CN104815651B - 一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，首先将表面活性剂溶解至碳原子数为1‑4的醇中，再加入低价钛盐，搅拌均匀，随后将贵金属盐溶液加到上述混合液后，逐滴加入氢氧化钠溶液，反应后制得贵金属/二氧化钛纳米复合物；本发明原料来源丰富，成本低，采用简单的方法即可制得所需的产物，制得的贵金属/二氧化钛纳米复合物，颗粒粒径小，分散均匀，贵金属纳米颗粒负载量较大，可用于光催化和化学催化领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合物的制备方法，尤其涉及一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法。
背景技术
纳米材料以其高表面活性、独特的光、电、磁性能以及极小的空间三维结构，适应了当前元器件的超微化、高密度集成、低能耗等发展趋势，而金属氧化物半导体纳米材料是纳米材料的一个重要组成部分，科学家们研究了各种方法合成各种形貌的金属氧化物半导体纳米材料。
二氧化钛以其优异的光电性质以及高灵敏的气敏性质一直被认为是金属氧化物中最有应用前景的功能材料之一，是典型的n型半导体金属氧化物，它具有较大的比表面积，可应用于气敏、锂离子电池、光催化、太阳能电池等各个领域。但是纯二氧化钛具有较大的禁带宽度，产生光生载流子所需的激发能量较高，一般只能利用波长在380nm以下的紫外光，而这部分能量在太阳能中仅占不到5%，不利于“清洁”太阳能的开发应用。同时二氧化钛激发产生的光生空穴-电子对（寿命一般在ns级）容易快速复合而导致其量子效率低。而贵金属的引入既能保持二氧化钛原有的优势特性，又能提高量子效率增强其可见光响应。特别是近些年对贵金属二氧化钛催化机理的研究使得人们对这类复合光催化材料的性能有了深入的认识，并在环境治理、新能源技术研发、选择性催化、杀菌消毒等诸多领域得到了广泛应用。
目前已有研究关于两步法制备金属/二氧化钛纳米材料，较典型的有两类方法：一种是先制备Au纳米粒子的胶体溶液，再与钛源接触复合，如；国家纳米科学中心.一种空心核壳结构Au@TiO2纳米复合材料及其制备方法：中国，103252502A [P]. 2013-08-21；另一种是先制备二氧化钛的前驱体，再与贵金属盐接触复合，如；中国科学院福建物质结构研究所. 一种金属负载型钛基催化剂及其制备方法：中国，102489295A [P]. 2012-06-13。但因其过程复杂且反应条件要求苛刻，使其实际生产应用价值大打折扣。本发明采用了一种制备金属负载型二氧化钛催化剂的简易方法，通过低价钛盐和贵金属离子之间的原位氧化还原作用，得到了分布均匀，粒径较小的贵金属/二氧化钛复合物纳米颗粒。该金属负载型二氧化钛纳米颗粒可以用常温常压制得，也可用微波，水热等方法合成，所得的催化剂粒径较小，分散性好。
发明内容
本发明主要是提出一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，解决现有技术中的过程复杂且反应条件要求苛刻，实际应用价值大打折扣等技术问题。
本发明采用以下技术方案：一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，包括如下步骤：
第一步：将0.2 ~ 1.0 g表面活性剂和0.1 ~ 2 mmol的低价钛盐溶于30 ~ 60 mL碳原子数为1-4的醇中；
第二步：加入0.5 ~ 2 mL、24 mM贵金属盐溶液，混合均匀；
第三步：混合均匀后逐滴加入5 ~ 20 mL、0.1 M氢氧化钠溶液，混合均匀，恒温反应0.5 ～ 24小时；
第四步：用乙醇反复清洗4-5次，直至将表面活性剂洗净，放在干燥箱内在温度60℃下干燥12小时，即制得贵金属/二氧化钛纳米复合物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述表面活性剂是聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中的一种或多种混合物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述低价钛盐是三氯化钛、硫酸亚钛或氢化钛中的一种或多种混合物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述碳原子数为1-4的醇是甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种或多种混合物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述贵金属盐是氯铂酸、氯铂酸铵、氯铂酸钾、氯化铂、氯铂酸钠、氯化金、氯金酸钾、氯金酸铵、氯金酸钠、氯化钯、醋酸钯或氯钯酸钾中的一种或多种混合物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述低价钛盐的物质的量是贵金属盐的物质的量的2-160倍。
作为本发明的一种优选技术方案：所述碳原子数为1-4的醇的体积是氢氧化钠溶液的体积的1.5-12倍。
作为本发明的一种优选技术方案：所述恒温反应温度为室温、60℃、100℃或160℃。
作为本发明的一种优选技术方案：所述恒温反应时间为3小时。
有益效果：本发明所述一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：1、原料来源丰富，制备成本低廉，采用简单的一步法即可制得所需的产物；2、制备设备简单，工艺控制过程简单；3、制得的贵金属/二氧化钛纳米复合物，颗粒粒径小，分散均匀，贵金属纳米颗粒负载量较大；4、将会在光催化、光降解、环境治理、新能源技术研发、选择性催化、杀菌消毒等诸多领域得到广泛应用。
附图说明：
图1为本发明实施例1制得的Au/TiO2纳米复合物的TEM图；
图2为本发明实施例1制得的Au/TiO2纳米复合物的XRD图；
图3为本发明实施例2制得的Pt/TiO2纳米复合物的TEM图；
图4为本发明实施例2制得的Pt/TiO2纳米复合物的XRD图；
图5为本发明实施例3制得的Pd/TiO2纳米复合物的TEM图；
图6为本发明实施例3制得的Pd/TiO2纳米复合物的XRD图；
图7为本发明实施例6制得的Au/TiO2纳米复合物的TEM图；
图8为本发明实施例6制得的Au/TiO2纳米复合物的XRD图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明：
实施例1：
第一步：0.3 g 聚乙烯吡咯烷酮和1 mL 三氯化钛（TiCl3·4H2O）盐酸溶液溶于40mL乙醇中；
第二步：再加入1 mL HAuCl4溶液(1 wt%)，混合均匀；
第三步：再往该溶液中逐滴加入20 mL NaOH溶液，60℃下反应3小时；
第四步：反应产物用乙醇反复清洗4-5次直至将表面活性剂洗净，放在干燥箱内在温度60℃下干燥12小时，即制得贵金属Au纳米颗粒均匀分布的贵金属/二氧化钛纳米复合材料。
产物的TEM图见图1。XRD图见图2，图上可以看到Au和TiO2的特征峰，进一步证实得到Au/TiO2纳米复合物。
实施例2：
第一步：0.3 g PVP和1 mL 三氯化钛（TiCl3·4H2O）盐酸溶液溶于40 mL乙醇中；
第二步：再加入1 mL氯亚铂酸钾（K2PtCl4）水溶液（1wt%），混合均匀；
第三步：再往该溶液中逐滴加入20 mL NaOH溶液，60℃下反应3小时；
第四步：反应产物用乙醇反复清洗4-5次直至将表面活性剂洗净，放在干燥箱内在温度60℃下干燥12小时，即制得贵金属Pt纳米颗粒均匀分布的贵金属/二氧化钛纳米复合材料。
产物的TEM图见图3，Pt纳米粒均匀附着在TiO2上。XRD图见图4，图上可以看到Pt和TiO2的特征峰，进一步证实得到Pt/TiO2纳米复合物。
实施例3：
第一步：0.3 g PVP和1 mL 三氯化钛（TiCl3·4H2O）盐酸溶液溶于40 mL乙醇中；
第二步：再加入1 mL氯化钯（PdCl2）水溶液（1wt%），混合均匀；
第三步：再往该溶液中逐滴加入20 mL NaOH溶液，60℃下反应3小时；
第四步：反应产物用乙醇反复清洗4-5次直至将表面活性剂洗净，放在干燥箱内在温度60℃下干燥12小时，即制得贵金属Pd纳米颗粒均匀分布的贵金属/二氧化钛纳米复合材料。
产物的TEM图见图5，Pd纳米粒均匀附着在TiO2上。XRD图见图6，图上可以看
实施例4：
第一步：0.3 g PVP和1 mL硫酸亚钛（Ti2(SO4)3）水溶液溶于40 mL乙醇中；
第二步：再加入1 mL HAuCl4溶液(1 wt%)，混合均匀；
第三步：再往该溶液中逐滴加入20 mL NaOH溶液，60℃下反应3小时；
第四步：反应产物用乙醇反复清洗4-5次直至将表面活性剂洗净，放在干燥箱内在温度60℃下干燥12小时，即制得贵金属Au纳米颗粒均匀分布的贵金属/二氧化钛纳米复合材料。
实施例5：
第一步：0.3 g PVP和1 mL TiH2乙醇溶液溶于40 mL乙醇中；
第二步：再加入1 mL HAuCl4溶液(1 wt%)，混合均匀；
第三步：再往该溶液中逐滴加入20 mL NaOH溶液，60℃下反应3小时；
第四步：反应产物用乙醇反复清洗4-5次直至将表面活性剂洗净，放在干燥箱内在温度60℃下干燥12小时，即制得贵金属Au纳米颗粒均匀分布的贵金属/二氧化钛纳米复合材料。
实施例6：
第一步：0.3 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和1 mL 三氯化钛（TiCl3·4H2O）盐酸溶液溶于40 mL乙醇中；
第二步：再加入1 mL HAuCl4溶液(1 wt%)，混合均匀；
第三步：再往该溶液中逐滴加入20 mL NaOH溶液，60℃下反应3小时，反应产物用乙醇反复清洗4-5次直至将表面活性剂洗净，放在干燥箱内在温度60℃下干燥12小时，即制得贵金属Au纳米颗粒均匀分布的贵金属/二氧化钛纳米复合材料。
产物的TEM图见图7。XRD图见图8，图上可以看到Au和TiO2的特征峰，进一步证实得到Au/TiO2纳米复合物。
实施例7：
第一步：0.3 g 聚乙烯吡咯烷酮和1 mL 三氯化钛（TiCl3·4H2O）盐酸溶液溶于40mL乙醇中；
第二步：再加入1 mL HAuCl4溶液(1 wt%)，混合均匀；
第三步：再往该溶液中逐滴加入20 mL NaOH溶液，160℃下反应24小时；
第四步：反应产物用乙醇反复清洗4-5次直至将表面活性剂洗净，放在干燥箱内在温度60℃下干燥12小时，即制得贵金属Au纳米颗粒均匀分布的贵金属/二氧化钛纳米复合材料。
由以上几个实施例和附图可以看出，该发明提出的制备方法简单易操作，变通性强，只需要更换贵金属盐即可得到不同贵金属与氧化钛复合的纳米材料，且反应物廉价易得，大大拓展了该方法的应用范围；得到的产物中贵金属和氧化钛的大小都较为均一，负载量较多，且负载量只需通过调整加入贵金属盐的量就能控制，可见该方法很有灵活性。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (7)
1.一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：将0.2~1.0 g表面活性剂和0.1~2 mmol的低价钛盐溶于30~60 mL碳原子数为1-4的醇中；
第二步：加入0.5~2 mL、24 mM贵金属盐溶液，混合均匀；
第三步：混合均匀后逐滴加入5~20 mL、0.1M氢氧化钠溶液，混合均匀，恒温反应0.5～24小时；
第四步：用乙醇反复清洗4-5次，直至将表面活性剂洗净，放在干燥箱内在温度60℃下干燥12小时，即制得贵金属/二氧化钛纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂是聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，其特征在于：所述低价钛盐是三氯化钛、硫酸亚钛或氢化钛中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，其特征在于：所述碳原子数为1-4的醇是甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，其特征在于：所述贵金属盐是氯铂酸、氯铂酸铵、氯铂酸钾、氯化铂、氯铂酸钠、氯化金、氯金酸钾、氯金酸铵、氯金酸钠、氯化钯、醋酸钯或氯钯酸钾中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，其特征在于：所述恒温反应温度为室温、60℃、100℃或160℃。
7.根据权利要求1所述的贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，其特征在于：所述恒温反应时间为3小时。
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