CN101948609A - 一种黑胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种黑胶，其特征在于含有下述重量配比的组分：双酚A型环氧树脂100份；双氰胺4～10份；咪唑类促进剂2～8份；气相二氧化硅0.5～4份；碳粉0.1～5份；硅微粉50～150份；有机硅烷消泡剂0.1～3份。本发明使用适当份量的硅微粉作为填充剂，不仅使黑胶具有良好的硬度、强度和成型性，而且使黑胶具有较低的热膨胀系数，提高黑胶的热稳定性及使用安全性，使黑胶能够承受回流焊、波峰焊的高温，适应无铅制程的要求；使用适当份量的咪唑类化合物作为固化剂，能够在120～150℃的条件下固化，且固化速度快；双氰胺的使用使黑胶的储存期较长；气相二氧化硅的使用使黑胶流动性适中。
Description
技术领域
本发明涉及半导体电子产品的封装材料，具体地说，涉及一种用于半导体电子产品封装的黑胶，以及这种黑胶的制备方法。
背景技术
现有的黑胶一般由环氧树脂、固化剂、促进剂、填充剂及各种助剂组成，可用于半导体电子产品(如电子表的线路板、计算器的线路板)的封装。随着SMT工艺技术(即表面组装技术，Surface Mounted Technology)的发展，越来越多的无铅制程要求黑胶必须具有良好的热稳定性，能够承受得住回流焊、波峰焊的高温。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种黑胶，以及这种黑胶的制备方法，这种黑胶具有良好的热稳定性，能够承受回流焊、波峰焊的高温，并且储存期较长、固化速度快且流动性适中。采用的技术方案如下：
一种黑胶，其特征在于含有下述重量配比的组分：双酚A型环氧树脂100份；双氰胺4～10份；咪唑类促进剂2～8份；气相二氧化硅0.5～4份；碳粉0.1～5份；硅微粉50～150份；有机硅烷消泡剂0.1～3份。
优选上述双酚A型环氧树脂是粘度为10000-20000cps(厘泊)、环氧当量为180-200的双酚A型环氧树脂。一般采用单官能团的双酚A型环氧树脂，黑胶固化后的玻璃化温度(Tg)为130-140℃；采用多官能团的双酚A型环氧树脂时，黑胶固化后的玻璃化温度较高，可用于可靠性要求非常高的产品。
优选双氰胺(DICY，又称二氰二胺)作为固化剂，双氰胺与环氧树脂混合后室温下贮存期可达半年之久。
优选上述咪唑类促进剂是2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或其中多种的组合。双氰胺单独用作固化剂时黑胶固化温度很高，一般在150～170℃之间，在此温度下许多器件及材料由于不能承受这样的温度而不能使用，加入咪唑类促进剂能够降低黑胶固化所需温度、提高黑胶固化速度。
优选上述气相二氧化硅是纳米级气相二氧化硅。气相二氧化硅作为触变剂，属疏水性物质，不易吸水，有利于黑胶的稳定性要求；同时，气相二氧化硅使黑胶具有优良的触变能力和适中的流动性，通过调节气相二氧化硅的添加量，可使黑胶适应不同的封装厚度要求。
优选上述碳粉是非导电性纳米级碳粉，碳粉主要起到着色作用，即赋予黑胶“黑”的表观颜色。
上述硅微粉作为填充剂，优选硅微粉的目数是600～2000目。硅微粉不仅使黑胶具有良好的硬度、强度和成型性，更重要的是赋予了黑胶低的热膨胀系数，提高黑胶的热稳定性及使用安全性。本发明的黑胶主要用于印刷电路板的芯片封装，主要起保护芯片的作用。本发明的黑胶的热膨胀系数(CTE)为30～40ppm/℃，与目前市场上普通的黑胶相比(目前市场上普通的黑胶的热膨胀系数在40～50ppm/℃之间)，更加贴近板材的热膨胀系数(常用的FR4基板的CTE大概在18～25ppm/℃之间)，能够减小黑胶与板材之间的热膨胀速度的差异，减小粘接处产生的应力，因此本发明的黑胶具有更高的热稳定性和使用安全性，能够有效防止爆板现象的发生。
上述有机硅烷消泡剂具有较强的表面活性效果，能够在极小的添加量时，表现出较高的浸润效果，并降低双酚A型环氧树脂的表面张力，抑制加工过程中气泡的产生，并消除气泡。
由于黑胶成分中含有较多的填充剂(即硅微粉)和其他粉料助剂(如碳粉)，为了使这些填充剂和助剂更好地分散在双酚A型环氧树脂中，优选上述黑胶还含有0.05～0.5份分散剂。分散剂可以选择非亲水性的一类液体助剂，如不饱和脂肪酸的脂类(如硬脂酸单甘油酯(GMS)、三硬脂酸甘油酯(HTG)等)，它促使物料颗粒(如碳粉、硅微粉等)均匀分散于双酚A型环氧树脂中，形成稳定的悬浮体，防止物料颗粒之间相互聚集。上述分散剂必须和双酚A型环氧树脂有较强的相容性，以避免出现胶体表观分层或油纹等缺陷。
本发明还提供上述黑胶的一种制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
(1)对硅微粉进行干燥，去除硅微粉中的水分；干燥温度优选为110-120℃；
(2)按比例称取双酚A型环氧树脂、双氰胺、咪唑类促进剂、气相二氧化硅、碳粉和有机硅烷消泡剂；
(3)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、咪唑类促进剂、气相二氧化硅、碳粉和有机硅烷消泡剂加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(优选搅拌转速为1500～3000转/分钟(rpm)，搅拌时间为15～30分钟)，得到中间胶料；通过搅拌，能够使各种物料迅速分散并混合均匀；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行研磨；通过研磨，可细化物料颗粒，并使其均匀分散在双酚A型环氧树脂中；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后按比例称取经步骤(1)干燥后的硅微粉，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(优选搅拌转速为2000～3500转/分钟，搅拌时间为25～40分钟)，使硅微粉分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行研磨，然后在真空条件下进行脱泡2～4小时，得到黑胶。
当生产含有分散剂的黑胶时，在上述步骤(2)中按比例称取分散剂，并在上述步骤(2)中将分散剂与双酚A型环氧树脂、双氰胺、咪唑类促进剂、气相二氧化硅、碳粉和有机硅烷消泡剂一同加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中。
另外，上述步骤(5)所用的反应容器也可以是不同于步骤(3)所用的反应容器的另一清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器。
本发明使用适当份量的硅微粉作为填充剂，不仅使黑胶具有良好的硬度、强度和成型性，而且使黑胶具有较低的热膨胀系数，提高黑胶的热稳定性及使用安全性，使黑胶能够承受回流焊、波峰焊的高温，适应无铅制程的要求；使用适当份量的咪唑类化合物作为固化剂，能够在120～150℃的条件下固化，且固化速度快；双氰胺的使用使黑胶的储存期较长；气相二氧化硅的使用使黑胶流动性适中。
具体实施方式
实施例1
这种黑胶的制备方法依次包括下述步骤：
(1)对硅微粉(其细度为1000目)进行干燥，去除硅微粉中的水分；干燥温度为110℃，干燥过程持续3小时；
(2)称取双酚A型环氧树脂(其粘度为10000cps、环氧当量为180)100Kg(千克)、双氰胺4Kg、咪唑类促进剂2Kg(均为2-甲基咪唑)、气相二氧化硅0.5Kg、碳粉0.1Kg和有机硅烷消泡剂0.1Kg；
(3)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、咪唑类促进剂、气相二氧化硅、碳粉和有机硅烷消泡剂加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为1800转/分钟(rpm)，搅拌时间为20分钟)，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行研磨；通过研磨，可细化物料颗粒，并使其均匀分散在双酚A型环氧树脂中；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后称取50Kg经步骤(1)干燥后的硅微粉，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为3000转/分钟，搅拌时间为30分钟)，使硅微粉分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行研磨，然后在真空条件下进行脱泡3小时，得到黑胶。
得到的黑胶含双酚A型环氧树脂100Kg(千克)、双氰胺4Kg、咪唑类促进剂2Kg(均为2-甲基咪唑)、气相二氧化硅0.5Kg、碳粉0.1Kg、有机硅烷消泡剂0.1Kg、硅微粉50Kg。
实施例2
这种黑胶的制备方法依次包括下述步骤：
(1)对硅微粉(其细度为2000目)进行干燥，去除硅微粉中的水分；干燥温度为120℃，干燥过程持续3小时；
(2)称取双酚A型环氧树脂(其粘度为20000cps、环氧当量为190)100Kg、双氰胺10Kg、咪唑类促进剂8Kg(均为2-苯基咪唑)、气相二氧化硅4Kg、碳粉2Kg、有机硅烷消泡剂3Kg和分散剂0.06Kg(均为硬脂酸单甘油酯)；
(3)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、咪唑类促进剂、气相二氧化硅、碳粉、有机硅烷消泡剂和分散剂加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为3000转/分钟(rpm)，搅拌时间为15分钟)，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行研磨；通过研磨，可细化物料颗粒，并使其均匀分散在双酚A型环氧树脂中；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后称取150Kg经步骤(1)干燥后的硅微粉，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为2000转/分钟，搅拌时间为40分钟)，使硅微粉分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行研磨，然后在真空条件下进行脱泡2小时，得到黑胶。
得到的黑胶含双酚A型环氧树脂100Kg、双氰胺10Kg、咪唑类促进剂8Kg(均为2-苯基咪唑)、气相二氧化硅4Kg、碳粉2Kg、有机硅烷消泡剂3Kg、分散剂0.06Kg(均为硬脂酸单甘油酯)、硅微粉150Kg。
实施例3
这种黑胶的制备方法依次包括下述步骤：
(1)对硅微粉(其细度为800目)进行干燥，去除硅微粉中的水分；干燥温度为114℃，干燥过程持续3小时；
(2)称取双酚A型环氧树脂(其粘度为15000cps、环氧当量为200)100Kg、双氰胺6Kg、咪唑类促进剂3Kg(其中2-苯基-4-甲基咪唑2Kg、2-乙基-4-甲基咪唑1Kg)、气相二氧化硅1Kg、碳粉5Kg、有机硅烷消泡剂0.3Kg和分散剂0.5Kg(均为三硬脂酸甘油酯)；
(3)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、咪唑类促进剂、气相二氧化硅、碳粉、有机硅烷消泡剂和分散剂加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为2000转/分钟(rpm)，搅拌时间为25分钟)，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行研磨；通过研磨，可细化物料颗粒，并使其均匀分散在双酚A型环氧树脂中；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后称取120Kg经步骤(1)干燥后的硅微粉，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为2500转/分钟，搅拌时间为25分钟)，使硅微粉分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行研磨，然后在真空条件下进行脱泡4小时，得到黑胶。
得到的黑胶含双酚A型环氧树脂(其粘度为15000cps、环氧当量为200)100Kg、双氰胺6Kg、咪唑类促进剂3Kg(其中2-苯基-4-甲基咪唑2Kg、2-乙基-4-甲基咪唑1Kg)、气相二氧化硅1Kg、碳粉5Kg、有机硅烷消泡剂0.3Kg、分散剂0.5Kg(均为三硬脂酸甘油酯)、硅微粉120Kg。
上述实施例1、2和3中，假定在搅拌和研磨过程中，胶料没有损失。但实际生产中，在步骤(3)的搅拌和步骤(4)的研磨过程中，胶料是有损失的，因此在步骤(5)进行称重时，应根据胶料的损失率，相应地减少硅微粉的用量，以获得预定组分配比的黑胶。
Claims (8)
1.一种黑胶，其特征在于含有下述重量配比的组分：双酚A型环氧树脂100份；双氰胺4～10份；咪唑类促进剂2～8份；气相二氧化硅0.5～4份；碳粉0.1～5份；硅微粉50～150份；有机硅烷消泡剂0.1～3份。
2.根据权利要求1所述的黑胶，其特征是：所述双酚A型环氧树脂是粘度为10000-20000厘泊、环氧当量为180-200的双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的黑胶，其特征是：所述咪唑类促进剂是2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或其中多种的组合。
4.根据权利要求1所述的黑胶，其特征是：所述黑胶还含有0.05～0.5份分散剂，分散剂是硬脂酸单甘油酯或三硬脂酸甘油酯。
5.权利要求1所述的黑胶的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
(1)对硅微粉进行干燥，去除硅微粉中的水分；
(2)按比例称取双酚A型环氧树脂、双氰胺、咪唑类促进剂、气相二氧化硅、碳粉和有机硅烷消泡剂；
(3)将双酚A型环氧树脂、双氰胺、咪唑类促进剂、气相二氧化硅、碳粉和有机硅烷消泡剂加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行研磨；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后按比例称取经步骤(1)干燥后的硅微粉，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌，使硅微粉分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行研磨，然后在真空条件下进行脱泡2～4小时，得到黑胶。
6.根据权利要求5所述的黑胶的制备方法，其特征是：步骤(1)中，干燥温度为110-120℃。
7.根据权利要求5所述的黑胶的制备方法，其特征是：步骤(3)中，搅拌转速为1500～3000转/分钟，搅拌时间为15～30分钟。
8.根据权利要求5所述的黑胶的制备方法，其特征是：步骤(6)中，搅拌转速为2000～3500转/分钟，搅拌时间为25～40分钟。
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