CN103203458B - 一种单分散银钯复合微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单分散银钯复合微球的制备方法。该方法是将一定量的硝酸银、硝酸钯、一定量的表面活性剂和去离子水依次加入烧杯中，完全溶解后，搅拌下加入一定量的碱调整溶液的pH为碱性，得到银钯混合体系作为原料液；一定量的水合肼加入到去离子水中，搅拌均匀作为还原液；将原料液滴加到还原液中，反应5~30min。本发明采用常见的液相还原法合成单分散的银钯复合微球，与其它方法相比具有方法简单、成本低、产率高、易清洗等优点。该方法所得银钯微球均匀，分散性好，粒径可控。
Description
技术领域
本发明属于贵金属复合粉体材料，具体涉及一种单分散银钯复合微球的合成方法。
背景技术
银钯浆料以其优良的耐烧结、焊接性、抗迁移能力及价格适中等优点，广泛应用在混合集成电路中作为电路的互连导电带和焊区，以及大量应用在片式电阻器、MLCC电容器、片式电感等外贴元器件中作为电极等。近年来，随着航空航天、通讯技术以及人工智能技术的飞速发展，对电子元器件的多功能、高可靠、高集成方面的要求日益激烈，要求导电膜的厚度低于10 um以下，同时对电路的线宽和线间距要求更狭窄，并能在经受电、热脉冲等苛刻条件下能正常工作，此举更加要求电子元件的性能更稳定，耐苛刻环境性能更好。
银钯粉是银钯浆料的导电功能相，使用过程中分为混合粉、共沉淀粉与合金粉。混合粉即简单的将一定比例的银粉与钯粉混合于有机载体中使用，这种使用方法中由于银钯两种粉处于微米级分散，因而其相应的性能受到限制。因此人们试图采用了共沉淀法与液相合金化使得银钯达到原子级分散，以充分发挥银钯粉的最佳性能。目前报道的共沉淀法通常是采用碳酸盐使银、钯两种离子共同沉淀，而后再还原，这种方法对银钯粉的性能有一定的改善，但得到的银钯颗粒往往很细，从而应用范围收到限制。液相合金化法是目前采用的较多的一种方法。然而根据已有报道，银钯合金的制备多集中于纳米级（20nm 以下），对于亚微米层次的粉体制备的报道相对较少，而已报道的关于亚微米级银钯粉体制备，成本往往用有机酸做还原剂，成本较高。本文报道了另一种制备银钯复合粉的方法，该方法成本低，设备简单，反应快速，产率高，得到的银钯粉为亚微米级的单分散球形。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种新的单分散亚微米银钯复合微球的制备方法，所得银钯为单分散的球形，其颗粒形貌、尺寸可通过反应条件来控制。本发明的目的通过如下技术方案实现：
本发明公开了一种单分散亚微米银钯复合微球的制备方法。该方法是将一定量的硝酸银、硝酸钯、一定量的表面活性剂和去离子水依次加入烧杯中，完全溶解后，搅拌下加入一定量的碱调整溶液的pH为碱性，得到银钯混合体系作为原料液；一定量的水合肼加入去离子水中，搅拌均匀作为还原液；常温下，将原料液滴加到还原液中，在此温度反应5~30min。为进一步实现本发明的目的，
所述的溶剂为去离子水，表面活性剂为明胶。
所述的表面活性剂的加入方法为定量加入到原料液中。
所述银钯原料浓度优选为10～50g/L，所述的表面活性剂浓度优选为0.005～0.08g/L，所述还原剂物质的量为银钯量的2～10倍。
所述的加料方法为原料液加入到还原液中。
所述反应的温度优选15~45°C。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明为液相合成亚微米银钯复合微球，与其它方法相比，由于所用的试剂均为常见的低廉的试剂，合成设备简单，具有成本低，操作方便等优点。
（2）本发明为液相合成亚微米银钯复合微球，与其它方法相比，由于所用的还原剂为水合肼，具有杂质少、产率高，反应速度快，产物易于清洗的特点。
（3）本发明所得银钯为球形的复合结构，表面活性剂为预先加入到原料液中，颗粒均匀，粒径可控。
附图说明
图1为本发明实验例1所制备的银钯复合结构的XRD图。
图2为本发明实验例1所制备的银钯复合结构的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例2所制备的银钯复合结构的扫描电镜照片。
图4为本发明实验例3所制备的银钯复合结构的扫描电镜照片。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。
实施例1
将含4.5g银的硝酸银、含0.5g钯的硝酸钯、2mg明胶和25mL去离子水依次加入150mL的烧杯中，完全溶解后，搅拌下加入碱溶液，调整溶液的pH＝8，并转移到分液漏斗中；10倍银钯摩尔数的水合肼加入到75mL去离子水中搅拌均匀，作为还原液；15°C下，将原料液滴加到还原液中，在此温度反应5min。样品的XRD衍射峰如图1中所示，峰形与立方相单质银的标准峰（JCPDS No. 04-0783）相似，但峰位略向高角度偏移，而基本没有出现单质钯的峰，说明此条件下的产物为合金的复合结构；形貌如图2所示。可以看出产物是分散性很好的球形粉，尺寸约为750nm，分布均匀。
实施例2
将含4.5g银的硝酸银、含0.5g钯的硝酸钯、8mg明胶和25mL去离子水依次加入150mL的烧杯中，完全溶解后，搅拌下加入碱溶液，调整溶液的pH＝11，并转移到分液漏斗中；2倍银钯摩尔数的水合肼加入到75mL去离子水中搅拌均匀，作为还原液；45°C下，将原料液滴加到还原液中，在此温度反应30min。形貌如图3所示。可以看出产物是分散性很好的球形粉，尺寸约为350nm，分布均匀。
实施例3
将含4.5g银的硝酸银、含0.5g钯的硝酸钯、0.5mg明胶和25mL去离子水依次加入150mL的烧杯中，完全溶解后搅拌下加入碱溶液，调整溶液的pH＝9，并转移到分液漏斗中；5倍银钯摩尔数的水合肼加入到75mL去离子水中搅拌均匀，作为还原液；30°C下，将原料液滴加到还原液中，在此温度反应15min。产物形貌如图4所示。可以看出产物是分散性很好的球形粉，尺寸约为550nm。
Claims (1)
1.一种单分散银钯复合微球的制备方法，其特征在于含有以下工艺步骤：将含4.5g银的硝酸银、含0.5g钯的硝酸钯、2mg明胶和25mL去离子水依次加入150mL的烧杯中，完全溶解后，搅拌下加入碱溶液，调整溶液的pH＝8，并转移到分液漏斗中；10倍银钯摩尔数的水合肼加入到75mL去离子水中搅拌均匀，作为还原液；15℃下，将原料液滴加到还原液中，在此温度反应5min，得单分散的球形银钯复合结构的产物。
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