CN105855538B - 一种纳米银包铜粉、其制备方法及应用 - Google Patents

一种纳米银包铜粉、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米银包铜粉、其制备方法及应用，将硫酸铜溶液或硝酸铜溶液与络合剂混合得到络合铜溶液，将碱溶液与硼氢化钠、分散剂混合得到还原液，将还原液通氮气除去空气后滴加络合铜溶液，反应得到纳米铜溶胶；在纳米铜溶胶中加入硫酸溶液与过量的硼氢化钠反应，然后用碱溶液调节pH至6～7.5，得到纳米铜溶胶分散液，再加入硝酸银溶液反应得到纳米银包铜分散液，分离后得到纳米银包铜粉。本发明的纳米银包铜粉为粒径符合喷墨打印要求的核壳结构纳米粒子，成本低且制备方法简单易行，用作喷墨印刷用导电墨水的导电材料，具有导电性能好、成本低的优点。

Description

一种纳米银包铜粉、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种纳米银包铜粉、其制备方法及应用。
技术背景
近年来，印刷电子在无线射频识别(RFID)标签、太阳能薄膜电池、晶体管、传感器、柔性电子设备等领域得到广泛应用，用于精密加工电子导电图案的喷墨印刷等新型精密制造技术显得越来越重要。
喷墨印刷中使用的高性能印刷导电油墨对导电填料的粒径、导电性能均要求较高。目前主要用银纳米粒子等金属导电材料获得印刷导电油墨，利用该油墨的喷墨打印直接成像技术已经得到广泛应用。专利申请CN201110308119.1将醋酸银和有机保护剂配制成甲苯溶液，入苯肼甲苯溶液，得到粒径小于10nm符合喷墨打印要求的纳米银粒子；专利申请CN201110261814.7将硝酸银和有机保护剂溶于异丙醇，加入硼氢化钠的异丙醇溶液，得到粒径小于50nm符合喷墨打印要求的纳米银粒子，但现有银纳米粒子材料存在成本高、制备工艺复杂的缺陷。
鉴于铜比银便宜，电导率较高，但是铜的氧化会使导电图案电阻率增大。为了解决导电填料银的成本问题和铜的氧化问题，Cu@Ag核壳结构纳米粒子近年来受到关注，但满足喷墨打印要求的银包铜纳米颗粒的研究报道很少。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种纳米银包铜粉、其制备方法及应用，本发明的纳米银包铜粉为粒径符合喷墨打印要求的核壳结构纳米粒子，相对现有纳米银的成本低，且制备方法简单易行，用作喷墨印刷用导电墨水的导电材料，具有导电性能好、成本低的优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种纳米银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸铜溶液或硝酸铜溶液与络合剂混合得到络合铜溶液，将碱溶液与硼氢化钠、分散剂混合得到还原液，将还原液通氮气除去空气后滴加络合铜溶液，然后在30℃～50℃及通氮气条件下反应得到纳米铜溶胶；
在纳米铜溶胶中加入硫酸溶液与过量的硼氢化钠反应，然后用碱溶液调节pH至6～7.5，得到纳米铜溶胶分散液，再加入硝酸银溶液在30℃～50℃进行反应5～24h，得到纳米银包铜分散液，分离后得到纳米银包铜粉；
所述制备方法中，络合剂与硫酸铜或硝酸铜的摩尔比为1：1～2:1，硼氢化钠与硫酸铜或硝酸铜的摩尔比为2：1～4：1，硝酸银与硫酸铜或硝酸铜的摩尔比为1:4～1:6。
本发明所述制备方法中，所述硫酸铜溶液、硝酸铜溶液、氢氧化钠溶、硫酸溶液、调节pH用的氢氧化钠溶液、硝酸银溶液均优选为采用去离子水配置得到的水溶液。
优选的，所述硫酸铜溶液或硝酸铜溶液的浓度为0.5mol/L～0.8mol/L。
优选的，所述络合剂为柠檬酸钠或乙二胺四乙酸二钠。络合剂与铜离子形成络合物，可以防止Cu2+被快速还原，造成生成的纳米铜粒子的团聚。
所述将还原液通氮气除去空气是为了防止生成的纳米铜粒子被氧化，通氮气的时间根据实际情况调节。
优选的，所述还原液中碱溶液是氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。更优选的，所述硫酸铜或硝酸铜与还原液中氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为1:1～1:4。
优选的，所述还原液的制备中使用的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的浓度为0.25mol/L～0.5mol/L。
优选的，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯基吡咯烷酮，或十六烷基三甲基溴化铵与聚乙烯基吡咯烷酮的混合物。优选的，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵与聚乙烯基吡咯烷酮的混合物，所述十六烷基三甲基溴化铵与聚乙烯基吡咯烷酮质量比为1：1～1：3。
优选的，所述反应得到纳米铜溶胶的反应时间为20-60min。
优选的，所述硫酸铜或硝酸铜与还原液中的分散剂的摩尔比为1：1～1：2.5。
优选的，所述硫酸溶液的浓度为1.5mol/L～2.0mol/L，其用量以能够中和过量硼氢化钠即可，反应时间及温度均没有特殊限制。
优选的，所述调节pH采用的碱溶液是氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。更优选的，所述调节pH采用的碱溶液是氢氧化钠溶液，浓度为1.3mol/L～1.8mol/L。
优选的，所述硝酸银溶液的浓度为0.05mol/L～0.30mol/L。
优选的，所述纳米银包铜粉的粒径为3nm～50nm。本发明通过硫酸铜或硝酸铜的还原反应制得纳米铜粒子，再在纳米铜粒子表面经过金属置换反应制备银单质层，从而得到纳米银包铜粉。
本发明进一步提供一种纳米银包铜粉，为核壳结构的纳米粒子，核层为铜，壳层为银，粒径为3nm～50nm，采用以上所述制备方法制备。
本发明进一步提供所述纳米银包铜粉的应用，用于制备喷墨印刷用导电油墨，作为所述导电油墨中的导电材料。
本发明具备以下有益效果：
本发明通过铜盐的还原反应及铜金属与银盐之间的置换反应在铜纳米粒子表面生成银层，从而制备得到核壳结构的纳米银包铜粉，制备得到的纳米材料粒径小，并具有很好的导电性，用作喷墨打印用导电油墨中的导电材料具有成本低、性能好、粒径可控的优点，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米银包铜粉的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明可通过如下的实施例进一步的说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
纳米银包铜粉的制备方法为：
配制浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液15mL，加入0.0075mol络合剂柠檬酸钠，搅拌溶解得到柠檬酸铜溶液，将柠檬酸铜溶液倒入恒压滴液漏斗中待用；在浓度为0.25mol/L的氢氧化钠溶液100mL中加入0.015mol硼氢化钠、0.0030mol十六烷基三甲基溴化铵和0.0045mol聚乙烯吡咯烷酮，升温至50℃搅拌溶解，得到还原液；将还原液加入反应装置中，通氮气20min排出空气，滴加柠檬酸铜溶液，在50℃及通氮气条件下搅拌反应30min，得到纳米铜溶胶；
向纳米铜溶胶中加入浓度为1.5mol/L的硫酸溶液20mL，反应5min后，用浓度为1.3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6，得到纳米铜溶胶分散液，在常温搅拌条件下将0.212g硝酸银溶解于15mL的去离子水中得到硝酸银溶液，其中硝酸银与硫酸铜摩尔比为1:6；然后将硝酸银溶液缓慢加入纳米铜溶胶分散液中，在50℃及通氮气条件下反应5h，得到纳米银包铜分散液，再进行离心分离，依次用去离子水和乙醇洗涤并真空干燥，得到纳米银包铜粉。
通过扫描电镜(SEM,JEOL-7001F,Japan)观察所得纳米银包铜粉的分散情况及粒径，参见图1，可见其粒径为3nm～50nm且粒径分布较为均一；由制备的纳米银包铜粉制备导电油墨：将纳米银包铜粉按照30wt％分散在乙二醇中，得到喷墨导电墨水，在导电线路打印设备上用所得喷墨导电墨水打印导电图案，设置打印的导电线路宽度为100μm，厚度为18μm，打印后在150℃烧结1h得到导电图案，通过四探针电阻率测试仪测出表面电阻，计算得到导电图案的电阻率为13.8μΩ·cm。
实施例2
纳米银包铜粉的制备方法为：
配制浓度为0.5mol/L的硫酸铜溶液20mL，加入0.015mol络合剂柠檬酸钠，搅拌溶解得到柠檬酸铜溶液，将柠檬酸铜溶液倒入恒压滴液漏斗中待用；在浓度为0.25mol/L的氢氧化钠溶液150mL中加入0.03mol硼氢化钠、0.01mol十六烷基三甲基溴化铵和0.015mol聚乙烯吡咯烷酮，升温至30℃搅拌溶解，得到还原液；将还原液加入反应装置中，通氮气40min排出空气，滴加柠檬酸铜溶液，在30℃及通氮气条件下搅拌反应60min，得到纳米铜溶胶；
向纳米铜溶胶中加入浓度为1.5mol/L的硫酸溶液20mL，反应8min后，用浓度为1.3mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.5，得到纳米铜溶胶分散液，在常温搅拌条件下将0.34g硝酸银溶解于20mL去离子水中得到硝酸银溶液，其中硝酸银与硫酸铜摩尔比为1:5；然后将硝酸银溶液缓慢加入纳米铜溶胶分散液中在30℃及通氮气条件下反应24h，得到纳米银包铜分散液，再进行离心分离，依次用去离子水和乙醇洗涤并真空干燥，得到纳米银包铜粉。
按照实施例1的测试方法测试所得纳米银包铜粉的粒径为3nm～50nm；由所制备的纳米银包铜粉制备导电油墨，制备方法及应用工艺参照实施例1，用四探针电阻率测试仪测试导电墨水制备的导电图案的电阻率为18.8μΩ·cm。
实施例3
纳米银包铜粉的制备方法为：
配制浓度为0.8mol/L的硫酸铜溶液30mL，加入0.048mol络合剂柠檬酸钠，搅拌溶解得到柠檬酸铜溶液，将柠檬酸铜溶液倒入恒压滴液漏斗中待用；在浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液120mL中加入0.096mol硼氢化钠和0.036mol聚乙烯吡咯烷酮，升温至40℃搅拌溶解，得到还原液；将还原液加入反应装置中，通氮气30min排出空气，滴加柠檬酸铜溶液，在40℃及通氮气条件下搅拌反应50min，得到纳米铜溶胶；
向纳米铜溶胶中加入浓度为2mol/L的硫酸溶液15mL，反应8min后，用浓度为1.8mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6，得到纳米铜溶胶分散液，在常温搅拌条件下将0.006moL硝酸银溶解于20mL去离子水中得到硝酸银溶液，其中硝酸银与硫酸铜摩尔比为1:4；然后将硝酸银溶液缓慢加入纳米铜溶胶分散液中40℃及通氮气条件下搅拌反应15h，得到纳米银包铜分散液，再进行离心分离，依次用去离子水和乙醇洗涤并真空干燥，得到纳米银包铜粉。
按照实施例1的测试方法测试所得纳米银包铜粉的粒径为3nm～50nm；由所制备的纳米银包铜粉制备导电油墨，制备方法及应用工艺参照实施例1，用四探针电阻率测试仪测试导电墨水制备的导电图案的电阻率为16.3μΩ·cm。
实施例4
纳米银包铜粉的制备方法为：
配制浓度为0.6mol/L的硫酸铜溶液20mL，加入0.024mol络合剂柠檬酸钠，搅拌溶解得到柠檬酸铜溶液，将柠檬酸铜溶液倒入恒压滴液漏斗中待用；在浓度为0.35mol/L的氢氧化钠溶液100mL中加入0.036mol硼氢化钠和0.012mol十六烷基三甲基溴化铵，升温至40℃搅拌溶解，得到还原液；将还原液加入反应装置中，通氮气30min排出空气，滴加柠檬酸铜溶液，在46℃及通氮气条件下搅拌反应30min，得到纳米铜溶胶；
向纳米铜溶胶中加入浓度为1.8mol/L的硫酸溶液20mL，反应10min后，用浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.8，得到纳米铜溶胶分散液，在常温搅拌条件下将0.0024mol硝酸银溶解于18mL去离子水中得到硝酸银溶液，其中硝酸银与硫酸铜摩尔比为1:5；然后将硝酸银溶液缓慢加入纳米铜溶胶分散液中，在46℃及通氮气条件下搅拌反应5h，得到纳米银包铜分散液，再进行离心分离，依次用去离子水和乙醇洗涤并真空干燥，得到纳米银包铜粉。
按照实施例1的测试方法测试所得纳米银包铜粉的粒径为3nm～50nm；由所制备的纳米银包铜粉制备导电油墨，制备方法及应用工艺参照实施例1，用四探针电阻率测试仪测试导电墨水制备的导电图案的电阻率为15.8μΩ·cm。
实施例5
纳米银包铜粉的制备方法为：
配制浓度为0.8mol/L的硫酸铜溶液30mL，加入0.0315mol络合剂柠檬酸钠，搅拌溶解得到柠檬酸铜溶液，将柠檬酸铜溶液倒入恒压滴液漏斗中待用；在浓度为0.4mol/L的氢氧化钠溶液150mL中加入0.063mol硼氢化钠、0.021mol十六烷基三甲基溴化铵和0.032mol聚乙烯吡咯烷酮，升温至50℃搅拌溶解，得到还原液；将还原液加入反应装置中，通氮气20min排出空气，滴加柠檬酸铜溶液，在35℃及通氮气条件下搅拌反应50min，得到纳米铜溶胶；
向纳米铜溶胶中加入浓度为2mol/L的硫酸溶液20mL，在35℃反应5min，用浓度为1.6mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至7.3，得到纳米铜溶胶分散液，在常温搅拌条件下将0.00525moL硝酸银溶解于20mL去离子水中得到硝酸银溶液，其中硝酸银与硫酸铜摩尔比为1:4；然后将硝酸银溶液缓慢加入纳米铜溶胶分散液中，在35℃及通氮气条件下搅拌反应18h，得到纳米银包铜分散液，再进行离心分离，依次用去离子水和乙醇洗涤并真空干燥，得到纳米银包铜粉。
按照实施例1的测试方法测试所得纳米银包铜粉的粒径为3nm～50nm；由所制备的纳米银包铜粉制备导电油墨，制备方法及应用工艺参照实施例1，用四探针电阻率测试仪测试导电墨水制备的导电图案的电阻率为14.8μΩ·cm。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种纳米银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸铜溶液或硝酸铜溶液与络合剂混合得到络合铜溶液，将碱溶液与硼氢化钠、分散剂混合得到还原液，将还原液通氮气除去空气后滴加络合铜溶液，然后在30℃～50℃及通氮气条件下反应得到纳米铜溶胶；
在纳米铜溶胶中加入硫酸溶液与过量的硼氢化钠反应，然后用碱溶液调节pH至6～7.5，得到纳米铜溶胶分散液，再加入硝酸银溶液在30℃～50℃进行反应5～24h，得到纳米银包铜分散液，分离后得到纳米银包铜粉；
所述制备方法中，络合剂与硫酸铜或硝酸铜的摩尔比为1：1～2:1，硼氢化钠与硫酸铜或硝酸铜的摩尔比为2：1～4：1，硝酸银与硫酸铜或硝酸铜的摩尔比为1:4～1:6。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸钠或乙二胺四乙酸二钠。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯基吡咯烷酮，或十六烷基三甲基溴化铵与聚乙烯基吡咯烷酮的混合物。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为十六烷基三甲基溴化铵与聚乙烯基吡咯烷酮的混合物，所述十六烷基三甲基溴化铵与聚乙烯基吡咯烷酮质量比为1:1.5。
5.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸铜或硝酸铜与还原液中的分散剂的摩尔比为1：1～1：2.5。
6.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述还原液中碱溶液为氢氧化钠溶液，所述硫酸铜或硝酸铜与还原液中氢氧化钠的摩尔比为1:1～1:4。
7.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纳米银包铜粉的粒径为3nm～50nm。
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