CN111889698A - 一种超细类球型银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细类球型银粉的制备方法，包括以下步骤：步骤A：配置银盐溶液，将硝酸银用去离子水配置质量浓度为15～1000g/L的银盐溶液，用酸碱调节剂调节银盐溶液的pH值在1～11，且控制温度在20～70℃；步骤B：配置还原剂溶液，将还原剂用去离子水配置质量浓度为15～1500g/L的还原剂溶液，并用酸碱调节剂调节还原剂溶液的pH值在1～11；步骤C：配置1～100g分散剂溶液，分别等体积加入银盐溶液和还原剂溶液中；步骤D：在搅拌速度在150～350rpm下把银溶液以加入到还原剂溶液中，反应5～30分钟，反应温度20～70℃，沉淀熟化20～30分钟；步骤E：清洗、分离、烘干，得到类球型银粉。本发明的制备方法具有反应稳定，效率高，同时还可以进行大批量的生产。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种超细类球型银粉的制备方法。
背景技术
超细银粉是当今新材料工业发展的一个重要领域，现已广泛用于太阳能浆料、电子浆料工业、电子元器件制造、医用和抗菌材料、电磁屏蔽、陶瓷材料、环保材料和涂料等许多领域。随着现在电子元件的精度与性能的提高，对超细银粉的要求也越来越高，尤其对金属粉末的分散性、结晶度等性能指标的更高要求。目前在生产超细银粉的时候会遇到分散性不好，有大量的硬团聚与软团聚现象的出现。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种超细类球型银粉的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种超细类球型银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：配置银盐溶液，将硝酸银用去离子水配置质量浓度为15～1000g/L的银盐溶液，用酸碱调节剂调节银盐溶液的pH值在1～11，且控制温度在20～70℃；
步骤B：配置还原剂溶液，将还原剂用去离子水配置质量浓度为15～1500g/L的还原剂溶液，并用酸碱调节剂调节还原剂溶液的pH值在1～11；
步骤C：配置1～100g分散剂溶液，分别等体积加入银盐溶液和还原剂溶液中；
步骤D：在搅拌速度在150～350rpm下把银溶液以加入到还原剂溶液中，反应5～30分钟，反应温度20～70℃，沉淀熟化20～30分钟；
步骤E：清洗、分离、烘干，得到类球型银粉。
优选地，所述的一种超细类球型银粉的制备方法，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、吐温、明胶、阿拉伯胶、脂肪酸、脂肪酸按、柠檬酸以及柠檬酸钠中的一种或两种。
优选地，所述的一种超细类球型银粉的制备方法，所述还原剂包括丙三醇、抗坏血酸、乙二醇、硫酸亚铁、羟胺、双氧水以及硫酸亚铁中的一种或两种。
优选地，所述的一种超细类球型银粉的制备方法，所述酸碱调节剂中酸包括硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、乙酸以及草酸。
优选地，所述的一种超细类球型银粉的制备方法，所述酸碱调节剂中碱包括氨水以及氢氧化钠。
优选地，所述的一种超细类球型银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将300克硝酸银溶于6000毫升去离子水中，待用；
步骤2：将150克抗坏血酸溶于8000毫升去离子水中，通过酸碱调节剂调节pH值为1～6，待用；
步骤3：将6克聚乙烯吡咯烷酮溶于1000毫升溶液中，分别等体积加入银盐溶液和抗坏血酸溶液中；
步骤4：在室温和300rpm下将硝酸银溶液在10秒内加入到抗坏血酸溶液中，持续搅拌5分钟，静置20分钟后取上层清液，做简单测试溶液中无明显银离子残余；
步骤5：将清洗槽或离心机中的粉体转移至高速分散罐，采用酒精或丙酮作为分散液，同时加入助剂与保护剂进行高速分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制在80℃；
步骤6：通过气流粉碎处理与振动筛分制得超细类球型银粉，其粒径在0.7～1.96um，振实密度在5.6g/cm3，比表面积在0.7m2/g，松装密度在3.3g/cm3。
优选地，所述的一种超细类球型银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将360克硝酸银溶液溶于6000毫升去离子水中，同时将其在60度保温，待用；
步骤2：120克的丙三醇溶于500毫升去离子水中，用氨水调节pH值为11，同时将其在60度保温，待用；
步骤3：将1.2％硝酸银质量的聚乙二醇配置的分散剂溶于溶液中，并加入硝酸银溶液中；
步骤4：在60度和300rpm下将丙三醇溶液快速加入硝酸银溶液中，持续搅拌30分钟，静置20分钟取上层清液，并做简单测试没有明显银离子残余，
步骤5：将清洗槽或离心机中的粉体转移至高速分散罐，采用酒精或丙酮作为分散液，同时加入助剂与保护剂进行高速分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制100℃；
步骤6：通过气流粉碎处理与振动筛分制得超细类球型银粉，其粒径在0.65～1.79um，振实密度在4.9g/cm3，比表面积在0.7m2/g，松装密度在3.2g/cm3。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明的制备方法具有反应稳定，效率高，同时还可以进行大批量的生产，有效的提高了共走效率，同时还能确保良率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明的实施例一的类球型银粉的SEM电子微观图；
图2是本发明的实施例二的类球型银粉的SEM电子微观图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种超细类球型银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：配置银盐溶液，将硝酸银用去离子水配置质量浓度为15～1000g/L的银盐溶液，用酸碱调节剂调节银盐溶液的pH值在1～11，且控制温度在20～70℃；
步骤B：配置还原剂溶液，将还原剂用去离子水配置质量浓度为15～1500g/L的还原剂溶液，并用酸碱调节剂调节还原剂溶液的pH值在1～11；
步骤C：配置1～100g分散剂溶液，分别等体积加入银盐溶液和还原剂溶液中；
步骤D：在搅拌速度在150～350rpm下把银溶液以加入到还原剂溶液中，反应5～30分钟，反应温度20～70℃，沉淀熟化20～30分钟
步骤E：清洗、分离、烘干，得到类球型银粉。
本发明中所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、吐温、明胶、阿拉伯胶、脂肪酸、脂肪酸按、柠檬酸以及柠檬酸钠中的一种或两种。
本发明中所述还原剂包括丙三醇、抗坏血酸、乙二醇、硫酸亚铁、羟胺、双氧水以及硫酸亚铁中的一种或两种，其中，优选抗坏血酸、丙三醇。
本发明中所述酸碱调节剂中酸包括硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、乙酸以及草酸，其中，碱包括氨水以及氢氧化钠。
实施例一
在实施例的基础上，一种超细类球型银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将300克硝酸银溶于6000毫升去离子水中，待用；
步骤2：将150克抗坏血酸溶于8000毫升去离子水中，通过酸碱调节剂，选用氨水，调节pH值为4，待用；
步骤3：将6克聚乙烯吡咯烷酮溶于1000毫升溶液中，分别等体积加入银盐溶液和抗坏血酸溶液中；
步骤4：在室温和300rpm下将硝酸银溶液在10秒内加入到抗坏血酸溶液中，持续搅拌5分钟，静置20分钟后取上层清液，做简单测试溶液中无明显银离子残余；
步骤5：将清洗槽或离心机中的粉体转移至高速分散罐，采用酒精或丙酮作为分散液，同时加入助剂与保护剂进行高速分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制在80℃；
步骤6：通过气流粉碎处理与振动筛分制得超细类球型银粉，其粒径在0.7～1.96um，振实密度在5.6g/cm3，比表面积在0.7m2/g，松装密度在3.3g/cm3。
表1：
表1和图1是实施例二相应类球型银粉相关的参数，通过上述的参数，可以使银粉收率约在98％。
实施例二
在实施例的基础上，一种超细类球型银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将360克硝酸银溶液溶于6000毫升去离子水中，同时将其在60度保温，待用；
步骤2：120的丙三醇溶于500毫升去离子水中，用氨水调节pH值为11，同时将其在60度保温，待用；
步骤3：将1.2％硝酸银质量的聚乙二醇配置的分散剂溶于溶液中，并加入硝酸银溶液中；
步骤4：在60度和300rpm下将丙三醇溶液快速加入硝酸银溶液中，持续搅拌30分钟，静置20分钟取上层清液，并做简单测试没有明显银离子残余，
步骤5：将清洗槽或离心机中的粉体转移至高速分散罐，采用酒精或丙酮作为分散液，同时加入助剂与保护剂进行高速分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制100℃；
步骤6：通过气流粉碎处理与振动筛分制得超细类球型银粉，其粒径在0.65～1.79um，振实密度在4.9g/cm3，比表面积在0.7m2/g，松装密度在3.2g/cm3。
表2：
表2和图2是实施例一相应类球型银粉相关的参数，通过上述的参数，可以使银粉收率约在99.7％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种超细类球型银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：配置银盐溶液，将硝酸银用去离子水配置质量浓度为15～1000g/L的银盐溶液，用酸碱调节剂调节银盐溶液的pH值在1～11，且控制温度在20～70℃；
步骤B：配置还原剂溶液，将还原剂用去离子水配置质量浓度为15～1500g/L的还原剂溶液，并用酸碱调节剂调节还原剂溶液的pH值在1～11；
步骤C：配置1～100g分散剂溶液，分别等体积加入银盐溶液和还原剂溶液中；
步骤D：在搅拌速度在150～350rpm下把银溶液以加入到还原剂溶液中，反应5～30分钟，反应温度20～70℃，沉淀熟化20～30分钟；
步骤E：清洗、分离、烘干，得到类球型银粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细类球型银粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、吐温、明胶、阿拉伯胶、脂肪酸、脂肪酸按、柠檬酸以及柠檬酸钠中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种超细类球型银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂包括丙三醇、抗坏血酸、乙二醇、硫酸亚铁、羟胺、双氧水以及硫酸亚铁中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种超细类球型银粉的制备方法，其特征在于：所述酸碱调节剂中酸包括硫酸、盐酸、硝酸、甲酸、乙酸以及草酸。
5.根据权利要求1所述的一种超细类球型银粉的制备方法，其特征在于：所述酸碱调节剂中碱包括氨水以及氢氧化钠。
6.根据权利要求1至5中任意一项中所述的一种超细类球型银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将300克硝酸银溶于6000毫升去离子水中，待用；
步骤2：将150克抗坏血酸溶于8000毫升去离子水中，通过酸碱调节剂调节pH值为1～6，待用；
步骤3：将6克聚乙烯吡咯烷酮溶于1000毫升溶液中，分别等体积加入银盐溶液和抗坏血酸溶液中；
步骤4：在室温和300rpm下将硝酸银溶液在10秒内加入到抗坏血酸溶液中，持续搅拌5分钟，静置20分钟后取上层清液，做简单测试溶液中无明显银离子残余；
步骤5：将清洗槽或离心机中的粉体转移至高速分散罐，采用酒精或丙酮作为分散液，同时加入助剂与保护剂进行高速分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制在80℃；
步骤6：通过气流粉碎处理与振动筛分制得超细类球型银粉，其粒径在0.7～1.96um，振实密度在5.6g/cm3，比表面积在0.7m2/g，松装密度在3.3g/cm3。
7.根据权利要求1至5中任意一项中所述的一种超细类球型银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将360克硝酸银溶液溶于6000毫升去离子水中，同时将其在60度保温，待用；
步骤2：120克的丙三醇溶于500毫升去离子水中，用氨水调节pH值为11同时将其在60度保温，待用；
步骤3：将1.2％硝酸银质量的聚乙二醇配置的分散剂溶于溶液中，并加入硝酸银溶液中；
步骤4：在60度和300rpm下将丙三醇溶液快速加入硝酸银溶液中，持续搅拌30分钟，静置20分钟取上层清液，并做简单测试没有明显银离子残余，
步骤5：将清洗槽或离心机中的粉体转移至高速分散罐，采用酒精或丙酮作为分散液，同时加入助剂与保护剂进行高速分散，然后抽干或离心脱水送至烘箱烘干，烘干温度控制100℃；
步骤6：通过气流粉碎处理与振动筛分制得超细类球型银粉，其粒径在0.65～1.79um，振实密度在4.9g/cm3，比表面积在0.7m2/g，松装密度在3.2g/cm3。
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