CN107760242A - 一种抗氧化导电胶制备方法 - Google Patents

一种抗氧化导电胶制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107760242A
CN107760242A CN201711161665.0A CN201711161665A CN107760242A CN 107760242 A CN107760242 A CN 107760242A CN 201711161665 A CN201711161665 A CN 201711161665A CN 107760242 A CN107760242 A CN 107760242A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver
conducting resinl
copper powder
beaker
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711161665.0A
Other languages
English (en)
Inventor
阳绪容
何少雄
张建初
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changzhou Lanxu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Changzhou Lanxu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changzhou Lanxu Chemical Co Ltd filed Critical Changzhou Lanxu Chemical Co Ltd
Priority to CN201711161665.0A priority Critical patent/CN107760242A/zh
Publication of CN107760242A publication Critical patent/CN107760242A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J163/00—Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02—Non-macromolecular additives
    • C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J9/00—Adhesives characterised by their physical nature or the effects produced, e.g. glue sticks
    • C09J9/02—Electrically-conducting adhesives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/0806—Silver
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/085—Copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/08—Stabilised against heat, light or radiation or oxydation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及电子产品制备技术领域，具体涉及一种抗氧化导电胶制备方法。本发明自制得到硫酸铜溶液和还原溶液，两者共混得到反应液，并经处理得到超细铜粉，将超细铜粉分散于去离子水后与银氨溶液混合反应，经处理得到银包铜粉，将银包铜粉和聚氨酯颗粒掺入稀释的热熔环氧树脂中，继续掺入二乙烯三胺、磷酸三丁酯，得到抗氧化导电胶，铜粉表面的银具有高导电性和化学稳定性，铜离子与银产生的电位差又可以使银避免电化学腐蚀而脱落，从而使导电胶的抗氧化性提高，在环氧树脂中引入聚氨酯，可以很好地改善导电胶的脆性，防止银包铜粉在重力作用下沉淀，从而防止了导电胶中导电粒子的沉淀而发生电迁移现象，应用前景广阔。

Description

一种抗氧化导电胶制备方法
技术领域
本发明涉及电子产品制备技术领域，具体涉及一种抗氧化导电胶制备方法。
背景技术
导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。目前导电胶已广泛应用于液晶显示屏（LCD）、发光二极管（LED）、集成电路（IC）芯片、点阵块、薄膜开关、智能卡等电子元件和组件的封装和粘结。导电胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，所以导电胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。
导电胶种类很多，按导电方向分为各向同性导电胶和各向异性导电胶。按照固化体系导电胶又可分为室温固化导电胶、中温固化导电胶、高温固化导电胶、紫外光固化导电胶等。导电胶中常用的导电粒子有金（Au）、银（Ag）、铝（Al）、铜（Cu）、镍（Ni）等金属粉末。Cu、Al、Ni价格便宜，导电性好，但是温度升高时，在空气中易氧化，使用的稳定性和可靠性受到限制。银粉具有优良的导电性和化学稳定性，在胶层中几乎不氧化，但是其相对密度较大，易沉淀，潮湿环境下有电移迁出的现象。以金属作为导电球的导电层，由于金属的可形变范围较小，在受压发生形变时金属导电层易破碎，存在损坏驱动芯片与显示器的风险。同时，由于导电球的金属导电层表面可能发生水平接触，还会造成导电胶在水平方向导通。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的导电胶非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对导电胶中导电粒子铜粉易在高温下氧化，银粉密度大导致易沉淀发生电迁移现象的缺陷，提供了一种抗氧化导电胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将10～12份五水硫酸铜、20～25份二乙烯四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；
（2）取4～5g硼氢化钾和8～10g氢氧化钾加入200～230mL去离子水中，搅拌混合，得到还原溶液，用滴液漏斗向上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；
（3）将反应液置于超声反应机，超声反应，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中离心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入真空烘箱中，干燥，得到超细铜粉；
（4）将400～500mL硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器中进行搅拌，向烧杯中加入氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将20～25g超细铜粉分散于200～250mL去离子水中，搅拌，得到铜粉悬浮液；
（5）在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌，再向烧杯中加入200～300mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中离心处理，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用稀硫酸、去离子水洗涤后，放入真空烘箱中，干燥，得到干燥的银包铜粉；
（6）将30～35gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入鼓风干燥箱中，保温后，向烧杯中加入4～5mL丙酮稀释，再加入6～8g粒径为2～3mm的聚氨酯颗粒和18～20g银包铜粉，搅拌混合后，继续加入5～6g二乙烯三胺和2～3g磷酸三丁酯，搅拌混合，得到抗氧化导电胶。
步骤（1）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温后温度为40～50℃。
步骤（2）所述的搅拌混合时间为20～25min，滴液漏斗滴加速率为10～15mL/min。
步骤（3）所述的控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应时间3～4h，高速离心机离心转速为7000～8000r/min，离心处理时间为10～15min，真空烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
步骤（4）所述的硝酸银溶液的质量分数为30%，搅拌转速为300～350r/min，氨水的质量分数为5%，搅拌时间为10～15min。
步骤（5）所述的搅拌时间为20～30min，搅拌转速为7000～7500r/min，离心处理时间为15～20min，稀硫酸的质量分数为20%，真空烘箱设定温度为80～90℃，干燥时间为7～8h。
步骤（6）所述的鼓风干燥箱设定温度为100～110℃，保温30～35min，聚氨酯颗粒的粒径为2～3mm，搅拌混合时间为5～10min，搅拌混合时间为3～5min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中以二乙烯四乙酸、五水硫酸铜为原料分散在去离子水中，得到络合的硫酸铜溶液，用硼氢化钾和氢氧化钾溶解于去离子水中，配制得到还原溶液，还原溶液加入络合的硫酸铜溶液中，得到反应液，经超声反应、离心处理、真空干燥得到超细铜粉，将超细铜粉分散于去离子水中形成铜粉悬浮液，铜粉悬浮液与银氨溶液混合反应后，经离心、洗涤、干燥得到银包铜粉，将银包铜粉和聚氨酯颗粒掺入稀释的热熔环氧树脂中，搅拌混合后，继续掺入二乙烯三胺、磷酸三丁酯，搅拌均匀得到抗氧化导电胶，导电胶中导电粒子银包铜粉，银离子的价位较高，在有还原剂的条件下，分散的超细铜粉表面沉积，沉积反应过程中以银-铜电位差为反应动力，并且银具有自催化作用，可以促进反应的进行，银包铜粉不是简单的包覆，镀银时部分铜会置换出银氨溶液中的银离子，产生铜离子，铜粉表面的银具有高导电性和化学稳定性，不易氧化，铜离子与银产生的电位差又可以使银避免电化学腐蚀而脱落，从而使导电胶的抗氧化性提高；
（2）本发明在铜粉表面进行的银、铜置换镀银过程中，加入络合剂氨水后，氨水与银离子形成稳定的络合物银氨溶液，这种络合的银氨溶液降低了溶液中游离银离子的浓度，在银包铜反应时，降低铜还原银离子的还原速率，进而降低银颗粒的成核速和银晶粒的长大速度，有利于银晶核在铜表面均匀分布，在完成银铜置换时生成稳定而均匀的镀层，很好的改善了镀层疏松与铜粉结合不牢固的缺陷，在铜粉表面形成均匀致密的薄层银晶，改善铜粉抗氧化性的同时不会增加铜粉的密度，聚氨酯，因其主要结构为A-B硬段和软段交叉结构，所以具备很好的韧性，在环氧树脂中引入聚氨酯，可以很好地改善导电胶的脆性，并且聚氨酯颗粒可以在环氧树脂中以不连续状态存在，对银包铜粉有一定挤压吸附作用，防止银包铜粉在重力作用下沉淀，从而防止了导电胶中导电粒子的沉淀而发生电迁移现象，应用前景广阔。
具体实施方式
按重量份数计，将10～12份五水硫酸铜、20～25份二乙烯四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌30～35min，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至40～50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；取4～5g硼氢化钾和8～10g氢氧化钾加入200～230mL去离子水中，搅拌混合20～25min，得到还原溶液，用滴液漏斗以10～15mL/min的滴加速率，向800～900mL上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应3～4h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以7000～8000r/min的转速离心处理10～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70～80℃的真空烘箱中，干燥5～6h，得到超细铜粉；将400～500mL质量分数为30%的硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器以300～350r/min转速进行搅拌，向烧杯中加入质量分数为5%的氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将20～25g超细铜粉分散于200～250mL去离子水中，搅拌10～15min，得到铜粉悬浮液；在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌20～30min，再向烧杯中加入200～300mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中以7000～7500r/min的转速离心处理15～20min，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用质量分数为20%的稀硫酸、去离子水洗涤后，放入80～90℃的真空烘箱中，干燥7～8h，得到干燥的银包铜粉；将30～35gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入设定温度为100～110℃的鼓风干燥箱中，保温30～35min后，向烧杯中加入4～5mL丙酮稀释，再加入6～8g粒径为2～3mm的聚氨酯颗粒和18～20g银包铜粉，搅拌混合5～10min后，继续加入5～6g二乙烯三胺和2～3g磷酸三丁酯，搅拌混合3～5min，得到抗氧化导电胶。
实例1
按重量份数计，将10份五水硫酸铜、20份二乙烯四乙酸和6份氢氧化钾加入装有80份去离子水的烧杯中，搅拌30min，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至40℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；取4g硼氢化钾和8g氢氧化钾加入200mL去离子水中，搅拌混合20min，得到还原溶液，用滴液漏斗以10mL/min的滴加速率，向800mL上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为25kHz，超声反应3h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以7000r/min的转速离心处理10min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为70℃的真空烘箱中，干燥5h，得到超细铜粉；将400mL质量分数为30%的硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器以300r/min转速进行搅拌，向烧杯中加入质量分数为5%的氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将20g超细铜粉分散于200mL去离子水中，搅拌10min，得到铜粉悬浮液；在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌20min，再向烧杯中加入200mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中以7000r/min的转速离心处理15min，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用质量分数为20%的稀硫酸、去离子水洗涤后，放入80℃的真空烘箱中，干燥7h，得到干燥的银包铜粉；将30gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入设定温度为100℃的鼓风干燥箱中，保温30min后，向烧杯中加入4mL丙酮稀释，再加入6g粒径为2mm的聚氨酯颗粒和18g银包铜粉，搅拌混合5min后，继续加入5g二乙烯三胺和2g磷酸三丁酯，搅拌混合3min，得到抗氧化导电胶。
实例2
按重量份数计，将11份五水硫酸铜、23份二乙烯四乙酸和8份氢氧化钾加入装有85份去离子水的烧杯中，搅拌32min，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入4份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至45℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；取4.5g硼氢化钾和9g氢氧化钾加入215mL去离子水中，搅拌混合23min，得到还原溶液，用滴液漏斗以13mL/min的滴加速率，向850mL上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为28kHz，超声反应3.5h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以7500r/min的转速离心处理13min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为75℃的真空烘箱中，干燥5.5h，得到超细铜粉；将450mL质量分数为30%的硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器以335r/min转速进行搅拌，向烧杯中加入质量分数为5%的氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将23g超细铜粉分散于225mL去离子水中，搅拌13min，得到铜粉悬浮液；在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌25min，再向烧杯中加入250mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中以7250r/min的转速离心处理17min，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用质量分数为20%的稀硫酸、去离子水洗涤后，放入85℃的真空烘箱中，干燥7.5h，得到干燥的银包铜粉；将33gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入设定温度为105℃的鼓风干燥箱中，保温33min后，向烧杯中加入4.5mL丙酮稀释，再加入7g粒径为2.5mm的聚氨酯颗粒和19g银包铜粉，搅拌混合7min后，继续加入5.5g二乙烯三胺和2.5g磷酸三丁酯，搅拌混合4min，得到抗氧化导电胶。
实例3
按重量份数计，将12份五水硫酸铜、25份二乙烯四乙酸和10份氢氧化钾加入装有90份去离子水的烧杯中，搅拌35min，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温至50℃，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；取5g硼氢化钾和10g氢氧化钾加入230mL去离子水中，搅拌混合25min，得到还原溶液，用滴液漏斗以15mL/min的滴加速率，向900mL上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；将反应液置于超声反应机，控制超声反应机的超声频率为30kHz，超声反应4h，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中以8000r/min的转速离心处理15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入设定温度为80℃的真空烘箱中，干燥6h，得到超细铜粉；将500mL质量分数为30%的硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器以350r/min转速进行搅拌，向烧杯中加入质量分数为5%的氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将25g超细铜粉分散于250mL去离子水中，搅拌15min，得到铜粉悬浮液；在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌30min，再向烧杯中加入300mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中以7500r/min的转速离心处理20min，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用质量分数为20%的稀硫酸、去离子水洗涤后，放入90℃的真空烘箱中，干燥8h，得到干燥的银包铜粉；将35gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入设定温度为110℃的鼓风干燥箱中，保温35min后，向烧杯中加入5mL丙酮稀释，再加入8g粒径为3mm的聚氨酯颗粒和20g银包铜粉，搅拌混合10min后，继续加入6g二乙烯三胺和3g磷酸三丁酯，搅拌混合5min，得到抗氧化导电胶。
对比例
以苏州市某公司生产的导电胶作为对比例 对本发明制得的抗氧化导电胶和对比例中的导电胶进行检测，检测结果如表1所示：
1、电阻值测试
取本发明制备的实例1～3和对比例导电胶各20件，进行热压测试，测试条件：间距均采用120微米，线宽为均采用180微米，统计各产品在180℃下进行热压15s互连，热压压力为1.6MPa，测试互连点接触电阻值，根据测试电阻大小来衡量导电粒子规则分布与均匀随机分布差别。
2、氧化性测试
本发明制备的实例1～3样品在0.5～1kg/cm2压力、室温条件下进行粘接，15min后即可固化。对比例样品在0.5～1kg/cm2压力、120℃条件下进行粘接，1.5h后可固化，一年后进行表面观察。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
耐高温性（℃） 375 381 389 250
电阻值（mΩ） 3.2 3.0 2.5 36.8
抗氧化性（目测） 表面无变化 表面无变化 表面无变化 表面变深，变黑
根据表1中数据可知，本发明制得的抗氧化导电胶，耐高温性能好、导电效率高、抗氧化性能强，几乎无银粉沉淀，明显优于对比例样品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，将10～12份五水硫酸铜、20～25份二乙烯四乙酸和6～10份氢氧化钾加入装有80～90份去离子水的烧杯中，搅拌，得到络合硫酸铜溶液，向络合的硫酸铜溶液加入4～5份聚乙烯吡咯烷酮粉末，加热升温，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮粉末完全溶解并且硫酸铜溶液澄清；
（2）取4～5g硼氢化钾和8～10g氢氧化钾加入200～230mL去离子水中，搅拌混合，得到还原溶液，用滴液漏斗向上述硫酸铜溶液中加入还原溶液，得到反应液；
（3）将反应液置于超声反应机，超声反应，得到反应产物，将反应产物置于高速离心机中离心处理，去除上层清液，分离得到下层沉淀，将沉淀放入真空烘箱中，干燥，得到超细铜粉；
（4）将400～500mL硝酸银溶液放入烧杯中，在磁力搅拌器中进行搅拌，向烧杯中加入氨水，直至硝酸银溶液由透明变浑浊最后回归透明，得到银氨溶液，将20～25g超细铜粉分散于200～250mL去离子水中，搅拌，得到铜粉悬浮液；
（5）在烧杯中向铜粉悬浮液中滴加银氨溶液，搅拌，再向烧杯中加入200～300mL还原溶液，得到银包铜粉悬浮液，将银包铜粉悬浮液放入高速离心机中离心处理，去除上层清液，得到下层湿银包铜粉，将湿银包铜粉依次用稀硫酸、去离子水洗涤后，放入真空烘箱中，干燥，得到干燥的银包铜粉；
（6）将30～35gE51型环氧树脂置于烧杯中，将烧杯移入鼓风干燥箱中，保温后，向烧杯中加入4～5mL丙酮稀释，再加入6～8g粒径为2～3mm的聚氨酯颗粒和18～20g银包铜粉，搅拌混合后，继续加入5～6g二乙烯三胺和2～3g磷酸三丁酯，搅拌混合，得到抗氧化导电胶。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的搅拌时间为30～35min，加热升温后温度为40～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌混合时间为20～25min，滴液漏斗滴加速率为10～15mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的控制超声反应机的超声频率为25～30kHz，超声反应时间3～4h，高速离心机离心转速为7000～8000r/min，离心处理时间为10～15min，真空烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为5～6h。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的硝酸银溶液的质量分数为30%，搅拌转速为300～350r/min，氨水的质量分数为5%，搅拌时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌时间为20～30min，搅拌转速为7000～7500r/min，离心处理时间为15～20min，稀硫酸的质量分数为20%，真空烘箱设定温度为80～90℃，干燥时间为7～8h。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化导电胶的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的鼓风干燥箱设定温度为100～110℃，保温30～35min，聚氨酯颗粒的粒径为2～3mm，搅拌混合时间为5～10min，搅拌混合时间为3～5min。
CN201711161665.0A 2017-11-21 2017-11-21 一种抗氧化导电胶制备方法 Pending CN107760242A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711161665.0A CN107760242A (zh) 2017-11-21 2017-11-21 一种抗氧化导电胶制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711161665.0A CN107760242A (zh) 2017-11-21 2017-11-21 一种抗氧化导电胶制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107760242A true CN107760242A (zh) 2018-03-06

Family

ID=61279100

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711161665.0A Pending CN107760242A (zh) 2017-11-21 2017-11-21 一种抗氧化导电胶制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107760242A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108529896A (zh) * 2018-05-18 2018-09-14 郦璋 一种防眩光玻璃材料的制备方法
CN109504284A (zh) * 2018-12-13 2019-03-22 广东华兹卜新材料科技有限公司 一种水性墙面防污涂料
JP2020059818A (ja) * 2018-10-11 2020-04-16 東亞合成株式会社 熱伝導性接着剤
CN113327721A (zh) * 2021-08-04 2021-08-31 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 一种低温固化导电铜浆的制备方法
CN113563837A (zh) * 2021-09-26 2021-10-29 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 Hjt导电银胶组成物及其制备方法和hjt太阳能电池

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101781540A (zh) * 2010-03-19 2010-07-21 东华大学 一种高性能导电胶及其制备方法
CN101928540A (zh) * 2009-10-16 2010-12-29 北京工业大学 一种环氧导电胶及其制备方法
CN104017511A (zh) * 2014-06-20 2014-09-03 莱芜金鼎电子材料有限公司 环氧树脂导电胶膜的制备方法及其导电胶层

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101928540A (zh) * 2009-10-16 2010-12-29 北京工业大学 一种环氧导电胶及其制备方法
CN101781540A (zh) * 2010-03-19 2010-07-21 东华大学 一种高性能导电胶及其制备方法
CN104017511A (zh) * 2014-06-20 2014-09-03 莱芜金鼎电子材料有限公司 环氧树脂导电胶膜的制备方法及其导电胶层

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108529896A (zh) * 2018-05-18 2018-09-14 郦璋 一种防眩光玻璃材料的制备方法
CN108529896B (zh) * 2018-05-18 2021-04-23 江苏华玻光电技术有限公司 一种防眩光玻璃材料的制备方法
JP2020059818A (ja) * 2018-10-11 2020-04-16 東亞合成株式会社 熱伝導性接着剤
JP7400184B2 (ja) 2018-10-11 2023-12-19 東亞合成株式会社 熱伝導性接着剤
CN109504284A (zh) * 2018-12-13 2019-03-22 广东华兹卜新材料科技有限公司 一种水性墙面防污涂料
CN113327721A (zh) * 2021-08-04 2021-08-31 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 一种低温固化导电铜浆的制备方法
CN113563837A (zh) * 2021-09-26 2021-10-29 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 Hjt导电银胶组成物及其制备方法和hjt太阳能电池

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107760242A (zh) 一种抗氧化导电胶制备方法
CN101836265B (zh) 包覆导电性粉体和使用该粉体的导电性粘合剂
KR102295909B1 (ko) 은 피복 합금 분말, 도전성 페이스트, 전자 부품 및 전기 장치
CN101760147A (zh) 一种溶剂型各向异性纳米导电胶及其制造方法
CN103531271B (zh) 导电性粒子、导电性材料及导电性粒子的制造方法
CN102176337B (zh) 各向异性导电胶膜用复合导电粒子及制备方法
CN105618734A (zh) 一种表面改性片状银粉的方法
CN109382508A (zh) 一种电子浆料用球形金粉及其制备方法
CN103366855B (zh) 导电性颗粒和包含该导电性颗粒的导电性材料
CN101629057A (zh) 一种纳米导电胶及其制备方法
CN102343441A (zh) 一种单分散高振实低团聚银粉的制备方法
CN106232267B (zh) 芯壳型金属微粒的制造方法、芯壳型金属微粒、导电性油墨以及基板的制造方法
CN110335700B (zh) 高温烧结型黄光导电浆料、导电线路及制备方法
JP5622127B2 (ja) 還元析出型球状ＮｉＰ微小粒子およびその製造方法
CN103748744A (zh) 各向异性导电膜、各向异性导电膜的制造方法、连接方法及接合体
JP5785238B2 (ja) 導電性微粒子
CN102311714A (zh) 一种纳米银填充高导热导电胶及其制备方法
CN103985431A (zh) 一种高强度印刷电路板导电银浆及其制备方法
CN101163562A (zh) 锡粉及锡粉的制造方法以及含锡粉的导电性膏
JP2017002401A (ja) 銀被覆銅粉
CN104538084A (zh) 一种耐高温导电银浆
JP2010144197A (ja) 金属粉及び金属粉の製造方法
JP6567921B2 (ja) 銀被覆銅粉およびその製造方法
Shi et al. Fabrication of PS-DVB@ Cu core-shell microsphere for anisotropic conductive adhesives by electroless plating with copper nanoparticles as seeds
KR102560073B1 (ko) 도전성 페이스트

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180306