CN114054769B - 一种银微粉及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种银微粉及其制备方法和应用，涉及功能材料技术领域。该制备方法包括：配制温度为10‑20℃的硝酸银溶液、温度为30‑60℃的分散剂溶液、温度为25‑35℃的形貌调节剂溶液、温度为30‑60℃的pH调节剂溶液、温度为55‑65℃的还原剂溶液；将pH调节剂溶液加入硝酸银溶液，搅拌，加入形貌调节剂溶液、还原剂溶液、分散剂溶液，混合，温度调至30‑60℃，反应30‑90min；清洗直至反应后的产物电导率＜50μs/cm，沉降分离；加入表面处理剂，烘干，打粉过筛，即得；形貌调节剂的质量为银微粉质量的0.1％‑0.5％，包括氯化银、溴化银、碘化银中的至少1种。该制备方法简单易行，生产效率高。

Description

一种银微粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，特别是涉及一种银微粉及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子工业的发展，我国已成为世界上最大的电子产品消费在电子信息产业中，电子浆料是生产各种电子元器件的重要材料之一，而导电填料作为电子浆料要求使用的上游材料，其性能更强、可靠性更高，能适于更低成本化发展。
银粉由于具有金属中较好的导电性和导热性、使用性能稳定、氧化度和氧化趋势较低，作为导电填料，被广泛应用于电子设备中，例如太阳能导电浆料、导电胶、触摸屏银浆等浆料中均需使用银粉。
目前，应用于太阳能背银电池的导电浆料中的银粉，常规使用普通的片状银粉或银微粉。片状银粉的制备方法主要有机械球磨法、直接化学沉积法，其中最主要的是机械球磨法，主要是利用还原剂把金属从它们的盐或配合物水溶液中以微粉末形式沉淀出来，然后经过一定时间的机械球磨，使之形成片状银粉，但是该方法能耗较大，工艺较长，生产效率较低。而银微粉的制备方法主要采用化学还原法，生产出来的银微粉粒度一般是在0.1-10um之间，其颗粒形态有微晶状、球状、片状、枝状。
然而，因为片状银粉及常规的银微粉是低温聚合物浆料、导电油墨、导电涂料的基本原料，经过球磨工艺所得的片状银粉普遍存在冷焊接、叠片及大片等缺陷，在导电油墨、涂料，尤其是触摸屏激光雕刻银浆的使用过程中容易产生细度较差、印刷断线等问题。而常规的银微粉在导电油墨、涂料及触摸屏银浆的使用过程中虽然可以避免片状银粉所存在的问题，但却由于银微粉表面接触较差，导电性难以达到导电浆料的使用要求。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种银微粉的制备方法，该制备方法采用液相还原方法，制备过程中采用分散剂进行分散包裹，防止大颗粒及团聚的形成，同时采用特定的形貌调节剂，以及特定的硝酸银溶液温度，来控制银微粉的颗粒形状，从而使制备得到的银微粉为片状和/或棒状，兼备了片状银粉和银微粉的特点，且该制备方法简单易行，生产效率高，有效降低能耗。
为了达到上述目的，本发明提供了一种银微粉的制备方法，包括以下步骤：
配制硝酸银溶液：将硝酸银加入水中，调节温度至10-20℃；
配制分散剂溶液：将分散剂加入水中，调节温度至30-60℃；
配制形貌调节剂溶液：将形貌调节剂加入水中，调节温度至25-35℃；
配制pH调节剂溶液：将pH调节剂加入水中，调节温度至30-60℃；
配制还原剂溶液：将还原剂加入水中，调节温度至55-65℃；
混合：将所述pH调节剂溶液加入所述硝酸银溶液，搅拌，加入所述形貌调节剂溶液、所述还原剂溶液、所述分散剂溶液，混合均匀，调节温度至30-60℃，反应30-90min；
清洗分离：清洗反应后的产物，当产物的电导率＜50μs/cm时停止清洗，沉降分离；
表面处理：将表面处理剂加入分离后的产物，烘干，打粉过筛，即得银微粉；
所述形貌调节剂包括以下原料中的至少1种：氯化银、溴化银、碘化银；所述形貌调节剂与所述银微粉的质量比为0.1-0.5：100。
本发明人在研究过程中发现，在采用银微粉制备电子产品时，经常会对其烧结，而烧结效果越好，电子产品的银层表面的光泽度和致密性就越好，其导电性也就越好。而烧结效果实际是晶界扩散的效果，晶界扩散的效果则取决于颗粒物在烧结过程的收缩率，常见颗粒物之间的晶界扩散程度强弱为银微粉＞银粉＞球形银粉＞片状银粉。颗粒物在烧结过程的收缩率简称烧结性，对于银微粉而言，比表面积越高，烧结性越强，烧结要求的温度越低，进而得到更好的晶界扩散效果，因此想要获得性能更好的银微粉就要提高比表面积。同时，不规则形状的银微粉可用于太阳能电池导电浆料、导电涂料、导电油墨和导电胶等产品，在达到同等性能的前提下能有效降低银粉含量，节约成本。因此，本发明人采用上述制备方法，分散剂进行分散包裹，防止大颗粒及团聚的形成，有效避免类似片状银粉因球磨工艺而产生的冷焊接、叠片及大片、团聚等问题，同时采用特定的形貌调节剂，以及特定的硝酸银溶液温度，来控制银微粉的颗粒形状，从而使制备得到的银微粉为片状和/或棒状，兼备了片状银粉和银微粉的特点，具备高比表面积，不仅能解决现有技术中烧结性差的问题，且采用所述银微粉制备得到的银浆，颗粒间隙小，进而降低了接触电阻率，实现光电转化率的提高。
在其中一个实施例中，所述分散剂溶液与所述硝酸银溶液的体积比为0.15-0.4：1。
在其中一个实施例中，所述分散剂包括以下原料中的至少1种：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、阿拉伯胶、明胶、油酸；所述分散剂与所述银微粉的质量比为0.2-1.5：100。
采用上述原料和用量，能够得到颗粒均匀的银微粉。
在其中一个实施例中，所述还原剂包括以下原料中的至少1种：抗坏血酸、柠檬酸、氢醌、羟胺；所述还原剂的用量为还原所述硝酸银溶液中银离子的1.0-1.3个当量。
采用上述原料和用量，能够合理化应用物料，不浪费原料。
在其中一个实施例中，所述表面处理剂包括以下原料中的至少1种：油酸、硬脂酸、十六醇；所述表面处理剂与所述银微粉的质量比为0.25-0.8：100。
采用上述原料和用量，能使银微粉更加圆滑。
在其中一个实施例中，所述pH调节剂包括以下原料中的至少1种：碳酸钠、氨水、氢氧化钠；所述pH调节剂与所述银微粉的质量比为5-10：100。
采用上述原料和用量，能将银微粉制备成高比表的片状和/或棒状的粉体。
在其中一个实施例中，所述混合步骤中，所述搅拌的速度为250-350rp/min；所述表面处理步骤中，所述烘干的温度为65-85℃。
本发明还提供了一种银微粉，采用所述制备方法制得，所述银微粉为片状和/或棒状，比表面积≥5m2/g，粒度分布D50为3.5-5μm。
制备得到的片状和/或棒状银微粉，其独特的外形使所述银微粉不仅兼备了片状银粉和银微粉的特点，且具备高比表面积，该银微粉所包含的不同形状的颗粒，通过点、线、面的立体接触，能比常规的片状银粉或其他形貌的银粉，更有效地提高酱料的导电性，能解决现有技术中烧结性差的问题，同时采用所述银微粉制备得到的银浆，颗粒间隙小，进而降低了接触电阻率，实现光电转化率的提高。
本发明还提供了一种银微粉的应用，该应用包括采用权利要求8所述的银微粉制备导电浆料、导电油墨或导电涂料。
在其中一个实施例中，所述应用采用所述导电浆料制备太阳能电池、触摸屏、柔性电路或柔性薄膜显示屏。
上述银微粉具有高比表面积及独特的形貌，使其制备的导电浆料能有效连接整体线路，形成的线路在提高导电性的同时，大幅提高线路的韧性和抗弯曲性，比常规片状银粉更适合应用于柔性电路及柔性薄膜显示屏当中；而且该银微粉应用于太阳能背银电池时，活性高、光电转换率高。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的一种银微粉及其制备方法和应用，该制备方法采用液相还原法制备银微粉，通过采用分散剂进行分散包裹，防止大颗粒及团聚的形成，有效避免类似片状银粉因球磨工艺而产生的冷焊接、叠片及大片、团聚等问题，同时采用特定的形貌调节剂，以及特定的硝酸银溶液温度，来控制银微粉的颗粒形状，从而使制备得到的银微粉为片状和/或棒状，兼备了片状银粉和银微粉的特点，具备高比表面积，能解决现有技术中烧结性差的问题，且相比常规的球磨工艺制备片状银粉，或特殊途径制备纳米银线等方法，该制备方法简单易行，生产效率高，有效降低能耗；该银微粉为片状和/或棒状的复合银微粉，其独特的外形使所述银微粉不仅兼备了片状银粉和银微粉的特点，且具备高比表面积，该银微粉所包含的不同形状的颗粒，通过点、线、面的立体接触，能比常规的片状银粉或其他形貌的银粉，更有效地提高酱料的导电性，能解决现有技术中烧结性差的问题，同时采用所述银微粉制备得到的银浆，颗粒间隙小，进而降低了接触电阻率，实现光电转化率的提高；该银微粉应用于柔性电路及柔性薄膜显示屏时，因其高比表面积及独特的形貌，使其制备的导电浆料能有效连接整体线路，形成的线路在提高导电性的同时，大幅提高线路的韧性和抗弯曲性，不仅如此，该银微粉还能根据下游产品导电浆料的需要，制备片状、棒状银微粉含量比例不同的复合银微粉，以满足导电浆料对导电性、柔韧性、附着力的综合要求，而且该银微粉应用于太阳能背银电池时，活性高、光电转换率高。
附图说明
图1为实施例1制备得到的银微粉的形貌图；
图2为实施例2制备得到的银微粉的形貌图；
图3为实施例3制备得到的银微粉的形貌图；
图4为对比例1制备得到的银微粉的形貌图；
图5为对比例2制备得到的银微粉的形貌图；
图6为对比例3制备得到的银微粉的形貌图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
定义：
本发明所述的银微粉：一种导电填料，主要适用于高温烧结型导电浆料。
聚乙烯吡咯烷酮：简称PVP，是一种非离子型高分子化合物。
聚乙烯醇：简称PVA，是一种有机化合物，化学式为[C2H4O]n，外观是白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
阿拉伯胶：一种树胶，来源于豆科的金合欢树属的树干渗出物。
明胶：是一种大分子的亲水胶体，是胶原部分水解后的产物。
油酸：是一种单不饱和脂肪酸。
抗坏血酸：又称维生素C，是一种多羟基化合物。
氢醌：又称对苯二酚，是苯的两个对位氢被羟基取代形成的有机化合物。
羟胺：是一种无机物，化学式为H3NO，为不稳定的白色大片状或针状结晶。
硬脂酸：又称十八烷酸，化学式为C18H36O2。
十六醇：又称棕榈醇，外形为白色叶片状结晶。
导电浆料：又称导电胶，是贵金属粉与贱金属粉、玻璃粉和合成树脂的混合物。
导电油墨：指用导电材料制成的油墨，具有一定程度导电性质。
导电涂料：又称导电漆，指用导电金属粉末添加于特定的树脂原料中以制成能够喷涂的的油漆涂料。
当量：指与特定或俗成的数值相当的量。
来源：
本实施例所用试剂、材料、设备如无特殊说明，均为市售来源；试验方法如无特殊说明，均为本领域的常规试验方法。
实施例1
一种银微粉的制备方法。
配制硝酸银溶液：将1kg硝酸银溶解于5L去离子水，制成硝酸银溶液，并控制溶液温度为15±2℃；
配制分散剂溶液：称取PVA1.5g溶解于20ml去离子水，制成分散剂溶液，并控制溶液温度为30℃；
配制形貌调节剂溶液：称取氯化银2g溶解于30ml去离子水，制成形貌调节剂溶液，并控制溶液温度为30℃；
配制pH调节剂溶液：称取碳酸钠50g，加入去离子水溶解成200ml的pH调节剂溶液，控制温度在30-60℃；
配制还原剂溶液：称取0.8Kg抗坏血酸至配料桶，加水溶解并配制成3L的还原剂溶液，加热至60℃；
混合：将pH调节剂溶液加入硝酸银溶液中，并开始搅拌，搅拌速度为300rp/min，得到A溶液，将形貌调节剂溶液加入A溶液中，得到B溶液，将还原剂溶液、分散剂溶液加入B溶液，得到C溶液，搅拌均匀后停止搅拌，将盛放搅拌后溶液的反应釜，温度调节至30-60℃，反应30-90min；
清洗分离：反应完成后，清洗反应所得的银微粉至电导率低于50μs/cm，自然沉降进行物料分离；
表面处理：将分离后的银微粉加入5g油酸进行表面处理，在65℃下烘干至物料恒重、打粉过筛，即得银微粉。
实施例1制备得到片状和棒状的复合银微粉，质量为633.7g，形貌如图1所示。
实施例2
一种银微粉的制备方法。
配制硝酸银溶液：将1kg硝酸银溶解于5L去离子水，制成硝酸银溶液，并控制溶液温度为15±2℃；
配制分散剂溶液：称取PVA 1.5g溶解于20ml去离子水，制成分散剂溶液，并控制溶液温度为30℃；
配制形貌调节剂溶液：称取氯化银2g溶解于30ml去离子水，制成形貌调节剂溶液，并控制溶液温度为30℃；
配制pH调节剂溶液：称取氢氧化钠50g，加入去离子水溶解成200ml的pH调节剂溶液，控制温度在30-60℃；
配制还原剂溶液：称取0.8Kg抗坏血酸至配料桶，加水溶解并配制成3L的还原剂溶液，加热至60℃；
混合：将pH调节剂溶液加入硝酸银溶液中，并开始搅拌，搅拌速度为300rp/min，得到A溶液，将形貌调节剂溶液加入A溶液中，得到B溶液，将还原剂溶液、分散剂溶液加入B溶液，得到C溶液，搅拌均匀后停止搅拌，将盛放搅拌后溶液的反应釜，温度调节至30-60℃，反应30-90min；
清洗分离：反应完成后，清洗反应所得的银微粉至电导率低于50μs/cm，自然沉降进行物料分离；
表面处理：将分离后的银微粉加入5g油酸进行表面处理，在65℃下烘干至物料恒重、打粉过筛，即得银微粉。
实施例2制备得到片状和棒状的复合银微粉，质量为633.7g，形貌如图2所示。
实施例3
一种银微粉的制备方法。
配制硝酸银溶液：将1kg硝酸银溶解于5L去离子水，制成硝酸银溶液，并控制溶液温度为15±2℃；
配制分散剂溶液：称取PVA 1.5g溶解于20ml去离子水，制成分散剂溶液，并控制溶液温度为30℃；
配制形貌调节剂溶液：称取氯化银2g溶解于30ml去离子水，制成形貌调节剂溶液，并控制溶液温度为30℃；
配制pH调节剂溶液：在氨水中加入去离子水，配制成200ml浓度为1.5mol/L的pH调节剂溶液，控制温度在30-60℃；
配制还原剂溶液：称取0.8Kg抗坏血酸至配料桶，加水溶解并配制成3L的还原剂溶液，加热至60℃；
混合：将pH调节剂溶液加入硝酸银溶液中，并开始搅拌，搅拌速度为300rp/min，得到A溶液，将形貌调节剂溶液加入A溶液中，得到B溶液，将还原剂溶液、分散剂溶液加入B溶液，得到C溶液，搅拌均匀后停止搅拌，将盛放搅拌后溶液的反应釜，温度调节至30-60℃，反应30-90min；
清洗分离：反应完成后，清洗反应所得的银微粉至电导率低于50μs/cm，自然沉降进行物料分离；
表面处理：将分离后的银微粉加入5g油酸进行表面处理，在65℃下烘干至物料恒重、打粉过筛，即得银微粉。
实施例3制备得到片状和棒状的复合银微粉，质量为633.7g，形貌如图3所示。
对比例1
一种银微粉的制备方法。
该制备方法除配制硝酸银溶液步骤中，配制的硝酸银溶液温度为20-27℃，其余步骤和实施例1相同。
对比例1制备得到各种不规则的混合银微粉，形貌如图4所示。
对比例2
一种银微粉的制备方法。
该制备方法中未加入形貌调节剂，其余步骤和实施例1相同。
对比例2制备得到较为粘连的类球形银微粉，形貌如图5所示。
对比例3
一种银微粉的制备方法。
该制备方法中称取氯化银10g溶解于30ml去离子水中，制成形貌调节剂溶液，其余步骤和实施例1相同。
对比例3制备得到各种不规则的混合银微粉，形貌如图6所示。
对比例4
一种片状银粉的制备方法。
将1kg硝酸银溶解于5L去离子水，制成硝酸银溶液并控制溶液温度为25±2℃；配制pH调节剂溶液：在氨水中加入去离子水，配制成200ml浓度为1.5mol/L的pH调节剂溶液，控制温度在30-50℃；配制还原剂溶液：称取0.8Kg抗坏血酸至配料桶，加水溶解并配制成3L的还原剂溶液，加热至60℃；然后将氨水倒入硝酸银溶液中，再倒入还原剂溶液进行反应。反应完成后，清洗反应所得的银微粉至电导率低于50μs/cm，自然沉降进行物料分离；加入5g油酸/300g乙醇分散10min后放入六方球磨机进行球磨15h。在65℃下烘干至物料恒重。
对比例5
一种银微粉的制备方法。
将1kg硝酸银溶解于5L去离子水，制成硝酸银溶液并控制溶液温度为25±2℃；配制pH调节剂溶液：在氨水中加入去离子水，配制成200ml浓度为1.5mol/L的pH调节剂溶液，控制温度在30-50℃；配制还原剂溶液：称取0.8Kg抗坏血酸至配料桶，加水溶解并配制成3L的还原剂溶液，加热至60℃；然后将氨水倒入硝酸银溶液中，再倒入还原剂溶液进行反应。反应完成后，清洗反应所得的银微粉至电导率低于50μs/cm，自然沉降进行物料分离；加入5g油酸/300g乙醇分散10min。在65℃下烘干至物料恒重。
实验例
对实施例1-3、对比例1-5制备得到的银微粉、片状银粉进行检测。
检测内容：银微粉的粒度、银微粉的比表面积。
检测方法：粒度测试方法：在室温20±2℃，湿度≥75％，取样品适量用酒精进行分散10min，然后上马尔文粒度测试仪进行测试；比表测试方法：在室温20±2℃，湿度≥75％，取5g样品在110℃下分散30min，然后用贝士德比表仪进行测试。
上述银微粉的检测结果如下表所示。
表1各实施例、对比例的银微粉的检测结果
粒度分布D50(μm) 比表面积(m2/g)
实施例1 4.1 5.8
实施例2 3.8 6
实施例3 4.9 5.4
对比例1 4.6 2.5
对比例2 4.2 1.7
对比例3 4.8 2
对比例4 3 1.2
对比例5 4 2.6
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种银微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制硝酸银溶液：将硝酸银加入水中，调节温度至10-20℃；
配制分散剂溶液：将分散剂加入水中，调节温度至30-60℃；所述分散剂包括以下原料中的至少1种：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、阿拉伯胶、明胶、油酸；
配制形貌调节剂溶液：将形貌调节剂加入水中，调节温度至25-35℃；
配制pH调节剂溶液：将pH调节剂加入水中，调节温度至30-60℃；所述pH调节剂包括以下原料中的至少1种：碳酸钠、氨水、氢氧化钠；
配制还原剂溶液：将还原剂加入水中，调节温度至55-65℃；所述还原剂包括以下原料中的至少1种：抗坏血酸、柠檬酸、氢醌、羟胺；
混合：将所述pH调节剂溶液加入所述硝酸银溶液，搅拌，加入所述形貌调节剂溶液、所述还原剂溶液、所述分散剂溶液，混合均匀，调节温度至30-60℃，反应30-90min；所述形貌调节剂包括以下原料中的至少1种：氯化银、溴化银、碘化银；所述形貌调节剂与所述银微粉的质量比为0.1-0.5：100；所述分散剂溶液与所述硝酸银溶液的体积比为0.15-0.4：1；所述还原剂的用量为还原所述硝酸银溶液中银离子的1.0-1.3个当量；
清洗分离：清洗反应后的产物，当产物的电导率＜50μs/cm时停止清洗，沉降分离；
表面处理：将表面处理剂加入分离后的产物，烘干，打粉过筛，即得银微粉；所述银微粉为片状和棒状；所述分散剂与所述银微粉的质量比为0.2-1.5：100；所述表面处理剂包括以下原料中的至少1种：油酸、硬脂酸、十六醇；所述表面处理剂与所述银微粉的质量比为0.25-0.8：100；所述pH调节剂与所述银微粉的质量比为5-10：100。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合步骤中，所述搅拌的速度为250-350rp/min；所述表面处理步骤中，所述烘干的温度为65-85℃。
3.一种银微粉，其特征在于，采用权利要求1-2中任一项所述的制备方法制得，所述银微粉为片状和棒状，比表面积≥5m2/g，粒度分布D50为3.5-5μm。
4.一种银微粉的应用，其特征在于，该应用包括采用权利要求3所述的银微粉制备导电浆料、导电油墨或导电涂料。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述应用采用所述导电浆料制备太阳能电池、触摸屏、柔性电路或柔性薄膜显示屏。
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