CN102010576A - 一种可返修型环氧树脂包封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可返修型环氧树脂包封胶，其特征在于含有下述重量配比的组分：双酚A型环氧树脂20～40份；双酚F型环氧树脂60～80份；烷基缩水甘油醚0.1～10份；双氰胺5～10份；咪唑类促进剂1～8份；触变剂0.1～5份；碳粉0.1～5份；碳酸钙20～80份；氢氧化铝40～100份；有机硅消泡剂0.1～3份。本发明的环氧树脂包封胶含有适当份量的双酚F型环氧树脂和烷基缩水甘油醚，能够在120～150℃的条件下固化，固化物具有合适的玻璃化温度，可以在135℃-180℃进行返修操作；而且固化物具有较强的硬度和触变性，具备较好的电气性能和机械性能，能有效保护线路板上的半导体电子元器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于半导体电子产品封装的具备可以返修功能的环氧树脂包封胶，以及这种环氧树脂包封胶的制备方法。
背景技术
现有的环氧树脂包封胶一般由环氧树脂、固化剂、促进剂、填充剂及各种助剂组成，可应用于各种半导体电子产品的封装。但目前市场上的不少环氧树脂包封胶的玻璃化温度(Tg)过高，不便于使用者返修坏品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可返修型环氧树脂包封胶以及这种环氧树脂包封胶的制备方法，这种环氧树脂包封胶固化后具有合适的玻璃化温度，可以在135℃-180℃进行返修操作，同时具备较好的电气性能和机械性能。采用的技术方案如下：
一种可返修型环氧树脂包封胶，其特征在于含有下述重量配比的组分：双酚A型环氧树脂20～40份；双酚F型环氧树脂60～80份；烷基缩水甘油醚0.1～10份；双氰胺5～10份；咪唑类促进剂1～8份；触变剂0.1～5份；碳粉0.1～5份；碳酸钙20～80份；氢氧化铝40～100份；有机硅消泡剂0.1～3份。
优选上述双酚A型环氧树脂是粘度为10000～20000cps(厘泊)、环氧当量为160～220的双酚A型环氧树脂。优选上述双酚F型环氧树脂是粘度为2000～5000cps(厘泊)、环氧当量为140～200的双酚F型环氧树脂。双酚F型环氧树脂的单体在结构上比双酚A型环氧树脂的单体少二个甲基(-CH3)，双酚F型环氧树脂的固化物的玻璃化温度大大低于双酚A型环氧树脂的固化物。环氧树脂包封胶固化后的玻璃化温度越高，半导体电子产品的返修就越困难，而玻璃化温度过低，则无法保证环氧树脂包封胶的可靠性和耐热性，本发明采用合适配比的双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂，将环氧树脂包封胶的Tg控制在合适范围内(如120℃～135℃)。双酚F型环氧树脂使用的比例越大，环氧树脂包封胶固化物的玻璃化温度越低。
优选上述烷基缩水甘油醚是C10-C15烷基缩水甘油醚。烷基缩水甘油醚是低粘度的活性稀释剂，其作用有以下几个方面：1、降低环氧树脂体系的粘度，有利于终端客户使用；2、有利于填充剂和其它助剂(即咪唑类促进剂、触变剂、碳粉、有机硅消泡剂、分散剂等)的润湿和分散，降低了环氧树脂包封胶的生产难度；3、提高环氧树脂包封胶固化后的韧性，弥补环氧树脂本身的缺陷，一般选择的烷基缩水甘油醚的碳链越长，环氧树脂包封胶固化后的韧性越高；4、调整环氧树脂包封胶固化后的玻璃化温度，一般烷基缩水甘油醚的添加量越高，环氧树脂包封胶固化后的环氧树脂包封胶越低，便于固化后返修；5、减小环氧树脂体系的固化放热峰，提高产品适用期。
优选上述双氰胺(DICY)的粒径在20μm以下，其中97％(重量)的双氰胺的粒径在0.5～10μm之间。双氰胺的来源广泛，价格低廉，有利于成本控制，通过选择较细的粒径可以改善其与环氧树脂的相溶性的问题。
优选上述咪唑类促进剂是1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或其中多种的组合。咪唑类促进剂起到降低固化所需温度，提高固化速度的作用。
上述触变剂可以是气相二氧化硅、氢化蓖麻油或者膨润土；优选上述触变剂是气相二氧化硅，更优选纳米级气相二氧化硅。上述三种触变剂属疏水性物质，不易吸水，有利于确保环氧树脂包封胶的稳定性；同时，触变剂使环氧树脂包封胶具有优良的触变能力和适中的流动性，通过调节触变剂的添加量，可使环氧树脂包封胶适应不同的封装厚度要求。
优选上述碳粉是非导电性纳米级碳粉，碳粉主要起到着色作用，赋予环氧树脂包封胶黑的表观颜色。
上述碳酸钙作为填充剂。优选上述碳酸钙是800目～1500目的碳酸钙。碳酸钙使环氧树脂包封胶具有良好的硬度、强度和触变性能，且成本较低，性价比高。碳酸钙一般采用非活性碳酸钙，非活性碳酸钙不易吸水，可避免环氧树脂包封胶因吸水而导致质量劣化。碳酸钙目数越高，颗粒越小，则环氧树脂包封胶的粘度越高，触变性也越高；另外，碳酸钙的添加量越多，则环氧树脂包封胶的触变性越强。
上述氢氧化铝作为填充剂，与碳酸钙配合使用。优选上述氢氧化铝是800目～1500目的氢氧化铝。氢氧化铝除了能够赋予环氧树脂包封胶良好的硬度、强度和触变性能外，还具备控制环氧树脂包封胶流平的能力。加入适量的氢氧化铝后，环氧树脂包封胶具有更好的流平性，且流动平稳而不扩散，更有利于终端客户的使用。另外，使用氢氧化铝作为填充剂后，环氧树脂包封胶在高温条件下不易起泡，很大程度提高了环氧树脂包封胶的质量。
上述有机硅消泡剂具有较强的表面活性效果，能够在极小的添加量时，表现出较高的浸润效果，并降低环氧树脂的表面张力，抑制加工过程中气泡的产生，并消除气泡。
由于环氧树脂包封胶成分中含有较多的填充剂(即碳酸钙和氢氧化铝)和其他粉料助剂(如碳粉)，为了使这些填充剂和助剂更好地分散在环氧树脂中，优选上述环氧树脂包封胶还含有0.05～3份分散剂。分散剂可以选择非亲水性的一类液体助剂，如不饱和脂肪酸的脂类(如硬脂酸单甘油酯(GMS)、三硬脂酸甘油酯(HTG)等)，它促使物料颗粒(如碳粉、碳酸钙、氢氧化铝等)均匀分散于环氧树脂中，形成稳定的悬浮体，防止物料颗粒之间相互聚集。上述分散剂必须和环氧树脂有较强的相容性，以避免出现环氧树脂包封胶表观分层或油纹等缺陷。
本发明还提供上述可返修型环氧树脂包封胶的一种制备方法，这种制备方法依次包括下述步骤：
(1)分别对碳酸钙和氢氧化铝进行干燥，去除碳酸钙和氢氧化铝中的水分；干燥温度优选为110-120℃；
(2)按比例称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、双氰胺、触变剂、碳粉、碳酸钙和氢氧化铝；
(3)将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、双氰胺、触变剂、碳粉、碳酸钙和氢氧化铝加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(优选搅拌转速为1500～3000转/分钟，搅拌时间为15～30分钟)，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行1～2次研磨；通过研磨，可细化物料颗粒，并使其均匀分散在环氧树脂中；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后按比例称取咪唑类促进剂和有机硅消泡剂，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(优选搅拌转速为2000～3500转/分钟，搅拌时间为25～40分钟)，使咪唑类促进剂和有机硅消泡剂分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行1～2次研磨，然后在真空条件下进行脱泡1～4小时，得到可返修型环氧树脂包封胶。
当生产含有分散剂的环氧树脂包封胶时，在上述步骤(2)中按比例称取分散剂，并在上述步骤(2)中将分散剂与双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、双氰胺、触变剂、碳粉、碳酸钙和氢氧化铝一同加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中。
另外，上述步骤(5)所用的反应容器也可以是不同于步骤(3)所用的反应容器的另一清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器。
本发明的环氧树脂包封胶是一种在常温下呈现可流动液体状态的液态环氧树脂包封胶，属于Glob Top类型。本发明的环氧树脂包封胶含有适当份量的双酚F型环氧树脂和烷基缩水甘油醚，能够在120～150℃的条件下固化，固化物具有合适的玻璃化温度(玻璃化温度可以控制在120℃-135℃)，可以在135℃-180℃进行返修操作；而且固化物具有较强的硬度和触变性，具备较好的电气性能和机械性能，能有效保护线路板上的半导体电子元器件。综上所述，采用本发明的环氧树脂包封胶用于半导体电子产品封装，既便于返修半导体电子产品，又能够保证封装质量。
具体实施方式
实施例1
这种可返修型环氧树脂包封胶的制备方法依次包括下述步骤：
(1)在110℃的条件下，分别对碳酸钙(其细度为1500目)和氢氧化铝(其细度为1250目)进行干燥，干燥过程持续3小时，去除碳酸钙和氢氧化铝中的水分；
(2)称取双酚A型环氧树脂(其粘度为10000cps、环氧当量为180)25Kg、双酚F型环氧树脂(其粘度为2500cps、环氧当量为150)75Kg、烷基缩水甘油醚(均为C10-C15烷基缩水甘油醚)0.2Kg、双氰胺6Kg、触变剂(均为纳米级气相二氧化硅)0.2Kg、碳粉(均为非导电性纳米级碳粉)0.5Kg、碳酸钙(均为非活性碳酸钙，其细度为1500目)30Kg和氢氧化铝(其细度为1250目)80Kg；
(3)将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、双氰胺、触变剂、碳粉、碳酸钙和氢氧化铝加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为1800转/分钟，搅拌时间为30分钟)，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行2次研磨；通过研磨，可细化各种物料颗粒，并使其均匀分散在环氧树脂中；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后称取6Kg咪唑类促进剂(其中2-甲基咪唑4Kg、2-十七烷基咪唑2Kg)和0.3Kg有机硅消泡剂，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为3000转/分钟，搅拌时间为30分钟)，使咪唑类促进剂和有机硅消泡剂分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行2次研磨，然后在真空条件下进行脱泡3小时，得到可返修型环氧树脂包封胶。
得到的可返修型环氧树脂包封胶含双酚A型环氧树脂(其粘度为10000cps、环氧当量为180)25Kg、双酚F型环氧树脂(其粘度为2500cps、环氧当量为150)75Kg、烷基缩水甘油醚(均为C10-C15烷基缩水甘油醚)0.2Kg、双氰胺6Kg、触变剂(均为纳米级气相二氧化硅)0.2Kg、碳粉(均为非导电性纳米级碳粉)0.5Kg、碳酸钙(均为非活性碳酸钙，其细度为1500目)30Kg和氢氧化铝(其细度为1250目)80Kg、咪唑类促进剂6Kg(其中2-甲基咪唑4Kg、2-十七烷基咪唑2Kg)、有机硅消泡剂0.3Kg。这种可返修型环氧树脂包封胶的固化物的Tg约为125℃。
实施例2
这种可返修型环氧树脂包封胶的制备方法依次包括下述步骤：
(1)分别对碳酸钙(其细度为800目)和氢氧化铝(其细度为1000目)进行干燥，干燥温度为110℃，干燥过程持续3小时；
(2)称取双酚A型环氧树脂(其粘度为12000cps、环氧当量为210)40Kg、双酚F型环氧树脂(其粘度为3500cps、环氧当量为165)60Kg、烷基缩水甘油醚3Kg(均为C10-C15烷基缩水甘油醚)、双氰胺8Kg、触变剂1Kg(均为纳米级气相二氧化硅)、碳粉0.1Kg、碳酸钙50Kg和氢氧化铝75Kg；
(3)将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、双氰胺、触变剂、碳粉、碳酸钙和氢氧化铝加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为2500转/分钟，搅拌时间为15分钟)，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行2次研磨；通过研磨，可细化各种物料颗粒，并使其均匀分散在环氧树脂中；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后称取6Kg咪唑类促进剂(均为2-苯基-4-甲基咪唑)和1Kg有机硅消泡剂，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为2000转/分钟，搅拌时间为40分钟)，使咪唑类促进剂和有机硅消泡剂分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行2次研磨，然后在真空条件下进行脱泡3小时，得到可返修型环氧树脂包封胶。
得到的可返修型环氧树脂包封胶含双酚A型环氧树脂(其粘度为12000cps、环氧当量为210)40Kg、双酚F型环氧树脂(其粘度为3500cps、环氧当量为165)60Kg、烷基缩水甘油醚3Kg(均为C10-C15烷基缩水甘油醚)、双氰胺8Kg、触变剂1Kg(均为纳米级气相二氧化硅)、碳粉0.1Kg、碳酸钙50Kg和氢氧化铝75Kg、咪唑类促进剂6Kg(均为2-苯基-4-甲基咪唑)、有机硅消泡剂1Kg。这种可返修型环氧树脂包封胶的固化物的Tg约为135℃。
实施例3
这种可返修型环氧树脂包封胶的制备方法依次包括下述步骤：
(1)分别对碳酸钙(其细度为1500目)和氢氧化铝(其细度为800目)进行干燥，，干燥温度为115℃，干燥过程持续2.5小时；
(2)称取双酚A型环氧树脂(其粘度为11000cps、环氧当量为200)30Kg、双酚F型环氧树脂(其粘度为4500cps、环氧当量为180)70Kg、烷基缩水甘油醚8Kg(均为C10-C15烷基缩水甘油醚)、双氰胺8Kg、触变剂3Kg(均为纳米级气相二氧化硅)、碳粉2Kg(均为非导电性纳米级碳粉)、碳酸钙80Kg和氢氧化铝55Kg、分散剂1Kg(均为三硬脂酸甘油酯)；
(3)将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、双氰胺、触变剂、碳粉、碳酸钙、氢氧化铝和分散剂加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为2000转/分钟，搅拌时间为20分钟)，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行2次研磨；通过研磨，可细化各种物料颗粒，并使其均匀分散在环氧树脂中；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后称取7.5Kg咪唑类促进剂(均为2-苯基咪唑)和2.5Kg有机硅消泡剂，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为3200转/分钟，搅拌时间为25分钟)，使咪唑类促进剂和有机硅消泡剂分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行1次研磨，然后在真空条件下进行脱泡3小时，得到可返修型环氧树脂包封胶。
得到的可返修型环氧树脂包封胶含双酚A型环氧树脂(其粘度为11000cps、环氧当量为200)30Kg、双酚F型环氧树脂(其粘度为4500cps、环氧当量为180)70Kg、烷基缩水甘油醚8Kg(均为C10-C15烷基缩水甘油醚)、双氰胺8Kg、触变剂3Kg(均为纳米级气相二氧化硅)、碳粉2Kg(均为非导电性纳米级碳粉)、碳酸钙80Kg和氢氧化铝55Kg、分散剂1Kg(均为三硬脂酸甘油酯)、咪唑类促进剂7.5Kg(均为2-苯基咪唑)、有机硅消泡剂2.5Kg。
实施例4
这种可返修型环氧树脂包封胶的制备方法依次包括下述步骤：
(1)分别对碳酸钙(其细度为1250目)和氢氧化铝(其细度为1500目)进行干燥，干燥温度为110℃，干燥过程持续3小时；
(2)称取双酚A型环氧树脂(其粘度为12000cps、环氧当量为210)20Kg、双酚F型环氧树脂(其粘度为2000cps、环氧当量为140)80Kg、烷基缩水甘油醚5Kg(均为C10-C15烷基缩水甘油醚)、双氰胺5Kg、触变剂0.1Kg(均为氢化蓖麻油)、碳粉5Kg、碳酸钙20Kg、氢氧化铝100Kg和分散剂3Kg(均为硬脂酸单甘油酯)；
(3)将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、双氰胺、触变剂、碳粉、碳酸钙、氢氧化铝和分散剂加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为2200转/分钟，搅拌时间为25分钟)，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行2次研磨；通过研磨，可细化各种物料颗粒，并使其均匀分散在环氧树脂中；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后称取8Kg咪唑类促进剂(均为2-乙基-4-甲基咪唑)和3Kg有机硅消泡剂，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为3500转/分钟，搅拌时间为25分钟)，使咪唑类促进剂和有机硅消泡剂分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行1次研磨，然后在真空条件下进行脱泡1小时，得到可返修型环氧树脂包封胶。
得到的可返修型环氧树脂包封胶含双酚A型环氧树脂(其粘度为12000cps、环氧当量为210)20Kg、双酚F型环氧树脂(其粘度为2000cps、环氧当量为140)80Kg、烷基缩水甘油醚5Kg(均为C10-C15烷基缩水甘油醚)、双氰胺5Kg、触变剂0.1Kg(均为氢化蓖麻油)、碳粉5Kg、碳酸钙20Kg、氢氧化铝100Kg、分散剂3Kg(均为硬脂酸单甘油酯)、咪唑类促进剂(均为2-乙基-4-甲基咪唑)8Kg、有机硅消泡剂3Kg。这种可返修型环氧树脂包封胶的固化物的Tg约为122℃。
实施例5
这种可返修型环氧树脂包封胶的制备方法依次包括下述步骤：
(1)分别对碳酸钙(其细度为800目)和氢氧化铝(其细度为1250目)进行干燥，干燥温度为120℃，干燥过程持续2小时；
(2)称取双酚A型环氧树脂(其粘度为10000cps、环氧当量为180)40Kg、双酚F型环氧树脂(其粘度为2500cps、环氧当量为150)60Kg、烷基缩水甘油醚1.5Kg(均为C10-C15烷基缩水甘油醚)、双氰胺10Kg、触变剂5Kg(均为膨润土)、碳粉4Kg(均为非导电性纳米级碳粉)、碳酸钙75Kg和氢氧化铝40Kg；
(3)将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、双氰胺、触变剂、碳粉、碳酸钙和氢氧化铝加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(搅拌转速为1800转/分钟，搅拌时间为25分钟)，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行1次研磨；通过研磨，可细化各种物料颗粒，并使其均匀分散在环氧树脂中；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后称取1Kg咪唑类促进剂(均为2-甲基咪唑)和0.1Kg有机硅消泡剂，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌(优选搅拌转速为3200转/分钟，搅拌时间为25分钟)，使咪唑类促进剂和有机硅消泡剂分散到中间胶料，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行1次研磨，然后在真空条件下进行脱泡4小时，得到可返修型环氧树脂包封胶。
得到的可返修型环氧树脂包封胶含双酚A型环氧树脂(其粘度为10000cps、环氧当量为180)40Kg、双酚F型环氧树脂(其粘度为2500cps、环氧当量为150)60Kg、烷基缩水甘油醚1.5Kg(均为C10-C15烷基缩水甘油醚)、双氰胺10Kg、触变剂5Kg(均为膨润土)、碳粉4Kg(均为非导电性纳米级碳粉)、碳酸钙75Kg和氢氧化铝40Kg、咪唑类促进剂(均为2-甲基咪唑)1Kg、有机硅消泡剂0.1Kg。这种固化物可返修型环氧树脂包封胶的Tg约为132℃。
上述5个实施例中，假定在搅拌和研磨过程中，中间胶料没有损失。但实际生产中，在步骤(3)的搅拌和步骤(4)的研磨过程中，中间胶料是有损失的，因此在步骤(5)进行称重时，应根据中间胶料的损失率，相应地减少咪唑类促进剂和有机硅消泡剂的用量，以获得预定组分配比的可返修型环氧树脂包封胶。
Claims (10)
1.一种可返修型环氧树脂包封胶，其特征在于含有下述重量配比的组分：双酚A型环氧树脂20～40份；双酚F型环氧树脂60～80份；烷基缩水甘油醚0.1～10份；双氰胺5～10份；咪唑类促进剂1～8份；触变剂0.1～5份；碳粉0.1～5份；碳酸钙20～80份；氢氧化铝40～100份；有机硅消泡剂0.1～3份。
2.根据权利要求1所述的可返修型环氧树脂包封胶，其特征是：所述双酚A型环氧树脂是粘度为10000～20000厘泊、环氧当量为160～220的双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的可返修型环氧树脂包封胶，其特征是：所述双酚F型环氧树脂是粘度为2000～5000厘泊、环氧当量为140～200的双酚F型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的可返修型环氧树脂包封胶，其特征是：所述烷基缩水甘油醚是C10-C15烷基缩水甘油醚。
5.根据权利要求1所述的可返修型环氧树脂包封胶，其特征是：所述咪唑类促进剂是1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑中的一种或其中多种的组合。
6.根据权利要求1所述的可返修型环氧树脂包封胶，其特征是：所述触变剂是气相二氧化硅、氢化蓖麻油或者膨润土。
7.根据权利要求1所述的可返修型环氧树脂包封胶，其特征是：所述碳酸钙是800目～1500目的碳酸钙。
8.根据权利要求1所述的可返修型环氧树脂包封胶，其特征是：所述氢氧化铝是800目～1500目的氢氧化铝。
9.根据权利要求1所述的可返修型环氧树脂包封胶，其特征是：所述环氧树脂包封胶还含有0.05～3份分散剂，分散剂是硬脂酸单甘油酯或三硬脂酸甘油酯。
10.权利要求1所述的可返修型环氧树脂包封胶的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
(1)分别对碳酸钙和氢氧化铝进行干燥，去除碳酸钙和氢氧化铝中的水分；
(2)按比例称取双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、双氰胺、触变剂、碳粉、碳酸钙和氢氧化铝；
(3)将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、双氰胺、触变剂、碳粉、碳酸钙和氢氧化铝加入到清洁、干燥并且具有冷却水套的反应容器中；然后运行冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌，得到中间胶料；
(4)从反应容器中取出步骤(3)得到的中间胶料，并使用三辊研磨机对中间胶料进行1～2次研磨；
(5)对步骤(3)所用的反应容器进行清洁、干燥，将经步骤(4)研磨后的中间胶料进行称重，并加入到反应容器中；然后按比例称取咪唑类促进剂和有机硅消泡剂，并将其加入到反应容器中；
(6)运行反应容器的冷却水套，将反应容器内的物料的温度控制在20-50℃，并对反应容器内的物料进行搅拌，使咪唑类促进剂和有机硅消泡剂分散到中间胶料中，得到整体胶料；
(7)从反应容器中取出步骤(6)得到的整体胶料，并使用三辊研磨机对整体胶料进行1～2次研磨，然后在真空条件下进行脱泡1～4小时，得到可返修型环氧树脂包封胶。
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