CN107052326A - 银微粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用化学反应制备银物质的方法,具体涉及一种银微粉及其制备方法和应用;所述银微粉由平均粒径为0.8‑1.6μm的银粒子构成,其粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm,松装密度为1.2‑2.1g/cm3,振实密度为2.8‑4.5g/cm3;其制备方法为:将硝酸银溶液和还原剂溶液一起加入到反应釜中,以硝酸和氨水作为酸碱调节剂,在pH值1~7和20℃~50℃下反应,经过滤、洗涤,然后经1‑3h研磨后,干燥、过筛即得银微粉;本发明由硝酸银直接制备片状银粉,工序流程短,工艺简单,生产效率高。制备的不规则形状银微粉可用于太阳能电池导体浆料、导电涂料、导电油墨和导电胶等产品,在达到同等性能的前提下能有效降低银粉含量,节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用化学反应制备银物质的方法,具体涉及一种银微粉及其制备方法和应用。
背景技术
金属超微粉本身具备优越的催化性能、磁性能、电性能等,因而在航天航空、电子、化工医药、粉末冶金等方面有着越来越广泛的应用。其中银微粉具有良好的导电和导热性,被广泛应用于电子工业,作为生产压电陶瓷、太阳能电池等器件的导电浆料的原料。随着电子工业的发展,对导电浆料的需求量越来越大。目前国内制备的烧结型银粉普遍存在工艺流程复杂,生产效率低下等问题。因此,如何简化银微粉的生产工艺,提高生产效率成为亟待解决的一个问题。
发明内容
本发明需要解决的技术问题在于提供一种银微粉,以及它的制备方法和应用。
一种银微粉,由平均粒径为0.8-1.6μm的银粒子构成。
进一步的,所述银微粉的粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm。
进一步的,所述银微粉的松装密度为1.2-2.1g/cm3,振实密度为2.8-4.5g/cm3。
一种所述的银微粉的制备方法,以硝酸银为原料通过还原反应制得,包括如下步骤:
(1)用去离子水配制1-3mol/L的硝酸银溶液和1-2mol/L的还原剂溶液;
(2)将分散剂置于55-75℃的去离子水中,搅拌均匀;
(3)将上述硝酸银溶液、还原剂溶液和分散剂溶液一起加入到反应釜中,用酸碱调节剂将混合溶液pH值调整至1~7,调节釜内温度为20℃~50℃,转速为200-500r/min,搅拌反应0.5-3h;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤,然后用醇溶液洗涤,再在洗涤后产物中加入C2-C6直链多元醇,得到浆料;
(5)将浆料投入球磨机中研磨1-3h,所述球磨机的转速为200-400r/min。
进一步的,所述的银微粉的制备方法,所述步骤(2)中的还原剂选自硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸、肼、亚磷酸中的任意一种。
进一步的,所述的银微粉的制备方法,所述步骤(2)中的分散剂选自十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、明胶、甲基纤维素中的至少一种。
进一步的,所述的银微粉的制备方法,所述步骤(3)中的酸碱调节剂为硝酸和氨水。
进一步的,所述的银微粉的制备方法,所述步骤(4)中的C2-C6直链多元醇为98%的乙醇溶液。
进一步的,所述的银微粉的制备方法,所述步骤(5)中球磨机中的磨球为直径1-2mm氧化锆球,所述磨球与浆料重量比为3:1。
一种所述的银微粉在太阳能电池浆料、导电涂料、导电油墨和导电胶中的应用。
本发明与现有技术相比具有的突出的有益效果是:
本发明由硝酸银直接制备片状银粉,工序流程短,工艺简单,生产效率高。制备的不规则形状银微粉可用于太阳能电池导体浆料、导电涂料、导电油墨和导电胶等产品,在达到同等性能的前提下能有效降低银粉含量,节约成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
一种银微粉,由平均粒径为1.4μm的银粒子构成,所述银微粉的粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm;松装密度为2.1g/cm3,振实密度为2.8g/cm3。
一种银微粉的制备方法,以硝酸银为原料通过还原反应制得,包括如下步骤:
(1)用去离子水配制2mol/L的硝酸银溶液和2mol/L的还原剂溶液;
(2)将分散剂置于70℃的去离子水中,搅拌均匀;
(3)将上述硝酸银溶液、还原剂硼氢化钠溶液和分散剂甲基纤维素溶液一起加入到反应釜中,用硝酸和氨水为酸碱调节剂将混合溶液pH值调整至酸性,调节釜内温度为30℃,转速为450r/min,搅拌反应1h;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤,然后用醇溶液洗涤,再在洗涤后产物中加入98%的乙醇溶液得到浆料;
(5)将浆料投入球磨机中研磨2.5h,球磨机中的磨球为直径1-2mm氧化锆球,磨球与浆料重量比为3:1;所述球磨机的转速为300r/min。
实施例2:
一种银微粉,由平均粒径为1.3μm的银粒子构成,所述银微粉的粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm;松装密度为1.5g/cm3,振实密度为3.3g/cm3。
一种银微粉的制备方法,以硝酸银为原料通过还原反应制得,包括如下步骤:
(1)用去离子水配制2.5mol/L的硝酸银溶液和1mol/L的还原剂溶液;
(2)将分散剂置于60℃的去离子水中,搅拌均匀;
(3)将上述硝酸银溶液、还原剂亚磷酸溶液和分散剂明胶溶液一起加入到反应釜中,用硝酸和氨水为酸碱调节剂将混合溶液pH值调整至1~7,调节釜内温度为35℃,转速为500r/min,搅拌反应2h;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤,然后用醇溶液洗涤,再在洗涤后产物中加入98%的乙醇溶液得到浆料;
(5)将浆料投入球磨机中研磨1.5h,球磨机中的磨球为直径1-2mm氧化锆球,磨球与浆料重量比为3:1;所述球磨机的转速为200r/min。
实施例4:
一种银微粉,由平均粒径为1.3μm的银粒子构成,所述银微粉的粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm;松装密度为1.9g/cm3,振实密度为4.1g/cm3。
一种银微粉的制备方法,以硝酸银为原料通过还原反应制得,包括如下步骤:
(1)用去离子水配制2mol/L的硝酸银溶液和1.5mol/L的还原剂溶液;
(2)将分散剂置于75℃的去离子水中,搅拌均匀;
(3)将上述硝酸银溶液、还原剂肼溶液和分散剂羧甲基纤维素钠溶液一起加入到反应釜中,用硝酸和氨水为酸碱调节剂将混合溶液pH值调整至1~7,调节釜内温度为20℃~50℃,转速为400r/min,搅拌反应0.5-3h;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤,然后用醇溶液洗涤,再在洗涤后产物中加入正戊醇溶液得到浆料;
(5)将浆料投入球磨机中研磨1-3h,球磨机中的磨球为直径1-2mm氧化锆球,磨球与浆料重量比为3:1;所述球磨机的转速为300r/min。
实施例5:
一种银微粉,由平均粒径为0.8μm的银粒子构成,所述银微粉的粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm;松装密度为1.2g/cm3,振实密度为4.5g/cm3。
一种银微粉的制备方法,以硝酸银为原料通过还原反应制得,包括如下步骤:
(1)用去离子水配制3mol/L的硝酸银溶液和1mol/L的还原剂溶液;
(2)将分散剂置于65℃的去离子水中,搅拌均匀;
(3)将上述硝酸银溶液、还原剂抗坏血酸溶液和分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶液一起加入到反应釜中,用硝酸和氨水为酸碱调节剂将混合溶液pH值调整至1~7,调节釜内温度为20℃~50℃,转速为400r/min,搅拌反应2h;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤,然后用醇溶液洗涤,再在洗涤后产物中加入正丁醇溶液得到浆料;
(5)将浆料投入球磨机中研磨1-3h,球磨机中的磨球为直径1-2mm氧化锆球,磨球与浆料重量比为3:1;所述球磨机的转速为400r/min。
实施例6:
一种银微粉,由平均粒径为1.6μm的银粒子构成,所述银微粉的粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm;松装密度为1.4g/cm3,振实密度为3.6g/cm3。
一种银微粉的制备方法,以硝酸银为原料通过还原反应制得,包括如下步骤:
(1)用去离子水配制2mol/L的硝酸银溶液和1mol/L的还原剂溶液;
(2)将分散剂置于55-75℃的去离子水中,搅拌均匀;
(3)将上述硝酸银溶液、还原剂柠檬酸钠溶液和分散剂十六烷基三甲基溴化胺溶液一起加入到反应釜中,用硝酸和氨水为酸碱调节剂将混合溶液pH值调整至1~7,调节釜内温度为20℃~50℃,转速为200r/min,搅拌反应1h;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤,然后用醇溶液洗涤,再在洗涤后产物中98%的乙醇溶液得到浆料;
(5)将浆料投入球磨机中研磨1h,球磨机中的磨球为直径1-2mm氧化锆球,磨球与浆料重量比为3:1;所述球磨机的转速为300r/min。
实施例7:
一种银微粉,由平均粒径为0.8-1.6μm的银粒子构成,所述银微粉的粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm;松装密度为1.2-2.1g/cm3,振实密度为2.8-4.5g/cm3。
一种银微粉的制备方法,以硝酸银为原料通过还原反应制得,包括如下步骤:
(1)用去离子水配制1-3mol/L的硝酸银溶液和1-2mol/L的还原剂溶液;
(2)将分散剂置于55-75℃的去离子水中,搅拌均匀;
(3)将上述硝酸银溶液、还原剂硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸、肼、亚磷酸中的任意一种。溶液和分散剂十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、明胶、甲基纤维素中的至少一种。溶液一起加入到反应釜中,用硝酸和氨水为酸碱调节剂将混合溶液pH值调整至1~7,调节釜内温度为20℃~50℃,转速为300r/min,搅拌反应0.5-3h;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤,然后用醇溶液洗涤,再在洗涤后产物中加入98%的乙醇溶液得到浆料;
(5)将浆料投入球磨机中研磨3h,球磨机中的磨球为直径1-2mm氧化锆球,磨球与浆料重量比为3:1;所述球磨机的转速为300r/min。
实施例8:
一种银微粉,由平均粒径为1.2μm的银粒子构成,所述银微粉的粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm;松装密度为1.8g/cm3,振实密度为3.4g/cm3。
一种银微粉的制备方法,以硝酸银为原料通过还原反应制得,包括如下步骤:
(1)用去离子水配制2mol/L的硝酸银溶液和1mol/L的还原剂溶液;
(2)将分散剂置于55℃的去离子水中,搅拌均匀;
(3)将上述硝酸银溶液、还原剂硼氢化钠溶液和分散剂十二烷基硫酸钠溶液一起加入到反应釜中,用硝酸和氨水为酸碱调节剂将混合溶液pH值调整至酸性,调节釜内温度为20℃~50℃,设置转速为500r/min,搅拌反应0.5-3h;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤,然后用醇溶液洗涤,再在洗涤后产物中98%的乙醇溶液,得到浆料;
(5)将浆料投入球磨机中研磨2h,球磨机中的磨球为直径1-2mm氧化锆球,磨球与浆料重量比为3:1;所述球磨机的转速为200r/min。
实施例9:
一种银微粉,由平均粒径为1.5μm的银粒子构成,所述银微粉的粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm;松装密度为1.8g/cm3,振实密度为3.5g/cm3。
一种银微粉的制备方法,以硝酸银为原料通过还原反应制得,包括如下步骤:
(1)用去离子水配制2mol/L的硝酸银溶液和2mol/L的还原剂溶液;
(2)将分散剂置于70℃的去离子水中,搅拌均匀;
(3)将上述硝酸银溶液、还原剂硼氢化钠溶液和分散剂甲基纤维素溶液一起加入到反应釜中,用硝酸和氨水为酸碱调节剂将混合溶液pH值调整至酸性,调节釜内温度为30℃,转速为450r/min,搅拌反应2h;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤,然后用醇溶液洗涤,再在洗涤后产物中加入98%的乙醇溶液得到浆料;
(5)将浆料投入球磨机中研磨2.5h,球磨机中的磨球为直径1-2mm氧化锆球,磨球与浆料重量比为3:1;所述球磨机的转速为200r/min。
本发明由硝酸银直接制备片状银粉,工序流程短,工艺简单,生产效率高。制备的不规则形状银微粉可用于太阳能电池导体浆料、导电涂料、导电油墨和导电胶等产品,在达到同等性能的前提下能有效降低银粉含量,节约成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种银微粉,其特征在于,由平均粒径为0.8-1.6μm的银粒子构成。
2.根据权利要求1所述的银微粉,其特征在于,所述银微粉的粒径分布为D50≤0.5μm,D10≤0.2μm,D90≤1.2μm。
3.根据权利要求1所述的银微粉,其特征在于,所述银微粉的松装密度为1.2-2.1g/cm3,振实密度为2.8-4.5g/cm3。
4.一种根据权利要求1-3中任一项所述的银微粉的制备方法,以硝酸银为原料通过还原反应制得,其特征在于,包括如下步骤:
(1)用去离子水配制1-3mol/L的硝酸银溶液和1-2mol/L的还原剂溶液;
(2)将分散剂置于55-75℃的去离子水中,搅拌均匀;
(3)将上述硝酸银溶液、还原剂溶液和分散剂溶液一起加入到反应釜中,用酸碱调节剂将混合溶液pH值调整至1~7,调节釜内温度为20℃~50℃,转速为200-500r/min,搅拌反应0.5-3h;
(4)将步骤(3)中的反应产物过滤,然后用醇溶液洗涤,再在洗涤后产物中加入C2-C6直链多元醇,得到浆料;
(5)将浆料投入球磨机中研磨1-3h,所述球磨机的转速为200-400r/min。
5.根据权利要求4所述的银微粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的还原剂选自硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸、肼、亚磷酸中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的银微粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的分散剂选自十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化胺、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、明胶、甲基纤维素中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的银微粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的酸碱调节剂为硝酸和氨水。
8.根据权利要求4所述的银微粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的C2-C6直链多元醇为98%的乙醇溶液。
9.根据权利要求4所述的银微粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中球磨机中的磨球为直径1-2mm氧化锆球,所述磨球与浆料重量比为3:1。
10.一种根据权利要求1-3中任一项所述的银微粉在太阳能电池浆料、导电涂料、导电油墨和导电胶中的应用。
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