CN115676843B - 一种以废旧塑封料为原料进行硅粉再生的方法、再生硅粉、to封装用环氧塑封料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废旧塑封料资源化利用技术领域，具体涉及一种以废旧塑封料为原料进行硅粉再生的方法、再生硅粉、TO封装用环氧塑封料。该方法包括以下步骤：将废旧塑封料粉碎，在搅拌条件下进行焙烧，磁选；将得到的物料进行球磨，进行磁选，得到再生硅粉；所述焙烧的条件包括：焙烧温度为800‑1000℃，焙烧时间为8‑15h。所得到的再生硅粉可用于TO系列封装用环氧塑封料，对于节约塑封料所用材料的成本具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于废旧塑封料资源化利用技术领域，具体涉及一种以废旧塑封料为原料进行硅粉再生的方法、再生硅粉、TO封装用环氧塑封料。
背景技术
我公司每年生产的环氧塑封废旧料可达15-20吨，与此同时，使用环氧塑封料的厂家，每年也可制造约100吨环氧塑封废旧料。环氧塑封废旧料属于难降解垃圾，不能直接进行垃圾处理，需要支付昂贵垃圾处理费，据统计我公司每年需支付20万左右的环氧塑封废旧料垃圾处理费，同样使用环氧塑封料的厂家，每年需要支付百万以上环氧塑封废旧料垃圾处理费。废旧环氧塑封料中硅粉的含量大约占75-85％，如果能对硅粉进行回收再利用，具有节约成本及资源有效利用的意义，同时对环境保护也有重要意义，但是目前国内还没有对环氧塑封料中硅粉资源化利用的有效方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供了一种以废旧塑封料为原料进行硅粉再生的方法、再生硅粉、TO封装用环氧塑封料。该方法先将废旧塑封料粉碎，然后在搅拌条件下通过控制焙烧的温度和时间将粉碎物料进行焙烧，再进行磁选，球磨，最后再次磁选，可以有效去除塑封料再生硅粉中的有机物杂质及金属杂质，提高再生硅粉的品质，所得到的再生硅粉可用于TO系列封装用环氧塑封料，对于节约塑封料所用材料的成本具有重要意义。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种以废旧塑封料为原料进行硅粉再生的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将废旧塑封料进行粉碎，将得到的粉状物料在搅拌条件下进行焙烧，然后进行磁选；
(2)将步骤(1)得到的物料进行球磨，然后进行磁选，得到再生硅粉；
步骤(1)中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为800-1000℃，焙烧时间为8-15h。
优选地，步骤(1)中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为900-1000℃，焙烧时间为10-12h。
优选地，步骤(1)中，所述搅拌的速度为60-150r/min；更优选为 100-120r/min。
优选地，步骤(1)中，所述磁选的次数为至少2次；更优选为2-5。
优选地，步骤(1)中，所述磁选的条件包括：磁场强度为0.5-0.8T。
优选地，步骤(1)中，将废旧塑封料粉碎至粒径为40-120目。
优选地，步骤(2)中，所述球磨的条件包括：球磨转速为8-12r/min，球磨时间为25-35min。
优选地，步骤(2)中，所述磁选的条件包括：磁场强度为0.5-0.8T。
本发明第二方面提供了一种前文所述方法制备得到的再生硅粉，所述再生硅粉的纯度为98-100％。
本发明第三方面提供了一种TO封装用环氧塑封料，所述TO封装用环氧塑封料由含有4-30重量份环氧树脂、4-30重量份固化剂、0.02-3重量份促进剂、30-89重量份无机填料，0.05-3重量份脱模剂，0.01-3重量份偶联剂， 0.01-3重量份阻燃剂，0.1-0.5重量份炭黑的原料制备而成。
优选地，所述再生硅粉为前文所述方法制备得到的再生硅粉。
优选地，所述环氧树脂为酚醛型环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂。
优选地，所述固化剂为线性酚醛树脂和/或XY-lock型酚醛树脂。
优选地，所述促进剂为有机磷化合物和/或咪唑化合物。
优选地，所述脱模剂为矿物蜡、植物蜡、聚乙烯和聚酰胺蜡中的一种或两种以上。
优选地，所述偶联剂为有机硅烷偶联剂。
优选地，阻燃剂为含溴阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和有机磷阻燃剂的一种或两种以上。
通过上述技术方案，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明中，在特定的焙烧温度和时间下，同时结合搅拌条件，可以使废旧塑封料中的有机物充分分解，且放出热量，利用余热不仅能够降低燃料成本，而且在缓慢的蠕动过程中，还可将硅粉中的有机物充分灼烧掉；
(2)本发明中，将焙烧与球磨工艺相结合，并在球磨工艺前后增加磁选工艺，其中球磨前至少两次磁选，可以有效去除塑封料再生硅粉中的有机物杂质及金属杂质，提高再生硅粉的品质，所得到的再生硅粉可用于TO系列封装用环氧塑封料，对于节约塑封料材料的成本具有重要意义。
附图说明
图1A是本发明方法制备得到的再生硅粉电镜扫描图；
图1B是市售硅粉的电镜扫描图；
图2是本发明方法制备得到的再生硅粉和市售硅粉分别在TO封装中的可靠性数据，其中，上方是市售硅粉，下方是本发明制备得到的再生硅粉。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，同时利用球磨工艺可以将再生硅粉分散更均匀，并利用磁选工艺可以降低再生硅粉中的金属杂质和提高硅粉的纯度及可靠性。基于该原理，发明人完成了本发明。
本发明第一方面提供了一种以废旧塑封料为原料进行硅粉再生的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将废旧塑封料进行粉碎，将得到的粉状物料在搅拌条件下进行焙烧，然后进行磁选；
(2)将步骤(1)得到的物料进行球磨，然后进行磁选，得到再生硅粉；
本发明中，焙烧条件选择不当会严重影响焙烧效果，温度过低，有机物将无法完全反应去除，但温度较高，又导致再生成本增加，焙烧时间过短，无法利用余热，而时间过长，又会影响生产效率，因此，本申请发明人经过大量实验确定了最佳的焙烧条件。
其中，在步骤(1)中，在具体实施方式中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为800-1000℃，焙烧时间为8-15h。
本发明所述的方法中，在步骤(1)中，在优选实施方式中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为900-1000℃，例如为900℃、950℃或1000℃及两点值之间任意数值，焙烧时间为10-12h，例如为10h、10.5h、11h、11.5h或 12h及两点值之间任意数值。
本发明所述的方法中，在步骤(1)中，在具体实施方式中，所述搅拌的速度为60-150r/min。在优选实施方式中，所述搅拌的速度为100-120r/min。例如为100r/min、110r/min或120r/min及两点值之间任意数值。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，在步骤(1)中，所述磁选的次数为至少2次。在优选实施方式中，在步骤(1)中，磁选的次数为 2-5次。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，在步骤(1)中，所述磁选的条件包括：磁场强度为0.5-0.8T，例如可以为0.5T、0.6T、0.7T或0.8T。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，在步骤(1)中，所述废旧塑封料为公司生产的不合格塑封料、机尾料或客户使用过的废旧残料。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，在步骤(1)中，所述废旧塑封料含有硅粉、已反应的树脂交联物和塑封料的常规使用的各种助剂。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，在步骤(1)中，将废旧塑封粉碎至粒径为40-120目，例如可以为40目、50目、60目、70目、80 目、90目、100目、110目或120目。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，在步骤(2)中，所述球磨法的条件包括：球磨转速为8-12r/min，例如可以为8r/min、9r/min、10r/min、 11r/min或12r/min及两点值之间任意数值，球磨时间为25-35min，例如可以为25min、27min、29min、31min、33min或35min及两点值之间任意数值。
在本发明所述的方法中，在具体实施方式中，在步骤(2)中，所述磁选法的条件包括：磁场强度为0.5-0.8T，例如可以为0.5T、0.6T、0.7T或0.8T。
本发明第二方面提供了一种前文所述方法制备得到的再生硅粉。在具体实施方式中，所述再生硅粉的纯度为98-100％，例如可以为98％、98.5％、 98.8％、99.2％、99.5％、99.6％、99.8％、99.9％或100％。
本发明第三方面提供了一种TO封装用环氧塑封料，所述TO封装用环氧塑封料由含有4-30重量份环氧树脂、4-30重量份固化剂、0.02-3重量份促进剂、30-89重量份再生硅粉、0.05-3重量份脱模剂、0.01-3重量份偶联剂、 0.01-3重量份阻燃剂和0.1-0.5重量份炭黑的原料制备而成。
在本发明所述的TO封装用环氧塑封料中，在具体实施方式中，所述再生硅粉为本发明所述方法制备得到的再生硅粉。
在本发明所述的TO封装用环氧塑封料中，在具体实施方式中，所述TO 封装中塑封料的组分中环氧树脂可以为本领域的常规选择，例如环氧树脂选自酚醛型环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂。
在本发明所述的TO封装用环氧塑封料中，在具体实施方式中，所述TO 封装中塑封料的组分中固化剂可以为本领域的常规选择，例如固化剂选自线性酚醛树脂和/或XY-lock型酚醛树脂。
在本发明所述的TO封装用环氧塑封料中，在具体实施方式中，所述TO 封装中塑封料的组分中促进剂可以为本领域的常规选择，例如促进剂选自有机磷化合物和/或咪唑化合物。
在本发明所述的TO封装用环氧塑封料中，在具体实施方式中，所述TO 封装中塑封料的组分中脱模剂可以为本领域的常规选择，例如脱模剂选自矿物蜡、植物蜡、聚乙烯、聚酰胺蜡中的一种或两种以上。
在本发明所述的TO封装用环氧塑封料中，在具体实施方式中，所述TO 封装中塑封料的组分中偶联剂可以为本领域的常规选择，例如偶联剂可以为有机硅烷偶联剂。
在本发明所述的TO封装用环氧塑封料中，在具体实施方式中，所述TO 封装中塑封料的组分中阻燃剂可以为本领域的常规选择，例如阻燃剂选自含溴阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、有机磷阻燃剂中的一种或两种以上。
在本发明所述的TO封装用环氧塑封料中，在具体实施方式中，所述TO 封装用环氧塑封料在制备过程中所使用的仪器选自双辊开炼机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、捏合机或搅拌器中的一种或两种以上。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
在本发明所述实施例和对比例中，如无特别说明，所用试剂均为市售品。
所述废旧塑封料来源于本公司生产的不合格塑封料、机尾料或客户使用过的废旧残料，成分包含硅粉、已反应的树脂交联物和塑封料常规使用的各种助剂；
市售硅粉：牌号为DF-19，厂家为江苏联瑞新材料有限公司；
粉碎机的型号为20BIV.V.VI，厂家为宏达设备有限公司；
磁选机的型号为CGT-5/10，厂家为临朐鼎工磁电；
球磨机的型号为LM-200，厂家为常州市彬飞机械设备科技有限公司；
双辊开练机的型号为X(S)K-160，厂家为无锡市第一橡胶机械有限公司。
实施例1
1、以废旧塑封料为原料进行硅粉再生的过程：
(1)将废旧塑封料在粉碎机中粉碎至80目，然后在搅拌速度为110r/min，焙烧温度为900℃的情况下焙烧11h，冷却，最后在磁选机中以磁场强度为 0.7T的条件进行两次磁选；
(2)将步骤(1)得到的产物在球磨机中进行球磨，球磨速度为10r/min，球磨时间为30min，然后再次在磁场强度为0.7T的条件下进行磁选，得到再生硅粉，再生硅粉的回收率为85％，再生硅粉的纯度为99.2％。
2、TO封装用环氧塑封料的制备过程：
将17重量份的双酚A型环氧树脂，8重量份的线型酚醛树脂，0.22重量份的三苯基膦，72重量份的再生硅粉，0.4重量份的聚乙烯，0.33重量份的γ-2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，2重量份的三氧化二锑，0.05重量份的炭黑混合，将所得的混合物在双辊开练机中进行加热、混炼，然后冷却、粉碎，得到环氧塑封料。
图1A是本发明方法制备得到的再生硅粉电镜扫描图；
图1B是市售硅粉的电镜扫描图；
图2是本发明方法制备得到的再生硅粉和市售硅粉分别在TO封装中的应用，其中，上方是市售硅粉，下方是本发明制备得到的再生硅粉；
由图1可以看出，再生硅粉颗粒度与市售硅粉的颗粒度及分散性相差不大。
由图2可以看出，所得到的再生硅粉和市售硅粉分别用于TO系列封装，其环氧塑封料的性能并没有较大区别。
实施例2
1、再生硅粉的制备过程：
(1)将废旧塑封料在粉碎机中粉碎至60目，然后在搅拌速度为100r/min，焙烧温度为1000℃的情况下焙烧10h，冷却，最后在磁选机中以0.5T的条件进行三次磁选；
(2)将步骤(1)得到的产物在球磨机中进行球磨，球磨速度为12r/min，球磨时间为35min，然后再次在0.5T的条件下进行磁选，得到再生硅粉，再生硅粉的回收率为85％，再生硅粉的纯度为98.5％。
2、再生硅粉在TO封装中的应用
将17重量份的双酚A型环氧树脂，8重量份的线型酚醛树脂，0.22重量份的三苯基膦，72重量份的再生硅粉，0.4重量份的聚乙烯，0.33重量份的γ-2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，2重量份的三氧化二锑，0.05重量份的炭黑混合，将所得的混合物在双辊开练机中进行加热、混炼，然后冷却、粉碎，得到环氧塑封料。
实施例3
1、再生硅粉的制备过程：
(1)将废旧塑封料在粉碎机中粉碎至120目，然后在搅拌速度为 120r/min，焙烧温度为1000℃的情况下焙烧12h，冷却，最后在磁选机中以 0.8T的条件进行三次磁选；
(2)将步骤(1)得到的产物在球磨机中进行球磨，球磨速度为8r/min，球磨时间为25min，然后再次在0.8T的条件下进行磁选，得到再生硅粉，再生硅粉的回收率为85％，再生硅粉的纯度为100％。
2、再生硅粉在TO封装中的应用
将17重量份的双酚A型环氧树脂，8重量份的线型酚醛树脂，0.22重量份的三苯基膦，72重量份的再生硅粉，0.4重量份的聚乙烯，0.33重量份的γ-2,3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，2重量份的三氧化二锑，0.05重量份的炭黑混合，将所得的混合物在双辊开练机中进行加热、混炼，然后冷却、粉碎，得到环氧塑封料。
对比例1
按照实施例1的方法实施，不同的是，步骤(1)中，焙烧温度为500℃。得到再生硅粉，再生硅粉的回收率为50％，再生硅粉的纯度为75％。
对比例2
按照实施例1的方法实施，不同的是，步骤(1)中，焙烧温度为1100℃。得到再生硅粉，再生硅粉的回收率为80％，再生硅粉的纯度为95％。(性能没影响，但能耗太大)
对比例3
按照实施例1的方法实施，不同的是，步骤(1)中，在焙烧过程中不进行搅拌。得到再生硅粉，再生硅粉的回收率为30％，再生硅粉的纯度为 55％。
对比例4
按照实施例1的方法实施，不同的是，步骤(2)中，不进行球磨。得到再生硅粉，再生硅粉的回收率为84％，再生硅粉的纯度为97％。
对比例5
按照实施例1的方法实施，不同的是，步骤(2)中，不进行磁选。得到再生硅粉，再生硅粉的回收率为83％，再生硅粉的纯度为96％。
对比例6
按照实施例1的方法实施，不同的是，步骤(1)中，不进行磁选。得到再生硅粉，再生硅粉的回收率为82％，再生硅粉的纯度为93％。
对比例7
按照实施例1的方法实施，不同的是，在再生硅粉在TO封装中的应用中，将再生硅粉改为市售的硅粉，得到环氧塑封料。
测试例
胶化时间测试条件：温度：175℃。将电热盘预热到175℃，取2g-3g料放于盘上，粉料即变成流体开始计时，逐渐变成凝胶态，用秒表计时，读出所需时间，同样操作重复两次，取其平均值(s)。胶化时间是测评固化快慢的参数。
螺旋流动长度测试条件：温度：175℃，压力：7.0MPa，保压时间：110s。螺旋流动长度是测评流动性的参数，该值越大表示流动性越好，单位为cm。
铜片开模粘接的测试条件：温度：175℃，压力：7.0MPa，保压时间： 110s。该值是代表塑封料与铜的开模粘接力。该值越大表示粘接力越好。单位为N。
铜片后固化粘接的测试条件：温度：175℃，压力：7.0MPa，保压时间： 110s。该值是代表塑封料与铜固化后粘接力。该值越大表示粘接力越好。单位为N。
开模弯曲强度、模量的测试条件：温度：175℃，压力：7.0MPa，保压时间：110s。该值是代表塑封料开模力学性能。开模强度越大表示塑封料开模强度越高，开模模量越大表示塑封料开模刚性越好。开模强度单位为MPa，开模模量单位为GPa。
后固化弯曲强度、模量的测试条件：温度：175℃，压力：7.0MPa，保压时间：110s。该值是代表塑封料后固化后力学性能。后固化后强度越大表示塑封料固化后强度越高，后固化后模量越大表示塑封料固化后刚性越好。后固化强度单位为MPa，后固化模量单位为GPa。
Tg的测试条件：温度：175℃，压力：7.0MPa，保压时间：110s。该值代表的含义是塑封料固化后耐温性能越好。单位为℃。
含铁量测试方法：
第一步：取样
取出塑封料粉末(100±0.1)g后加入氟化瓶中，氟化瓶上依次放置漏斗、60目筛网上；倒入丙酮至氟化瓶600ml刻度处，将氟化瓶放入振荡器振荡 30min；取出氟化瓶，将瓶内液体倒入1000ml烧杯，用丙酮洗壶冲洗氟化瓶至1000ml烧杯中，冲洗至无残留；加入丙酮定容至850ml-900ml，转移至通风柜待用
第二步：搅拌
(1)作业前，需将套筒磁棒使用干净的棉布擦拭一下，确保无异物后，将套筒磁棒放入1000ml烧杯溶液中，按下计时器倒计时，按每秒2转的速度顺时针搅拌3min；
(2)计时结束后静置5min；
(3)取出套筒磁棒，放置于200ml烧杯中，抽出磁棒，将磁棒放置在料架上；
(4)用丙酮洗壶冲洗套筒上的吸附物至200ml烧杯中，直至套筒表面无吸附物；
(5)重复(1)-(4)过程3次；第三步：清洗含铁粉料
(1)将盛有吸附物的烧杯放在磁块上用玻璃搅拌棒按每秒2转的速度搅拌2min，静置5min；
(2)将烧杯中的杂质倒入废液桶中，用丙酮洗壶冲洗烧杯内的杂质进入废液桶，反复冲洗至丙酮颜色透明，用去离子水冲洗丙酮至废液桶，整个步骤中烧杯要一直保持在磁块上；
(3)将烧杯从磁块上移开，从干燥器中取出称量瓶，用去离子水洗壶冲洗烧杯转移至称量瓶内；
第四步：烘干冷却称量
(1)将盛有铁的称量瓶瓶盖半敞开放入110℃烘箱内2h；
(2)取出称量瓶放入干燥器冷却2min；
第五步：计算
计算公式：(有料称量瓶-空称量瓶)/100*106；
该值越大，塑封料的可靠性越差。
实施例1-3和对比例1-7所述方法制备得到的再生硅粉所制备的环氧塑封料的测试结果如表1和表2所示。
表1
表2
从表1和表2可以看出，按照本发明所述的方法，利用一定的焙烧条件将废旧塑封料进行焙烧，然后与球磨工艺相结合，并增加首末至少三次磁选，可以有效去除塑封料再生硅粉中的杂质及金属物质，提高再生硅粉的品质，所得到的再生硅粉和市售硅粉分别用于TO系列封装，其环氧塑封料的性能并没有较大区别，由此可以看出，本发明所述方法可以有效地将硅粉再生，并达到市售硅粉的品质。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (14)
1.一种TO封装用环氧塑封料，其特征在于，所述TO封装用环氧塑封料由含有4-30重量份环氧树脂、4-30重量份固化剂、0.02-3重量份促进剂、30-89重量份再生硅粉、0.05-3重量份脱模剂、0.01-3重量份偶联剂、0.01-3重量份阻燃剂和0.1-0.5重量份炭黑的原料制备而成；
其中，所述再生硅粉的制备方法包括以下步骤：
（1）将废旧塑封料进行粉碎，将得到的粉状物料在搅拌条件下进行焙烧，然后进行磁选；
（2）将步骤（1）得到的物料进行球磨，然后进行磁选，得到再生硅粉；
步骤（1）中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为800-1000℃，焙烧时间为8-15h；
步骤（1）中，所述磁选的次数为至少2次；
步骤（1）中，所述磁选的条件包括：磁场强度为0.5-0.8T；
步骤（2）中，所述磁选的条件包括：磁场强度为0.5-0.8T。
2.根据权利要求1所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，步骤（1）中，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为900-1000℃，焙烧时间为10-12h。
3.根据权利要求1所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，步骤（1）中，所述搅拌的速度为60-150r/min。
4.根据权利要求3所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，步骤（1）中，所述搅拌的速度为100-120r/min。
5.根据权利要求1或2所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，步骤（1）中，所述磁选的次数为2-5次。
6.根据权利要求1或2所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，步骤（1）中，将废旧塑封料粉碎至粒径为40-120目。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，步骤（2）中，所述球磨的条件包括：球磨转速为8-12r/min，球磨时间为25-35min。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，所述再生硅粉的纯度为98-100%。
9.根据权利要求1所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，所述环氧树脂为酚醛型环氧树脂和/或双酚A型环氧树脂。
10.根据权利要求1所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，所述固化剂为线性酚醛树脂和/或XY-lock型酚醛树脂。
11.根据权利要求1所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，所述促进剂为有机磷化合物和/或咪唑化合物。
12.根据权利要求1所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，所述脱模剂为矿物蜡、植物蜡、聚乙烯和聚酰胺蜡中的一种或两种以上。
13.根据权利要求1所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，所述偶联剂为有机硅烷偶联剂。
14.根据权利要求1所述的TO封装用环氧塑封料，其特征在于，阻燃剂为含溴阻燃剂、三氧化二锑、氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和有机磷阻燃剂的一种或两种以上。
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Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003306576A (ja) * | 2002-04-17 | 2003-10-31 | Nok Corp | シリコーンスクラップゴムの再生方法 |
| JP2003342414A (ja) * | 2002-05-28 | 2003-12-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂成形材料からの無機質充填剤の回収方法 |
| JP2009143780A (ja) * | 2007-12-17 | 2009-07-02 | Akihiro Moriyoshi | セメントに有害な有機物成分を含まないセメントおよびその製造方法 |
| JP4665054B1 (ja) * | 2010-01-29 | 2011-04-06 | 国立大学法人九州工業大学 | シリコン回収システムおよびシリコン回収方法 |
| CN109437206A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-03-08 | 盐城工学院 | 一种城市生活垃圾焚烧炉渣逐级纯化的方法 |
| CN110040735A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-07-23 | 成亚资源科技股份有限公司 | 废弃封装材的二氧化硅再生方法 |
| CN110203934A (zh) * | 2018-07-16 | 2019-09-06 | 成亚资源科技股份有限公司 | 废弃封装材的二氧化硅再生方法 |
| JP6738956B1 (ja) * | 2019-12-24 | 2020-08-12 | 日立化成テクノサービス株式会社 | 鋳型再生砂、レジンコーテッドサンド及び鋳型 |
| CN112409757A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-02-26 | 江苏科化新材料科技有限公司 | 一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料及其制备方法 |
| CN112480847A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-03-12 | 江苏科化新材料科技有限公司 | 一种高耐热、低应力环氧塑封料及其制备方法 |
| CN112642844A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-04-13 | 洛阳炬星窑炉有限公司 | 一种热固性塑料废料的填料回收装置及回收方法 |
| CN113247904A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-08-13 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 微硅粉回收方法 |
-
2022
- 2022-10-25 CN CN202211308617.0A patent/CN115676843B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003306576A (ja) * | 2002-04-17 | 2003-10-31 | Nok Corp | シリコーンスクラップゴムの再生方法 |
| JP2003342414A (ja) * | 2002-05-28 | 2003-12-03 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂成形材料からの無機質充填剤の回収方法 |
| JP2009143780A (ja) * | 2007-12-17 | 2009-07-02 | Akihiro Moriyoshi | セメントに有害な有機物成分を含まないセメントおよびその製造方法 |
| JP4665054B1 (ja) * | 2010-01-29 | 2011-04-06 | 国立大学法人九州工業大学 | シリコン回収システムおよびシリコン回収方法 |
| CN110203934A (zh) * | 2018-07-16 | 2019-09-06 | 成亚资源科技股份有限公司 | 废弃封装材的二氧化硅再生方法 |
| CN109437206A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-03-08 | 盐城工学院 | 一种城市生活垃圾焚烧炉渣逐级纯化的方法 |
| CN110040735A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-07-23 | 成亚资源科技股份有限公司 | 废弃封装材的二氧化硅再生方法 |
| JP6738956B1 (ja) * | 2019-12-24 | 2020-08-12 | 日立化成テクノサービス株式会社 | 鋳型再生砂、レジンコーテッドサンド及び鋳型 |
| CN112409757A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-02-26 | 江苏科化新材料科技有限公司 | 一种高功率模块封装用高导热环氧塑封料及其制备方法 |
| CN112480847A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-03-12 | 江苏科化新材料科技有限公司 | 一种高耐热、低应力环氧塑封料及其制备方法 |
| CN112642844A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-04-13 | 洛阳炬星窑炉有限公司 | 一种热固性塑料废料的填料回收装置及回收方法 |
| CN113247904A (zh) * | 2021-03-29 | 2021-08-13 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 微硅粉回收方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Activation of silicon in the electrolytic manganese residue by mechanical grinding-roasting;Li, Jia 等;《JOURNAL OF CLEANER PRODUCTION》;20180810;第347-353页 * |
| 废旧电路板上晶体管中有机物的去除及其铅与铜的分离;胡梦坤;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 (工程科技Ⅰ辑)》;20200115;第B027-1630页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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