CN1528852A - 一种新型环氧塑封料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于集成电路封装的新型环氧塑封料及其制备方法。该环氧塑封料，按重量份数，包括液晶环氧树脂100份、邻甲酚醛环氧树脂0～15份、固化剂30～200份、无机填料700～1100份、固化促进剂0.1～0.5份。其制备方法是先将各种组分混合均匀，再将物料经过炼胶机或双螺杆挤出机在90～220℃下热熔融混合均匀，冷却后成固体片状料，经过粉碎成粉状料，在60～90℃，0.3～1MPa下预压成型。本发明提供的新型环氧塑封料具有高强度和韧性，低的热膨胀系数和吸湿率，高的耐热温度，可以通过低压转移模压用于半导体器件的封装，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于集成电路封装的新型环氧塑封料及其制备方法。
技术背景
环氧塑封料是应用于集成电路的封装材料，它由环氧树脂、固化剂、无机填料、固化促进剂、偶联剂、脱模剂、阻燃剂、着色剂等成分组成。在集成电路封装成型加工时，环氧树脂和固化剂在热作用下固化交联，利用注塑成型将集成电路芯片包埋其中，成为环氧塑封料封装的集成电路。
目前环氧塑封料使用邻甲酚醛环氧树脂，在性能上有以下三个缺点：一环氧塑封料不是气密性材料，集成电路表面的水汽可以穿过环氧塑封料到达芯片，引起芯片腐蚀；二是在热固化时，因环氧塑封料的热膨胀系数大于芯片、引脚等材料，使集成电路内部产生热应力，会导致集成电路的损坏；三是在表面安装过程中，浸焊和回流焊接工序集成电路表面温度高达215～260℃，如果集成电路处于吸湿状态，高温使集成电路内部水分汽化，产生的蒸汽压高于环氧塑封料的强度时，会导致集成电路内部剥离或整件开裂。以上问题可以通过增加无机填料含量得以改善，但无机填料加入量过多，会使环氧塑封料的熔融粘度增加，影响加工成型性，难于适应小外型、高密度(多层、多引脚、细节距)的封状结构形式。以上问题还可以在树脂结构中引如硅烷、氟等憎水基团改善其吸湿性能，但会伴随强度、模量和热变形温度的下降或反应性下降等问题。因此传统的酚醛环氧体系目前不可能达到既保持低的吸湿性和耐浸焊、耐回流焊性，又具有良好的流动性和可加工性。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的用于集成电路封装的环氧塑封料，其具有熔融粘度低、加工成型性好、无机填料含量大、热膨胀系数低、吸水率低、高耐潮、软化点高、耐浸焊和回流焊、韧性好，可使用无铅电镀等特点，属于环保型材料。
本发明的另一个目的是提供该环氧塑封料的制备方法。
本发明提供的新型的用于集成电路封装的环氧塑封料，按重量份数，包括：
液晶环氧树脂 100份
邻甲酚醛环氧树脂 0～15份
固化剂 30～200份
无机填料 700～1100份
固化促进剂 0.1～0.5份
其中液晶环氧树脂可以选自联苯类、芳酯类、偶氮类、苯乙烯撑类、苯乙炔撑类、亚甲胺类等液晶环氧树脂。常用的液晶环氧树脂有联苯二酚二缩水甘油醚、4，4’-二羟基苯甲酸苯酯二缩水甘油醚、4，4’-二羟基苯二甲酸二苯酯二缩水甘油醚。
固化剂有很多种结构，可以是芳香胺类、酸酐类、线性酚醛树脂及其混合物，常用的固化剂如偏苯三酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、线性酚醛树脂等，用量优选35～170份。
无机填料有二氧化硅(无定型、结晶性)、矾土、氮化铝、硅酸钙等，常用的无机填料是二氧化硅粉末，用量优选705～1050份。
固化促进剂有咪唑、叔胺、磷系化合物，常用的固化促进剂是2-乙基-4-甲基咪唑、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)、三苯基磷，用量优选0.1～0.3份。
本发明提供的新型环氧塑封料，还可以含有其他成分，如脱模剂、增韧剂、偶联剂、着色剂、阻燃剂等。脱模剂可以是脂肪族酸、酯或盐，增韧剂可以是有机硅橡胶、丁腈橡胶，偶联剂可以是有机硅烷、钛酸酯，着色剂可以是炭黑、燃料，阻燃剂可以是卤代环氧树脂、三氧化锑、氢氧化铝。
本发明提供的新型环氧塑封料的制备方法包括捏合、冷却、粉碎、预成型工序。其中因为使用液晶环氧树脂，捏合工序的加工温度应该在液晶环氧树脂的液晶态温度范围的低端进行，此时树脂粘度小，环氧塑封料的填料量大，又保持树脂的液晶性质，环氧塑封料物理、电性能优良。具体制备方法是先将各种组分混合均匀，再将物料经过炼胶机或双螺杆挤出机在90～220℃下热熔融混合均匀，冷却后成固体片状料，经过粉碎成粉状料，在60～90℃，0.3～1MPa下预压成型。
本发明提供的新型环氧塑封料在用于集成电路封装成型加工时，利用注塑成型，先熔融再固化，利用具有液晶相结构的环氧塑封料将集成电路芯片包埋其中，成为液晶环氧塑封料封装的集成电路。
本发明提供的新型的环氧塑封料，采用新一代液晶环氧树脂，能够克服现有技术的问题，从而达到最佳化的平衡性能。从结构上液晶环氧树脂是刚性棒状的介晶基元两端连有可反应的环氧基团，根据介晶基元的不同，液晶环氧树脂可以分为联苯、芳酯、偶氮、苯乙烯撑、苯乙炔撑、亚甲胺等。一方面，液晶环氧树脂有对称的多芳环结构，本身即具有更好的强度和耐热性，同时，树脂熔融后进入液晶态，粘度低，在0.01～0.06Pa·s，允许使用更多无机填料，显著降低其吸湿性和内应力，此外，介晶微元在固化过程中形成局部有序的微区，能够有效阻隔湿气的渗透，从而赋予其卓越的抗湿性能。用液晶环氧树脂制备高性能液晶环氧塑封料和邻甲酚醛环氧塑封料相比较有以下优点：熔融粘度低、加工成型性好、无机填料含量大、热膨胀系数低、吸水率低、高耐潮、软化点高、耐浸焊和回流焊、韧性好，可使用无铅电镀，属于环保型材料。其玻璃化温度＞160℃、线膨胀系数α1＜18×10-6/℃、α2＜65×10-6/℃、弯曲强度＞160MPa、弯曲模量＞16000MPa、介电常数(1MHz)＜6、介电损耗(1MHz)＜0.013、氯含量＜5×10-5、可靠性评价(80-pin QFP，85℃，85％(RH)，300h，浸入260℃焊液10秒)，无裂纹的试片数：＜3％。
用液晶环氧树脂制成的新型环氧塑封料具有更好的强度和韧性，更低的热膨胀系数和吸湿率，更高的耐热温度，可以通过低压转移模压(160～190℃)用于半导体器件的封装，如单边模压包装(BGA)和薄层包装，具有良好的应用前景。
具体实施方式
实施例1
先将各种组分按表1中比例称量，混合均匀，再将物料经过炼胶机在145～160℃下热熔融混合均匀，冷却后成固体片状料，经过粉碎成粉状料，粉料预压(80℃，1MPa)成型。产品性能见表2。
实施例2
先将各种组分按表1中比例称量，混合均匀，再将物料经过双螺杆挤出机在90～115℃下热熔融混合均匀，冷却后成固体片状料，经过粉碎成粉状料，粉料预压(60℃，0.3MPa)成型。产品性能见表2。
实施例3
先将各种组分按表1中比例称量，混合均匀，再将物料经过炼胶机在180～220℃下热熔融混合均匀，冷却后成固体片状料，经过粉碎成粉状料，粉料预压(80℃，0.7MPa)成型。产品性能见表2。
表1：实施例中各组分及用量(用量按重量份数)
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 液晶环氧树脂 | 联苯二酚二缩水甘油醚，100份 | 4，4’-二羟基苯甲酸苯酯二缩水甘油醚，100份 | 4，4’-二羟基苯二甲酸二苯酯二缩水甘油醚，100份 |
| 邻甲酚醛环氧树脂注 | 15份 | 0 | 0 |
| 固化剂 | 线形酚醛树脂注，170份 | 甲基四氢苯酐，49份 | 六氢苯酐，35份 |
| 无机填料 | 二氧化硅粉末，1050份 | 矾土，745份 | 氮化铝，705份 |
| 固化促进剂 | DMP-30，0.5份 | 2-乙基-4-甲基咪唑，0.15份 | 三苯基磷，0.1份 |
| 偶联剂 | 氨基聚醚有机硅，0.25份 | 钛酸酯，0.15份 | 聚醚有机硅，0.15份 |
| 脱模剂 | 硬酯酸，0.2份 | 硬酯酸钙，0.1份 | 硬酯酸单甘油酯，0.1份 |
| 着色剂 | 碳黑，0.2份 | 铁红，0.1份 | 铬黄，0.1份 |
| 阻燃剂 | 三氧化锑，10份 | 氢氧化铝，5份 | 卤代环氧树脂，5份 |
注：邻甲酚醛环氧树脂的环氧值170～180克树脂/摩尔环氧基，分子量350～780。
线形酚醛树脂的分子量300～1000。
表2：各实施例产品性能
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 玻璃化温度/℃ | 183 | 165 | 160 |
| 线膨胀系数α1/℃ | 3×10-6 | 9×10-6 | 18×10-6 |
| 弯曲强度/MPa | 174MPa | 185MPa | 160MPa |
| 介电常数(1MHz) | 3.2 | 4 | 4.6 |
| 可靠性评价/％ | 2.1 | 2.1 | 3 |
Claims (10)
1、一种用于集成电路封装的环氧塑封料，按重量份数，包括：
液晶环氧树脂 100份
邻甲酚醛环氧树脂 0～15份
固化剂 30～200份
无机填料 700～1100份
固化促进剂 0.1～0.5份。
2、权利要求1的环氧塑封料，其中液晶环氧树脂选自联苯类、芳酯类、偶氮类、苯乙烯撑类、苯乙炔撑类、亚甲胺类液晶环氧树脂。
3、权利要求2的环氧塑封料，其中液晶环氧树脂选自联苯二酚二缩水甘油醚、4，4’-二羟基苯甲酸苯酯二缩水甘油醚、4，4’-二羟基苯二甲酸二苯酯二缩水甘油醚。
4、权利要求1或2的环氧塑封料，其中固化剂选自芳香胺类、酸酐类、线性酚醛树脂及其混合物。
5、权利要求4的环氧塑封料，其中固化剂选自偏苯三酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐、线性酚醛树脂，用量为35～170份。
6、权利要求1或2环氧塑封料，其中无机填料选自二氧化硅、矾土、氮化铝、硅酸钙。
7、权利要求6的环氧塑封料，其中无机填料是二氧化硅粉末，用量为705～1050份。
8、权利要求1或2环氧塑封料，其中固化促进剂选自咪唑、叔胺、磷系化合物。
9、权利要求8的环氧塑封料，其中固化促进剂选自2-乙基-4-甲基咪唑、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、三苯基磷，用量为0.1～0.3份。
10、权利要求1～9任一环氧塑封料的制备方法，是先将各种组分混合均匀，再将物料经过炼胶机或双螺杆挤出机在90～220℃下热熔融混合均匀，冷却后成固体片状料，经过粉碎成粉状料，在60～90℃，0.3～1MPa下预压成型。
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