CN104017511A - 环氧树脂导电胶膜的制备方法及其导电胶层 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种环氧树脂导电胶膜的制备方法及其导电胶层，其环氧树脂导电胶膜的导电胶层按质量百分比计，包括以下组分：环氧树脂20-35％，表面镀银的铜粉40-50％，溶剂10-25％，增韧剂10-20％，固化剂1-2％，促进剂0.5-1％，偶联剂1-3％，还原剂甲醛0.5-1％；其制备方法包括以下步骤：先混合各组分，再将前述混合后的浆料利用涂布机涂布于离型膜上，并在涂布过程中，按所设定的温度和张力进行。其利用表面镀银之铜粉的复合导电填料代替了单一的金属粉末，并结合涂布机上针对此种浆料特性而设定的特定温度和张力值，使涂布机的工作效率可以提高到10～15m/min，提高了产品生产效率最高可达3倍以上。

Description

环氧树脂导电胶膜的制备方法及其导电胶层

技术领域

本发明涉及一种微电子封装连接材料领域技术，尤其涉及一种环氧树脂导电胶膜的制备方法及其导电胶层。

背景技术

导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，同时，由于电子元件的小型化、微型化及印刷电路板的高密度化和高度集成化的迅速发展，而导电胶可以制成浆料，实现很高的线分辨率。而且导电胶工艺简单，易于操作，可提高生产效率，所以导电胶是替代铅锡焊接，实现导电连接的理想选择。

导电胶通常主要由树脂基体、导电粒子和分散添加剂、助剂等组成。目前市场上使用的导电胶大都是填料型。填料型导电胶的树脂基体，原则上讲，可以采用各种胶粘剂类型的树脂基体，常用的一般有热固性胶黏剂如环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等胶黏剂体系。这些胶黏剂在固化后形成了导电胶的分子骨架结构，提供了力学性能和粘接性能保障，并使导电填料粒子形成通道。由于环氧树脂可以在室温或低于150℃固化，并且具有丰富的配方可设计性能，目前环氧树脂基导电胶占主导地位。导电胶要求导电粒子本身要有良好的导电性能，粒径要在合适的范围内，能够添加到导电胶基体中形成导电通路。导电填料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍的粉末和石墨及一些导电化合物。

然而，目前市面上现有的树脂导电胶存在一些问题，例如环氧树脂导电胶粘度较大、耐热性较低、耐化学性、韧性差，填料价格昂贵等问题，尤其是传统单一的金属粉末或者是石墨导电填料很难均匀涂布，给涂布作业带来了阻扰，涂布机的涂布效率一般只有5m/min，产品制作效率低下，得不到进一步提高，生产成本居高不下。针对上述的问题，有必要开发一种合适的导电胶膜的制备方法。

发明内容

本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种环氧树脂导电胶膜的制备方法及其导电胶层，其具有高效率的涂布作业，并制得的导电胶膜成本低、粘度低、韧性强且耐高温。

为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：

一种环氧树脂导电胶膜的制备方法，其环氧树脂导电胶膜包括有离型膜和涂布于该离型膜上的导电胶层，该导电胶层按质量百分比计，包括以下组分：环氧树脂20-35％，表面镀银的铜粉40-50％，溶剂10-25％，增韧剂10-20％，固化剂1-2％，促进剂0.5-1％，偶联剂1-3％，还原剂甲醛0.5-1％；

其制备方法包括以下步骤：先混合环氧树脂、增韧剂、固化剂，再加入促进剂、偶联剂和还原剂，充分搅拌，然后加入导电填料表面镀银的铜粉以及溶剂，密闭混合；再将前述混合后的浆料利用涂布机涂布于离型膜上，并在涂布过程中，按下述温度和张力设定进行：

1)涂布机温度设定

涂布烘箱段	CH1	CH2	CH3	CH4	CH5	CH6	CH7
								温度/℃	70	90	100	120	130	140	100

涂布烘箱段CH1–CH3主要是溶剂挥发，CH4–CH6为胶系半固化段并消除胶的黏性，CH7为缓冲段；

2)涂布机张力设定

一种环氧树脂导电胶膜的导电胶层，按质量百分比计，包括以下组分：环氧树脂20-35％，表面镀银的铜粉40-50％，溶剂10-25％，增韧剂10-20％，固化剂1-2％，促进剂0.5-1％，偶联剂1-3％，还原剂甲醛0.5-1％。

作为一种优选方案，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或者几种的混合。

作为一种优选方案，所述溶剂为苯、酮、醇，酯中的一种或者几种混合。

作为一种优选方案，所述增韧剂为丁氰橡胶、刚性无机填料和高分子量的环氧树脂中的一种或者几种混合。

作为一种优选方案，所述固化剂为多元胺、聚硫醇、多元酚、酸酐中的一种或者几种混合。

作为一种优选方案，所述促进剂为脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺中的一种或者是几种混合。

作为一种优选方案，所述偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或者两种混合。

本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知，其通过采用前述各组分和用量及其制备方法，利用表面镀银之铜粉的复合导电填料代替了传统单一的金属粉末或者是石墨等，降低了成本，改善了其导电稳定性，尤其是可使涂布过程中不会发粘而更适于高效率涂布作业，并结合涂布机上针对此种浆料特性而设定的特定温度和张力值，使涂布机的工作效率可以提高到10～15m/min，提高了产品生产效率最高可达3倍以上。

以及，其制得的导电胶膜还具有以下优点：1)粘度低：本发明的导电胶胶粘剂使用了两种不同的增韧剂混合，尤其是丁氰橡胶和高分子量的环氧树脂的混合，在增加韧性的同时不会由于加入了较多的橡胶而增加样品的粘度。2)耐高温：本发明一方面选择合适的固化剂与树脂，使得该体系的耐高温性能较好；另一方面在高温烘烤过程中，由于加入了还原剂，复合填料的部分组分不会由于高温烘烤导致导电性降低，进而影响到产品的导电性；3)储存时间久，其采用单组分固化剂，常温下反应很慢，高温下(150～160℃)才会剧烈反应，使得储存过程中产品性能基本维持不变。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明及其有益效果进行进一步详细的说明，但是，本发明的具体实施方式并不限于此。应当理解的是：以下实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。

实施例一：

本实施例提供的环氧树脂导电胶膜，包括有离型膜和涂布于该离型膜上的导电胶层，该导电胶层按质量百分比计，包括以下组分：

其制备方法包括以下步骤：先混合环氧树脂、增韧剂、固化剂，再加入促进剂、偶联剂和还原剂，充分搅拌，然后加入导电填料表面镀银的铜粉以及溶剂，密闭混合，有效避免了溶剂的挥发；再将前述混合后的浆料利用涂布机涂布于离型膜上，并在涂布过程中，按下述温度和张力设定进行：

1)涂布机温度设定

涂布烘箱段	CH1	CH2	CH3	CH4	CH5	CH6	CH7
								温度/℃	70	90	100	120	130	140	100

涂布烘箱段CH1–CH3主要是溶剂挥发，CH4–CH6为胶系半固化段并消除胶的黏性，CH7为缓冲段；

2)涂布机张力设定

采用上发送、上收卷，采用此张力前提是保证稳定生产前提下，尽可能小以保证尺寸稳定性。

实施例二：

本实施例提供的环氧树脂导电胶膜，包括有离型膜和涂布于该离型膜上的导电胶层，该导电胶层按质量百分比计，包括以下组分：

所述增韧剂为丁氰橡胶和高分子量的环氧树脂的混合物；

其制备方法包括以下步骤：先混合环氧树脂、增韧剂、固化剂，再加入促进剂、偶联剂和还原剂，充分搅拌，然后加入导电填料表面镀银的铜粉以及溶剂，密闭混合，有效避免了溶剂的挥发；再将前述混合后的浆料利用涂布机涂布于离型膜上，并在涂布过程中，按下述温度和张力设定进行：

1)涂布机温度设定

涂布烘箱段	CH1	CH2	CH3	CH4	CH5	CH6	CH7
								温度/℃	70	90	100	120	130	140	100

涂布烘箱段CH1–CH3主要是溶剂挥发，CH4–CH6为胶系半固化段并消除胶的黏性，CH7为缓冲段；

2)涂布机张力设定

采用上发送、上收卷，采用此张力前提是保证稳定生产前提下，尽可能小以保证尺寸稳定性。

实施例三：

本实施例提供的环氧树脂导电胶膜，包括有离型膜和涂布于该离型膜上的导电胶层，该导电胶层按质量百分比计，包括以下组分：

其制备方法包括以下步骤：先混合环氧树脂、增韧剂、固化剂，再加入促进剂、偶联剂和还原剂，充分搅拌，然后加入导电填料表面镀银的铜粉以及溶剂，密闭混合，有效避免了溶剂的挥发；再将前述混合后的浆料利用涂布机涂布于离型膜上，并在涂布过程中，按下述温度和张力设定进行：

1)涂布机温度设定

涂布烘箱段	CH1	CH2	CH3	CH4	CH5	CH6	CH7
								温度/℃	70	90	100	120	130	140	100

涂布烘箱段CH1–CH3主要是溶剂挥发，CH4–CH6为胶系半固化段并消除胶的黏性，CH7为缓冲段；

2)涂布机张力设定

采用上发送、上收卷，采用此张力前提是保证稳定生产前提下，尽可能小以保证尺寸稳定性。

实施例四：

本实施例提供的环氧树脂导电胶膜，包括有离型膜和涂布于该离型膜上的导电胶层，该导电胶层按质量百分比计，包括以下组分：

其制备方法包括以下步骤：先混合环氧树脂、增韧剂、固化剂，再加入促进剂、偶联剂和还原剂，充分搅拌，然后加入导电填料表面镀银的铜粉以及溶剂，密闭混合，有效避免了溶剂的挥发；再将前述混合后的浆料利用涂布机涂布于离型膜上，并在涂布过程中，按下述温度和张力设定进行：

1)涂布机温度设定

涂布烘箱段	CH1	CH2	CH3	CH4	CH5	CH6	CH7
								温度/℃	70	90	100	120	130	140	100

涂布烘箱段CH1–CH3主要是溶剂挥发，CH4–CH6为胶系半固化段并消除胶的黏性，CH7为缓冲段；

2)涂布机张力设定

采用上发送、上收卷，采用此张力前提是保证稳定生产前提下，尽可能小以保证尺寸稳定性。

实施例五：

本实施例提供的环氧树脂导电胶膜，包括有离型膜和涂布于该离型膜上的导电胶层，该导电胶层按质量百分比计，包括以下组分：

其制备方法包括以下步骤：先混合环氧树脂、增韧剂、固化剂，再加入促进剂、偶联剂和还原剂，充分搅拌，然后加入导电填料表面镀银的铜粉以及溶剂，密闭混合，有效避免了溶剂的挥发；再将前述混合后的浆料利用涂布机涂布于离型膜上，并在涂布过程中，按下述温度和张力设定进行：

1)涂布机温度设定

涂布烘箱段	CH1	CH2	CH3	CH4	CH5	CH6	CH7
								温度/℃	70	90	100	120	130	140	100

涂布烘箱段CH1–CH3主要是溶剂挥发，CH4–CH6为胶系半固化段并消除胶的黏性，CH7为缓冲段；

2)涂布机张力设定

采用上发送、上收卷，采用此张力前提是保证稳定生产前提下，尽可能小以保证尺寸稳定性。

表1:实施例1-5所制造之导电胶膜的性能指标

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种环氧树脂导电胶膜的制备方法，其特征在于，其环氧树脂导电胶膜包括有离型膜和涂布于该离型膜上的导电胶层，该导电胶层按质量百分比计，包括以下组分：

其制备方法包括以下步骤：先混合环氧树脂、增韧剂、固化剂，再加入促进剂、偶联剂和还原剂，充分搅拌，然后加入导电填料表面镀银的铜粉以及溶剂，密闭混合；再将前述混合后的浆料利用涂布机涂布于离型膜上，并在涂布过程中，按下述温度和张力设定进行：

1)涂布机温度设定

涂布烘箱段 CH1 CH2 CH3 CH4 CH5 CH6 CH7 温度/℃ 70 90 100 120 130 140 100

涂布烘箱段CH1–CH3主要是溶剂挥发，CH4–CH6为胶系半固化段并消除胶的黏性，CH7为缓冲段；

2)涂布机张力设定

2.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或者几种的混合。

3.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为苯、酮、醇，酯中的一种或者几种混合。

4.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述增韧剂为丁氰橡胶、刚性无机填料和高分子量的环氧树脂中的一种或者几种混合。

5.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述固化剂为多元胺、聚硫醇、多元酚、酸酐中的一种或者几种混合。

6.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述促进剂为脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺中的一种或者是几种混合。

7.根据权利要求1所述的环氧树脂导电胶膜的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或者两种混合。

8.一种环氧树脂导电胶膜的导电胶层，其特征在于：按质量百分比计，包括以下组分：

9.根据权利要求8所述的环氧树脂导电胶膜的导电胶层，其特征在于：所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或者几种的混合；或者/和所述溶剂为苯、酮、醇，酯中的一种或者几种混合；或者/和所述增韧剂为丁氰橡胶、刚性无机填料和高分子量的环氧树脂中的一种或者几种混合；或者/和所述固化剂为多元胺、聚硫醇、多元酚、酸酐中的一种或者几种混合；或者/和所述促进剂为脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺中的一种或者是几种混合；或者/和所述偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或者两种混合。