CN102000835A - 微米球形银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微米球形银粉的制备方法，通过配制一定浓度的硝酸银、抗坏血酸溶液；将作为分散剂的聚乙二醇与抗坏血酸溶液混合；在搅拌状态下将作为消泡剂的乙醇加入到混合液中，并调节溶液pH值；最后加入硝酸银溶液进行反应，再静置，分离出液休和固体物，将固体物经过洗涤、干燥后，得微米球形银粉，使银粉表面光滑、团聚少、分散性好，杂质含量小于5×10-4，比表面积1.2～1.5㎡/g，振实密度约1.4g/ml，松装密度约为1.1g/ml，粒径分布在0.5~1.13μm。微米球形银粉与片状银粉进行级配可制导电银浆，可用于生产太阳能电池组件、片形或圆形陶瓷电容器等电子元件、汽车玻璃加热线等。
Description
技术领域
本发明涉及一种银粉的制备方法，尤其是用化学还原法制备微米球形银粉的方法。
背景技术
近年来，随着电子科技的飞速发展，电子材料的研发也出现了前所未有的发展。导电浆料是电子材料中一个非常重要的分支，其中导电银浆因具备许多优异性能而备受关注。比如生产太阳能电池组件、片形(或圆形)陶瓷电容器等电子元件、汽车玻璃加热线等时，都要用到大量银浆料。而银粉是银浆料的重要组成部分，一般浆料对银粉粒径在微米级要求，用不同分散剂在化学法下制备各种微米球形银粉的也越来越受到关注。
银浆料的好坏、导电银浆成膜后的导电率和致密性等关键技术指标都是由超细银粉的性能决定，微米银粉的形状、粒度等因素将影响银浆的性能，所以银粉的制备显得尤为重要。
超细银粉的制备方法有很多种，物理法操作有它的局限性，化学法在实验室较易进行且能实现工业化生产，因此化学法是一种制备银粉的最重要的方法。现在工业上所用超细银粉大多采用此法制备。该法就是用还原剂把一种或几种金属从他们的盐或配合物水溶液中以粉末的形式沉积出来。但化学法制银粉，在高速旋转下易产生大量气泡，导致制得的银粉团聚多、分散性不好，粒径分布较宽。
发明内容
为克服上述气泡多，分散性不好等问题，本发明的目的在于提供一种以聚乙二醇作分散剂、乙醇作消泡剂制备球形银粉的方法。
本发明提供这样一种微米球形银粉的制备方法，其特征在于经过下列步骤：
A．用去离子水分别制备摩尔浓度为0.3～0.4mol/L的硝酸银溶液和摩尔浓度为0.3～0.4mol/L的抗坏血酸溶液，并按溶液中抗坏血酸︰硝酸银＝1.2～1.5︰1的质量比，分别取抗坏血酸溶液和硝酸银溶液，备用；
B．取硝酸银质量的8～12%的聚乙二醇作为分散剂，与步骤A的抗坏血酸溶液混合均匀，得混合液；
C．取硝酸银质量的25～50%的乙醇作消泡剂，在超声波和0℃以及转速为450～600r/min的条件下，将乙醇加入到步骤B的混合液中，并调节混合液的pH为6～8；
D．将步骤A的硝酸银溶液逐滴加入步骤C的混合液中，用超声波处理10～15min后，静置，分离出液体和固体物，固体物用去离子水和乙醇各洗涤1～3次，在50℃下干燥6～8h，得微米球形银粉。
所述步骤C、D中的乙醇为分析纯产品。
所得球形银粉的粒径为0.5～1.13μm。
同现有技术相比，本发明方法有如下优点或积极效果：
1、用聚乙二醇做分散剂，分散性能好，水溶性好，价格低廉，无毒无污染，对反应环境温和，便于清洗过滤。
2、溶液在高速旋转时，容易产生大量气泡，气泡大大影响了颗粒的行核速率，本实验选用一定量乙醇作消泡剂，能破灭气泡，减少团聚，大大提高银粉粒径。
3、综合比较找到了制备优异银粉最适pH值、分散剂的最佳用量、消泡剂的用量。
4、制备的银粉大小均匀，粒径分布窄，团聚少分散性好。此化学法能获得1μm左右、分散性较好的球形微米银粉，可以很好的用于电子浆料工业。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
A．用去离子水分别制备摩尔浓度为0.3mol/L的硝酸银溶液和摩尔浓度为0.3mol/L的抗坏血酸溶液，按溶液中抗坏血酸︰硝酸银＝1.2︰1的质量比，分别取抗坏血酸溶液和硝酸银溶液，备用；
B．取硝酸银质量的10%的聚乙二醇作为分散剂，与抗坏血酸溶液混合均匀，得混合液；
Ｃ．取硝酸银质量的25%的乙醇作消泡剂，在超声波和40℃及转速为500r/min的条件下，将乙醇加入步骤Ｂ的混合液中，用氨水调节溶液pH为7；
Ｄ．将步骤Ａ的硝酸银溶液逐滴加入步骤Ｃ的混合液中，用超声波处理15min后，静置，分离出液体和固定物，将固定物用去离子水和乙醇各洗涤2次，在50℃下干燥7h，即得到平均粒径为1.13μm的微料球形银粉。
实施例2
A．用去离子水分别制备摩尔浓度为0.4mol/L的硝酸银溶液和摩尔浓度为0.4mol/L的抗坏血酸溶液，按溶液中抗坏血酸︰硝酸银＝1.5︰1的质量比，分别取抗坏血酸溶液和硝酸银溶液，备用；
B．取硝酸银质量的8%的聚乙二醇作为分散剂，与抗坏血酸溶液混合均匀，得混合液；
Ｃ．取硝酸银质量的50%的乙醇作消泡剂，在超声波和40℃及转速为450r/min的条件下，将乙醇加入步骤Ｂ的混合液中，用氨水调节溶液pH为8；
Ｄ．将步骤Ａ的硝酸银溶液逐滴加入步骤Ｃ的混合液中，用超声波处理10min后，静置，分离出液体和固体物，固定物用去离子水和乙醇各洗涤1次，在50℃下干燥6h，即得到平均粒径为1.97μm的微米球形银粉。
实施例3
A．用去离子水分别制备摩尔浓度为0.3mol/L的硝酸银溶液和摩尔浓度为0.4mol/L的抗坏血酸溶液，按溶液中抗坏血酸︰硝酸银＝1.3︰1的质量比，分别取抗坏血酸溶液和硝酸银溶液，备用；
B．取硝酸银质量的12%的聚乙二醇作为分散剂，与抗坏血酸溶液混合均匀，得混合液；
Ｃ．取硝酸银质量的30%的乙醇作消泡剂，在超声波和40℃及转速为550r/min的条件下，将乙醇加入到步骤Ｂ的混合液中，用氨水调节溶液pH为6；
Ｄ．将步骤Ａ的硝酸银溶液逐滴加入到步骤Ｃ的混合液中，用超声波处理12min后，静置、分离、用去离子水洗涤3次、用乙醇各洗涤2次，在50℃下干燥8h，即得到平均粒径为1.21μm的球形银粉。
实施例4
A．用去离子水分别制备摩尔浓度为0.4mol/L的硝酸银溶液和摩尔浓度为0.3mol/L的抗坏血酸溶液，按溶液中抗坏血酸︰硝酸银＝1.4︰1的质量比，分别取抗坏血酸溶液和硝酸银溶液，备用；
B．取硝酸银质量的9%的聚乙二醇作为分散剂，与抗坏血酸溶液混合均匀，得混合液；
Ｃ．取硝酸银质量的40%的乙醇作消泡剂，在超声波和40℃及转速为600r/min的条件下，将乙醇加入步骤B的混合液中，用氨水调节溶液pH为7；
Ｄ．将步骤A的硝酸银溶液逐滴加入到步骤C的混合液中，用超声波处理13min后，静置，分离出液体和固体物，固体物用去离子水洗涤1次、用乙醇洗涤3次，在50℃下干燥6h，即得到平均粒径为1.45μm的微米球形银粉。
Claims (1)
1.一种微米球形银粉的制备方法，其特征在于经过下列步骤：
A．用去离子水分别制备摩尔浓度为0.3～0.4mol/L的硝酸银溶液和摩尔浓度为0.3～0.4mol/L的抗坏血酸溶液，并按溶液中抗坏血酸︰硝酸银＝1.2～1.5︰1的质量比，分别取抗坏血酸溶液和硝酸银溶液，备用；
B．取硝酸银质量的8～12%的聚乙二醇作为分散剂，与步骤A的抗坏血酸溶液混合均匀，得混合液；
C．取硝酸银质量的25～50%的乙醇作消泡剂，在超声波和0℃以及转速为450～600r/min的条件下，将乙醇加入到步骤B的混合液中，并调节混合液的pH为6～8；
D．将步骤A的硝酸银溶液逐滴加入步骤C的混合液中，用超声波处理10～15min后，静置，分离出液体和固体物，固体物用去离子水和乙醇各洗涤1～3次，在50℃下干燥6～8h，得微米球形银粉。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110406 |