KR20110059946A - 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법 및 그 은 코팅 구리 입자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무전해도금법에 의해 은 코팅된 구리입자를 제조하는 방법 및 그 은 코팅 구리입자에 관한 것으로서, 그 목적은 은 코팅 구리분말을 제조시 무전해도금법을 이용하여 은을 구리표면에 균일하고 밀착력이 우수한 코팅층을 형성시켜는 공정을 통해 간단한 방법으로 고부가가치의 은 코팅 구리분말을 제조함으로써 공정단축, 불순물 혼입 방지, 폐수 발생 저감 및 생산비용을 절감토록 한 은 코팅 구리분말의 제조 방법 및 그로부터 제조된 은 코팅 구리분말을 제공하는 데 있다.
본 발명의 구성은 구리표면에 은이 코팅되는 과정은 표면의 산화막을 제거함으로써 반응하기 쉬운 상태의 금속이 표면에 노출되는 산화막 제거단계와; 초기 은 이온이 구리와 치환반응에 의해서 은의 핵이 구리표면에 형성되는 은 핵생성 단계와; 환원제와 은 이온이 반응하여 은 입자가 구리표면에서 코팅층 형성단계:와 코팅된 입자를 고액분리하여 고체입자를 회수하고, 회수한 고체입자를 건조하는 단계:를 거쳐 제조되는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 그 은 코팅 구리입자를 특징으로 한다.
은 코팅 구리분말, 무전해도금법, 아스코빅산, 전자파 차폐재, 복합분말
Description
본 발명은 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법 및 그 은 코팅 구리입자에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 구리분말을 코어로 하고, 수용액상에서 환원제로 아스코빅산을 사용한 무전해도금법을 이용하여 표면에 은을 코팅하는 간단한 방법으로 전자소재의 페이스트 및 차폐재로 사용되는 고가의 은 분말을 대체할 수 있는 고부가가치의 은 코팅 구리분말 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전자산업 원료소재로 사용되는 대표적인 전도성 금속은 금, 은, 구리, 니켈 및 알루미늄이 있다.
상기 전도성 금속중 구리는 은 다음으로 낮은 비저항 값을 갖기 때문에 높은 전도성을 가지고 있다. 그리고 최근 전자산업에서 미세회로 제조시 이온 마이그레이션 현상(은, silver)이 없기 때문에 도체의 간격이 좁고 극미세 회로의 응용이 가능하다. 또한 전자파 흡수손실과 반사손실 값이 크기 때문에 은과 더불어 주로 전자파 차폐제로서 사용되고 있다.
그러나 구리는 실온에서 장시간 공기 중에 노출되면 산화현상이 발생하며 또한 온도가 높아지면 산화현상은 더욱 빨리 진행되게 된다. 이러한 산화막의 발생문제로 인하여 전도성이 저하되어 귀금속 분말에 비하여 수요가 한정된다.
최근 들어 전자제품의 보급이 급속도로 증가하고, 종류가 다양해짐에 따라서 전자제품에서 발생하는 전자파의 위해성에 대한 관심이 고조되고 있다. 전자파는 기기의 오작동을 초래하고, 인체에 영향을 주어 여러 증상 및 질병을 일으킬 수 있다고 보고되고 있다.
따라서 현재 각 제조업체에서는 은 분말을 주원료로 제조한 은 페이스트를 휴대폰 및 노트북 케이스 내면에 코팅하는 방법으로 전자파 차폐문제를 해결하고 있다. 하지만 제품의 가격저하와 부품의 소형화, 박막화로 발전하면서 고가의 소재의 사용량을 줄이려는 노력이 계속되고 있다.
이러한 노력에 따라 전도성 금속분말로 주로 사용되는 고가의 은분말을 대체하고, 구리분말의 산화현상 때문에 전도성을 감소하는 현상을 방지하고자 은-구리 복합분말을 제조하였다. 은-구리 복합분말은 구리분말을 코어로 하고, 표면에 은을 코팅하여 구리의 산화를 방지함으로써 산화 및 전도성 감소를 방지할 수 있을 것이다. 전자차폐재로 사용되는 순수한 은분말을 은 코팅 구리분말로 대체시에는 많은 비용을 절감할 수 있을 것으로 쉽게 예상할 수 있다.
현재까지 연구되었던 은 코팅 구리분말은 크기가 10 ㎛ 이상의 분말이 제조 되었다. 그러나 최근 전자제품이 소형화되고 있어 소형 전자 칩 내부 차폐재로서의 활용하기 위해 3 ㎛ 이하의 균일하고 치밀한 코팅층을 갖는 코팅분말 소재가 요구되고 있다.
종래 은 코팅 구리분말을 제조하는 기술로는 액상환원법이 있다. 액상환원법은 은 이온이 용해된 수용액에서 환원제와 반응시켜 은 입자를 구리 표면에 코팅하는 방법이 대표적이다.
하지만 액상환원법은 용액 중에서 전 공정이 진행되기 때문에 수회의 여과 및 세척공정이 반복되어 제조시간이 많이 소요되며, 액상 중에서 고상과 액상간의 계면효과 및 환원제의 과량 투입으로 응집이 쉽게 발생하고 유리 은입자가 다량 발생하며 균일한 입자를 제조하기 어렵다는 문제점이 있다.
또한 수용액을 사용하기 때문에 폐수발생량이 많아 환경오염을 초래하며, 낮은 생산성으로 생산규모 증가시키기 어렵다는 단점이 있다.
또한 공정시간의 오랜 지속으로 은 분말의 응집이 초래되고 균일성이 나빠진다는 단점이 있다.
또한 은입자가 구리 표면에 코팅되지 않고 유리 은입자로 형성되어 은의 불필요한 낭비를 초래하여 분말 제조시 경제성이 나빠진다는 문제점이 있다.
그러므로 액상환원법으로는 은 균일하고 두께가 일정하며 경제성이 있는 은 코팅 구리분말입자를 제조하기에는 매우 어렵다고 알려져 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 은 코팅 구리분말을 제조시 무전해도금법을 이용하여 은을 구리표면에 균일하고 밀착력이 우수한 코팅층을 형성시켜는 공정을 통해 간단한 방법으로 고부가가치의 은 코팅 구리분말을 제조함으로써 공정단축, 불순물 혼입 방지, 폐수 발생 저감 및 생산비용을 절감토록 한 은 코팅 구리분말의 제조 방법 및 그로부터 제조된 은 코팅 구리분말을 제공하는 데 있다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하고 종래의 결점을 제거하기 위한 과제를 수행하는 본 발명은 은 코팅 구리분말입자의 제조방법에 있어서,
구리분말로부터 구리산화막을 제거하기 위해 산화막제거제인 (NH4)2SO4와 NH4OH를 구리분말과 증류수가 장입된 반응조에 첨가한 후 교반시키는 산화막 제거 단계와 ;
이후 환원제인 아스코빅산(ascobic acid)을 첨가하고, 질산은 용액 및 은의 착물형성제인 암모니아용액을 주입속도를 조절하면서 첨가하여 암모니아 은 착물이 아스코빅산과 반응하여 환원되는 단계; 및
환원반응된 고체입자를 증류수와 함께 원심분리기에서 고액분리하여 고체입 자를 회수하고, 회수한 고체입자를 건조하는 단계:를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의해 은 코팅된 구리입자를 제조하는 방법을 제공함으로써 달성된다.
상기 구리분말의 양은 전체 혼합용액 1000 ㎖ 당 5-50 g을 첨가하는 것을 특징으로 한다.
상기 산화막 제거제인 (NH4)2SO4와 NH4OH의 혼합비율은 전체 혼합용액 1000 ㎖ 기준으로 (NH4)2SO4 0.5-15 g 그리고 NH4OH는 10-50 ml를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 산화막제거제와 구리분말과의 반응시간은 5-20분으로 하는 것을 특징으로 한다.
상기 첨가되는 환원제인 아스코빅산의 첨가량은 1-40 g을 첨가하는 것을 특징으로 한다.
상기 연속식으로 첨가되는 질산은 및 암모니아 용액은 전체 혼합용액 1000 ㎖ 기준으로 분당 0.5-4 ㎖/mim 속도로 첨가되며, 첨가량은 5-40 ㎖ 인 것을 특징으로 한다.
상기 반응조는 은이온 용액 주입속도를 조절할 수 있는 반회분식 항온반응조를 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 반회분식 항온반응조는 20 ~60 ℃의 반응온도에서 200-800 rpm의 속도로 교반하는 것을 특징으로 한다.
상기 구리분말 입자 크기는 1.0-2.0 ㎛인 것을 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 고체입자를 건조하는 단계는 진공오븐에서 40 ~ 60℃의 온도로 24시간 건조하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 다른 실시형태로 상기 방법으로 제조된 입자의 크기가 2.0-2.5 ㎛이고, 표면에 약 100-200 나노미터의 은 코팅층이 균일하고 치밀하게 형성되면서, 전체 은 코팅 구리입자는 입자가 응집되지 않고 균일하게 분산된 둥근 모양의 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 무전해 도금법에 의해 제조된 은 코팅된 구리분말 입자를 제공함으로써 달성된다.
본 발명에 따른 은 코팅된 구리분말 제조방법은 반회분식 공정에 의해 조작이 간단하다는 장점과, 치밀한 은 코팅층을 갖는 구리 입자이면서 응집이 거의 발생하지 않는 다는 장점을 가지면서도 경제적으로 제조비용이 저렴하게 은 코팅된 구리분말 제조가 가능하다는 공업적인 효과와,
또한 은 입자를 사용하는 전자파 차폐용으로 사용시 적은 양의 은이 함유된 은 코팅 구리입자를 사용함으로써 보다 경제적인 효과를 가진 산업상 그 이용이 크 게 기대되는 발명인 것이다.
이하 본 발명의 실시 예인 구성과 그 작용을 첨부도면에 연계시켜 상세히 설명하면 다음과 같다. 또한 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명에 따른 은 코팅된 구리분말 입자의 제조 공정도이다.
도시된 바와 같이 본 발명에서는 코어로 사용되는 구리분말을 은 코팅된 구리분말 제조시의 출발물질로 사용하며, 이 출발물질을 (NH4)2SO4와 NH4OH 용액에서 슬러리화하여 반응시킨다.
산화막제거제는 (NH4)2SO4와 NH4OH 용액을, 환원제는 아스코빅산을, 코팅막으로 사용된 은의 제공물질은 AgNO3과 암모니아 혼합용액을, 실험장치로는 환원제 주입속도를 조절할 수 있는 반회분식 항온반응조(Semi-batch reaction bath)를 사용한 무전해 도금방법이다.
상기에서 산화막제거제로 (NH4)2SO4와 NH4OH 용액을 사용한 이유는 상기 혼합용액은 암모니아 이온의 제공원으로써 구리산화막 중의 CuO와 암모니아와 반응하여 구리-암모늄 이온으로 용해되어 산화막을 제거한다. 또한 암모니아는 은과 반응하여 은-암모늄 착물을 형성하여 자유 은 이온의 생성을 방해하여 치밀한 코팅층을 제조할 수 있으며, 아스코빅산과의 환원반응시 반응계에 염기도를 제공하여 환원반응이 가능한 pH를 유지하기 때문이다. 상기 산화막제거제와 구리분말과의 반응시간은 5-20분으로 하였다. 구체적인 한정 이유는 후술한다.
상기에서 환원제로 아스코빅산을 사용한 이유는 은에 대한 환원속도가 빠르며 암모니아-은 착물의 환원전위보다 높으며 유기환원제에 비하여 부산물에 의한 환경오염이 적기 때문이다.
상기에서 코팅층으로 사용되는 은의 제공원으로 질산은 및 암모니아 혼합용액을 사용한 이유는 은의 암모니아-은 착물의 환원전위보다 높으며 유기환원제에 비하여 부산물에 의한 환경오염이 적기 때문이다.
상기에서 코어로 사용되는 구리분말의 입자크기는 1.0-2.0 ㎛인 것을 사용하였다. 구체적인 한정 이유는 후술한다.
구체적인 본 발명의 은 코팅된 구리분말 제조방법을 단계별로 이하 설명한다.
은 코팅된 구리분말 제조방법은 구리분말로부터 구리산화막의 제거를 위해 구리 제거제 산화막제거제 (NH4)2SO4와 NH4OH를 구리분말과 증류수가 장입된 반응조에 첨가한 후 교반시키는 산화막 제거 단계와 ;
이후 환원제인 아스코빅산(ascobic acid)을 첨가하고, 질산은 용액 및 은의 착물형성제인 암모니아용액을 주입속도를 조절하면서 첨가하여 암모니아 은 착물이 아스코빅산과 반응하여 환원되는 단계; 및
환원반응된 고체입자를 증류수와 함께 원심분리기에서 고액분리하여 고체입자를 회수하고, 회수한 고체입자를 건조하는 단계:를 거쳐 제조한다.
이하에서 기술되는 용액(ℓ또는 1000 ㎖)은 증류수에 투입되어 혼합된 성분원소를 포함한 전체 혼합용액을 말한다.
상기 첨가되는 구리분말의 양은 1000 ㎖ 당 5-10 g(바람직하게는 5 g)이다. 이때 5g 보다 적으면 생성되는 은 코팅 구리 입자에 비해 여과하는 용액의 양이 증가하여 여과시 비효율적이며, 100g 보다 많으면 생성된 은 코팅 구리입자의 응집이 심해진다.
상기 산화막 제거제인 (NH4)2SO4와 NH4OH의 혼합비율은 전체 혼합용액 1000 ㎖ 기준으로 (NH4)2SO4 0.5-15 g 그리고 NH4OH는 10-50 ml를 혼합한다. 여기서 (NH4)2SO4 0.5g 및 그리고 NH4OH 가 10 ml이하인 용액에서는 산화막의 제거가 되지 않아 은 코팅층이 형성되지 않으며, (NH4)2SO4 15 g 그리고 NH4OH는 50 ml 이상에서는 구리분말이 용해되어 구리분말의 소모량이 커져 비효율적이다.
또한 상기 산화막제거제와 구리분말과의 반응시간은 5-20분으로 하였다. 5분보다 적으면 산화막제거가 이루어지지 않으며, 20분보다 크면 구리가 용해되어 구리 손실이 커져 비효율적이다.
상기 첨가되는 환원제인 아스코빅산의 첨가량은 1-40 g을 첨가하는 것을 특징으로 한다. 환원제가 1g 보다 적으면 은 코팅층이 형성되지 않으며, 40 g보다 많으면 시약소모량이 커져 경제적 환경적 손실이 크다.
상기 연속식으로 첨가되는 질산은 및 암모니아의 혼합비율은 질산은 10g을 암모니아 1000ml에 용해한다. 질산은 및 암모니아의 혼합용액 1000 ㎖ 기준으로 분당 0.5-4 ㎖/mim 속도로 첨가되며, 첨가량은 5-40 ㎖ 인 것을 특징으로 한다.
여기서 연속식으로 첨가되는 질산은 및 암모니아 용액의 주입속도는 0.5 ㎖/mim보다 적으면 환원되는 은의 양이 적어 치밀한 은 코팅층이 형성되지 않으며, 4㎖/mim 이상이면 코팅되지 않고 용액중에 자유 은 입자가 형성되어 비효율적이다.
상기 반응조는 은이온 용액 주입속도를 조절할 수 있는 반회분식 항온반응조를 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 코어로 사용되는 구리분말의 산화막 제거단계에서 (NH4)2SO4와 NH4OH가 혼합된 산화막 제거용액으로 구리분말 표면의 산화막을 제거한다.
상기 구리분말을 파이렉스(pyrex) 반회분식 항온반응조에 첨가한 후 200-800rpm의 속도로 바람직하게는 200rpm으로 교반하는데 200rpm 미만의 경우에는 염회은 분말이 응집되어 반응이 되지 않으며 800rpm 초과의 경우에는 염화은 분말이 부유하여 반응성이 떨어진다. 이때 반응온도는 20-60 ℃(바람직하게는 40 ℃)까지 가열한다.
상기 구리분말 입자 크기는 1.0-2.0 ㎛인 것을 사용하는 것을 특징으로 한다. 상기 발명에서 사용된 구리입자의 경우 1.0 ㎛ 보다 작으면 암모니아에 용해되어 은이 코팅되기 어려우며, 2.0 보다 클 경우에는 산화막이 충분하게 제거되지 않아 은 코팅층이 형성되기 어렵다.
상기 반응온도의 경우, 20 ℃보다 낮으면 환원반응이 일어나지 않으며, 60 ℃보다 높으면 자유은입가 형성되어 치밀한 코팅층이 형성되지 않는다.
상기 반회분식 항온반응조 내에서 질소가스의 발생이 정지하면 반회분식 항온반응조를 해체한 다음, 반응물을 원심분리기에서 10000 rpm으로 회전시켜 고액분리에 의한 고체입자를 회수한다. 회수한 고체입자를 진공오븐에서 40-60 ℃의 온도로 건조시킨 후 무게측정, 화학분석, XRD 및 SEM 관찰을 하였다.
상기에서 건조온도가 40 ℃보다 낮으면 건조가 않으며, 60 ℃보다 높으면 입자의 응집이 심해진다.
이하 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 설명하겠다.
실시예 1
증류수에 (NH4)2SO4 0.5 g 그리고 NH4OH는 50 ml(단, 기준용액의 양이 많거나 적을시 동일하게 변동된다)가 혼합된 용액 1리터를 반회분식 항온반응조에 장입하고 구리분말 10 g을 첨가하고 200rpm으로 교반하면서 반응온도 40℃까지 가열하면서 10분간 반응시킨다.
상기 반응용액을 여과하고 반응물을 건조한 후 증류수에 1리터에 장입한다.
상기 반응용액을 200rpm으로 교반하면서 반응온도 40℃까지 가열한다.
반응온도에 도달하면 아스코빅산을 10g 첨가한다.
상기 반응용액에 질산은 및 암모니아 혼합용액을 분당 1 ㎖의 속도로 용액주입장치를 이용하여 10분간 주입하고 환원반응을 진행한다.
상기 환원반응이 종료하면, 반응산물을 원심분리기에서 1000rpm으로 원심분리한다. 원심분리 후 용액을 버리고 증류수를 장입하여 재원심분리를 3회 실시한다.
상기 방법에 따라 진공오븐에서 40 ℃로 24시간 이상 건조하고, 건조된 은 분말은 XRD를 이용하여 은 코팅 구리 분말의 결정상을 확인하였다.
상기와 같은 본 발명의 방법으로 은 코팅 구리 분말 입자를 제조시 입자의 코팅층 두께는 100-200 나노미터이며, 코팅층은 균일하고 치밀하며 전체 분말의 크기는 2.0-2.5 ㎛ 이면서 응집도가 적고 분산된 형태를 갖는다. 따라서 본 발명을 이용한 나노 은입자 제조방법이 매우 효과적임을 알 수 있다.
도 3은 상기 실시예 1로부터 제조된 은 코팅 구리 분말의 SEM 사진인데, 도시된 바와 같이 약 2-3 ㎛의 원형의 모양을 가진 입자들이 고루 분산되어 있는 것을 알 수 있다.
도 4는 상기 제조 방법으로 제조된 은 코팅 구리 분말의 단면을 SEM으로 분석하여 나타낸 사진이다. 도시한 바와 같이 코팅층의 두께는 100 ~ 200 ㎚정도로 치밀하고 균일한 것을 관찰할 수 있다.
도 5는 상기 실시예 1에 따라 제조된 은 코팅 구리 분말의 X선 회절분석 결과인데, 도시된 바와 같이 전형적인 금속 은과 구리 의 X선 회절 모양을 갖고 있음을 보여주고 있다. 이 사실은 본 제조공정에서 제조된 은 코팅층이 은과 구리의 합금이 아니고 순수한 금속상으로 순수한 은이 코팅되었음을 알 수 있다.
실시예 2
증류수에 (NH4)2SO4 0.5 g 그리고 NH4OH는 50 ml(단, 기준용액의 양이 많거나 적을시 동일하게 변동된다)가 혼합된 용액 1리터를 반회분식 항온반응조에 장입하고 구리분말 10 g을 첨가하고 200rpm으로 교반하면서 반응온도 40℃까지 가열하면서 10분간 반응시킨다.
상기 반응용액을 여과하고 반응물을 건조한 후 증류수에 1리터에 장입한다.
상기 반응용액을 200rpm으로 교반하면서 반응온도 40℃까지 가열한다.
반응온도에 도달하면 아스코빅산을 10 g 첨가한다.
상기 반응용액에 질산은 및 암모니아 혼합용액을 분당 4 ㎖의 속도로 용액주입장치를 이용하여 10분간 주입하고 환원반응을 진행한다.
상기 환원반응이 종료하면, 반응산물을 원심분리기에서 1000rpm으로 원심분리한다. 원심분리 후 용액을 버리고 증류수를 장입하여 재원심분리를 3회 실시한다.
상기 방법에 따라 진공오븐에서 40 ℃로 24시간 이상 건조하고, 건조된 은 분말은 XRD를 이용하여 은 코팅 구리 분말의 결정상을 확인하였다.
도 6은 본 발명에 사용된 실시예 2의 결과물을 전자현미경(SEM)으로 본 확대사진이다. 도시된 바와 같이 은 코팅 구리 분말 입자가 실시예 1보다 자유 은 입자가 많이 보이며, 입자 표면도 거칠고 치밀하지 않음을 알 수 있다.
본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시 예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형실시가 가능한 분야에 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 은 코팅 구리 분말의 제조 공정도이고,
도 2는 본 발명의 실시예 1에 사용된 구리분말의 전자현미경사진으로 본 확대사진이고,
도 3은 상기 실시예 1로부터 제조된 은 코팅 구리 분말의 SEM 사진이고,
도 4는 실시예 1로부터 제조된 은 코팅 구리 분말의 단면을 SEM으로 분석하여 나타낸 사진이고,
도 5는 상기 실시예 1에 따라 제조된 은 코팅 구리 분말의 X선 회절분석 결과이고,
도 6은 본 상기 실시예 2의 결과물을 전자현미경(SEM)으로 본 확대사진이다.
Claims (11)
- 은 코팅 구리분말입자의 제조방법에 있어서,구리분말로부터 구리산화막을 제거하기 위해 산화막제거제인 (NH4)2SO4와 NH4OH를 구리분말과 증류수가 장입된 반응조에 첨가한 후 교반시키는 산화막 제거 단계와 ;이후 환원제인 아스코빅산(ascobic acid)을 첨가하고, 질산은 용액 및 은의 착물형성제인 암모니아용액을 주입속도를 조절하면서 첨가하여 암모니아 은 착물이 아스코빅산과 반응하여 환원되는 단계; 및환원반응된 고체입자를 증류수와 함께 원심분리기에서 고액분리하여 고체입자를 회수하고, 회수한 고체입자를 건조하는 단계:를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 구리분말의 양은 전체 혼합용액 1000 ㎖ 당 5-50 g을 첨가하는 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 산화막 제거제인 (NH4)2SO4와 NH4OH의 혼합비율은 전체 혼합용액 1000 ㎖ 기준으로 (NH4)2SO4 0.5-15 g 그리고 NH4OH는 10-50 ml를 혼합하는 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 산화막제거제와 구리분말과의 반응시간은 5-20분인 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 첨가되는 환원제인 아스코빅산의 첨가량은 전체 혼합용액 1000 ㎖ 기준으로 1-40 g을 첨가하는 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 연속식으로 첨가되는 질산은 및 암모니아 용액은 전체 혼합용액 1000 ㎖ 기준으로 분당 0.5-4 ㎖/mim 속도로 첨가되며, 첨가량은 5-40 ㎖ 인 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 반응조는 은이온 용액 주입속도를 조절할 수 있는 반회분식 항온반응조를 사용하는 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법.
- 청구항 7에 있어서,상기 반회분식 항온반응조는 20 ~60 ℃의 반응온도에서 200-800 rpm의 속도로 교반하는 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 구리분말 입자 크기는 1.0-2.0 ㎛인 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법.
- 청구항 1에 있어서,상기 고체입자를 건조하는 단계는 진공오븐에서 40 ~ 60℃의 온도로 24시간 건조하는 것을 특징으로 하는 무전해도금법에 의한 은 코팅 구리분말을 제조하는 방법.
- 상기 청구항 1 내지 10항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된, 입자의 크기가 2.0-2.5 ㎛이고, 표면에 약 100-200 나노미터의 은 코팅층이 균일하고 치밀하게 형성되면서, 전체 은 코팅 구리입자는 입자가 응집되지 않고 균일하게 분산된 둥근 모양의 형태를 갖는 것을 특징으로 하는 무전해 도금법에 의해 제조된 은 코팅된 구리분말 입자.
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