CN107760242A - 一种抗氧化导电胶制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子产品制备技术领域，具体涉及一种抗氧化导电胶制备方法。本发明自制得到硫酸铜溶液和还原溶液，两者共混得到反应液，并经处理得到超细铜粉，将超细铜粉分散于去离子水后与银氨溶液混合反应，经处理得到银包铜粉，将银包铜粉和聚氨酯颗粒掺入稀释的热熔环氧树脂中，继续掺入二乙烯三胺、磷酸三丁酯，得到抗氧化导电胶，铜粉表面的银具有高导电性和化学稳定性，铜离子与银产生的电位差又可以使银避免电化学腐蚀而脱落，从而使导电胶的抗氧化性提高，在环氧树脂中引入聚氨酯，可以很好地改善导电胶的脆性，防止银包铜粉在重力作用下沉淀，从而防止了导电胶中导电粒子的沉淀而发生电迁移现象，应用前景广阔。

Description

一种抗氧化导电胶制备方法
技术领域
本发明涉及电子产品制备技术领域，具体涉及一种抗氧化导电胶制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。目前导电胶已广泛应用于液晶显示屏（LCD）、发光二极管（LED）、集成电路（IC）芯片、点阵块、薄膜开关、智能卡等电子元件和组件的封装和粘结。导电胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，所以导电胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
导电胶种类很多，按导电方向分为各向同性导电胶和各向异性导电胶。按照固化体系导电胶又可分为室温固化导电胶、中温固化导电胶、高温固化导电胶、紫外光固化导电胶等。导电胶中常用的导电粒子有金（Au）、银（Ag）、铝（Al）、铜（Cu）、镍（Ni）等金属粉末。Cu、Al、Ni价格便宜，导电性好，但是温度升高时，在空气中易氧化，使用的稳定性和可靠性受到限制。银粉具有优良的导电性和化学稳定性，在胶层中几乎不氧化，但是其相对密度较大，易沉淀，潮湿环境下有电移迁出的现象。以金属作为导电球的导电层，由于金属的可形变范围较小，在受压发生形变时金属导电层易破碎，存在损坏驱动芯片与显示器的风险。同时，由于导电球的金属导电层表面可能发生水平接触，还会造成导电胶在水平方向导通。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的导电胶非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对导电胶中导电粒子铜粉易在高温下氧化，银粉密度大导致易沉淀发生电迁移现象的缺陷，提供了一种抗氧化导电胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将10～12份五水硫酸铜、20～25份二乙烯四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；
（2）取4～5g硼氢化钾和8～10g氢氧化钾加入200～230mL去离子水中，搅拌混合，得到还原溶液，用滴液漏斗向上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；
（3）将反应液置于超声反应机，超声反应，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中离心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入真空烘箱中，干燥，得到超细铜粉；
（4）将400～500mL硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器中进行搅拌，向烧杯中加入氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将20～25g超细铜粉分散于200～250mL去离子水中，搅拌，得到铜粉悬浮液；
（5）在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌，再向烧杯中加入200～300mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中离心处理，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用稀硫酸、去离子水洗涤后，放入真空烘箱中，干燥，得到干燥的银包铜粉；
（6）将30～35gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入鼓风干燥箱中，保温后，向烧杯中加入4～5mL丙酮稀释，再加入6～8g粒径为2～3mm的聚氨酯颗粒和18～20g银包铜粉，搅拌混合后，继续加入5～6g二乙烯三胺和2～3g磷酸三丁酯，搅拌混合，得到抗氧化导电胶。
步骤（1）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温后温度为40～50℃。
步骤（2）所述的搅拌混合时间为20～25min，滴液漏斗滴加速率为10～15mL/min。
步骤（3）所述的控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应时间3～4h，高速离心机离心转速为7000～8000r/min，离心处理时间为10～15min，真空烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
步骤（4）所述的硝酸银溶液的质量分数为30%，搅拌转速为300～350r/min，氨水的质量分数为5%，搅拌时间为10～15min。
步骤（5）所述的搅拌时间为20～30min，搅拌转速为7000～7500r/min，离心处理时间为15～20min，稀硫酸的质量分数为20%，真空烘箱设定温度为80～90℃，干燥时间为7～8h。
步骤（6）所述的鼓风干燥箱设定温度为100～110℃，保温30～35min，聚氨酯颗粒的粒径为2～3mm，搅拌混合时间为5～10min，搅拌混合时间为3～5min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中以二乙烯四乙酸、五水硫酸铜为原料分散在去离子水中，得到络合的硫酸铜溶液，用硼氢化钾和氢氧化钾溶解于去离子水中，配制得到还原溶液，还原溶液加入络合的硫酸铜溶液中，得到反应液，经超声反应、离心处理、真空干燥得到超细铜粉，将超细铜粉分散于去离子水中形成铜粉悬浮液，铜粉悬浮液与银氨溶液混合反应后，经离心、洗涤、干燥得到银包铜粉，将银包铜粉和聚氨酯颗粒掺入稀释的热熔环氧树脂中，搅拌混合后，继续掺入二乙烯三胺、磷酸三丁酯，搅拌均匀得到抗氧化导电胶，导电胶中导电粒子银包铜粉，银离子的价位较高，在有还原剂的条件下，分散的超细铜粉表面沉积，沉积反应过程中以银-铜电位差为反应动力，并且银具有自催化作用，可以促进反应的进行，银包铜粉不是简单的包覆，镀银时部分铜会置换出银氨溶液中的银离子，产生铜离子，铜粉表面的银具有高导电性和化学稳定性，不易氧化，铜离子与银产生的电位差又可以使银避免电化学腐蚀而脱落，从而使导电胶的抗氧化性提高；
（2）本发明在铜粉表面进行的银、铜置换镀银过程中，加入络合剂氨水后，氨水与银离子形成稳定的络合物银氨溶液，这种络合的银氨溶液降低了溶液中游离银离子的浓度，在银包铜反应时，降低铜还原银离子的还原速率，进而降低银颗粒的成核速和银晶粒的长大速度，有利于银晶核在铜表面均匀分布，在完成银铜置换时生成稳定而均匀的镀层，很好的改善了镀层疏松与铜粉结合不牢固的缺陷，在铜粉表面形成均匀致密的薄层银晶，改善铜粉抗氧化性的同时不会增加铜粉的密度，聚氨酯，因其主要结构为A-B硬段和软段交叉结构，所以具备很好的韧性，在环氧树脂中引入聚氨酯，可以很好地改善导电胶的脆性，并且聚氨酯颗粒可以在环氧树脂中以不连续状态存在，对银包铜粉有一定挤压吸附作用，防止银包铜粉在重力作用下沉淀，从而防止了导电胶中导电粒子的沉淀而发生电迁移现象，应用前景广阔。
具体实施方式
按重量份数计，将10～12份五水硫酸铜、20～25份二乙烯四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌30～35min，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至40～50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；取4～5g硼氢化钾和8～10g氢氧化钾加入200～230mL去离子水中，搅拌混合20～25min，得到还原溶液，用滴液漏斗以10～15mL/min的滴加速率，向800～900mL上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应3～4h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以7000～8000r/min的转速离心处理10～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70～80℃的真空烘箱中，干燥5～6h，得到超细铜粉；将400～500mL质量分数为30%的硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器以300～350r/min转速进行搅拌，向烧杯中加入质量分数为5%的氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将20～25g超细铜粉分散于200～250mL去离子水中，搅拌10～15min，得到铜粉悬浮液；在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌20～30min，再向烧杯中加入200～300mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中以7000～7500r/min的转速离心处理15～20min，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用质量分数为20%的稀硫酸、去离子水洗涤后，放入80～90℃的真空烘箱中，干燥7～8h，得到干燥的银包铜粉；将30～35gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入设定温度为100～110℃的鼓风干燥箱中，保温30～35min后，向烧杯中加入4～5mL丙酮稀释，再加入6～8g粒径为2～3mm的聚氨酯颗粒和18～20g银包铜粉，搅拌混合5～10min后，继续加入5～6g二乙烯三胺和2～3g磷酸三丁酯，搅拌混合3～5min，得到抗氧化导电胶。
实例1
按重量份数计，将10份五水硫酸铜、20份二乙烯四乙酸和6份氢氧化钾加入装有80份去离子水的烧杯中，搅拌30min，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至40℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；取4g硼氢化钾和8g氢氧化钾加入200mL去离子水中，搅拌混合20min，得到还原溶液，用滴液漏斗以10mL/min的滴加速率，向800mL上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为25kHz，超声反应3h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以7000r/min的转速离心处理10min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70℃的真空烘箱中，干燥5h，得到超细铜粉；将400mL质量分数为30%的硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器以300r/min转速进行搅拌，向烧杯中加入质量分数为5%的氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将20g超细铜粉分散于200mL去离子水中，搅拌10min，得到铜粉悬浮液；在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌20min，再向烧杯中加入200mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中以7000r/min的转速离心处理15min，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用质量分数为20%的稀硫酸、去离子水洗涤后，放入80℃的真空烘箱中，干燥7h，得到干燥的银包铜粉；将30gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入设定温度为100℃的鼓风干燥箱中，保温30min后，向烧杯中加入4mL丙酮稀释，再加入6g粒径为2mm的聚氨酯颗粒和18g银包铜粉，搅拌混合5min后，继续加入5g二乙烯三胺和2g磷酸三丁酯，搅拌混合3min，得到抗氧化导电胶。
实例2
按重量份数计，将11份五水硫酸铜、23份二乙烯四乙酸和8份氢氧化钾加入装有85份去离子水的烧杯中，搅拌32min，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至45℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；取4.5g硼氢化钾和9g氢氧化钾加入215mL去离子水中，搅拌混合23min，得到还原溶液，用滴液漏斗以13mL/min的滴加速率，向850mL上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为28kHz，超声反应3.5h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以7500r/min的转速离心处理13min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为75℃的真空烘箱中，干燥5.5h，得到超细铜粉；将450mL质量分数为30%的硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器以335r/min转速进行搅拌，向烧杯中加入质量分数为5%的氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将23g超细铜粉分散于225mL去离子水中，搅拌13min，得到铜粉悬浮液；在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌25min，再向烧杯中加入250mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中以7250r/min的转速离心处理17min，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用质量分数为20%的稀硫酸、去离子水洗涤后，放入85℃的真空烘箱中，干燥7.5h，得到干燥的银包铜粉；将33gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入设定温度为105℃的鼓风干燥箱中，保温33min后，向烧杯中加入4.5mL丙酮稀释，再加入7g粒径为2.5mm的聚氨酯颗粒和19g银包铜粉，搅拌混合7min后，继续加入5.5g二乙烯三胺和2.5g磷酸三丁酯，搅拌混合4min，得到抗氧化导电胶。
实例3
按重量份数计，将12份五水硫酸铜、25份二乙烯四乙酸和10份氢氧化钾加入装有90份去离子水的烧杯中，搅拌35min，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；取5g硼氢化钾和10g氢氧化钾加入230mL去离子水中，搅拌混合25min，得到还原溶液，用滴液漏斗以15mL/min的滴加速率，向900mL上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为30kHz，超声反应4h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以8000r/min的转速离心处理15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为80℃的真空烘箱中，干燥6h，得到超细铜粉；将500mL质量分数为30%的硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器以350r/min转速进行搅拌，向烧杯中加入质量分数为5%的氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将25g超细铜粉分散于250mL去离子水中，搅拌15min，得到铜粉悬浮液；在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌30min，再向烧杯中加入300mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中以7500r/min的转速离心处理20min，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用质量分数为20%的稀硫酸、去离子水洗涤后，放入90℃的真空烘箱中，干燥8h，得到干燥的银包铜粉；将35gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入设定温度为110℃的鼓风干燥箱中，保温35min后，向烧杯中加入5mL丙酮稀释，再加入8g粒径为3mm的聚氨酯颗粒和20g银包铜粉，搅拌混合10min后，继续加入6g二乙烯三胺和3g磷酸三丁酯，搅拌混合5min，得到抗氧化导电胶。
对比例
以苏州市某公司生产的导电胶作为对比例 对本发明制得的抗氧化导电胶和对比例中的导电胶进行检测，检测结果如表1所示：
1、电阻值测试
取本发明制备的实例1～3和对比例导电胶各20件，进行热压测试，测试条件：间距均采用120微米，线宽为均采用180微米，统计各产品在180℃下进行热压15s互连，热压压力为1.6MPa，测试互连点接触电阻值，根据测试电阻大小来衡量导电粒子规则分布与均匀随机分布差别。
2、氧化性测试
本发明制备的实例1～3样品在0.5～1kg/cm2压力、室温条件下进行粘接，15min后即可固化。对比例样品在0.5～1kg/cm2压力、120℃条件下进行粘接，1.5h后可固化，一年后进行表面观察。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
耐高温性（℃） 375 381 389 250
电阻值（mΩ） 3.2 3.0 2.5 36.8
抗氧化性（目测） 表面无变化 表面无变化 表面无变化 表面变深，变黑
根据表1中数据可知，本发明制得的抗氧化导电胶，耐高温性能好、导电效率高、抗氧化性能强，几乎无银粉沉淀，明显优于对比例样品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将10～12份五水硫酸铜、20～25份二乙烯四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；
（2）取4～5g硼氢化钾和8～10g氢氧化钾加入200～230mL去离子水中，搅拌混合，得到还原溶液，用滴液漏斗向上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；
（3）将反应液置于超声反应机，超声反应，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中离心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入真空烘箱中，干燥，得到超细铜粉；
（4）将400～500mL硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器中进行搅拌，向烧杯中加入氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将20～25g超细铜粉分散于200～250mL去离子水中，搅拌，得到铜粉悬浮液；
（5）在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌，再向烧杯中加入200～300mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中离心处理，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用稀硫酸、去离子水洗涤后，放入真空烘箱中，干燥，得到干燥的银包铜粉；
（6）将30～35gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入鼓风干燥箱中，保温后，向烧杯中加入4～5mL丙酮稀释，再加入6～8g粒径为2～3mm的聚氨酯颗粒和18～20g银包铜粉，搅拌混合后，继续加入5～6g二乙烯三胺和2～3g磷酸三丁酯，搅拌混合，得到抗氧化导电胶。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温后温度为40～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌混合时间为20～25min，滴液漏斗滴加速率为10～15mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应时间3～4h，高速离心机离心转速为7000～8000r/min，离心处理时间为10～15min，真空烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的硝酸银溶液的质量分数为30%，搅拌转速为300～350r/min，氨水的质量分数为5%，搅拌时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌时间为20～30min，搅拌转速为7000～7500r/min，离心处理时间为15～20min，稀硫酸的质量分数为20%，真空烘箱设定温度为80～90℃，干燥时间为7～8h。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的鼓风干燥箱设定温度为100～110℃，保温30～35min，聚氨酯颗粒的粒径为2～3mm，搅拌混合时间为5～10min，搅拌混合时间为3～5min。
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