CN107987747A - 一种纳米银包铜粉协同片状银粉导电胶的制备方法 - Google Patents

一种纳米银包铜粉协同片状银粉导电胶的制备方法 Download PDF

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杨中元
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王永慧
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Abstract

本发明涉及一种纳米银包铜粉协同片状银粉导电胶的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)铜纳米溶胶与银‑乙二醇溶液反应；(2)将步骤(1)制备的纳米银包铜溶液，洗涤干净后，制得纳米银包铜有机溶液；(3)将一定量的片状银粉加入到步骤(2)制备的纳米银包铜有机溶液中并分散均匀，真空烘干，制得混合导电粉；(4)在环氧树脂、固化剂与固化剂促进剂的混合物中加入步骤(3)制备的混合导电粉；(5)在步骤(4)得到的混合粉末中滴加硅烷偶联剂，研磨脱泡，制备出所需导电胶。本发明方法选用纳米银包铜粉作为微米银粉的导电填料，有效提高了粘结剂在导电胶中的占比，改善了现有导电胶粘结性差的问题；还解决了纳米铜粉易氧化的难题，提高了铜粉及银包铜粉的应用价值。

Description

一种纳米银包铜粉协同片状银粉导电胶的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种纳米银包铜粉协同片状银粉的导电胶制备方法，制备的导电胶用于印刷电路板、微电子封装、导电线路粘接等各种电子领域。
背景技术
导电胶具有环境友好、细间距封装能力强等优势，随着微电子产业的加速发展，具有独特性能的纳米填料导电胶应用前景广阔。在一定含量范围内，采用纳米填料可显著降低渗流阈值，并有助于基体与填料间的紧密结合，纳米填料原位生成和纳米填料烧结等技术的出现进一步优化了导电胶性能。但目前导电胶封装尚不能完全替代Sn/Pb钎料在封装领域内的各项应用，在导电导热性能、力学性能和可靠性方面尚有较大提升空间，而且纳米填料的成本也对其应用造成限制。而新型高性能的综合性导电胶的研发，是研究的重中之重。以纳米材料代替已有微米材料是众多科研学者所公认的合理途径，因此，能够尽快研发出新型的纳米填料导电胶，将可占领市场的主导地位。
核壳结构的银包铜粉，不仅保持了原有金属铜芯核的物理性能，还具有银包覆层优良的金属特性，提高了单纯铜粉的抗氧化性和热稳定性，保持了铜和银的高电导性；而且包覆粉中铜能抑制银的溶解，可以克服银导电胶中银迁移的缺陷，达到节约贵金属、保护环境的目的。当今社会电子、信息、通讯业迅速发展，电子元器件的小型化、片式化、多层化等进程日益加快，对以金、银、镍、铜等金属粉末为主要功能项的电子浆料(导电涂料、导电胶)的需求越来越多。开发纳米银包铜粉这种市场适用性强的粉末产品，对未来材料领域的市场化发展具有重要的价值。国内导电胶的研究及生产主要是金属研究所等科研机构，而日本、美国以及西欧的导电胶生产商品化程度已经很高。
发明内容
本发明目的就是提供一种纳米银包铜粉协同片状银粉的导电胶制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种纳米银包铜粉协同片状银粉的导电胶制备方法，包括如下步骤：
(1)取铜纳米溶胶，滴加银-乙二醇溶液，在氩气保护下反应，得到银灰色溶液；
(2)将步骤(1)制备的溶液加入水和丙酮，离心分离，反复沉淀，洗净，得到纳米银包铜有机溶液；
(3)将一定量的片状银粉加入到步骤(2)制备的纳米银包铜有机溶液中并分散均匀，真空烘干，制得混合导电粉；
(4)在环氧树脂、固化剂与固化剂促进剂的混合物中加入步骤(3)制备的混合导电粉，并研磨；
(5)在步骤(4)得到的混合粉末中滴加硅烷偶联剂，研磨脱泡，制备出所需导电胶。
一种优选技术方案，其特征在于：步骤(1)所述的硝酸银-乙二醇溶液，其硝酸银浓度范围为0.1-0.3mol/l，且滴加的银-乙二醇溶液中的银为铜质量30％。
一种优选技术方案，其特征在于：步骤(2)所述的银灰色溶液与水，丙酮体积比分别为1:1、1:2。
一种优选技术方案，其特征在于：步骤(3)所述的均匀混合制备是利用均匀分散制备技术，纳米银包铜粉颗粒均匀散落或吸附于片状银粉颗粒之间，其烘干温度为40-60℃，真空度：≤150Pa。
本发明的有益效果为：通过铜纳米溶胶直接制得银包铜，处理干净后，以银包铜有机溶液为作为导电胶的导电粉原料，工艺流程短，导电粉中纳米粉与微米粉分散均匀；选用纳米银包铜粉作为微米银粉的导电填料，有效提高了粘结剂在导电胶中的占比，改善了现有导电胶粘结性不够的问题；还解决了纳米铜粉易氧化的难题，提高了铜粉及银包铜粉的应用价值。
附图说明
图1是本发明纳米银包铜粉协同片状银粉的导电胶的制备方法的工艺流程图。
图2是本发明方法制备的纳米银包铜粉协同片状银粉的导电胶微观结构形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。图1是本发明纳米银包铜粉协同片状银粉的导电胶的制备方法的工艺流程图。图2是本发明方法制备的纳米银包铜粉协同片状银粉的导电胶微观结构形貌图，其中a:导电胶SEM图；b:导电胶中纳米铜元素分布图；c:导电胶中银元素分布图。
利用本发明方法制备含导电粉为80％的导电胶：
(1)配制0.2mol/l氯化铜乙二醇溶液500毫升，取50毫升溶液，加入PVP K-30约1.8克，并加入100毫升乙二醇稀释，滴加0.5mol/l NaOH乙二醇溶液，调节pH到12左右，溶液由绿色变为深蓝色，搅拌30分钟后，氩气保护下升温至140℃反应5小时后，得到深红色铜纳米溶胶，待降低至室温后，将0.1mol/l硝酸银乙二醇溶液2ml在氩气保护下升温反应一定时间，得到银灰色溶液。
(2)将步骤(1)制备的溶液中加入等体积水及2倍体积丙酮，离心分离，反复沉淀，得到纳米银包铜有机溶液。
(3)将步骤(2)制备的纳米银包铜有机溶液与一定量片状银粉搅拌均匀，震荡分散30min，并在真空条件温度为60℃下烘干，使之均匀混合成所需导电粉；
(4)将步骤(3)制备的导电粉取出10.8g加入到2g环氧树脂和0.5g固化剂593以及0.1g固化剂促进剂甲基咪唑研磨充分的混合物中，研磨充分；
(5)在步骤(4)中的混合粉末足量后，滴加0.1g硅烷偶联剂KH-560，继续研磨25-30min，最后通过均匀化脱泡处理15min，制备出纳米银包铜粉协同片状银粉的新型导电胶。
以上对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所述内容。熟悉本技术领域的人员可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种纳米银包铜粉协同片状银粉导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取铜纳米溶胶，滴加银-乙二醇溶液，在氩气保护下反应，得到银灰色溶液；
(2)将步骤(1)制备的溶液加入水和丙酮，离心分离，反复沉淀，洗净，得到纳米银包铜有机溶液；
(3)将一定量的片状银粉加入到步骤(2)制备的纳米银包铜有机溶液中并分散均匀，真空烘干，制得混合导电粉；
(4)在环氧树脂、固化剂与固化剂促进剂的混合物中加入步骤(3)制备的混合导电粉，并研磨；
(5)在步骤(4)得到的混合粉末中滴加硅烷偶联剂，研磨脱泡，制备出所需导电胶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的银-乙二醇溶液是硝酸银-乙二醇溶液，所述硝酸银浓度为0.1-0.3mol/l。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的银灰色溶液与水和丙酮的体积比分别为1:1和1:2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述真空烘干的温度为40-60℃，真空度：≤150Pa；震荡分散和真空烘干后，银包铜纳米粉末均匀散落或吸附于片状银粉之间。
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