CN112409757A - 一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料及其制备方法，该塑封料由导热填料、环氧树脂、固化剂、固化促进剂、偶联剂、应力改性剂、着色剂、离子捕捉剂等组分组成。通过本发明技术方案制备得到的塑封料，具有较高的热导率，其导热系数达到2.5 W/m•K以上，玻璃化转变温度高，线膨胀系数低，吸水率低，体积电阻率高，显示出较优异的综合性能，能够应用于高功率模块封装。

Description

一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料，属于半导体封装用材料领域，具体属于环氧塑封料领域。
背景技术
随着新能源革命的不断推进，可实现高效电能转换的功率模块在柔性高压直流输电、轨道交通、新能源汽车等领域得到广泛应用。
功率模块的封装形式多种多样，封装材质可以是陶瓷、金属或塑料，但是因为塑料封装在成本、尺寸、重量等方面具有相当的优势，同时因为塑料封装的可靠性近年来有了很大提升，因此工业上功率器件多采用塑料封装，在航天、军工领域亦受到越来越多的关注，而在塑料封装中95％以上的塑封料是环氧树脂塑封料(Epoxy Molding Compound,EMC)。
近年来，随着模块的小型化、集成化和高功率化发展，模块功率密度不断提高，内部发热量也不断增加，模块结温会随着模块输出功率的增大而上升，导致产品电学性能大幅下降，严重时甚至导致模块失效：电子器件的温度每超过额定温度2℃，其可靠性将降低10％，温度每升高6℃，绝缘老化速度将增加一倍，预期寿命将缩短一半。因此未来提高电子设备的性能稳定性和使用寿命，就需要塑封体能够及时将电子元件产生的热量散发出去，需要提高电子封装材料的导热性。然而传统模块封装中所使用的环氧塑封料导热性较低，一般热导率只有0.7-1W/(m·K)，已经无法满足大功率模块更高工作温度环境、更高可靠性的需求。因此开发高导热环氧塑封料对新一代高功率高性能模块封装电子器件与设备的开发具有非常重要的意义。
根据导热机理分析可知，固体内部的导热载体有电子、声子和光子三种。其中金属是通过大量电子传热，无机非金属是通过晶格的热振动即声子传热。环氧树脂类聚合物由于分子链的无规缠结，分子量大，分子量的多分散性，导致无法形成完整的晶体，分子链振动对声子造成很大散射，导致热导率较低，纯环氧树脂其热导率仅有0.2W/(m·K)。要提高环氧的热导率，主要有两种方法，一是合成具有高度结晶性或取向度的本体导热环氧树脂，二是在环氧树脂基体中加入高导热填料以获得具有高导热性能的复合材料。制备本体高导热环氧工艺复杂，成本较高，因此目前大多采用填充填料的方法制备高导热环氧复合材料。根据填充型导热环氧复合材料最普遍的导热通道理论，当填料用量较少时，复合材料会形成海岛结构，导热填料作为分散相被环氧树脂基体孤立，不能相互联系，对提高材料的热导率作用不大，只有当填料用量达到一个临界值时，导热填料才能成为连续相，彼此之间相互联系、接触和作用，在复合材料内形成链状导热通路，当导热通路的取向和热流方向一致时，热流方向上的热阻很小，导热性能将得到大幅提高。因此如何在塑封料内部热流方向上形成导热通路是提高塑封料导热率的关键。
环氧塑封料通常由环氧树脂、固化剂、填料和各种助剂等组分组成。目前传统环氧塑封料中使用的填料为二氧化硅微粉，填充量在60％-90％，主要有两大类，一类是结晶型硅微粉，颗粒外形为角形，因此又称为角形结晶型硅微粉，另一类是熔融无定型硅微粉，颗粒外形有角形的也有球形的，分为角形熔融型硅微粉和球形熔融型硅微粉。结晶型硅微粉和熔融型硅微粉的物理性能列于表1.
表1硅微粉物理性能
项目 单位 结晶型 熔融型
密度 g·cm-3 2.653 2.20
热膨胀系数 1/K*10<sup>-7</sup> 90 5.4
热导系数 W/m.K 5.0-12.6 1.6-2.0
硬度 Mohs 7 5
体积电阻率 Ω·cm 10<sup>16</sup> 10<sup>17</sup>
由表1数据对比可知，要提高环氧塑封料的导热性能，需使用导热系数较高的角形结晶型硅微粉，且添加量需要足够的大以形成导热通路网络。但角形结晶型硅微粉的添加量是有限度的，加入的硅微粉量越多，会使塑封料的熔融粘度增加，影响加工成型性，对集成电路的金引线有冲击，容易造成金线冲丝甚至断裂，同时角形结晶型硅微粉的热膨胀系数较高，填料尖端易造成应力集中，使得电子元件的整体应力高，角形结晶型硅微粉的硬度较大，易在生产和塑封过程中对设备造成磨损，增加了塑封料中金属含量，加之角形结晶型硅微粉本身的体积电阻率较低，易导致塑封体的体积电阻率下降，影响可靠性。而且角形结晶型硅微粉的密度较大，大的填充量，势必增加塑封电子元件的重量，不利于电子产品的轻量化要求。最为重要的是，角形结晶型硅微粉本身的热导系数也并不是很高，所制备的塑封料导热性提升有限。而使用熔融球形硅微粉，虽然可以解决填充量和熔融粘度的问题，解决应力偏大的问题和对设备磨损的问题，但它的导热系数更低，制备的环氧塑封料的导热性势必更差。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料，使其具有高导热性能的同时，高温熔融粘度低，加工成型性好，具有低应力、低硬度、低磨损、高体积电阻和高可靠性的优点。
本发明的目的还在于提供一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料，由以下重量份数的各组分组成：
Figure BDA0002734810670000031
所述的环氧树脂选自本领域常用的邻甲酚醛型环氧树脂(CNE)、二环戊二烯型环氧树脂(DCPD环氧)、多芳香环氧树脂(MAR环氧)、多官能环氧树脂(MFN环氧)、联苯型环氧树脂(BP环氧)、萘酚酚醛环氧树脂，这些环氧树脂可以单独使用，也可以根据具体情况进行两种或多种的优选搭配，不作特别限定；
所述的固化剂为酚醛树脂类固化剂，选自任何本领域常用的酚醛树脂，可以是线型苯酚酚醛树脂(PN)、苯酚芳烷基酚醛树脂(Xylok酚醛)、多芳香酚醛树脂(MAR酚醛)和多官能酚醛树脂(MFN酚醛)，这些酚醛树脂可以单独使用，也可以根据具体情况进行两种或多种的优选搭配，不作特别限定；
所述的固化促进剂为本领域通用的常见促进剂，主要为咪唑类化合物，有机磷化合物和叔胺化合物及其衍生物中的一种或多种，优选三苯基膦(TPP)、2-甲基咪唑(2MI)、2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)、2-苯基-4-甲基咪唑(2P4MZ)、二氮杂化烯烃如1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一烯-7(DBU)及其衍生物中的一种或多种，不作特别限定；
所述的I型导热填料为中位粒径D50为14.6-17μm的具有核壳结构的SiO2@BN，核为中位粒径D50为14-16μm的球形二氧化硅，壳为BN，厚度为0.3-0.5μm；
所述的II型导热填料为市售的中位粒径D50为0.8-2μm的球形氮化硼；
I型导热填料和II型导热填料共同组成导热通路体系，总用量为75-85重量份；
所述的I型填料的制备方法如下：首先将配方量的尿素和硼酸分别溶于乙醇溶液中，制成尿素乙醇溶液和硼酸乙醇溶液备用，将适量的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)溶于乙醇中，向其中加入配方量的球形二氧化硅，搅拌反应30min，使KH-550能够完全附着于二氧化硅表面，将配制好的硼酸乙醇溶液边搅拌边加入上述二氧化硅乙醇浆料中，加完后继续搅拌30min，通过硼酸与KH-550的氨基反应使硼酸均匀附着于二氧化硅球体表面，最后再向其中加入尿素乙醇溶液，然后将混合均匀的浆料在真空管式炉中于氮气氛下在850-950℃的温度下煅烧8-12小时，得到具有核壳结构的SiO2@BN导热颗粒，在此反应过程中，尿素和硼酸反应转化为BN，均匀覆盖在二氧化硅球体表面，其反应方程式如下：
CO(NH)2+2H3BO3＝2BN+CO2+5H2O
所述的偶联剂为本领域常用硅烷偶联剂，主要作为无机填料的表面改性剂，通过化学反应或者化学吸附的机理来改变无机填料表面的物化性能，提高其在树脂中的分散性，增加无机填料与界面的相容性，进而提高EMC的力学性能、化学性能以及电性能，优选自3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、3-巯基丙基三甲氧基硅烷(KH590)中的一种或多种，不作特别限定；
所述的着色剂为本领域常用的炭黑，不作特别限定；
所述的应力改性剂为本领域常用的橡胶类低应力改性剂，如环氧化的有机硅缩水甘油基树脂(如DOW的FZ-3736)、环氧化聚丁二烯(如日本大赛璐PB-3600)、含有机硅组分的三嵌段共聚物(如瓦克GENIOPERL W35)、端羧基丁腈橡胶(CTBN)等，不作特别限定；
所述的脱模剂为本领域常用的蜡系化合物，可以是天然蜡或合成蜡，优选巴西棕榈蜡、蒙旦酸酯蜡、氧化聚乙烯蜡，不作特别限定；
所述的离子捕捉剂为本领域常用的氢氧化镁铝型、铝硅酸盐、氢氧化铋型离子捕捉剂，用以减少EMC中的离子的含量，提高电性能，不作特别限定，本发明优选水滑石，为阴离子离子捕获剂，用以降低EMC中氯离子含量，以减少对金属引线的腐蚀，提高封装器件的长期可靠稳定性；
本发明提供的一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料，其制备方法如下：a)将配方量的导热填料、着色剂、离子捕捉剂依次放入高速混合器中，在搅拌下通过高压喷嘴将偶联剂以雾状形态在10min内缓慢喷进混合器，喷完继续搅拌3min后停止搅拌；b)将事先粉碎好的环氧树脂、固化剂、固化促进剂、脱模剂等固体粉料依次加入高速混合器中，开动搅拌，边搅拌边喷洒加入加热态高粘液态应力改性剂，混合均匀；c)将预混粉末通过双螺杆挤出机以80-130℃的温度和50-250rpm的螺杆转速挤出以获得挤出产物，冷却，粉碎，经磁选除去磁性金属后按照客户要求在打饼成型机上预成型成客户特定形状和压缩比要求的饼料。
本发明的理论基础是，氮化硼(BN)具有优良的性能和极高的本征热导率，其导热系数高达300W/m·K，远高于环氧树脂和结晶型二氧化硅，将其应用于高导热EMC的制备，不仅可以获得较高的导热系数，且制备的环氧塑封料同时还具有优良的力学性能、韧性好，抗老化性优，因此具有极大的发展潜力。但纯BN价格较高，给EMC低成本化带来极大挑战。为此本发明以EMC常用的低成本球形二氧化硅为模板，尿素和硼酸为原料，采用简单的高温煅烧法，制备得到具有核壳结构的高导热填料，并将其应用于高导热EMC的制备。此外，在EMC体系中若使用单一粒径填料，不利于导热通道的构建，为达到较好的导热性能，其添加量阈值较高，但随着单一粒径颗粒含量的提高，EMC的熔融粘度将急剧增大，流动性变差，给小型化封装成型带来困难。研究发现，采用大粒径和小粒径颗粒进行搭配使用，细小颗粒填充在较大颗粒间隙中，在同等填充量下，所制备的EMC的熔融粘度低于单一分散填料体系，也低于大小颗粒填料最密堆积，同时由于小颗粒填充了大颗粒间的间隙，使得导热填料相互间形成了良好的点面接触，有利于导热性能的提升。为此本发明采用小粒径BN颗粒与上述大粒径核壳结构填料进行搭配使用，高导热系数的BN相互接触，形成网络结构的导热通道，所形成的导热EMC的导热网络结构和机理如附图1所示，所制备的EMC具有较低的高温熔融粘度和较高的热导率。以上，实现本发明技术目的。
与现有技术相比，本发明具有如下显著的技术优势和有益效果：
1)利用廉价的尿素和硼酸和本领域常用的球形二氧化硅为原料，制备得到了大粒径的具有核壳结构和高热导率的SiO2@BN粒子，将其应用于高导热EMC的制备，极大的降低了制作成本，制备的EMC具有极好的性价比竞争力；
2)采用大粒径颗粒和小粒径颗粒搭配技术，不仅使得所制备的EMC具有较低的高温熔融粘度，能够满足高性能要求的小型化电子元件的封装成型需求，且形成的导热网络更加完整，整体EMC导热率得到大幅提高；
3)采用本发明球形填料替代角形结晶型二氧化硅，不仅使得制备的EMC导热率得到提升，且避免了角形结晶型二氧化硅在挤出生产时对设备的磨损，延长了机器设备使用寿命的同时，使得生产更加稳定，过程参数控制一致性好，且降低了成品塑封料中的金属含量，提高了塑封料的电性能，使得制备的塑封料更适合于高功率模块封装，封装产品可靠性得到进一步提升。
附图说明
图1为本发明高导EMC导热网络结构和导热机理示意图。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域人员理解，并不因此将本发明限制在所述的实施例发明中。
实施例1
SiO2@BN粒子的制备：首先将17.0重量份的尿素和17.5重量份硼酸分别溶于乙醇溶液中，制成尿素乙醇溶液和硼酸乙醇溶液备用，将3重量份的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)溶于乙醇中，向其中加入100重量份的中位粒径D50约为14μm的球形二氧化硅，搅拌反应30min，使KH-550能够完全附着于二氧化硅表面，将配制好的硼酸乙醇溶液边搅拌边加入上述二氧化硅乙醇浆料中，加完后继续搅拌30min，最后再向其中加入尿素乙醇溶液，然后将混合均匀的浆料在真空管式炉中于氮气氛下在850℃的温度下煅烧12小时，冷却，粉碎，得到中位粒径约为14.6μm，BN壳厚约为0.3μm的具有核壳结构的SiO2@BN导热颗粒，储存备用。
实施例2
SiO2@BN粒子的制备：首先将21.4重量份的尿素和22.0重量份硼酸分别溶于乙醇溶液中，制成尿素乙醇溶液和硼酸乙醇溶液备用，将3重量份的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)溶于乙醇中，向其中加入100重量份的中位粒径D50约为15μm的球形二氧化硅，搅拌反应30min，使KH-550能够完全附着于二氧化硅表面，将配制好的硼酸乙醇溶液边搅拌边加入上述二氧化硅乙醇浆料中，加完后继续搅拌30min，最后再向其中加入尿素乙醇溶液，然后将混合均匀的浆料在真空管式炉中于氮气氛下在900℃的温度下煅烧10小时，冷却，粉碎，得到中位粒径约为15.8μm，BN壳厚约为0.4μm的具有核壳结构的SiO2@BN导热颗粒，储存备用。
实施例3
SiO2@BN粒子的制备：首先将25.3重量份的尿素和26.1重量份硼酸分别溶于乙醇溶液中，制成尿素乙醇溶液和硼酸乙醇溶液备用，将3重量份的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)溶于乙醇中，向其中加入100重量份的中位粒径D50约为16μm的球形二氧化硅，搅拌反应30min，使KH-550能够完全附着于二氧化硅表面，将配制好的硼酸乙醇溶液边搅拌边加入上述二氧化硅乙醇浆料中，加完后继续搅拌30min，最后再向其中加入尿素乙醇溶液，然后将混合均匀的浆料在真空管式炉中于氮气氛下在850℃的温度下煅烧12小时，冷却，粉碎，得到中位粒径约为17μm，BN壳厚约为0.5μm的具有核壳结构的SiO2@BN导热颗粒，储存备用。
实施例4
EMC制备：a)按配方量称取732Kg实施例1制备的导热填料，92Kg市购中位粒径D50为0.8微米的BN、3Kg的市购着色剂炭黑和4Kg的市购离子捕捉剂水滑石(DHT-4A)依次放入高速混合器中，在搅拌下通过高压喷嘴将9Kg的KH-550和7Kg的KH-590组成的偶联剂混合物以雾状形态在10min内缓慢喷进混合器，喷完继续搅拌3min后停止搅拌；b)将事先粉碎好的28Kg的市购邻甲酚醛型环氧树脂、50Kg的市购联苯型环氧树脂、38Kg的市购线型苯酚酚醛树脂、24Kg的市购多芳香酚醛树脂、1Kg的三苯基膦、1Kg的2-甲基咪唑、3Kg的市售脱模剂巴西棕榈蜡依次加入高速混合器中，开动搅拌，边搅拌边喷洒加入3Kg的加热态高粘液态应力改性剂FZ-3736、5Kg的加热态高粘液态应力改性剂CTBN，混合均匀；c)将预混粉末通过双螺杆挤出机以80-130℃的温度和50-250rpm的螺杆转速挤出以获得挤出产物，冷却，粉碎，经磁选除去磁性金属后按照客户要求在打饼成型机上预成型成客户特定形状和压缩比要求的饼料。
按本领域标准检测方法对所制备的EMC进行主要性能检测，检测结果列于表1.
实施例5
EMC制备：a)按配方量称取720Kg实施例2制备的导热填料，80Kg市购中位粒径D50为1.4微米的BN、4Kg的市购着色剂炭黑和3Kg的市购离子捕捉剂水滑石(DHT-4A)依次放入高速混合器中，在搅拌下通过高压喷嘴将10Kg的KH-560和8Kg的KH-590组成的偶联剂混合物以雾状形态在10min内缓慢喷进混合器，喷完继续搅拌3min后停止搅拌；b)将事先粉碎好的26Kg的市购邻甲酚醛型环氧树脂、32Kg的市购二环戊二烯型环氧树脂、22Kg的市购联苯型环氧树脂、48Kg的市购苯酚芳烷基酚醛树脂、26Kg的多官能酚醛树脂、1Kg的三苯基膦、4Kg的市售应力改性剂W35、4Kg的市售脱模剂蒙旦酸酯蜡依次加入高速混合器中，开动搅拌，边搅拌边喷洒加入1Kg的液态促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、3Kg的液态促进剂DBU、8Kg的加热态高粘液态应力改性剂PB-3600，混合均匀；c)将预混粉末通过双螺杆挤出机以80-130℃的温度和50-250rpm的螺杆转速挤出以获得挤出产物，冷却，粉碎，经磁选除去磁性金属后按照客户要求在打饼成型机上预成型成客户特定形状和压缩比要求的饼料。
按本领域标准检测方法对所制备的EMC进行主要性能检测，检测结果列于表1.
实施例6
EMC制备：a)按配方量称取692Kg实施例3制备的导热填料，58Kg市购中位粒径D50为2微米的BN、5Kg的市购着色剂炭黑和5Kg的市购离子捕捉剂水滑石(DHT-4A)依次放入高速混合器中，在搅拌下通过高压喷嘴将8Kg的KH-550、12Kg的KH-590组成的偶联剂混合物以雾状形态在10min内缓慢喷进混合器，喷完继续搅拌3min后停止搅拌；b)将事先粉碎好的16Kg的市购邻甲酚醛型环氧树脂、64Kg的市购多芳香环氧树脂、24Kg的市购萘酚酚醛环氧树脂、48Kg的市购线型苯酚酚醛树脂、43Kg的市购苯酚芳烷基酚醛树脂2Kg的三苯基膦、2Kg的2-苯基-4-甲基咪唑、6Kg的市售应力改性剂W35、5Kg的市售脱模剂氧化聚乙烯蜡依次加入高速混合器中，开动搅拌，边搅拌边喷洒加入10Kg的加热态高粘液态应力改性剂FZ-3736，混合均匀；c)将预混粉末通过双螺杆挤出机以80-130℃的温度和50-250rpm的螺杆转速挤出以获得挤出产物，冷却，粉碎，经磁选除去磁性金属后按照客户要求在打饼成型机上预成型成客户特定形状和压缩比要求的饼料。
按本领域标准检测方法对所制备的EMC进行主要性能检测，检测结果列于表1.
实施例7
EMC制备：a)按配方量称取736Kg实施例1制备的导热填料，74Kg市购中位粒径D50为1.0微米的BN、4Kg的市购着色剂炭黑和2Kg的市购离子捕捉剂水滑石(DHT-4A)依次放入高速混合器中，在搅拌下通过高压喷嘴将8Kg的KH-560和10Kg的KH-590组成的偶联剂混合物以雾状形态在10min内缓慢喷进混合器，喷完继续搅拌3min后停止搅拌；b)将事先粉碎好的8Kg的市购邻甲酚醛型环氧树脂、16Kg的市购二环戊二烯型环氧树脂、16Kg的市购联苯型环氧树脂、42Kg的市购多官能环氧树脂、38Kg的市购线型苯酚酚醛树脂、30Kg的市购多芳香酚醛树脂、1Kg的2-甲基咪唑、2Kg的市售脱模剂巴西棕榈蜡、1Kg的市售脱模剂蒙旦酸酯蜡依次加入高速混合器中，开动搅拌，边搅拌边喷洒加入2Kg的液态促进剂DBU、4Kg的加热态高粘液态应力改性剂PB-3600、6Kg的加热态高粘液态应力改性剂CTBN，混合均匀；c)将预混粉末通过双螺杆挤出机以80-130℃的温度和50-250rpm的螺杆转速挤出以获得挤出产物，冷却，粉碎，经磁选除去磁性金属后按照客户要求在打饼成型机上预成型成客户特定形状和压缩比要求的饼料。
按本领域标准检测方法对所制备的EMC进行主要性能检测，检测结果列于表1.
实施例8
EMC制备：a)按配方量称取765Kg实施例2制备的导热填料，85Kg市购中位粒径D50为1.5微米的BN、3Kg的市购着色剂炭黑和3Kg的市购离子捕捉剂水滑石(DHT-4A)依次放入高速混合器中，在搅拌下通过高压喷嘴将10Kg的KH-550、12Kg的KH-590组成的偶联剂混合物以雾状形态在10min内缓慢喷进混合器，喷完继续搅拌3min后停止搅拌；b)将事先粉碎好的22Kg的市购二环戊二烯型环氧树脂、32Kg的市购联苯型环氧树脂、26Kg的市购苯酚芳烷基酚醛树脂、22Kg的多官能酚醛树脂、6Kg的市售应力改性剂W35、2Kg的市售脱模剂蒙旦酸酯蜡、1Kg的市售脱模剂氧化聚乙烯蜡依次加入高速混合器中，开动搅拌，边搅拌边喷洒加入3Kg的液态促进剂2-乙基-4-甲基咪唑、8Kg的加热态高粘液态应力改性剂CTBN，混合均匀；c)将预混粉末通过双螺杆挤出机以80-130℃的温度和50-250rpm的螺杆转速挤出以获得挤出产物，冷却，粉碎，经磁选除去磁性金属后按照客户要求在打饼成型机上预成型成客户特定形状和压缩比要求的饼料。
按本领域标准检测方法对所制备的EMC进行主要性能检测，检测结果列于表1.
实施例9
EMC制备：a)按配方量称取712Kg实施例3制备的导热填料，70Kg市购中位粒径D50为1.8微米的BN、5Kg的市购着色剂炭黑和4Kg的市购离子捕捉剂水滑石(DHT-4A)依次放入高速混合器中，在搅拌下通过高压喷嘴将12Kg的KH-560和8Kg的KH-590组成的偶联剂混合物以雾状形态在10min内缓慢喷进混合器，喷完继续搅拌3min后停止搅拌；b)将事先粉碎好的32Kg的市购邻甲酚醛型环氧树脂、28Kg的市购多芳香环氧树脂、26Kg的市购萘酚酚醛环氧树脂、24Kg的市购线型苯酚酚醛树脂、22Kg的市购苯酚芳烷基酚醛树脂、34Kg的市购多芳香酚醛树脂、3Kg的三苯基膦、2Kg的2-苯基-4-甲基咪唑、2Kg的市售脱模剂巴西棕榈蜡3Kg的市售脱模剂氧化聚乙烯蜡依次加入高速混合器中，开动搅拌，边搅拌边喷洒加入4Kg的加热态高粘液态应力改性剂FZ-3736、9Kg的加热态高粘液态应力改性剂PB-3600，混合均匀；c)将预混粉末通过双螺杆挤出机以80-130℃的温度和50-250rpm的螺杆转速挤出以获得挤出产物，冷却，粉碎，经磁选除去磁性金属后按照客户要求在打饼成型机上预成型成客户特定形状和压缩比要求的饼料。
按本领域标准检测方法对所制备的EMC进行主要性能检测，检测结果列于表1.
对比例1
EMC制备：a)按配方量称取800Kg市购中位粒径D50为15微米左右的角形结晶型硅微粉、4Kg的市购着色剂炭黑和4Kg的市购离子捕捉剂水滑石(DHT-4A)依次放入高速混合器中，在搅拌下通过高压喷嘴将12Kg的KH-550、8Kg的KH-590组成的偶联剂混合物以雾状形态在10min内缓慢喷进混合器，喷完继续搅拌3min后停止搅拌；b)将事先粉碎好的20Kg的市购邻甲酚醛型环氧树脂、20Kg的市购二环戊二烯型环氧树脂、20Kg的市购多芳香环氧树脂、20Kg的市购联苯型环氧树脂、40Kg的市购线型苯酚酚醛树脂、32Kg的市购多芳香酚醛树脂、2Kg的三苯基膦、2Kg的2-甲基咪唑、3Kg的市售应力改性剂W35、2Kg的市售脱模剂巴西棕榈蜡/1Kg的市售脱模剂蒙旦酸酯蜡、1Kg的市售脱模剂氧化聚乙烯蜡依次加入高速混合器中，开动搅拌，边搅拌边喷洒加入3Kg的加热态高粘液态应力改性剂FZ-3736、3Kg的加热态高粘液态应力改性剂PB-3600、3Kg的加热态高粘液态应力改性剂CTBN，混合均匀；c)将预混粉末通过双螺杆挤出机以80-130℃的温度和50-250rpm的螺杆转速挤出以获得挤出产物，冷却，粉碎，经磁选除去磁性金属后按照客户要求在打饼成型机上预成型成客户特定形状和压缩比要求的饼料。
按本领域标准检测方法对所制备的EMC进行主要性能检测，检测结果列于表1.
对比例2
EMC制备：a)按配方量称取800Kg市购中位粒径D50为15微米左右的熔融球形硅微粉、4Kg的市购着色剂炭黑和4Kg的市购离子捕捉剂水滑石(DHT-4A)依次放入高速混合器中，在搅拌下通过高压喷嘴将12Kg的KH-550、8Kg的KH-590组成的偶联剂混合物以雾状形态在10min内缓慢喷进混合器，喷完继续搅拌3min后停止搅拌；b)将事先粉碎好的20Kg的市购邻甲酚醛型环氧树脂、20Kg的市购二环戊二烯型环氧树脂、20Kg的市购多芳香环氧树脂、20Kg的市购联苯型环氧树脂、40Kg的市购线型苯酚酚醛树脂、32Kg的市购多芳香酚醛树脂、2Kg的三苯基膦、2Kg的2-甲基咪唑、3Kg的市售应力改性剂W35、2Kg的市售脱模剂巴西棕榈蜡/1Kg的市售脱模剂蒙旦酸酯蜡、1Kg的市售脱模剂氧化聚乙烯蜡依次加入高速混合器中，开动搅拌，边搅拌边喷洒加入3Kg的加热态高粘液态应力改性剂FZ-3736、3Kg的加热态高粘液态应力改性剂PB-3600、3Kg的加热态高粘液态应力改性剂CTBN，混合均匀；c)将预混粉末通过双螺杆挤出机以80-130℃的温度和50-250rpm的螺杆转速挤出以获得挤出产物，冷却，粉碎，经磁选除去磁性金属后按照客户要求在打饼成型机上预成型成客户特定形状和压缩比要求的饼料。按本领域标准检测方法对所制备的EMC进行主要性能检测，检测结果列于表1.
对比例3
EMC制备：a)按配方量称取800Kg实施例2制备的导热填料、4Kg的市购着色剂炭黑和4Kg的市购离子捕捉剂水滑石(DHT-4A)依次放入高速混合器中，在搅拌下通过高压喷嘴将12Kg的KH-550、8Kg的KH-590组成的偶联剂混合物以雾状形态在10min内缓慢喷进混合器，喷完继续搅拌3min后停止搅拌；b)将事先粉碎好的20Kg的市购邻甲酚醛型环氧树脂、20Kg的市购二环戊二烯型环氧树脂、20Kg的市购多芳香环氧树脂、20Kg的市购联苯型环氧树脂、40Kg的市购线型苯酚酚醛树脂、32Kg的市购多芳香酚醛树脂、2Kg的三苯基膦、2Kg的2-甲基咪唑、3Kg的市售应力改性剂W35、2Kg的市售脱模剂巴西棕榈蜡/1Kg的市售脱模剂蒙旦酸酯蜡、1Kg的市售脱模剂氧化聚乙烯蜡依次加入高速混合器中，开动搅拌，边搅拌边喷洒加入3Kg的加热态高粘液态应力改性剂FZ-3736、3Kg的加热态高粘液态应力改性剂PB-3600、3Kg的加热态高粘液态应力改性剂CTBN，混合均匀；c)将预混粉末通过双螺杆挤出机以80-130℃的温度和50-250rpm的螺杆转速挤出以获得挤出产物，冷却，粉碎，经磁选除去磁性金属后按照客户要求在打饼成型机上预成型成客户特定形状和压缩比要求的饼料。按本领域标准检测方法对所制备的EMC进行主要性能检测，检测结果列于表1.
表1
Figure BDA0002734810670000131
由表1中实施例和对比例性能检测结果对比可知，使用本发明技术方案制备的导热填料配以小颗粒氮化硼，可以构建良好的导热通道，与使用角形硅粉相比，对设备的磨损小，与使用球形硅粉相似，对设备的磨损较小，但导热性能大幅提升。采用本发明技术方案所制备的EMC具有较高的热导率，较高的体积电阻率，显示出较优异的综合性能，实现了本发明技术目的。
以上实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的本领域人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，均应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料，其特征在于该塑封料由以下重量份数的各组分组成：
环氧树脂 5.4-10.4份
固化剂 4.8-9.1份
固化促进剂 0.2-0.5份
I型导热填料 69.2-76.5份
II型导热填料 5.8-9.2份
偶联剂 1.6-2.2份
着色剂 0.3-0.5份
应力改性剂 0.8-1.6份
脱模剂 0.3-0.5份
离子捕捉剂 0.2-0.5份
以上各组成总重量份数为100份。
2.根据权利要求1所述的环氧塑封料，其特征在于所述的I型导热填料为中位粒径D50为14.6-17μm的具有核壳结构的SiO2@BN，核为中位粒径D50为14-16μm的球形二氧化硅，壳为BN，厚度为0.3-0.5μm；
所述的II型导热填料为市售的中位粒径D50为0.8-2μm的球形氮化硼；
I型导热填料和II型导热填料共同组成导热通路体系，总用量为75-85重量份。
3.根据权利要求1所述的环氧塑封料，其特征在于所述的所述的I型填料的制备方法如下：首先将配方量的尿素和硼酸分别溶于乙醇溶液中，制成尿素乙醇溶液和硼酸乙醇溶液备用，将适量的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）溶于乙醇中，向其中加入配方量的球形二氧化硅，搅拌反应30min，使KH-550能够完全附着于二氧化硅表面，将配制好的硼酸乙醇溶液边搅拌边加入上述二氧化硅乙醇浆料中，加完后继续搅拌30min，通过硼酸与KH-550的氨基反应使硼酸均匀附着于二氧化硅球体表面，最后再向其中加入尿素乙醇溶液，然后将混合均匀的浆料在真空管式炉中于氮气氛下在850-950℃的温度下煅烧8-12小时，得到具有核壳结构的SiO2@BN导热颗粒，在此反应过程中，尿素和硼酸反应转化为BN，均匀覆盖在二氧化硅球体表面，其反应方程式为：CO(NH)2 +2H3BO3 = 2BN + CO2 +5H2O。
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Address before: No.70, Meilan East Road, hailing Industrial Park, Taizhou City, Jiangsu Province 225300

Applicant before: Jiangsu Kehua New Material Technology Co.,Ltd.

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