属纳米多糖胶体；
D、将步骤C制得的载金属纳米多糖胶体置于冷冻干燥机中冷冻干燥7～12h，得到絮状载金属纳米多糖胶体。
进一步，步骤A中的多糖为微晶纤维素、可溶性淀粉、壳聚糖中的一种或者多种。
进一步，步骤A中的多糖为海藻酸、羧甲基纤维素、单羧基纤维素、单羧基壳聚糖、2，3-二羧基纤维素、香菇多糖、裂褶菌多糖、木糖、茯苓菌丝体多糖、粗褐藻多硫酸酯、牛膝多糖、黄芪多糖、褐藻胶、卡拉胶中的一种或者多种。
进一步，步骤A所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或丙酮中的一种或几种。
进一步，步骤B中硝酸金属溶液为硝酸银溶液或者硝酸铜溶液中一种，碱溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中一种，还原剂溶液为葡糖糖溶液或者抗坏血酸溶液中一种。
进一步，步骤B中硝酸金属溶液、碱溶液以及还原剂溶液置于纳米多糖胶体后先通过搅拌机搅拌均匀后再置于超声波离心机中进行超声分散。
进一步，步骤D中载金属纳米多糖胶体先置于冰箱冻成冰后再置于冷冻干燥机中冷冻干燥。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过微波反应器制备载金属纳米多糖胶体，用硝酸银溶液或者硝酸铜溶液代替以往的银氨溶液，并且用微波反应器加热代替传统的加热方法，加热效果好且能耗低，从而解决了纳米多糖在制备过程中成本高的问题。
2、传统的制备载金属纳米多糖胶体方法的时间基本在24h左右，但是利用微波反应器加热可以把时间控制在1h以内。
3、本发明通过微波反应器制备载金属纳米多糖胶体的工艺简单，对设备要求低，制备周期短，因此可进行大规模批量生产，并且进行多领域的广泛应用。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：图1为实施例1制备的载铜纳米纤维素透射电镜图；
图2为实施例2制备的载银纳米淀粉紫外光谱图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1：
A、取6g纳米纤维素中加入300mL去离子水后将混合物置于超声离心机中，超声分散10min，取上层液体为纳米纤维素胶体，其中离心机的转速为3000rad/s；
B、取浓度为3mol/L硝酸铜溶液0.5mL，浓度为2.5mol/L的氢氧化钾溶液1mL 以及浓度为4mol/L的抗坏血酸溶液4mL分别加入步骤A配置好的纳米纤维素胶体中，超声分散10min，得到预混合的载铜纳米纤维素胶体；
C、将步骤B预混合的载铜纳米纤维素胶体置于微波反应器中反应300s，其中微波反应器的辐射功率为800W，微波反应器的辐射温度为90℃，得到载铜纳米纤维素胶体；
D、将步骤C制得的载铜纳米纤维素胶置于冷冻干燥机中冷冻干燥12h，得到絮状载铜纳米纤维素胶体。
实施例2：
A、取6g纳米淀粉中加入300mL去离子水后将混合物置于超声离心机中，超声分散10min，取上层液体为纳米淀粉胶体，其中离心机的转速为3000rad/s；
B、取浓度为3mol/L硝酸银溶液0.5mL，浓度为2.5mol/L的氢氧化钾溶液1mL 以及浓度为4mol/L的抗坏血酸溶液4mL分别加入步骤A中配置好的纳米淀粉胶体中，超声分散10min，得到预混合的载银纳米淀粉胶体；
C、将步骤B预混合的载银纳米淀粉胶体置于微波反应器中反应300s，其中微波反应器的辐射功率为800W，微波反应器的辐射温度为90℃，得到载银纳米淀粉胶体；
D、将步骤C制得的载银纳米淀粉胶体置于冷冻干燥机中冷冻干燥12h，得到絮状载银纳米淀粉胶体。
实施例3：
实施例3与实施例1的区别在于，步骤B中浓度2.5mol/L的氢氧化钠溶液 1mL替换为浓度2.5mol/L的氢氧化钾溶液1mL。
实施例4：
实施例4与实施例2的区别在于，步骤B中浓度2.5mol/L的氢氧化钠溶液 1mL替换为浓度2.5mol/L的氢氧化钾溶液1mL。
实施例5：
实施例5与实施例1的区别在于，步骤B中浓度为4mol/L的抗坏血酸溶液 4mL替换为浓度为4mol/L的葡萄糖溶液4mL。
实施例6：
实施例6与实施例2的区别在于，步骤B中浓度为4mol/L的抗坏血酸溶液 4mL替换为浓度为4mol/L的葡萄糖溶液4mL。
实施例1～6制备的载金属纳米多糖的粒径，金属离子负载量以及抗菌性的对比情况见表一：
表一：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
载金属纳米多糖(nm) 768 778 762 775 779 778
金属离子负载量(mg/g) 390 407 390 405 401 399
抗菌活性(％) 99.2 99.3 99.5 99.1 99.4 99.5
经对比分析，发现实施例1、实施例3和实施例5制备的载铜纳米纤维素以及实施例2、实施例4和实施例6制备的载银纳米淀粉的粒径均在750～800nm 之间，金属离子的负载量在400mg/g左右，抗菌活性基本可以达到99％以上。
图1为实施例1制备的载铜纳米纤维素透射电镜图，图2为实施例2制备的载银纳米淀粉紫外光谱图。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种载金属纳米多糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、取4～7g纳米多糖加入100～300mL溶剂中后置于超声离心机中，超声分散5～10min，取上层液体为纳米多糖胶体，其中离心机的转速为1000～4000rad/s；
B、取0.5～2mL浓度为1～3mol/L的硝酸金属溶液，1～3mL浓度为0.5～2.5mol/L的碱溶液，以及4～7mL浓度为4～8mol/L的还原剂溶液分别加入步骤A中配置好的纳米多糖胶体中，超声分散5～10min，得到预混合的载金属纳米多糖胶体；
C、将步骤B预混合的载金属纳米多糖胶体置于微波反应器中反应100～500s，其中微波反应器的辐射功率为200～800W，微波反应器的辐射温度为20～90℃，得到载金属纳米多糖胶体；
D、将步骤C制得的载金属纳米多糖胶体置于冷冻干燥机中冷冻干燥7～12h，得到絮状载金属纳米多糖胶体。
2.如权利要求1所述的载金属纳米多糖的制备方法，其特征在于，步骤A中的多糖为微晶纤维素、可溶性淀粉、壳聚糖中的一种或者多种。
3.如权利要求1所述的载金属纳米多糖的制备方法，其特征在于，步骤A中的多糖为海藻酸、羧甲基纤维素、单羧基纤维素、单羧基壳聚糖、2，3-二羧基纤维素、香菇多糖、裂褶菌多糖、木糖、茯苓菌丝体多糖、粗褐藻多硫酸酯、牛膝多糖、黄芪多糖、褐藻胶、卡拉胶中的一种或者多种。
4.如权利要求2所述的载金属纳米多糖的制备方法，其特征在于，步骤A中所述溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或丙酮中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的载金属纳米多糖的制备方法，其特征在于，步骤B中硝酸金属溶液为硝酸银溶液或者硝酸铜溶液中一种，碱溶液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液中一种，还原剂溶液为葡糖糖溶液或者抗坏血酸溶液中一种。
6.如权利要求4所述的载金属纳米多糖的制备方法，其特征在于，步骤B中硝酸金属溶液、碱溶液以及还原剂溶液置于纳米多糖胶体后先通过搅拌机搅拌均匀后再置于超声波离心机中进行超声分散。
7.如权利要求5～6任一所述的载金属纳米多糖的制备方法，其特征在于，步骤D中载金属纳米多糖胶体先置于冰箱冻成冰后再置于冷冻干燥机中冷冻干燥。
CN201710830560.3A 2017-09-15 2017-09-15 一种载金属纳米多糖的制备方法 Pending CN107652471A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710830560.3A CN107652471A (zh) 2017-09-15 2017-09-15 一种载金属纳米多糖的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710830560.3A CN107652471A (zh) 2017-09-15 2017-09-15 一种载金属纳米多糖的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107652471A true CN107652471A (zh) 2018-02-02

Family

ID=61129795

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710830560.3A Pending CN107652471A (zh) 2017-09-15 2017-09-15 一种载金属纳米多糖的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107652471A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111109292A (zh) * 2019-12-17 2020-05-08 河北科技大学 一种北沙参多糖纳米银粒子的制备方法
CN114539625A (zh) * 2022-02-28 2022-05-27 广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院 纳米金抗菌粉、抗菌塑料母粒或材料、制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101016391A (zh) * 2007-02-12 2007-08-15 东华大学 具有抗菌功能的多糖类纳米材料及其制备方法和应用
CN101450385A (zh) * 2008-12-30 2009-06-10 天津大学 采用羧甲基纤维素钠制备纳米银胶体水溶液的方法
CN102228995A (zh) * 2011-06-30 2011-11-02 华南理工大学 一种多糖-纳米银溶胶及其制备方法
CN104289722A (zh) * 2014-03-04 2015-01-21 焦作伴侣纳米材料工程有限公司 一种纳米银的制备方法
CN105646923A (zh) * 2016-04-07 2016-06-08 北京林业大学 一种负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101016391A (zh) * 2007-02-12 2007-08-15 东华大学 具有抗菌功能的多糖类纳米材料及其制备方法和应用
CN101450385A (zh) * 2008-12-30 2009-06-10 天津大学 采用羧甲基纤维素钠制备纳米银胶体水溶液的方法
CN102228995A (zh) * 2011-06-30 2011-11-02 华南理工大学 一种多糖-纳米银溶胶及其制备方法
CN104289722A (zh) * 2014-03-04 2015-01-21 焦作伴侣纳米材料工程有限公司 一种纳米银的制备方法
CN105646923A (zh) * 2016-04-07 2016-06-08 北京林业大学 一种负载纳米银粒子的纳米纤维素抗菌薄膜的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111109292A (zh) * 2019-12-17 2020-05-08 河北科技大学 一种北沙参多糖纳米银粒子的制备方法
CN111109292B (zh) * 2019-12-17 2021-07-27 河北科技大学 一种北沙参多糖纳米银粒子的制备方法
CN114539625A (zh) * 2022-02-28 2022-05-27 广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院 纳米金抗菌粉、抗菌塑料母粒或材料、制备方法和应用
CN114539625B (zh) * 2022-02-28 2023-12-05 广东粤港澳大湾区国家纳米科技创新研究院 纳米金抗菌粉、抗菌塑料母粒或材料、制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Farooq et al. Cellulose from sources to nanocellulose and an overview of synthesis and properties of nanocellulose/zinc oxide nanocomposite materials
Ruiz et al. Chitosan, chitosan derivatives and their biomedical applications
CN106106522B (zh) 一种纳米氧化锌-载银壳聚糖复合抗菌剂及其制备方法
CN101736572B (zh) 金属纳米颗粒复合细菌纤维素的制备方法及其制品
Huang et al. Optical properties of biomass-derived nanomaterials for sensing, catalytic, biomedical and environmental applications
Rameshthangam et al. Chitin and Chitinases: biomedical and environmental applications of chitin and its derivatives
CN102229689B (zh) 一种具有抑菌性能吸水树脂的制备方法
CN105191936B (zh) 纳米锌抗菌复合物及其制备方法和应用
Malhotra et al. Biomolecule-assisted biogenic synthesis of metallic nanoparticles
Wan et al. A holocellulose framework with anisotropic microchannels for directional assembly of copper sulphide nanoparticles for multifunctional applications
Yadav et al. A review on biomass-derived materials and their applications as corrosion inhibitors, catalysts, food and drug delivery agents
CN103752847A (zh) 一种半纤维素/纳米银溶胶的快速制备方法
Pareek et al. Bioconversion to chitosan: A two stage process employing chitin deacetylase from Penicillium oxalicum SAEM-51
CN113577376A (zh) 一种双重载药多糖基自愈合水凝胶及其制备方法
CN107398562B (zh) 黄腐酸纳米银凝胶的制备方法
CN107652471A (zh) 一种载金属纳米多糖的制备方法
Bahú et al. Plant polysaccharides in engineered pharmaceutical gels
CN105440314A (zh) 一种具有抗菌活性的纤维素复合材料及其制备方法
CN103304304A (zh) 一种碘化壳寡糖海藻生物肥料的制备方法
Mandal et al. Green approach to the synthesis of poly (vinyl alcohol)-silver nanoparticles hybrid using rice husk extract and study of its antibacterial activity
Guo et al. Biofunctional chitosan–biopolymer composites for biomedical applications
CN111202853B (zh) 具有光声显影、光热治疗和载药多功能的纳米颗粒
Naseem et al. Strategies adopted for the preparation of sodium alginate–based nanocomposites and their role as catalytic, antibacterial, and antifungal agents
Sharma et al. Chitosan based architectures as biomedical carriers
Padil et al. Nanoparticles and nanofibres based on tree gums: biosynthesis and applications

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180202