CN108705100A - 一种纳米铂粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于贵金属技术领域，具体涉及一种纳米铂粒子的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到氯铂酸溶液；步骤2，将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应2‑4h，得到预制液；步骤3，将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应1‑4h，得到反应液；步骤4，将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应1‑2h，静置10‑30min，然后循环搅拌反应2‑4h，得到凝胶；步骤5，将凝胶梯度恒温加压反应1‑3h，快速泄压后超声反应1‑3h，过滤得到沉淀物；步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤1‑2h，过滤后烘干得到纳米铂粒子。本发明制备得到的贵金属纳米结构尺寸和形貌更均一。

Description

一种纳米铂粒子的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属技术领域，具体涉及一种纳米铂粒子的制备方法。
背景技术
贵金属纳米粒子因为尺寸效应而在光学、电学器件领域得到应用；还因为具有较大的比表面积而在催化有机反应上有着广泛的用途。由于较大的比表面积易使贵金属纳米粒子变得不稳定而发生团聚，因此在制备和储藏的过程中必须有稳定剂的参与(AlainRoucoux，J|rgen Schulz，and Henri Patin，Chem.Rev.，2002，P.3757)，某些高分子如聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮等可以作为稳定剂使用。对于采用由下到上合成贵金属纳米粒子的方法(即利用由含高价态贵金属的分子合成零价态的贵金属粒子、其半径随之增大)，由于通常采用贵金属的含卤酸及其盐或者贵金属的卤化物为金属源，还原剂如硼氢化钠、醛类、醇类、肼等的使用是不可缺少的。反应通常在加热条件下、需要数十分钟到数小时才能完成。中国专利CN1215639A公开了一种纳米金属簇的制备方法，可获得2nm以下铂、铑、钯。但是采用这种方法除了加入稳定剂PVP之外还需再加入辅助稳定剂长链胺或水溶性膦，同时还需高压及低温设备。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米铂粒子的制备方法，制备得到的贵金属纳米结构尺寸和形貌更均一。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种纳米铂粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到氯铂酸溶液；
步骤2，将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应2-4h，得到预制液；
步骤3，将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应1-4h，得到反应液；
步骤4，将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应1-2h，静置10-30min，然后循环搅拌反应2-4h，得到凝胶；
步骤5，将凝胶梯度恒温加压反应1-3h，快速泄压后超声反应1-3h，过滤得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤1-2h，过滤后烘干得到纳米铂粒子。
所述步骤1中的氯铂酸在水中的浓度为30-60g/L，所述搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min。
所述步骤2中的草酸的加入量是氯铂酸质量的70-130％，所述缓慢加入的加入速度为5-8g/min，所述密封搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min，温度为50-60℃。
所述步骤3中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯铂酸质量的40-60％，所述缓慢加入的加入速度为2-6g/L，所述超声反应的温度为5-10℃，超声频率为20-25kHz。
所述步骤4中的搅拌恒温反应的搅拌速度为500-800r/min，温度为20-30℃，所述静置的温度为35℃。
所述步骤4中的循环搅拌的温度循环范围为30-80℃，搅拌速度为1000-1500r/min，所述凝胶的温度为100℃。
所述步骤5中的梯度恒温加压反应的梯度程序如下：
温度 压力 时间
60-80℃ 0.05-0.10MPa 10-30min
100-120℃ 0.2-0.3MPa 10-20min
130-135℃ 0.3-0.4MPa 剩余时间
所述步骤5中的快速泄压的同时保持温度恒定，所述温度为90-100℃，所述快速泄压的泄压速度为0.05-0.10MPa/min。
所述步骤5中的超声反应的反应温度为20-30℃，超声频率为20-30kHz。
所述步骤6中的超声洗涤的温度为40-50℃，超声功率为30-40kHz，所述烘干温度为70-90℃。
步骤1将氯铂酸溶解在蒸馏水中，并且在搅拌过程中加快溶解速度，形成分散稳定的溶液。
步骤2将草酸缓慢加入的方式加入氯铂酸，能够将氯铂酸上的两个氯离子取代，形成双氯双草酸铂酸，同时密封搅拌的方式将草酸均匀分散至溶液内，达到快速且稳定的取代，同时草酸的过量能够为后续反应提供还原剂。
步骤3将高取代羟丙基纤维素缓慢加入的方式能够将其缓慢溶解在水中，形成分散体系，同时超声的方式能够将高取代纤维素快速分散至整个溶液内。
步骤4在恒温条件下搅拌能够将反应液形成充分的物理混合，并通过静置的方式达到充分沉降与反应，通过超声、恒温搅拌和静置的多方位处理，将蒸馏水中的溶质进行处分混合；循环搅拌的方式能够将高取代羟丙基纤维素在溶解与凝胶之间不断转化，同时能够将双氯双草酸铂酸与草酸分散固化在凝胶内。
步骤5通过梯度恒温加压反应的方式保证凝胶内的水转化为水蒸气，形成内部空腔，并且在双氯双草酸铂酸与草酸在该条件下形成氧化还原反应，得到铂粒子与二氧化碳、氯化氢等气体，此时梯度加压反应体系能够确保凝胶内气孔不破裂、不膨胀，每一个气孔形成独立的气压反应体系，得到纳米铂粒子；快速泄压能够将反应釜体系压力骤降，此时凝胶内气泡快速膨胀破裂，此时超声反应的反应条件将高取代羟丙基纤维素重新溶解在水中，形成分散体系，并且超声作用下将高取代羟丙基纤维素作用在纳米铂粒子上，达到良好的分散体系以及包裹体系，能够达到控制粒径的效果，过滤后得到纳米铂粒子。
步骤6将纳米铂粒子放入无水乙醇中超声洗涤，不仅能够将残留的高取代羟丙基纤维素溶解，达到去除的效果，并且能够利用超声离合能防止纳米铂粒子团聚，同时表面钝化，得到粒径分布均匀，且稳定不团聚的纳米铂粒子。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明制备得到的贵金属纳米结构尺寸和形貌更均一。
2.本发明的贵金属纳米结构的粒径可控，纳米结构的尺寸越来越小，分散性也越来越好。
3.本发明采用双分散剂的包裹性能达到双控制效果，增加反应体系的控制效果。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种纳米铂粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到氯铂酸溶液；
步骤2，将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应2h，得到预制液；
步骤3，将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应1h，得到反应液；
步骤4，将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应1h，静置10min，然后循环搅拌反应2h，得到凝胶；
步骤5，将凝胶梯度恒温加压反应1h，快速泄压后超声反应1h，过滤得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤1h，过滤后烘干得到纳米铂粒子。
所述步骤1中的氯铂酸在水中的浓度为30g/L，所述搅拌的搅拌速度为1000r/min。
所述步骤2中的草酸的加入量是氯铂酸质量的70％，所述缓慢加入的加入速度为5g/min，所述密封搅拌的搅拌速度为1000r/min，温度为50℃。
所述步骤3中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯铂酸质量的40％，所述缓慢加入的加入速度为2g/L，所述超声反应的温度为5℃，超声频率为20kHz。
所述步骤4中的搅拌恒温反应的搅拌速度为500r/min，温度为20℃，所述静置的温度为35℃。
所述步骤4中的循环搅拌的温度循环范围为30-80℃，搅拌速度为1000r/min，所述凝胶的温度为100℃。
所述步骤5中的梯度恒温加压反应的梯度程序如下：
温度 压力 时间
60℃ 0.05MPa 10min
100℃ 0.2MPa 10min
130℃ 0.3MPa 剩余时间
所述步骤5中的快速泄压的同时保持温度恒定，所述温度为90℃，所述快速泄压的泄压速度为0.05MPa/min。
所述步骤5中的超声反应的反应温度为20℃，超声频率为20kHz。
所述步骤6中的超声洗涤的温度为40℃，超声功率为30kHz，所述烘干温度为70℃。
实施例2
一种纳米铂粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到氯铂酸溶液；
步骤2，将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应4h，得到预制液；
步骤3，将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应4h，得到反应液；
步骤4，将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应2h，静置30min，然后循环搅拌反应4h，得到凝胶；
步骤5，将凝胶梯度恒温加压反应3h，快速泄压后超声反应3h，过滤得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤2h，过滤后烘干得到纳米铂粒子。
所述步骤1中的氯铂酸在水中的浓度为60g/L，所述搅拌的搅拌速度为2000r/min。
所述步骤2中的草酸的加入量是氯铂酸质量的130％，所述缓慢加入的加入速度为5-8g/min，所述密封搅拌的搅拌速度为2000r/min，温度为60℃。
所述步骤3中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯铂酸质量的60％，所述缓慢加入的加入速度为6g/L，所述超声反应的温度为10℃，超声频率为25kHz。
所述步骤4中的搅拌恒温反应的搅拌速度为800r/min，温度为30℃，所述静置的温度为35℃。
所述步骤4中的循环搅拌的温度循环范围为30-80℃，搅拌速度为500r/min，所述凝胶的温度为100℃。
所述步骤5中的梯度恒温加压反应的梯度程序如下：
温度 压力 时间
80℃ 0.10MPa 30min
120℃ 0.3MPa 20min
135℃ 0.4MPa 剩余时间
所述步骤5中的快速泄压的同时保持温度恒定，所述温度为100℃，所述快速泄压的泄压速度为0.10MPa/min。
所述步骤5中的超声反应的反应温度为30℃，超声频率为30kHz。
所述步骤6中的超声洗涤的温度为50℃，超声功率为40kHz，所述烘干温度为90℃。
实施例3
一种纳米铂粒子的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到氯铂酸溶液；
步骤2，将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应3h，得到预制液；
步骤3，将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应2h，得到反应液；
步骤4，将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应2h，静置20min，然后循环搅拌反应3h，得到凝胶；
步骤5，将凝胶梯度恒温加压反应2h，快速泄压后超声反应2h，过滤得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤2h，过滤后烘干得到纳米铂粒子。
所述步骤1中的氯铂酸在水中的浓度为50g/L，所述搅拌的搅拌速度为1500r/min。
所述步骤2中的草酸的加入量是氯铂酸质量的110％，所述缓慢加入的加入速度为6g/min，所述密封搅拌的搅拌速度为1500r/min，温度为55℃。
所述步骤3中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯铂酸质量的50％，所述缓慢加入的加入速度为4g/L，所述超声反应的温度为8℃，超声频率为20-25kHz。
所述步骤4中的搅拌恒温反应的搅拌速度为700r/min，温度为25℃，所述静置的温度为35℃。
所述步骤4中的循环搅拌的温度循环范围为30-80℃，搅拌速度为1300r/min，所述凝胶的温度为100℃。
所述步骤5中的梯度恒温加压反应的梯度程序如下：
所述步骤5中的快速泄压的同时保持温度恒定，所述温度为95℃，所述快速泄压的泄压速度为0.10MPa/min。
所述步骤5中的超声反应的反应温度为5℃，超声频率为25kHz。
所述步骤6中的超声洗涤的温度为45℃，超声功率为35kHz，所述烘干温度为80℃。
性能测试
实施例1 实施例2 实施例3
粒径 30nm 35nm 25nm
粒径分布率 92％ 92％ 94％
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明制备得到的贵金属纳米结构尺寸和形貌更均一。
2.本发明的贵金属纳米结构的粒径可控，纳米结构的尺寸越来越小，分散性也越来越好。
3.本发明采用双分散剂的包裹性能达到双控制效果，增加反应体系的控制效果。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米铂粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将氯铂酸加入蒸馏水中搅拌至完全溶解，得到氯铂酸溶液；
步骤2，将草酸缓慢加入至氯铂酸中密封搅拌反应2-4h，得到预制液；
步骤3，将高取代羟丙基纤维素缓慢加入至预制液中超声反应1-4h，得到反应液；
步骤4，将反应液加入反应釜中搅拌恒温反应1-2h，静置10-30min，然后循环搅拌反应2-4h，得到凝胶；
步骤5，将凝胶梯度恒温加压反应1-3h，快速泄压后超声反应1-3h，过滤得到沉淀物；
步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤1-2h，过滤后烘干得到纳米铂粒子。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氯铂酸在水中的浓度为30-60g/L，所述搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的草酸的加入量是氯铂酸质量的70-130％，所述缓慢加入的加入速度为5-8g/min，所述密封搅拌的搅拌速度为1000-2000r/min，温度为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的高取代羟丙基纤维素的加入量是氯铂酸质量的40-60％，所述缓慢加入的加入速度为2-6g/L，所述超声反应的温度为5-10℃，超声频率为20-25kHz。
5.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的搅拌恒温反应的搅拌速度为500-800r/min，温度为20-30℃，所述静置的温度为35℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的循环搅拌的温度循环范围为30-80℃，搅拌速度为1000-1500r/min，所述凝胶的温度为100℃。
7.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的梯度恒温加压反应的梯度程序如下：
8.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的快速泄压的同时保持温度恒定，所述温度为90-100℃，所述快速泄压的泄压速度为0.05-0.10MPa/min。
9.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的超声反应的反应温度为20-30℃，超声频率为20-30kHz。
10.根据权利要求1所述的一种纳米铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的超声洗涤的温度为40-50℃，超声功率为30-40kHz，所述烘干温度为70-90℃。
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