CN103480838B - 一种纳米银包覆铜粉的制备方法 - Google Patents

一种纳米银包覆铜粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103480838B
CN103480838B CN201310484749.3A CN201310484749A CN103480838B CN 103480838 B CN103480838 B CN 103480838B CN 201310484749 A CN201310484749 A CN 201310484749A CN 103480838 B CN103480838 B CN 103480838B
Authority
CN
China
Prior art keywords
copper powder
silver
coated
nanometer silver
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310484749.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103480838A (zh
Inventor
林铁松
何鹏
曹洋
王君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201310484749.3A priority Critical patent/CN103480838B/zh
Publication of CN103480838A publication Critical patent/CN103480838A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103480838B publication Critical patent/CN103480838B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

一种纳米银包覆铜粉的制备方法,它涉及一种金属核壳复合粉体的制备方法。本发明的目的是要解决现有作为电子封装用互连材料的纳米银价格昂贵、成本高,以铜代替纳米银作为电子封装用互连材料则存在抗氧化能力差的问题。本发明的制备方法:一、铜粉预处理;二、配制硼氢化钠还原液;三、搅拌干燥。本发明的优点:一、在微米级的铜粉表面包覆纳米银颗粒,降低成本,改善了铜粉的抗氧化能力;二、在微米级的铜粉表面包覆纳米银颗粒,使铜粉表面具有某些纳米颗粒的性质,极大地提高了铜粉的抗氧化能力。本发明制备的纳米银包覆铜粉用作电子封装用互连材料。

Description

一种纳米银包覆铜粉的制备方法
技术领域
[0001 ] 本发明涉及一种金属核壳复合粉体的制备方法的制备方法。
背景技术
[0002] 大功率电子元器件由于单位体积内热耗散程度高,导致工作温度剧烈升高。传统焊接材料及导电胶若要满足使用时的耐高温条件,在焊接时就无法胜任因温度急剧升高而引起的焊接母材热失配现象加剧等状况,从而导致严重的可靠性问题。因此大功率元器件急需低温连接、高温应用的互连材料,以满足对高性能、高可靠性的要求。具有的特殊的电学、力学、光学、磁学和化学性能的纳米材料,为互连材料的革新和发展提供了良好的前景。
[0003] 单独使用纳米银作为电子封装用互连材料价格昂贵、成本高。以铜代银能够大幅降低制造成本,然而铜粉的抗氧化能力差的缺点使其应用受到了很大的限制。
发明内容
[0004] 本发明的目的是要解决现有作为电子封装用互连材料的纳米银价格昂贵、成本高,以铜代替纳米银作为电子封装用互连材料则存在抗氧化能力差的问题,而提供一种纳米银包覆铜粉的制备方法。
[0005] 一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于纳米银包覆铜粉的制备方法是按以下步骤完成的:
[0006] 一、铜粉预处理:①将铜粉加入到稀盐酸中,使用温度为40°C〜60°C的超声波清洗机对含铜粉的稀盐酸溶液进行超声处理2min〜5min,得到超声后的含铜粉的稀盐酸溶液;©室温条件下使用去离子水对超声后的含铜粉的稀盐酸溶液清洗2〜3遍,得到去离子水清洗后的铜粉;③将去离子水洗过的铜粉加入到丙酮中,使用温度为40°C〜60°C的超声波清洗机对含铜粉的丙酮溶液进行超声处理5min〜lOmin,得到超声后的含铜粉的丙酮溶液;④室温条件下将骤③得到的超声后的含铜粉的丙酮溶液中的丙酮挥发,得到干燥待包覆铜粉;所述铜粉的质量与稀盐酸的体积比为(0.0Olg〜0.015g):1mL ;所述铜粉的质量与丙酮的体积比为(0.0Olg〜0.015g):1mL ;所述的稀盐酸为质量分数为10%的盐酸溶液;所述的丙酮为质量分数为99.5%的丙酮溶液;
[0007] 二、配制硼氢化钠还原液:将氢氧化钠加入到去离子水中,得到碱性溶液;向碱性溶液中加入硼氢化钠,得到硼氢化钠浓度为IX 10_2mol/L〜2X 10_2mol/L的硼氢化钠还原液;所述氢氧化钠的质量与去离子水的体积比为(0.0002g〜0.0015g):1mL ;
[0008] 三、搅拌干燥:利用磁力搅拌仪在转速为250r/min〜400r/min的搅拌速度下将步骤一得到的干燥待包覆铜粉加入到步骤二得到的硼氢化钠还原液中,然后在转速为250r/min〜400r/min的搅拌速度下以5滴/min〜10滴/min的速度加入银离子络合液,继续在转速为250r/min〜400r/min的搅拌速度下搅拌至当铜粉变为黑色时停止滴入银离子络合液,同时停止搅拌,得到纳米银包覆铜粉溶液;将纳米银包覆铜粉溶液进行过滤,收集过滤后的固体物质,得到湿的纳米银包覆铜粉;将湿的纳米银包覆铜粉在温度为80°C〜100°C的温度下进行干燥,干燥时间为6h〜12h,得到纳米银包覆铜粉;所述干燥待包覆铜粉的质量与硼氢化钠还原液的体积比为(0.0002g〜0.002g): lmL。
[0009] 本发明的优点:一、本发明制备的一种纳米银包覆铜粉是在微米级的铜粉表面包覆纳米银颗粒,降低了成本,改善了铜粉的抗氧化能力;二、本发明制备的一种纳米银包覆铜粉是在微米级的铜粉表面包覆纳米银颗粒,使铜粉表面具有某些纳米颗粒的性质,极大地提高了铜粉的抗氧化能力。
[0010] 本发明制备的纳米银包覆铜粉用作电子封装用互连材料。
附图说明
[0011] 图1是试验二制备的纳米银包覆铜粉放大1000倍的SEM图。
[0012] 图2是试验二制备的纳米银包覆铜粉放大4000倍的SEM图。
[0013] 图3是试验二制备的纳米银包覆铜粉的XRD图。
具体实施方式
[0014] 具体实施方式一:本实施方式是一种纳米银包覆铜粉的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
[0015] 一、铜粉预处理:①将铜粉加入到稀盐酸中,使用温度为40°C〜60°C的超声波清洗机对含铜粉的稀盐酸溶液进行超声处理2min〜5min,得到超声后的含铜粉的稀盐酸溶液;©室温条件下使用去离子水对超声后的含铜粉的稀盐酸溶液清洗2〜3遍,得到去离子水清洗后的铜粉;③将去离子水洗过的铜粉加入到丙酮中,使用温度为40°C〜60°C的超声波清洗机对含铜粉的丙酮溶液进行超声处理5min〜lOmin,得到超声后的含铜粉的丙酮溶液;④室温条件下将骤③得到的超声后的含铜粉的丙酮溶液中的丙酮挥发,得到干燥待包覆铜粉;所述铜粉的质量与稀盐酸的体积比为(0.0Olg〜0.015g):lmL ;所述铜粉的质量与丙酮的体积比为(0.0Olg〜0.015g):1mL ;所述的稀盐酸为质量分数为10%的盐酸溶液;所述的丙酮为质量分数为99.5%的丙酮溶液;
[0016] 二、配制硼氢化钠还原液:将氢氧化钠加入到去离子水中,得到碱性溶液;向碱性溶液中加入硼氢化钠,得到硼氢化钠浓度为IX 10_2mol/L〜2X 10_2mol/L的硼氢化钠还原液;所述氢氧化钠的质量与去离子水的体积比为(0.0002g〜0.0015g):1mL ;
[0017] 三、搅拌干燥:利用磁力搅拌仪在转速为250r/min〜400r/min的搅拌速度下将步骤一得到的干燥待包覆铜粉加入到步骤二得到的硼氢化钠还原液中,然后在转速为250r/min〜400r/min的搅拌速度下以5滴/min〜10滴/min的速度加入银离子络合液,继续在转速为250r/min〜400r/min的搅拌速度下搅拌至当铜粉变为黑色时停止滴入银离子络合液,同时停止搅拌,得到纳米银包覆铜粉溶液;将纳米银包覆铜粉溶液进行过滤,收集过滤后的固体物质,得到湿的纳米银包覆铜粉;将湿的纳米银包覆铜粉在温度为80°C〜100°C的温度下进行干燥,干燥时间为6h〜12h,得到纳米银包覆铜粉;所述干燥待包覆铜粉的质量与硼氢化钠还原液的体积比为(0.0002g〜0.002g): lmL。
[0018] 本实施方式步骤一①中将铜粉加入到稀盐酸中,使用温度为40°C〜60°C的超声波清洗机对含铜粉的稀盐酸溶液进行超声处理2min〜5min,目的是去除铜粉表面氧化物;本实施方式步骤一②中室温条件下使用去离子水对超声后的含铜粉的稀盐酸溶液清洗2〜3遍,目的是洗净步骤一①中残留在铜粉表面的稀盐酸;本实施方式步骤一③中将去离子水洗过的铜粉加入到丙酮中,使用温度为40°C〜60°C的超声波清洗机对含铜粉的丙酮溶液进行超声处理5min〜lOmin,目的是去除铜粉表面油污。
[0019] 本实施方式的优点:一、本实施方式制备的一种纳米银包覆铜粉是在微米级的铜粉表面包覆纳米银颗粒,降低了成本,改善了铜粉的抗氧化能力;二、本实施方式制备的一种纳米银包覆铜粉是在微米级的铜粉表面包覆纳米银颗粒,使铜粉表面具有某些纳米颗粒的性质,极大地提高了铜粉的抗氧化能力。
[0020] 本实施方式制备的纳米银包覆铜粉用作电子封装用互连材料。
[0021] 具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的铜粉为粒径为5 μπι〜20 μπι的铜粉。其他步骤与具体实施方式一相同。
[0022] 本实施方式所述的粒径为5 μ m〜20 μ m的铜粉纯度为99.9999%。
[0023] 具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一①中所述的使用温度为50°C的超声波清洗机对含铜粉的稀盐酸溶液进行超声处理3min,得到超声后的含铜粉的稀盐酸溶液。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
[0024] 具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤一③中所述的使用温度为55°C的超声波清洗机对含铜粉的丙酮溶液进行超声处理lOmin,得到超声后的含铜粉的丙酮溶液。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
[0025] 具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤二中所述的氢氧化钠的质量与去离子水的体积比为0.0008g: lmL。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
[0026] 具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤二中所述的向碱性溶液中加入硼氢化钠,得到硼氢化钠浓度为2X10_2mol/L的硼氢化钠还原液。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
[0027] 具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤三中所述利用磁力搅拌仪在转速为250r/min的搅拌速度下将步骤一得到的干燥待包覆铜粉加入到步骤二得到的硼氢化钠还原液中,然后在转速为250r/min的搅拌速度下以10滴/min的速度加入银离子络合液。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
[0028] 具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤三中所述的银离子络合液是按以下方法制备的:①将碳酸钠和氢氧化钠溶于去离子水中,再加入配位剂5,5- 二甲基海因,得到配位剂溶液;②将硝酸银溶于去离子水中,得到硝酸银溶液;③将步骤一中得到的配位剂溶液与步骤②得到的硝酸银溶液混合,使用氢氧化钠水溶液调节银离子络合液pH=9〜12,在温度为55°C〜65°C和搅拌速度为120r/min〜200r/min的条件下,搅拌5min〜20min,得到的银离子络合液;所述的银离子络合液中碳酸钠的浓度为80g/L〜120g/L ;所述的银离子络合液氢氧化钠的浓度为60g/L〜80g/L ;所述的银离子络合液5,5- 二甲基海因150g/L〜170g/L ;所述的银离子络合液硝酸银的浓度为10g/L〜15g/Lo其他步骤与具体实施方式一至七相同。
[0029] 具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤三中所述的湿的纳米银包覆铜粉在温度为80°C的温度下进行干燥,干燥时间为8h,得到纳米银包覆铜粉。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
[0030] 采用下述试验验证本发明效果:
[0031] 试验一:一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于纳米银包覆铜粉的制备方法是按以下步骤完成的:
[0032] 一、铜粉预处理:①将铜粉加入到稀盐酸中,使用温度为50°C的超声波清洗机对含铜粉的稀盐酸溶液进行超声处理3min,得到超声后的含铜粉的稀盐酸溶液;②室温条件下使用去离子水对超声后的含铜粉的稀盐酸溶液清洗3遍,得到去离子水清洗后的铜粉;③将去离子水洗过的铜粉加入到丙酮中,使用温度为50°C的超声波清洗机对含铜粉的丙酮溶液进行超声处理5min,得到超声后的含铜粉的丙酮溶液室温条件下将骤③得到的超声后的含铜粉的丙酮溶液中的丙酮挥发,得到干燥待包覆铜粉;所述铜粉的质量与稀盐酸的体积比为0.0015g:1mL ;所述铜粉的质量与丙酮的体积比为0.0015g:1mL ;所述的稀盐酸为质量分数为10%的盐酸溶液;所述的丙酮为质量分数为99.5%的丙酮溶液;
[0033] 二、配制硼氢化钠还原液:将氢氧化钠加入到去离子水中,得到碱性溶液;向碱性溶液中加入硼氢化钠,得到硼氢化钠浓度为lX10_2mol/L的硼氢化钠还原液;所述氢氧化钠的质量与去离子水的体积比为0.0003g:1mL ;
[0034] 三、搅拌干燥:利用磁力搅拌仪在转速为250r/min的搅拌速度下将步骤一得到的干燥待包覆铜粉加入到步骤二得到的硼氢化钠还原液中,然后在转速为250r/min的搅拌速度下以5滴/min的速度加入银离子络合液,继续在转速为250r/min的搅拌速度下搅拌至当铜粉变为黑色时停止滴入银离子络合液,同时停止搅拌,得到纳米银包覆铜粉溶液;将纳米银包覆铜粉溶液进行过滤,收集过滤后的固体物质,得到湿的纳米银包覆铜粉;将湿的纳米银包覆铜粉在温度为80°C的温度下进行干燥,干燥时间为8h,得到纳米银包覆铜粉;所述干燥待包覆铜粉的质量与硼氢化钠还原液的体积比为0.0003g: lmL。
[0035] 本试验步骤一中所述的铜粉粒径为5 μ m〜20 μ m,纯度为99.9999%。
[0036] 本试验步骤三中所述的银离子络合液是按以下方法制备的:①将碳酸钠和氢氧化钠溶于去离子水中,再加入配位剂5,5- 二甲基海因,得到配位剂溶液;②将硝酸银溶于去离子水中,得到硝酸银溶液;③将步骤一中得到的配位剂溶液与步骤②得到的硝酸银溶液混合,使用氢氧化钠水溶液调节银离子络合液pH=9〜12,在温度为55°C〜65°C和搅拌速度为120r/min〜200r/min的条件下,搅拌5min〜20min,得到的银离子络合液;所述的银离子络合液中碳酸钠的浓度为80g/L ;所述的银离子络合液氢氧化钠的浓度为60g/L ;所述的银离子络合液5,5- 二甲基海因155g/L ;所述的银离子络合液硝酸银的浓度为10.5g/L。
[0037] 试验二:一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于纳米银包覆铜粉的制备方法是按以下步骤完成的:
[0038] 一、铜粉预处理:①将铜粉加入到稀盐酸中,使用温度为50°C的超声波清洗机对含铜粉的稀盐酸溶液进行超声处理3min,得到超声后的含铜粉的稀盐酸溶液;②室温条件下使用去离子水对超声后的含铜粉的稀盐酸溶液清洗3遍,得到去离子水清洗后的铜粉;③将去离子水洗过的铜粉加入到丙酮中,使用温度为55°C的超声波清洗机对含铜粉的丙酮溶液进行超声处理lOmin,得到超声后的含铜粉的丙酮溶液;④室温条件下将骤③得到的超声后的含铜粉的丙酮溶液中的丙酮挥发,得到干燥待包覆铜粉;所述铜粉的质量与稀盐酸的体积比为0.0025g:1mL ;所述铜粉的质量与丙酮的体积比为0.0025g:1mL ;所述的稀盐酸为质量分数为10%的盐酸溶液;所述的丙酮为质量分数为99.5%的丙酮溶液;
[0039] 二、配制硼氢化钠还原液:将氢氧化钠加入到去离子水中,得到碱性溶液;向碱性溶液中加入硼氢化钠,得到硼氢化钠浓度为2X10_2mol/L的硼氢化钠还原液;所述氢氧化钠的质量与去离子水的体积比为0.00035g:1mL ;
[0040] 三、搅拌干燥:利用磁力搅拌仪在转速为250r/min的搅拌速度下将步骤一得到的干燥待包覆铜粉加入到步骤二得到的硼氢化钠还原液中,然后在转速为250r/min的搅拌速度下以10滴/min的速度加入银离子络合液,继续在转速为250r/min的搅拌速度下搅拌至当铜粉变为黑色时停止滴入银离子络合液,同时停止搅拌,得到纳米银包覆铜粉溶液;将纳米银包覆铜粉溶液进行过滤,收集过滤后的固体物质,得到湿的纳米银包覆铜粉;将湿的纳米银包覆铜粉在温度为80°C的温度下进行干燥,干燥时间为8h,得到纳米银包覆铜粉;所述干燥待包覆铜粉的质量与硼氢化钠还原液的体积比为0.0007g: lmL。
[0041] 本试验步骤一中所述的铜粉粒径为5 μ m〜20 μ m,纯度为99.9999%。
[0042] 本试验步骤三中所述的银离子络合液是按以下方法制备的:①将碳酸钠和氢氧化钠溶于去离子水中,再加入配位剂5,5- 二甲基海因,得到配位剂溶液;②将硝酸银溶于去离子水中,得到硝酸银溶液;③将步骤一中得到的配位剂溶液与步骤②得到的硝酸银溶液混合,使用氢氧化钠水溶液调节银离子络合液pH=9〜12,在温度为55°C〜65°C和搅拌速度为120r/min〜200r/min的条件下,搅拌5min〜20min,得到的银离子络合液;所述的银离子络合液中碳酸钠的浓度为100g/L ;所述的银离子络合液氢氧化钠的浓度为70g/L ;所述的银离子络合液5,5- 二甲基海因160g/L ;所述的银离子络合液硝酸银的浓度为12.5g/L。
[0043] 通过扫描电镜对本试验得到的纳米银包覆铜粉进行观察,如图1,图2所示。图1是试验二制备的纳米银包覆铜粉放大1000倍的SEM图。图2是试验二制备的纳米银包覆铜粉放大4000倍的SEM图。从图1和图2可以看出纳米银20nm〜60nm,均匀的包覆在5 μ m〜20 μ m的等轴铜粉上,分散性能好。
[0044] 试验二制备的纳米银包覆铜粉在室温条件下长时间放置后,使用XRD对纳米银包覆铜粉进行分析,如图3所示。图3是试验二制备的纳米银包覆铜粉的XRD图。从图3可知本试验制备的纳米银包覆铜粉在室温条件下长时间放置后仍然只含有银和铜两种元素,可见本试验制备的纳米银包覆铜粉的抗氧化性能极佳。
[0045] 使用EDS对试验二制备的纳米银包覆铜粉的表面进行能谱分析,测试结果表明只含有银、铜两种元素,并且银的质量分数为72.55%,铜的质量分数为27.45%,可见纳米银包覆铜粉程度良好,并且只含有银、铜两种元素,说明试验二制备的纳米银包覆铜粉的抗氧化性能好。
[0046] 使用试验二制备的纳米银包覆铜粉作为原料可制得的纳米银包覆铜粉低温烧结焊膏,具体是按以下步骤完成的:
[0047] (1)、称取各组分:按质量百分比称取53.0%的纳米银包覆铜粉、30.5%的纳米银粉、4.0%的去离子水、12.5%的萜品醇和0.01%的柠檬酸钠;
[0048] (2)、在速度为300rpm的磁力搅拌下,将步骤一称取的0.01%的柠檬酸钠加入到步骤一称取的4.0%的去离子水中,搅拌至完全溶解,然后加入步骤一称取的30.5%的纳米银粉,并在频率为90kHz的条件下超声分散15min,得到纳米银水分散液;
[0049] (3)、在温度为50°C和速度为300rpm的磁力搅拌下,以速率为2.25g/min向步骤二得到的纳米银水分散液中加入步骤一称取的12.5%的萜品醇,搅拌至均匀,得到纳米银液浆;
[0050] (4)、以速率为0.85g/min向步骤三得到的纳米银液浆中加入步骤一称取的53.0%的纳米银包覆铜粉,机械搅拌至混合均匀,即得到纳米银包覆铜粉低温烧结焊膏。
[0051] 试验三:一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于纳米银包覆铜粉的制备方法是按以下步骤完成的:
[0052] 一、铜粉预处理:①将铜粉加入到稀盐酸中,使用温度为40°C的超声波清洗机对含铜粉的稀盐酸溶液进行超声处理4min,得到超声后的含铜粉的稀盐酸溶液;②室温条件下使用去离子水对超声后的含铜粉的稀盐酸溶液清洗3遍,得到去离子水清洗后的铜粉;③将去离子水洗过的铜粉加入到丙酮中,使用温度为60°C的超声波清洗机对含铜粉的丙酮溶液进行超声处理8min,得到超声后的含铜粉的丙酮溶液;④室温条件下将骤③得到的超声后的含铜粉的丙酮溶液中的丙酮挥发,得到干燥待包覆铜粉;所述铜粉的质量与稀盐酸的体积比为0.005g:1mL ;所述铜粉的质量与丙酮的体积比为0.005g:1mL ;所述的稀盐酸为质量分数为10%的盐酸溶液;所述的丙酮为质量分数为99.5%的丙酮溶液;
[0053] 二、配制硼氢化钠还原液:将氢氧化钠加入到去离子水中,得到碱性溶液;向碱性溶液中加入硼氢化钠,得到硼氢化钠浓度为1.5X10_2mol/L的硼氢化钠还原液;所述氢氧化钠的质量与去离子水的体积比为0.00015g:1mL ;
[0054] 三、搅拌干燥:利用磁力搅拌仪在转速为250r/min的搅拌速度下将步骤一得到的干燥待包覆铜粉加入到步骤二得到的硼氢化钠还原液中,然后在转速为250r/min的搅拌速度下以10滴/min的速度加入银离子络合液,继续在转速为250r/min的搅拌速度下搅拌至当铜粉变为黑色时停止滴入银离子络合液,同时停止搅拌,得到纳米银包覆铜粉溶液;将纳米银包覆铜粉溶液进行过滤,收集过滤后的固体物质,得到湿的纳米银包覆铜粉;将湿的纳米银包覆铜粉在温度为80°C的温度下进行干燥,干燥时间为10h,得到纳米银包覆铜粉;所述干燥待包覆铜粉的质量与硼氢化钠还原液的体积比为0.0015g: lmL。
[0055] 本试验步骤一中所述的铜粉粒径为5 μ m〜20 μ m,纯度为99.9999%。
[0056] 本试验步骤三中所述的银离子络合液是按以下方法制备的:①将碳酸钠和氢氧化钠溶于去离子水中,再加入配位剂5,5- 二甲基海因,得到配位剂溶液;②将硝酸银溶于去离子水中,得到硝酸银溶液;③将步骤一中得到的配位剂溶液与步骤②得到的硝酸银溶液混合,使用氢氧化钠水溶液调节银离子络合液pH=9〜12,在温度为55°C〜65°C和搅拌速度为120r/min〜200r/min的条件下,搅拌5min〜20min,得到的银离子络合液;所述的银离子络合液中碳酸钠的浓度为105g/L ;所述的银离子络合液氢氧化钠的浓度为72g/L ;所述的银离子络合液5,5- 二甲基海因165g/L ;所述的银离子络合液硝酸银的浓度为13.5g/L。

Claims (9)

1.一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于纳米银包覆铜粉的制备方法是按以下步骤完成的: 一、铜粉预处理:①将铜粉加入到稀盐酸中,使用温度为40°c〜60°C的超声波清洗机对含铜粉的稀盐酸溶液进行超声处理2min〜5min,得到超声后的含铜粉的稀盐酸溶液•’②室温条件下使用去离子水对超声后的含铜粉的稀盐酸溶液清洗2〜3遍,得到去离子水清洗后的铜粉;③将去离子水洗过的铜粉加入到丙酮中,使用温度为40°C〜60°C的超声波清洗机对含铜粉的丙酮溶液进行超声处理5min〜lOmin,得到超声后的含铜粉的丙酮溶液;④室温条件下将③得到的超声后的含铜粉的丙酮溶液中的丙酮挥发,得到干燥待包覆铜粉;所述铜粉的质量与稀盐酸的体积比为0.0Olg〜0.015g:1mL ;所述铜粉的质量与丙酮的体积比为0.0Olg〜0.015g:1mL ;所述的稀盐酸为质量分数为10%的盐酸溶液;所述的丙酮为质量分数为99.5%的丙酮溶液; 二、配制硼氢化钠还原液:将氢氧化钠加入到去离子水中,得到碱性溶液;向碱性溶液中加入硼氢化钠,得到硼氢化钠浓度为I X 10_2mol/L〜2X 10_2mol/L的硼氢化钠还原液;所述氢氧化钠的质量与去离子水的体积比为0.0002g〜0.0015g:1mL ; 三、搅拌干燥:利用磁力搅拌仪在转速为250r/min〜400r/min的搅拌速度下将步骤一得到的干燥待包覆铜粉加入到步骤二得到的硼氢化钠还原液中,然后在转速为250r/min〜400r/min的搅拌速度下以5滴/min〜10滴/min的速度加入银离子络合液,继续在转速为250r/min〜400r/min的搅拌速度下搅拌至当铜粉变为黑色时停止滴入银离子络合液,同时停止搅拌,得到纳米银包覆铜粉溶液;将纳米银包覆铜粉溶液进行过滤,收集过滤后的固体物质,得到湿的纳米银包覆铜粉;将湿的纳米银包覆铜粉在温度为80°C〜100°C的温度下进行干燥,干燥时间为6h〜12h,得到纳米银包覆铜粉;所述干燥待包覆铜粉的质量与硼氢化钠还原液的体积比为0.0002g〜0.002g: lmL。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于步骤一中所述的铜粉为粒径为5 μ m〜20 μ m的铜粉。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于步骤一①中所述的超声波清洗机的温度为50°C,对含铜粉的稀盐酸溶液进行超声处理3min,得到超声后的含铜粉的稀盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于步骤一③中所述的超声波清洗机的温度为55°C,对含铜粉的丙酮溶液进行超声处理lOmin,得到超声后的含铜粉的丙酮溶液。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于步骤二中所述的氢氧化钠的质量与去离子水的体积比为0.0008g: lmL。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于步骤二中所述的向碱性溶液中加入硼氢化钠,得到硼氢化钠浓度为2X 10_2mol/L的硼氢化钠还原液。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在于步骤三中利用磁力搅拌仪在转速为250r/min的搅拌速度下将步骤一得到的干燥待包覆铜粉加入到步骤二得到的硼氢化钠还原液中,然后在转速为250r/min的搅拌速度下以10滴/min的速度加入银离子络合液。
8.根据权利要求1所述的一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在步骤三中所述的银离子络合液是按以下方法制备的:①将碳酸钠和氢氧化钠溶于去离子水中,再加入配位剂5,5- 二甲基海因,得到配位剂溶液;②将硝酸银溶于去离子水中,得到硝酸银溶液;③将步骤①中得到的配位剂溶液与步骤②得到的硝酸银溶液混合,使用氢氧化钠水溶液调节银离子络合液pH = 9〜12,在温度为55°C〜65°C和搅拌速度为120r/min〜200r/min的条件下,搅拌5min〜20min,得到的银离子络合液;所述的银离子络合液中碳酸钠的浓度为80g/L〜120g/L ;所述的银离子络合液氢氧化钠的浓度为60g/L〜80g/L ;所述的银离子络合液5,5- 二甲基海因150g/L〜170g/L ;所述的银离子络合液硝酸银的浓度为10g/L〜15g/L。
9.根据权利要求1所述的一种纳米银包覆铜粉的制备方法,其特征在步骤三中所述的湿的纳米银包覆铜粉在温度为80°C的温度下进行干燥,干燥时间为8h,得到纳米银包覆铜粉。
CN201310484749.3A 2013-10-16 2013-10-16 一种纳米银包覆铜粉的制备方法 Active CN103480838B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310484749.3A CN103480838B (zh) 2013-10-16 2013-10-16 一种纳米银包覆铜粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310484749.3A CN103480838B (zh) 2013-10-16 2013-10-16 一种纳米银包覆铜粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103480838A CN103480838A (zh) 2014-01-01
CN103480838B true CN103480838B (zh) 2015-04-29

Family

ID=49821621

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310484749.3A Active CN103480838B (zh) 2013-10-16 2013-10-16 一种纳米银包覆铜粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103480838B (zh)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104974554A (zh) * 2015-06-27 2015-10-14 铜陵铜基粉体科技有限公司 一种可用于导电油墨填料用的球形铜粉及其制作方法
CN105567012B (zh) * 2016-03-14 2018-06-29 龙利得包装印刷(上海)有限公司 一种稳定光固化导电油墨的制备方法
CN105855538B (zh) * 2016-04-08 2018-09-07 广东工业大学 一种纳米银包铜粉、其制备方法及应用
CN107492421B (zh) * 2016-06-12 2019-03-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种铜纳米线导电体的处理方法
CN107146652B (zh) * 2017-04-26 2020-04-24 江西安缔诺科技有限公司 一种铜导电浆料及其制备方法和用途
CN108356264B (zh) * 2018-03-16 2019-06-21 中南大学 一种银包覆铜粉的制备方法
CN109226993A (zh) * 2018-08-30 2019-01-18 桂林电子科技大学 一种微米铜-银焊膏导热材料及其制备方法
CN109430290A (zh) * 2018-11-12 2019-03-08 上海聚治新材料科技有限公司 一种原位合成高浓度强杀菌ZnO复合水性分散液的制备方法
CN111230352A (zh) * 2020-01-19 2020-06-05 深圳第三代半导体研究院 一种银锡核壳结构的纳米金属焊膏的制备方法及其应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101214547A (zh) * 2008-01-07 2008-07-09 李伟强 一种含有纳米级别表面结构的微米银-铜颗粒及其制备方法和用途
CN102161104A (zh) * 2011-04-02 2011-08-24 东南大学 一种铜银复合粉的制备方法
CN102814496A (zh) * 2012-08-14 2012-12-12 烟台德邦科技有限公司 一种镀银铜粉及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040258848A1 (en) * 2003-05-23 2004-12-23 Akira Fukunaga Method and apparatus for processing a substrate

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101214547A (zh) * 2008-01-07 2008-07-09 李伟强 一种含有纳米级别表面结构的微米银-铜颗粒及其制备方法和用途
CN102161104A (zh) * 2011-04-02 2011-08-24 东南大学 一种铜银复合粉的制备方法
CN102814496A (zh) * 2012-08-14 2012-12-12 烟台德邦科技有限公司 一种镀银铜粉及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
化学镀法制备铜−银双金属粉的研究进展;赵宝平等;《粉末冶金材料科学与工程》;20081015;第13卷(第5期);第269-273页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103480838A (zh) 2014-01-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103480838B (zh) 一种纳米银包覆铜粉的制备方法
CN103521945B (zh) 一种纳米银包覆铜粉低温烧结焊膏及其制备方法
CN102922177B (zh) 纳米金属间化合物焊膏及其制备方法
JP5631910B2 (ja) 銀被覆銅粉
CA3006869A1 (en) Method of preparing battery electrodes
CN104741821B (zh) 一种用于电子模块高温封装微纳米铜颗粒填充Sn基焊膏的制备方法
CN104341860A (zh) 纳米导电墨水及其制备方法
CN1247690C (zh) 聚吡咯/磁性铁系氧化物粒子复合材料的制备方法
CN103008679A (zh) 一种纳米银颗粒和纳米银线混合型导电墨水的制备方法
CN101745384A (zh) 一种铂/石墨烯纳米电催化剂及其制备方法
JP5631841B2 (ja) 銀被覆銅粉
CN103887080B (zh) 一种氮掺杂石墨烯/铁酸铜纳米复合材料及其制备
CN103525014B (zh) 一种三相复合高介电性能材料、制备方法及加工方法
CN109332939B (zh) 一种单相纳米银铜合金固溶体焊膏及其制备方法
CN105855538A (zh) 一种纳米银包铜粉、其制备方法及应用
CN105127609A (zh) 铜/银核壳纳米颗粒低温烧结复合焊膏及其制备方法
CN106784644A (zh) 一种片组装立方体Ni(OH)2/GO复合材料的制备方法
CN107331437A (zh) 石墨烯低温固化银浆料组合物及其制备方法
CN107337965A (zh) 一种抗氧化铜系导电油墨的制备方法
CN103785851B (zh) 一种纳米金属单质的分离与再分散的方法
Wang et al. Rational Design of LaNiO3/Carbon Composites as Outstanding Platinum‐Free Photocathodes in Dye‐Sensitized Solar Cells With Enhanced Catalysis for the Triiodide Reduction Reaction
CN104889416A (zh) 一种银二氧化锡中间体复合粉体的制备方法
CN103194117B (zh) 一种免烧结超细银纳米油墨的制备方法及其应用
CN103117109B (zh) 一种含有石墨粉的无铅太阳能电池银铝铜粉混合浆料
CN102708943B (zh) 一种低温烧结型高导热高导电银浆、制备方法及烧结方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant