CN1282105A - 一种半导体封装用的液体环氧组合物及其用途 - Google Patents

一种半导体封装用的液体环氧组合物及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种半导体封装用的液体环氧树脂组合物,包括重量份数100份的液体环氧树脂,65—165份的酸酐固化剂,0.5—5.0份的固化促进剂,0.3—1.0份的硅烷偶联剂,和380—950份的无机填料,其中所述的液体环氧树脂选自3,4－环氧环己烷羧酸3,4－环氧环己基甲基酯、4,5－环氧己烷－1,2二甲酸二缩水甘油酯、双酚型二缩水甘油醚中的一种或多种。该组合物具有低粘度,高流动性,固化后产物具有良好的韧性。该组合物可用于半导体封装。

Description

一种半导体封装用的液体环氧组合物及其用途
本发明涉及一种环氧树脂组合物，特别涉及一种半导体封装用的液体环氧树脂组合物。
由于无线通讯、便携式计算机等电子产品的需求，集成电路日益向小、轻、薄方向发展，封装的密度越来越高。适应这种发展趋势，集成电路的封装形式正从传统的双列直插型(DIP)和四边扁平式(QFP)式封装，向倒装芯片球栅阵列(FC-PBGA)、芯片尺寸级(CSP)、直接芯片粘接(DCA)以及多芯片模块(MCM)等变化。这些新的封装形式所采用的材料大多是液体环氧封装材料。
新型液体环氧封装料的主要性能要求是低粘度和良好的流动性，尤其是对于FC-PBGA形式的封装，它是将液体环氧封装料灌封在芯片与基板之间，再加热固化成型。由于芯片与基板之间的间隙只有几十个微米，因此对FC-PBGA用封装料常温下的粘度有很高的要求。另外，由于芯片的热膨胀系数为3ppm／℃，而基板的热膨胀系数约为30ppm／℃，热膨胀系数的不匹配会导致升降温过程中连接的焊点开裂，因此，除了低粘度以外，还要求封装料具有高的玻璃化转变温度、低的热膨胀系数、优良的力学性能和抗开裂性能以及低吸水率等特点。
一般液体环氧树脂固化后产物的热膨胀系数在60 ppm／℃，为了降低热膨胀系数，需要向里面添加无机填充物，但无机物的填加将导致液体环氧树脂的粘度迅速升高，因此粘度与热膨胀系数的矛盾很难解决。USPatent 5，616，633公开了一种半导体用液体环氧封装料的制备方法，由于它采用双酚A型环氧作为主要成分，制备的液体环氧组合物常温下粘度很高，流动性较差，玻璃化温度较低和热膨胀系数较高；JP05287055、JP04314721和JP56131619也公开了液体环氧组合物的制备方法，但它们所制组合物中没有填加无机填料，导致固化后产物的热膨胀系数较高，并且JP05287055、JP04314721采用紫外光或x射线固化，在半导体封装的工艺上带来了不便。另外JP56131619还加入了稀释剂或溶剂以降低粘度，但稀释剂的加入导致了热学和力学等综合性能的下降。
本发明的目的在于克服粘度高，流动性差，玻璃化温度低和热膨胀系数高的不足，提供一种具有低粘度、高流动性、低热膨胀、高玻璃化温度以及良好的韧性等优异综合性能的液体环氧组合物。
本发明的另一个目的在于提供该液体环氧组合物在FC-PBGA、DCA、MCM和CSP等形式半导体封装应用。
本发明的半导体封装用的液体环氧树脂组合物，包括重量份数100份的液体环氧树脂，65-165份的酸酐固化剂，0．5-5．0份的固化促进剂，0．3-1．0份的硅烷偶联剂，和380-950份的无机填料。
本发明采用25℃-45℃的液体环氧树脂包括脂环类环氧树脂如3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基酯、脂肪-脂环类环氧树脂如4，5-环氧己烷-1，2二甲酸二缩水甘油酯、双酚A型二缩水甘油醚、双酚F型二缩水甘油醚、萘型环氧树脂、1，6己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和苯基缩水甘油醚。以上环氧树脂可以单独使用或以两种或多种的混合物使用。从低粘度和高玻璃化转变温度的观点出发，在这些环氧树脂中，优选使用脂环类环氧树脂和脂肪-脂环类环氧树脂。液体环氧树脂加入3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基酯或4，5-环氧己烷-1，2二甲酸二缩水甘油酯后，可增加固化产物的韧性。
上述脂环类环氧树脂3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基酯(Ⅰ)结构式如下：
Figure 0012362100061
上述脂肪-脂环类环氧树脂4，5-环氧己烷-1，2二甲酸二缩水甘油酯(Ⅱ)结构式如下：
上述的液体环氧树脂可以为3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基酯(Ⅰ)和4，5-环氧己烷-1，2二甲酸二缩水甘油酯(Ⅱ)，二者可单独使用，也可两种混合使用，混合使用时(Ⅰ)的重量份数为10-90，(Ⅱ)的重量份数为10-90。
上述的液体环氧树脂可以为3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基酯(Ⅰ)和／或4，5-环氧己烷-1，2二甲酸二缩水甘油酯(Ⅱ)与双酚A二缩水甘油醚(Ⅲ)和／或双酚F二缩水甘油醚(Ⅳ)的混合物，其中(Ⅰ)和／或(Ⅱ)重量份数为60-90，优选为75-85；(Ⅲ)和／或(Ⅳ)重量份数为10-40，优选为15-25。
上述的双酚A二缩水甘油醚的结构式如下：上述的双酚F二缩水甘油醚的结构式如下：
Figure 0012362100073
本发明使用25℃-45℃的液体的酸酐作为固化剂，包括甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐苯酐或甲基纳迭克酸酐。这些固化剂可以单独使用或以两种或多种的混合物使用。酸酐与环氧基团的当量比为0．7-1．2，优选为0．85-0．95。
本发明中采用的固化促进剂包括咪唑、2-甲基咪唑、2，4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1，3，5-三乙基-六氢-S-三嗪、1，3，5-三甲基-六氢-S-三嗪、三乙胺、三苯基膦、三乙基膦、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钕或乙酰丙酮铝。这些促进剂，因用途而异也可以2种以上混合使用。
为了增加二氧化硅与环氧树脂之间的密着性，需加入硅烷偶联剂，包括环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基乙氧基硅烷或3，4-环氧环己烷丙基三甲氧基硅烷。可以单独使用或多种混合使用。
本发明采用的无机填料包括熔融的球形二氧化硅、熔融的角形二氧化硅、结晶的二氧化硅、合成的二氧化硅、氧化铝、氮化硅、或氮化硼。可以单独使用或多种混合使用。从高填充量、低粘度和良好流动性的观点出发，优选使用熔融的球形的二氧化硅作为填充物。
本发明的液体环氧树脂组合物还进一步包括重量份数0．1-5．0份的炭黑，和／或0．1-5．0份的消泡剂。
本发明采用的消泡剂包括硅油、乳化硅油、聚二甲基硅醚、聚丙烯乙二酸、辛酸、癸酸、肉豆蔻酸、棕榈酸和月桂酸。这些消泡剂，因用途而异也可以2种以上混合使用。
由以上配方制备的组合物具有低粘度和高流动性，固化后产物具有低热膨胀系数、高玻璃化温度以及良好的韧性，可以满足FC-PBGA、DCA、MCM和CSP等形式半导体封装技术的需要。实验例1：
固化前液体组合物的粘度(25℃)：采用NDJ-79型旋转粘度计测得。
本发明制备的固化前液体组合物的流动性由下述方法测定：采用带有刻度的两块洁净的玻璃片，玻璃片之间由标准的厚度为40μm不锈钢隔片控制两块玻璃板的间隙。玻璃板置于可调温的水平平台上，控制温度为80℃，将液体环氧组合物加到上面玻璃板的边缘，记录组合物流过12mm时的时间。
采用这种组合物，在120℃ 30分钟内固化成型，然后在170℃进行5个小时的后固化，按照下述物理性能评价方法评价各树脂组合物固化后的物理性能。
热膨胀系数和玻璃化转变温度：采用2940型热机械分析仪(TMA)将试验样品以5℃／min的升温速率从30℃开始加热，到250℃终止，测定随温度升高的尺寸变化。由40℃-80℃之间的斜率测定热膨胀系数，由80 ℃和220℃的正切交点测定玻璃化转变温度。
剪切强度：采用GB7124-86，由Instron-1211型拉力机测得。
抗弯强度和弯曲模量：采用Instron-1211型力学拉力机测得。
吸水率：将10×15×100 mm试验样条置于沸水中煮5小时，记录煮前与煮后的重量分别为W1和W2，则吸水率为：
W2-W1／W1×100％。
实施例1
将100重量份4，5-环氧己烷-1，2二甲酸二缩水甘油脂、123重量份的甲基六氢邻苯二甲酸酐、0．5重量份2-甲基咪唑、0．3重量份γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、380重量份熔融球形二氧化硅0．5重量份的聚二甲基硅醚和1．0重量份的炭黑在25℃采用三辊研磨机混炼15分钟制得，性能见表3。
实施例2
将65重量份4，5-环氧己烷-1，2-二甲酸二缩水甘油脂，35重量份3，4环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基脂、115重量份的甲基四氢邻苯二甲酸酐、0．6重量份2-乙基-4-甲基咪唑、0．5重量份γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、411重量份熔融球形二氧化硅、95重量份熔融角形二氧化硅、1．2重量份的聚二甲基硅醚和0．9重量份的炭黑在25℃采用三辊研磨机混炼15分钟制得，性能见表3。
实施例3
将75重量份4，5-环氧己烷-1，2-二甲酸二缩水甘油脂，25重量份3，4双酚A二缩水甘油醚、68重量份的甲基四氢邻苯二甲酸酐、64重量份的甲基六氢邻苯二甲酸酐、1．0重量份的乙酰丙酮铁、1．0重量份γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、555重量份熔融球形二氧化硅5．0重量份的聚二甲基硅醚和2．7重量份的炭黑在250℃采用三辊研磨机混炼15分钟制得，性能见表3。
实施例4-14以及比较例组合物的组成、含量见表1-2，其制法与实施例1-3相同。
表1
    实施例 比较例
配方(重量份) 1  2  3  4  5  6  7  1  2
 4，5-环氧己烷-1，2-二甲酸二缩水甘油脂 100  65  75  45  25  0  90  0  0
 3，4环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基脂     0     35     55     75     100     10     0     0
双酚A二缩水甘油醚 0  0  25  15  0  0  0  100     0
双酚F二缩水甘油醚 0  0  0  0  0  0  100
甲基四氢邻苯二甲酸酐     0  115  68  80  15  95
甲基六氢邻苯二甲酸酐 123     0     64     42     150     5  107  65  88
 2-乙基-4-甲基咪唑     0  0．6     0     1．0     1．5     0     0     0     0
乙酰丙酮铁     0     0  1．0  0  0     1．1     0     0     0
 2-甲基咪唑 0．5     0     0     0  0．6  2．6  5．0  0．6  0．6
 γ-氨基丙基三乙氧基硅烷 0．3  0．5  1．0  0．3  0．3  0．3  0．3  0．3  0．3
熔融球形二氧化硅 380  411  555  418  671  950  0  320  438
熔融角形二氧化硅     0     95     0     0  122     0  465     0     0
聚二甲基硅醚 0．5  1．2  5．0     0     0     0     1．2     5．0     0
硅油     0     0     0     1．1     2．5     1．8     3．1  0  5．0
炭黑 1．0  0．9  2．7  2．7  5．0  3．8  5．0  5．0  5．0
表2
    实施例
配方(重量份)     8     9     10     11     12     13     14
 4，5-环氧己烷-1，2．二甲酸二缩水甘油脂     90     60     85     0     0     0     0
 3，4环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基脂     0     0     0     70     80     90     60
双酚A二缩水甘油醚     0     0     15     30     0     10     40
双酚F二缩水甘油醚     10     40     0     0  20  0  0
六氢邻苯二甲酸酐 129     88     137     155     97     110     122
三苯基膦 0．5  1．8  2．3  0  0  0  0
乙酰丙酮钕     0     0     0     1．0     0．9     1．1     2．5
 1，3，5．三乙基一六氢．三嗪 0．5  0．6  1．2  0．6  0．6  2．6  5．0
 γ-氨基丙基三乙氧基硅烷 0．3  0．5  0．3  0．3  0．3  0．3  0．3
熔融球形二氧化硅 389  518  618  798  466  444  467
棕榈酸 2．5  1．8     0     0     0     1．0     0
聚丙烯乙二酸     0     0     1．7     2．2     1．0     0     0．5
炭黑 0．8  0．9  2．7  5．0  4．5  3．8  5．0
表3
    实施例 比较例
物理性质     1     2     3     6     7  11  12  14     1     2
粘度(mPa．s@25℃) 5610  1270  8410  8770  4870  7840  8890  3620  21650  17610
流动性(秒)     85     27     89     56     22     58     54     19     231     187
玻璃化温度(℃)     152     167     122     145     151     127     136     156     110     88
热膨胀系数(ppm／℃)     28     29     28     30     31     29     28     30     31     30
剪切强度(Mpa) 10．3  12．4  14．1  10．3     9．9  11．4  10．1  9．6  10．7  8．4
弯曲强度(Mpa) 86．7  91．4  75．4  71．2  99．8  81．8  91．8  87．1  69．7  68．1
弯曲模量(Kg／mm2)     9．2     9．7     7．4     8．1     9．1     7．9     9．5     8．8     6．7     6．1
吸水率(％) 0．32  0．41  0．35  0．31  0．37  0．44  0．33  0．47  0．30  0．32
由表1可看出，本发明制备的液体环氧树脂组合物25℃时粘度介于1270－8890mPa．s之间，且无需使用稀释剂。将所制备的组合物灌封进长度为12mm、间隙为40μm的两块玻璃板之间(80℃)，所需时间为仅为22-89秒。液体环氧组合物固化后产物的玻璃化温度为122℃-167℃，热膨胀系数为28-31ppm／℃。相比较可明显看出，单纯由双酚A或双酚F型环氧所得产物粘度达21650mPa．s，流动性差，玻璃化温度偏低。
实施例15
将FR-4电路板置于可调温的水平平台上，FR-4板上放一块8×8mm的硅片(有研金属研究总院提供)，FR-4板和硅片间隔以精密厚度为40μm的不锈钢夹片。控制温度为80℃，将液体组合物用注射器加到硅片边缘，30秒后灌封完毕。将灌封好的硅片在烘箱中于120℃固化30分钟，然后在170℃固化5小时。

Claims (18)

1．一种半导体封装用的液体环氧树脂组合物，包括重量份数100份的液体环氧树脂，65-165份的酸酐固化剂，0．5-5．0份的固化促进剂，0．3-1．0份的硅烷偶联剂，和380-950份的无机填料，其中所述的液体环氧树脂选自式1的3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基酯、式2的4，5-环氧己烷-1，2二甲酸二缩水甘油酯、双酚型二缩水甘油醚中的一种或多种。式1式2
2．按照权利要求1的组合物，其中所述的双酚型二缩水甘油醚为双酚A二缩水甘油醚或双酚F二缩水甘油醚。
3．按照权利要求1的组合物，其中所述的液体环氧树脂为重量份数10-90份的3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基酯和10-90份的4，5-环氧己烷-1，2二甲酸二缩水甘油酯。
4．按照权利要求2的组合物，其中所述的液体环氧树脂为重量份数60-90份的3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基酯和10-40份的双酚A或双酚F二缩水甘油醚。
5．按照权利要求4的组合物，其中所述的液体环氧树脂为重量份数75-85份的3，4-环氧环己烷羧酸3，4-环氧环己基甲基酯和15-25份的双酚A或双酚F二缩水甘油醚。
6．按照权利要求2的组合物，其中所述的液体环氧树脂为重量份数60-90份的4，5-环氧己烷-1，2二甲酸二缩水甘油酯和10-40份的双酚A或双酚F二缩水甘油醚。
7．按照权利要求6的组合物，其中所述的液体环氧树脂为重量份数75-85份的4，5-环氧己烷-1，2二甲酸二缩水甘油酯和15-25份的双酚A或双酚F二缩水甘油醚。
8．按照权利要求1的组合物，其中所述的酸酐固化剂选自甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐苯酐和甲基纳迭克酸酐中的一种或多种。
9．按照权利要求8的组合物，其中所述的酸酐为甲基六氢邻苯二甲酸酐。
10．按照权利要求9的组合物，其中所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐中酸酐基团与液体环氧树脂中环氧基团的当量比为0．7-1．2。
11．按照权利要求10的组合物，其中所述的甲基六氢邻苯二甲酸酐中酸酐基团与液体环氧树脂中环氧基团的当量比为0．85-0．95。
12．按照权利要求1的组合物，其中所述的固化促进剂选自咪唑、2-甲基咪唑、2，4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1，3，5-三乙基-六氢-S-三嗪、1，3，5-三甲基-六氢-S-三嗪、三乙胺、三苯基膦、三乙基膦、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钕和乙酰丙酮铝中的一种或多种。
13．按照权利要求1的组合物，其中所述的硅烷偶联剂选自环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基乙氧基硅烷和3，4-环氧环己烷丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
14．按照权利要求1的组合物，其中所述的无机填料选自熔融的球形二氧化硅、熔融的角形二氧化硅、结晶的二氧化硅、合成的二氧化硅、氧化铝、氮化硅、和氮化硼中的一种或多种。
15．按照权利要求14的组合物，其中所述的无机填料为重量份数450-650份的熔融的球形的二氧化硅。
16．按照权利要求1的组合物，还进一步包括重量份数0．1-5．0份的炭黑，和／或0．1-5．0份的消泡剂。
17．权利要求1-16中任何一个的组合物，在半导体封装中的应用。
18．权利要求1-16中任何一个的组合物，在倒装芯片球栅阵列、芯片尺寸级、直接芯片粘接和多芯片模块半导体封装中的应用。
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