CN105440588A - 一种高导热模塑型环氧底填料及其制备方法与用途 - Google Patents

一种高导热模塑型环氧底填料及其制备方法与用途 Download PDF

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Abstract

一种高导热模塑型环氧底填料及其制备方法和应用。该模塑型环氧底填料主要由重量百分数为3~8%的液晶环氧树脂、重量百分数为0~5%的联苯型环氧树脂、重量百分数为3~10%的酚醛树脂固化剂、重量百分数为70~90%的无机填料（特种结晶二氧化硅与球形氧化镁）以及促进剂、偶联剂、脱模剂、消泡剂等组分组成。由于使用了高导热型液晶环氧树脂以及高导热球形填料替代了现有技术中的常规环氧树脂与填料，因此本发明提供的MUF材料具有热导率高（常温>2.9W/m·K；80℃>2.8W/m·K）、流动性与充填性良好等特性。可广泛用于包括汽车电子用大功率、高散热型倒装芯片型封装。

Description

一种高导热模塑型环氧底填料及其制备方法与用途
技术领域
本发明涉及一种高分子材料领域，特别是一种高导热模塑型环氧底填料及其制备方法与用途。
背景技术
近年来，模塑型环氧底填料（moldedunderfill,MUF）以其生产效率高、固化物孔隙率低、可靠性优良等特征，逐渐替代传统的毛细管型环氧底填料（capillaryunderfill）而在倒装芯片型（flipchip）封装中得到了广泛应用（ChipPackagewithmoldedunderfill,USPatent6038136）。随着集成电路封装向着高密度化、高集成化、高速化方向的不断发展，MUF除了肩负着传统的应力缓冲、绝缘等作用外，由于MUF直接与芯片接触，因此更需要承担为芯片提供散热通道的作用。虽然，迄今为止，芯片的散热已经具有相对完整的设计解决方案，但如果可以研制开发出具有高导热特征的MUF材料，对于提高芯片的散热效率无疑是具有重要意义的。但目前为止，各种公开报道文献中很少涉及高导热型MUF材料的研制开发报道。
MUF本质是一类复合材料，其中环氧-酚醛树脂体系作为连续相，而无机填料作为分散相。MUF组分中无机填料的体积分数要足够高，并且要具有高的堆积效率，这样才能实现降低热膨胀系数（CTE）等目的。同时，无机填料的含量又不能过高，否则会影响MUF的高温流变特性。当应用于汽车电子等大功率器件的封装时，传统MUF材料所面临的一个重要问题是其低热导率。传统MUF材料的热导率通常<2W/m·K。而研究表明，当使用热导率为3~5W/m·K的MUF材料时，可使封装体内的温度降低数十度。这样就可以节省额外的降温成本，同时可以显著增加器件的工作寿命。目前，提高MUF材料热导率的手段主要是在无机填料上进行选择和改性。这主要是由于MUF结构中常用环氧树脂的热导率通常只有0.05-0.5W/m·K，而某些无机填料，如结晶石英硅微粉（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、氮化铝（AlN）、氮化硼（BN）、氧化铍（BeO）、氧化镁（MgO）等材料的热导率往往高达几十甚至上百W/m·K，因此可以显著提高MUF材料的热导率。例如，文献（MacromolecularResearch，2004，12:78）采用高导热AlN填料与熔融硅微粉配合使用制备了热导率>2.0W/m·K的环氧塑封料。
虽然采用高导热性填料可以显著提高MUF的热导率，但高导热性填料往往存在价格昂贵（如AlN、BeO等，每公斤几十到上百美元）、毒性大（如BeO）、耐湿性差（如AlN）、不易加工与易磨损模具（如Al2O3具有超硬特征，难以加工，同时易磨损模具）和微观形状影响MUF流动性（如BN具有片状晶型，严重影响MUF流动性）等问题，因此采用具有高热导率环氧树脂与低成本、高热导率无机填料（如特种结晶石英粉、氧化镁等）制备高热导率MUF材料对于拓展MUF材料在汽车电子等高功率型封装中的应用具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种具有热导率高、成本低、耐温性优良、力学性能优良等特点的高导热模塑型环氧底填料。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种高导热模塑型环氧底填料，其特点是，由如下重量百分比的原料制成：
液晶环氧树脂3~10%；
联苯型环氧树脂0~6%；
酚醛固化剂1~10%；
无机填料70~90%；
促进剂0.01~0.5%；
偶联剂0.1~1%；
脱模剂0.1~1%；
着色剂0.1~1%；
离子捕捉剂0.1~1%；
消泡剂0.01~0.1%。
所述液晶环氧树脂选自结构如式I所示的环氧树脂，其中n=4,6,8；或者结构如式II所示的环氧树脂，其中R=-H或-CH3，
（式I）
（式II）。
上述组成成分中，上述环氧树脂的热导率在0.3~1.0W/m·K之间，较普通型环氧树脂高1~5倍。具体选自式I所示环氧树脂（n=4,热导率：0.96W/m·K）、式I所示环氧树脂（n=6,热导率：0.89W/m·K）、式I所示环氧树脂（n=8,热导率：0.85W/m·K）、N,N’-(1,4-对苯二次甲基)-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯胺]（式II，R=-H，热导率：0.33W/m·K）、N,N’-(1,4-对苯二次甲基)-双[4-(2,3-环氧丙氧基)-2-甲基苯胺]（式II，R=-CH3热导率：0.35W/m·K）中的一种或按任何可适用的比例组成的混合物，优选式I所示环氧树脂。上述液晶环氧树脂含有芳酯类或亚甲胺类液晶基元，因此固化物具有优良的热导性、力学性能和热稳定性。
所述的联苯型环氧树脂选自结构如式III所示的环氧树脂。其中，R=-H或-CH3，
（式III）。
上述组成成分中，所述的酚醛固化剂选自对苯芳烷基型酚醛树脂、联苯芳烷基型酚醛树脂、多官能团对苯芳烷基型酚醛树脂、共聚型联苯芳烷基型酚醛树脂中的至少一种或者多种按任何可适用的比例组成的混合物，优选多官能团对苯芳烷基型酚醛树脂和共聚型联苯芳烷基型酚醛树脂甲基四氢苯酐中的至少一种；
上述组成成分中，所述的促进剂选自咪唑类化合物，包括2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟乙基咪唑中的至少一种，优选2-苯基-4-甲基-5-羟乙基咪唑；和有机膦化合物中的至少一种；所述有机膦化合物选自三苯基膦、三丁基膦、三（对甲基苯基）膦、三（壬基苯基）膦、四苯基膦-四苯基硼酸酯、三苯基膦-对苯醌加成物中的至少一种或多种按任何可适用的比例组成的混合物，优选三苯基膦-对苯醌加成物。
上述组成成分中，所述的偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷（KH-580）中的至少一种或多种按任何可适用的比例组成的混合物，优选KH-560。
上述组成成分中，所述的脱模剂选自天然蜡（巴蜡等）、合成蜡（聚乙烯蜡等）、硬脂酸、棕榈酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸锂和硬脂酸镁中的至少一种或多种按任何可适用的比例组成的混合物，优选巴蜡和聚乙烯蜡。
上述组成成分中，所述的无机填料选自特种结晶型石英（SiO2）微粉和球形氧化镁（MgO）微粉中的至少一种或多种按任何可适用的比例组成的混合物，上述无机填料的中位粒径（d50）不超过15μm，最大粒径不超过30μm。
上述组成成分中，所述的着色剂选自炭黑。
上述组成成分中，所述的消泡剂选自非硅烷型消泡剂。
本发明提供的制备上述高导热模塑型环氧底填料的方法，包括如下步骤：将式I所示液晶环氧树脂、式II所示液晶环氧树脂（如需要）、式III所示联苯型环氧树脂（如需要）、所述酚醛固化剂、所述促进剂、所述偶联剂、所述脱模剂、所述消泡剂、所述无机填料混匀后混炼，得到所述MUF材料。所述混炼步骤中，温度为20-120℃，具体可为20-30℃、50-80℃、90-110℃或90-120℃，优选60-90℃；时间为0.5-3小时，具体可为0.5-1.5小时或1-1.5小时，优选0.5-1小时。
在具体操作中，可将上述各组分按所需比例混合均匀，在常用的各种材质三辊或两辊混炼机上加热混炼，得到均匀分散的混合物，冷却、粉碎后，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的MUF材料。
另外，本发明提供的高导热模塑型环氧底填料在封装包括汽车电子器件在内的大功率、高发热型倒装芯片封装中的应用，也属于本发明的保护范围。
本发明通过采用液晶型和联苯型环氧树脂，在保障所制备模塑型环氧底填料在具有高热导率、低成本的前提下，还可赋予模塑型环氧底填料良好的耐热性能和力学性能。与现有技术模塑型环氧底填料相比，本发明公开的模塑型环氧底填料具有热导率高、耐温性能良好、充填率高、力学性能优良等特征，可广泛用于包括汽车电子器件在内的大功率、高发热型倒装芯片的封装。
附图说明
图1为本发明制备的MUF的热导率测试结果。
图2为本发明制备的MUF对芯片与基板间狭缝的填充效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。本发明中所用式I所示液晶型环氧树脂可按照文献（USPatent5811504）合成，或者购自日本日立化成株式会社；所用式II所示液晶型环氧树脂可按照文献（USPatent5811504）合成；所用式III所示联苯型环氧树脂购自日本三菱化学株式会社（商品名YX-4000H，羟基当量：186g/eq）。所用酚醛固化剂购自日本airwater株式会社（商品名：HE910-10，羟基当量：100g/eq）；所用促进剂购自日本精工化学株式会社（商品名：TPP-BQ）；所用偶联剂γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷（KH-560）购自南京联硅化工有限公司或其他公司相关商业化产品；所用特种结晶型石英（SiO2）微粉购自日本东海矿物株式会社；所用球型熔融硅微粉购自日本Admatechs公司（商品名：SQ-CC69，中位粒径：5μm）；所用氧化镁（MgO）购自日本Ube材料公司（商品名：RF-10C，中位粒径：10μm；BET比表面积：0.8m2/g）；所用球形氮化铝（AlN）填料购自日本Maruwa株式会社（商品名：ANF-A03，中位粒径：3.2μm）；所用离子捕捉剂购自日本协和化学工业株式会社（商品名：DHT-4A）；所用脱模剂购自美国Honeywell公司（商品名：AC316A）；所用炭黑购自日本三菱化学株式会社（商品名：MA-600）；所述非硅烷型消泡剂购自德国BYK公司（商品名：BYK-A535）。
MUF的微观形貌测试采用日本日立公司S-4800扫描电子显微镜（SEM）进行。
MUF充填性评价方法：采用超声波扫描显微镜（C-SAM或SAT，美国Sonoscan公司）考察封装后的芯片与基板间MUF中的气泡有无情况，共封装30个芯片进行充填性考察。采用的倒装芯片球栅阵列封装（FC-BGA）尺寸如下：芯片尺寸：5×5×0.2mm；基板尺寸：20×20×0.5mm；焊球间距：150μm；芯片与基板间狭缝间距：70μm。
热导率测试：使用传递模塑机将MUF材料注入模具中，注射温度：175℃，注射压力：6.9MPa，加压时间：90s，得到直径为50mm、厚度为5mm的样片。按照ASTM-E1225规定的方法测定热导率。常温（25℃）测试采用热常数分析仪（TPS2500S，瑞典HotDisk公司）；高温测试（80℃）采用激光热导率仪（LFA457，德国耐驰公司）。
螺旋流动长度测试：使用传递模塑机将MUF材料注入模具中，注射温度：175℃，注射压力：7.0MPa，加压时间：120s，测试MUF流动长度（cm）。
热性能采用德国耐驰公司DSC204F1量热示差扫描仪测定。
力学性能采用美国Instron公司5967型万能试验机测定。
实施例1
MUF材料的制备，原料选自如下重量百分数的组分：
液晶环氧树脂（式I，n=4）9.8%；
酚醛固化剂（HE910-10）3.1%；
促进剂（TPP-BQ）0.3%；
偶联剂（KH-560）0.2%；
脱模剂（AC316A）0.2%；
离子捕捉剂（DHT-4A）0.1%
消泡剂（BYK-A535）0.1%；
特种结晶型石英（SiO2）微粉30%；
球形MgO（RF-10C）56%。
将上述组分在陶瓷三辊混炼机中于90℃混炼1h，得到均匀分散的MUF，冷却、粉碎。在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的MUF。另外将上述MUF在传递模塑机中制成各种试样，进行各项性能测试，结果列于表1。
所制MUF的常温（25℃）及高温（80℃）热导率测试结果如附图1所示。
所制MUF的填充效果如附图2所示。
实施例2
MUF的制备，原料与制备方法和实施例1相同，除了将液晶环氧树脂（式I，n=4）替换为液晶环氧树脂（式I，n=4）与联苯型环氧树脂（式III，R=-CH3）。各项性能测试结果列于表1。
所制MUF的常温（25℃）及高温（80℃）热导率测试结果如附图1所示。
实施例3
MUF的制备，原料与制备方法和实施例1相同，除了将液晶环氧树脂（式I，n=4）替换为液晶环氧树脂（式I，n=6）。各项性能测试结果列于表1。
所制MUF的常温（25℃）及高温（80℃）热导率测试结果如附图1所示。
实施例4
MUF的制备，原料与制备方法和实施例1相同，除了将液晶环氧树脂（式I，n=4）替换为液晶环氧树脂（式I，n=8）。各项性能测试结果列于表1。
所制MUF的常温（25℃）及高温（80℃）热导率测试结果如附图1所示。
实施例5
MUF的制备，原料与制备方法和实施例1相同，除了将液晶环氧树脂（式I，n=4）替换为液晶环氧树脂（式II，R=-CH3）。各项性能测试结果列于表1。
所制MUF的常温（25℃）及高温（80℃）热导率测试结果如附图1所示。
对比例1
MUF的制备，原料与制备方法和实施例1相同，除了将液晶环氧树脂（式I，n=4）替换为联苯型环氧树脂（式III，R=-CH3）。各项性能测试结果列于表1。
所制MUF的常温（25℃）及高温（80℃）热导率测试结果如附图1所示。
所制MUF的填充效果如附图2所示。
对比例2
MUF的制备，原料与制备方法和实施例1相同，除了将特种结晶型石英（SiO2）微粉与MgO填料替换为球形熔融硅微粉与AlN。各项性能测试结果列于表1。
所制MUF的常温（25℃）及高温（80℃）热导率测试结果如附图1所示。上述实施例与对比例制得的MUF的性能如表1所示。
表1实施效果
可以看出，本发明提供的MUF无论是在热导率、流动性、填充性以及固化性方面均优于现有技术MUF（对比例1）。对比例2由于采用了高导热AlN填料，因此热导率优于本发明提供的MUF，但其流动性与填充性以及吸湿率等方面均低于本发明提供的MUF，这与AlN填料的高吸湿性、易于引起MUF材料粘度增加等性质有关。

Claims (10)

1.一种高导热模塑型环氧底填料，其特征在于，由如下重量百分比的原料制成：
液晶环氧树脂3~10%；
联苯型环氧树脂0~6%；
酚醛固化剂1~10%；
无机填料70~90%；
促进剂0.01~0.5%；
偶联剂0.1~1%；
脱模剂0.1~1%；
着色剂0.1~1%；
离子捕捉剂0.1~1%；
消泡剂0.01~0.1%。
2.根据权利要求1所述的高导热模塑型环氧底填料，其特征在于：所述液晶环氧树脂选自结构如式I所示的环氧树脂，其中n=4,6,8；或者结构如式II所示的环氧树脂，其中R=-H或-CH3，
（式I）
（式II）。
3.根据权利要求1所述的高导热模塑型环氧底填料，其特征在于：所述的联苯型环氧树脂选自结构如式III所示的环氧树脂，其中，R=-H或-CH3，
（式III）。
4.根据权利要求1所述的高导热模塑型环氧底填料，其特征在于：所述的酚醛固化剂选自对苯芳烷基型酚醛树脂、联苯芳烷基型酚醛树脂、多官能团对苯芳烷基型酚醛树脂、共聚型联苯芳烷基型酚醛树脂中的一种或者多种的混合物；
所述的促进剂为咪唑类化合物或有机膦化合物，咪唑类化合物选自2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟乙基咪唑中的任意一种；有机膦化合物选自三苯基膦、三丁基膦、三（对甲基苯基）膦、三（壬基苯基）膦、四苯基膦-四苯基硼酸酯、三苯基膦-对苯醌加成物中的任意一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的高导热模塑型环氧底填料，其特征在于：所述的偶联剂选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷（KH-560）、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷（KH-580）中的任意一种或多种的混合物；
所述的脱模剂选自天然蜡、合成蜡、硬脂酸、棕榈酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸锂和硬脂酸镁中的任意一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的高导热模塑型环氧底填料，其特征在于：所述的无机填料选自特种结晶型石英微粉和球形氧化镁微粉中的任意一种或多种的混合物，无机填料的中位粒径d50不超过15μm，最大粒径不超过30μm。
7.根据权利要求1所述的高导热模塑型环氧底填料，其特征在于：所述的着色剂选自炭黑；所述的消泡剂选自非硅烷型消泡剂。
8.一种制备上述高导热模塑型环氧底填料的方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按比例混合均匀，在常用的各种材质三辊或两辊混炼机上加热混炼，得到均匀分散的混合物，冷却、粉碎后，在打饼机上打饼，得到所需尺寸大小的材料，所述混炼步骤中，温度为20-120℃，具体为20-30℃、50-80℃、90-110℃或90-120℃，优选60-90℃；时间为0.5-3小时。
9.如权利要求1所述高导热模塑型环氧底填料，其特征在于：该高导热模塑型环氧底填料在微电子器件封装与光电子器件封装中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述微电子器件封装为包括汽车电子用大功率、高散热型倒装芯片型的封装。
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