CN107285301B - 一种高浓度石墨烯分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度石墨烯分散液及其制备方法，属于石墨烯分散体系技术领域，其特征是在现有石墨烯分散液体系的基础上增添了石墨烯气凝胶作为防沉剂，将石墨、石墨烯气凝胶、分散剂、溶剂按比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，并将混合液进行机械高剪切剥离，能够制得浓度高达70mg/ml的超高浓度石墨烯分散液，大大提高了石墨烯分散液的稳定性、提高了分散液的浓度，解决了分散液沉淀分层的问题，扩展了石墨烯分散液的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯分散体系技术领域，具体涉及一种高浓度石墨烯分散液及其制备方法。
背景技术
自2010 年石墨烯获得诺贝尔奖以来，石墨烯本身具有的高导电性、高导热性引起广泛关注，并在储能、环境领域表现出优异的特性。但由于石墨烯层与层之间存在范德华力，易于团聚。在实际应用中，石墨烯材料需要分散在水及各种溶剂中，但是石墨烯材料大量团聚，从而使其很难分散于各种溶剂中，即使能够分散，由于石墨烯的纳米效应，也很难在高浓度下长时间稳定存在，大大限制了其应用。
目前制备石墨烯分散液的方法主要有两种，一是采用氧化还原法获得石墨烯，再通过后期石墨烯改性，或加入表面活性剂获得石墨烯分散液；二是采用液相剥离，直接由石墨获得石墨烯分散液。第一种方法由于采用氧化还原法，反应中引入其它溶剂，不仅会造成合成石墨烯的缺陷多，同时反应中残存的溶剂对后续应用也存在负面影响，导致其性能下降，尤其是导电性，因此该方法获得的石墨烯分散液在其应用上受到极大限制。而第二种方法通过液相剥离法得到的石墨烯分散液，其石墨烯结构完整，品质质量高。但该方法产率低，石墨烯之间缺乏良好的界面结合力，无法获得高浓度石墨烯分散液，不利于工业规模化使用。
为此，申请号为201510117155.8的中国发明专利申请公布了一种高浓度石墨烯分散液的制备方法，采用微波辅助液相剥离法获得高浓度且稳定性好的石墨烯分散液；但微波辅助剥离的方法能耗较高，不适用于工业化生产，而且由该申请的公布文件中的实施例中可知，该方法制得的石墨烯分散液的浓度最高仅可达15mg/ml并保持稳定，而分散液的浓度较低，石墨烯的固含量也较低，在使用时若想达到一定的添加量必须加入大量的石墨烯分散液，导致原体系被严重稀释，甚至会改变原体系的物化性质，大大限制了石墨烯分散液的应用。如涂料体系，为保证石墨烯在涂料体系中的含量必须加入大量的石墨烯分散液，势必导致涂料体系粘度过低，带来一系列的施工难度。申请号为201510214408.3的中国发明专利申请公布了一种高分散高稳定高浓度高产率的石墨烯分散液及其制备方法，采用机械研磨的方法制得高浓度石墨烯分散液，仅靠分散剂辅助石墨烯的分散，但是仍然存在分散液沉淀分层的问题。因此寻求一种浓度更高且分散稳定性依然良好、不易分层的石墨烯分散液是当今研究的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种高浓度石墨烯分散液及其制备方法，实现了提高石墨烯分散液浓度研究以及解决分散液沉淀分层问题的巨大跨越。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高浓度石墨烯分散液，其特征在于，包括如下组分及其重量份数：石墨1-7份，防沉剂0.01-0.1份，分散剂0-0.4份，余量为溶剂，所述防沉剂采用石墨烯气凝胶。
进一步的，所述石墨烯气凝胶的堆密度为0.001-0.01g/cm3，孔隙率89%-99%，吸油量300-600g/g，电导率＞1300S/m，比表面积＞1500m2/g。
进一步的，所述分散剂采用CMC、PVP、聚乙二醇、CTAB、PVDF、壳聚糖、羟甲基纤维素、海藻酸钠中的一种或两种以上组合。
进一步的，所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲苯、丙酮、氯仿中的一种或两种以上组合。
一种如上所述的高浓度石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将石墨、石墨烯气凝胶、分散剂、溶剂按比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，所述搅拌速度为300-1000r/min；
（2）将步骤（1）所得的混合液加入至机械剥离设备中，进行剥离，初步得到石墨烯分散液A；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯分散液A进行过滤或离心处理，得到稳定的石墨烯分散液。
进一步的，所述步骤（2）中的机械剥离为采用球磨机、剪切分散机、剪切匀质机、双行星分散机、砂磨机中的至少一种所进行的高剪切剥离。
进一步的，所述步骤（3）中的过滤采用过筛方式，其中筛网目数为100-400目。
进一步的，所述步骤（3）中的离心转速为1000-5000r/min。
本发明的有益效果是：通过将石墨烯气凝胶作为防沉剂加入到石墨烯分散液中，仅需辅以简单的机械剥离工艺制得石墨烯分散液，不仅简化了石墨烯分散液制备的工艺，具有能耗低、操作简单、利于工业化生产的优点，而且在不引入其他杂质的基础上大大提高了石墨烯分散液的稳定性、提高了分散液的浓度，实现了超高浓度石墨烯分散液的制备，浓度可高达70mg/ml，便于在石墨烯分散液的后期应用过程中可按需添加，不必担心原体系会被严重稀释而影响体系本身的物化性质；本发明的石墨烯分散液通过石墨烯气凝胶的加入使得体系久置后仍能够保持均匀状态，解决了石墨烯分散液易沉淀分层的问题；而且石墨烯气凝胶只需要极少用量即可达到很好的提高分散液浓度的效果，利于提高产品附加值的同时又节约了成本。既避免了直接使用粉体造成的分散难的问题又不必担心会在原体系内引入大量溶剂，增加了下游应用的方便性，扩展了石墨烯分散液的应用领域。
具体实施方式
下面对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
实施例1
本实施例的高浓度石墨烯分散液，包括如下组分及其重量份数：以总重量100份计，其中石墨1份，石墨烯气凝胶防沉剂0.01份，分散剂聚乙二醇0.1份，余量为溶剂甲醇。
其中，所采用的石墨烯气凝胶的堆密度为0.001g/cm3，孔隙率90%，吸油量300g/g，电导率1350S/m，比表面积1550m2/g。
本实施例所述的高浓度石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨、石墨烯气凝胶、分散剂、溶剂按上述比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，所述搅拌速度为300r/min；
（2）将步骤（1）所得的混合液加入至球磨机中进行高剪切机械剥离，初步得到石墨烯分散液A；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯分散液A进行过筛处理，其中筛网目数为200目，得到稳定的石墨烯分散液。
实施例2
本实施例的高浓度石墨烯分散液，包括如下组分及其重量份数：以总重量100份计，其中石墨2份，石墨烯气凝胶防沉剂0.1份，分散剂CTAB 0.4份，余量为溶剂乙醇。
其中，所采用的石墨烯气凝胶的堆密度为0.005g/cm3，孔隙率89%，吸油量400g/g，电导率1400S/m，比表面积1800m2/g。
本实施例所述的高浓度石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨、石墨烯气凝胶、分散剂、溶剂按上述比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，所述搅拌速度为1000r/min；
（2）将步骤（1）所得的混合液加入至剪切分散机中进行高剪切机械剥离，初步得到石墨烯分散液A；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯分散液A进行过筛处理，其中筛网目数为300目，得到稳定的石墨烯分散液。
实施例3
本实施例的高浓度石墨烯分散液，包括如下组分及其重量份数：以总重量100份计，其中石墨3份，石墨烯气凝胶防沉剂0.05份，分散剂PVDF 0.3份，余量为溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮。
其中，所采用的石墨烯气凝胶的堆密度为0.01g/cm3，孔隙率99%，吸油量600g/g，电导率2000S/m，比表面积2500m2/g。
本实施例所述的高浓度石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨、石墨烯气凝胶、分散剂、溶剂按上述比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，所述搅拌速度为500r/min；
（2）将步骤（1）所得的混合液加入至剪切匀质机中进行高剪切机械剥离，初步得到石墨烯分散液A；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯分散液A进行过筛处理，其中筛网目数为300目，得到稳定的石墨烯分散液。
实施例4
本实施例的高浓度石墨烯分散液，包括如下组分及其重量份数：以总重量100份计，其中石墨4份，石墨烯气凝胶防沉剂0.03份，分散剂壳聚糖0.2份，余量为溶剂N,N-二甲基甲酰胺。
其中，所采用的石墨烯气凝胶的堆密度为0.008g/cm3，孔隙率95%，吸油量500g/g，电导率1700S/m，比表面积2000m2/g。
本实施例所述的高浓度石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨、石墨烯气凝胶、分散剂、溶剂按上述比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，所述搅拌速度为600r/min；
（2）将步骤（1）所得的混合液加入至双行星分散机中进行高剪切机械剥离，初步得到石墨烯分散液A；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯分散液A进行转速为1000r/min的离心处理，得到稳定的石墨烯分散液。
实施例5
本实施例的高浓度石墨烯分散液，包括如下组分及其重量份数：以总重量100份计，其中石墨7份，石墨烯气凝胶防沉剂0.06份，分散剂PVP0.2份，余量为溶剂二甲苯。
其中，所采用的石墨烯气凝胶的堆密度为0.009g/cm3，孔隙率96%，吸油量500g/g，电导率3000S/m，比表面积1980m2/g。
本实施例所述的高浓度石墨烯分散液的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石墨、石墨烯气凝胶、分散剂、溶剂按上述比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，所述搅拌速度为800r/min；
（2）将步骤（1）所得的混合液加入至球磨机中进行高剪切机械剥离，初步得到石墨烯分散液A；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯分散液A进行转速为5000r/min的离心处理，得到稳定的石墨烯分散液。
进一步的，所述步骤（2）中的机械剥离为采用、剪切分散机、剪切匀质机、双行星分散机、砂磨机中的至少一种所进行的剥离。
对比例1
依据公布号为CN104692374A的中国发明专利申请公布文件中实施例2所述的制备方法，以援引方式引入，制得浓度为15mg/ml的石墨烯分散液。
对比例2
制备方法同对比例1，制得浓度为20mg/ml的石墨烯分散液。
对比例3
依据公布号为CN104959050A的中国发明专利申请公布文件中实施例1所述的制备方法，以援引方式引入，制得浓度为60mg/ml的石墨烯分散液。
将上述实施例和对比例分别采用分光光度计法测定其分散液的浓度，并分别静置然后取其上层液测定上层液的浓度，测试结果见表1。
表1 实施例和对比例的测试数据
| 类别 | 浓度/（mg/ml） | 初始状态 | 静置6h状态 | 静置6h上层液浓度/（mg/ml） | 静置48h状态 | 静置48h上层液浓度/（mg/ml） | 静置72h状态 | 静置72h上层液浓度/（mg/ml） |
| 对比例1 | 15 | 均匀无沉淀 | 均匀无沉淀 | 15 | 均匀无沉淀 | 15 | 均匀无沉淀 | 15 |
| 对比例2 | 20 | 均匀无沉淀 | 均匀无沉淀 | 19.9 | 少量沉淀 | 18.5 | 较多沉淀 | 13.6 |
| 对比例3 | 60 | 均匀无沉淀 | 少量沉淀 | 53 | 较多沉淀 | 11.6 | 大量沉淀 | 3.8 |
| 实施例1 | 15 | 均匀无沉淀 | 均匀无沉淀 | 15 | 均匀无沉淀 | 15 | 均匀无沉淀 | 15 |
| 实施例2 | 20 | 均匀无沉淀 | 均匀无沉淀 | 20 | 均匀无沉淀 | 20 | 均匀无沉淀 | 20 |
| 实施例3 | 30 | 均匀无沉淀 | 均匀无沉淀 | 30 | 均匀无沉淀 | 30 | 均匀无沉淀 | 30 |
| 实施例4 | 50 | 均匀无沉淀 | 均匀无沉淀 | 50 | 均匀无沉淀 | 50 | 均匀无沉淀 | 50 |
| 实施例5 | 70 | 均匀无沉淀 | 均匀无沉淀 | 70 | 均匀无沉淀 | 70 | 均匀无沉淀 | 69.8 |
由表1数据可知，现有技术制得最高浓度达60 mg/ml的石墨烯分散液，但静置6h后有少量沉淀产生，并且随着静置时间的延长，沉淀产生量逐渐增加，稳定性差，易沉淀分层，而本发明制得的石墨烯分散液浓度高达70mg/ml，且静置72h后无沉淀分层现象；对比现有技术，本发明的制备方法制得的石墨烯分散液大大提高了分散液的最高浓度，而且不易沉淀分层，稳定性极佳，具有显著的创造性特征。
本发明首创性地将石墨烯气凝胶作为防沉剂加入到石墨烯分散液中，由于石墨烯气凝胶是由石墨烯片构筑而成的三维网状结构，孔隙率达到90%以上，同时具有超低的堆密度、高比表面积，较高的吸油量，可以在大多数溶剂中悬浮分散，因此仅以少量石墨烯气凝胶的加入便可有效阻止分散液中石墨烯片的团聚及沉降，即使很高浓度的石墨烯分散液也可达到稳定分散的效果，加入的分散剂能够增加石墨烯的表面润湿性，提高分散性。本发明优选的石墨烯气凝胶应用于本体系中能够达到现有其他多孔隙结构防沉剂未能达到的提高分散液浓度的作用，尤其是原位复合法中常使用的比表面积较大的、常用于增稠的气相二氧化硅、二氧化硅气凝胶。
本发明在分散液制备过程中引入石墨烯气凝胶为防沉剂，辅以简单的机械剥离工艺制得石墨烯分散液，不仅简化了石墨烯分散液制备的工艺，具有能耗低、操作简单、利于工业化生产的优点，而且在不引入其他杂质的基础上大大提高了石墨烯分散液的稳定性、提高了分散液的浓度，便于在石墨烯分散液的后期应用过程中可按需添加，不必担心原体系会被严重稀释而影响体系本身的物化性质；本发明的石墨烯分散液通过石墨烯气凝胶的加入使得体系久置后仍能够保持均匀状态，解决了石墨烯分散液易沉淀分层的问题；而且石墨烯气凝胶只需要极少用量即可达到很好的提高分散液浓度的效果，利于提高产品附加值的同时又节约了成本。既避免了直接使用粉体造成的分散难的问题又不必担心会在原体系内引入大量溶剂，增加了下游应用的方便性，扩展了石墨烯分散液的应用领域，具有显著的创造性特征。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (8)
1.一种高浓度石墨烯分散液，其特征在于，包括如下组分及其重量份数：石墨1-7份，防沉剂0.01-0.1份，分散剂0-0.4份，余量为溶剂，所述防沉剂采用石墨烯气凝胶；
所述高浓度石墨烯分散液采用如下制备方法制得：将上述组分按比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，然后将混合液进行机械剥离初步得到石墨烯分散液A，最后将石墨烯分散液A进行过滤或离心处理制得。
2.根据权利要求1所述的高浓度石墨烯分散液，其特征在于，所述石墨烯气凝胶的堆密度为0.001-0.01g/cm3，孔隙率89%-99%，吸油量300-600g/g，电导率＞1300S/m，比表面积＞1500m2/g。
3.根据权利要求1所述的高浓度石墨烯分散液，其特征在于，所述分散剂采用CMC、PVP、聚乙二醇、CTAB、SBS、壳聚糖、羟甲基纤维素、海藻酸钠中的一种或两种以上组合。
4.根据权利要求1所述的高浓度石墨烯分散液，其特征在于，所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲苯、丙酮、氯仿中的一种或两种以上组合。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的高浓度石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将石墨、石墨烯气凝胶、分散剂、溶剂按比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，搅拌速度为300-1000r/min；
（2）将步骤（1）所得的混合液加入至机械剥离设备中，进行剥离，初步得到石墨烯分散液A；
（3）将步骤（2）所得的石墨烯分散液A进行过滤或离心处理，得到稳定的石墨烯分散液。
6.根据权利要求5所述的高浓度石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的机械剥离为采用球磨机、剪切分散机、剪切匀质机、双行星分散机、砂磨机中的至少一种所进行的高剪切剥离。
7.根据权利要求5所述的高浓度石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的过滤采用过筛方式，其中筛网目数为100-400目。
8.根据权利要求5所述的高浓度石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的离心转速为1000-5000r/min。
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