CN113174121B - 一种再生abs复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种再生ABS复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明在回收得到的ABS再生料中加入适量的功能化多壁碳纳米管复合材料，同时配合除味剂协同控制再生ABS材料气味，增强ABS材料热稳定性以及耐氧化性的同时使ABS再生材料具有低气味特性。

Description

一种再生ABS复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种再生ABS复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
回收ABS塑料作为可再生资源，现在已经广泛应用于各行各业，且用量还在快速增加。作为再生ABS塑料原料，其在回收过程种存在浪费大、污染严重和性能差的问题，常规的再生ABS回收破碎采用直接干破或者水破，因ABS材料具有较好的韧性，需要过大的机械力进行破碎，导致大量的粉尘和碎末浪费；而清洗过程为了去除密度比ABS大的杂质(包括金属、泥砂、PVC、PC等)，常采用大量NaCl加入水进行漂洗，造成大量的水污染；因ABS是一种易发生氧化、裂解黄变的材料，因此回收熔融挤出造粒导致再生ABS材料的气味增大。因此，要得到高品质、高性能、低浪费和环境污染的再生ABS塑料，需要一套适合ABS材料回收加工的方法和配方来实现。
现有技术方案中，对于废ABS的回收是粗放型的，存在回收率低、污染严重、性能差等问题，对于ABS材料气味控制，常规采用气味吸附方法，未从材料本身耐热性方面进行改善。且ABS树脂在热氧作用下产生低分子挥发物导致材料具有较大的气味，这主要由于ABS材料中丁二烯的耐热性差，在熔融挤出过程中容易发生热氧裂解产生气味。
如中国专利(公开号：CN105440563B)中公开采用经过破碎、脱硅胶、清洗、漂洗、干燥所得的再生ABS材料，其组分为：再生ABS 83-87％，抗应力开裂剂2-4％，相容剂1-2％，高胶粉8-10％，润滑剂0.3-0.5％，抗氧剂0.2-0.5％，制备一种高冲击、抗应力开裂的再生ABS材料。该回收方法中因为ABS的质地较硬，ABS粉尘污染较多，碎末损耗大，回收率较低，且制得的再生ABS材料气味较大。又如中国专利申请文件(公开号：CN101759950A)使用一种疏水型的气味吸附体系，所制得的低气味、低散发的ABS树脂复合物保证了材料低气味特性，但是其降低了材料的冲击性能，限制了材料的发展和应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种低气味、低VOC，耐摩擦、耐热稳定性好的再生ABS复合材料。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种再生ABS复合材料，包括ABS再生料100份，功能化多壁碳纳米管复合材料1-5份，复合除味剂0.5-5份，抗氧剂0.5-5份。
多壁碳纳米管是纳米材料，具有优异的机械、热和电性能，而且其尺寸非常小，长宽比高，质量密度低和柔韧性高，使其成为聚合物增强的理想纳米填料。但多壁碳纳米管中的碳-碳键完全是sp2键，这导致了多壁碳纳米管中的键结构非常牢固，使其分散性较差，如果直接加入聚合物中，其与聚合物的界面强度非常低，另外由于多壁碳纳米管中强大的范德华力导致其相互聚结，导致难以将多壁碳纳米管分散在聚合物基体中，无法达到增强聚合物基体性能的效果。本发明选用了功能化的氨基化多壁碳纳米管，增强多壁碳纳米管和聚合物基体之间的界面相互作用，功能化多壁碳纳米管改善了与聚合物界面的载荷转移，提供较好的可分散性，进而提高ABS材料耐摩擦、耐热稳定性、耐氧化性等。
本发明在回收得到的ABS再生料中加入适量的功能化多壁碳纳米管复合材料增强ABS材料热稳定性，同时配合除味剂协同控制再生ABS材料气味，相对单纯使用除味剂具有更好的效果。
在上述再生ABS复合材料，所述的ABS再生料通过将ABS废料分类后先在-10～-30℃下预冷处理5min-60min，然后破碎成破碎片，再依次用海水、清水清洗，最后脱水干燥制得。
本发明ABS再生料的回收方法先将ABS废料在-10～-30℃进行预冷处理，然后采用海水进行漂洗，相较于常规清水中加NaCl的方法，更环保、方便；接着清水清洗，最后脱水干燥得ABS再生料，回收率可达99％及以上。而且ABS冲击强度随着环境温度的变化而发生改变，随着温度降低，其冲击强度也开始降低，即韧性降低；在本发明中需要控制预冷处理的温度在-10～-30℃是因为，在低温时ABS的橡胶相中范德华力增大，橡胶分子的运动受阻，从而降低ABS的韧性有利于后续破碎处理。但是当预冷处理温度低于-30℃时会导致ABS冲击强度过低，产生脆性破碎，从而导致粉尘过多；当预冷处理温度高于-10℃时，ABS依然具有较好的韧性，需要较大机械力破碎和较长的破碎时间，从而会产生过多的粉尘污染和碎末损耗。
进一步的，本发明ABS再生料的回收方法具体包括如下步骤：
将ABS废料分类后在-10～-30℃下预冷处理5min-60min，再破碎成粒径≤15mm的破碎片；
将破碎后的ABS物料加入海水中搅拌清洗1～30min，搅拌速度为10～100r/min，收集上浮的ABS物料；
再将收集的ABS物料加入清水中搅拌清洗1～30min，搅拌速度为50r/min-150r/min，收集下沉的ABS物料；
最后在脱水机中脱水然后在干燥桶内干燥，脱水转速1000～1800r/min，干燥温度设置50～80℃，获得ABS再生料。
ABS再生料的回收方法中，采用干式破碎机进行破碎，干式破碎机内有一层过滤网，网孔直径为15mm，破碎后＜15mm的ABS物料可以通过过滤网完成破碎过程，≥15mm的ABS物料会循环破碎。
ABS再生料的回收方法中，海水密度1.04g/cm3-1.07g/cm3。
在上述再生ABS复合材料，所述的功能化多壁碳纳米管复合材料包含如下组分及重量份数：AS粉50～80份，氨基化多壁碳纳米管20～50份。
作为优选，所述AS粉为AS树脂粉或AS塑料粉。
作为优选，所述氨基化多壁碳纳米管是以羧基化碳纳米管为起始物，经过酰胺化反应将羧基转化为酰胺基，然后再在高温下脱羰获得，其外径8～15nm，内径2～4nm，长度40～70μm，-NH2含量≥0.35％。
进一步优选，所述功能化多壁碳纳米管复合材料通过下述步骤制备而得：
S1、称取AS粉和氨基化多壁碳纳米管，将AS粉和氨基化多壁碳纳米管分别置于氯仿溶剂中制备成AS溶液和氨基化多壁碳纳米管溶液，其中AS粉和氯仿的固液比(质量)为1:(1.5～8.0)，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为1：(0.5-8)。
S2、将S1中配制的溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌1～3小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌1～3小时。
S3、将S2中最终制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70～80℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
本发明为了进一步提升氨基化多壁碳纳米管在聚合物基体中的分散性，以AS粉(平均粒径在100-300um之间的球型苯乙烯-丙烯腈共聚物粉体)为中间基材，采用溶液混合法制备了氨基化多壁碳纳米管和AS树脂复合材料，从而使得氨基化多壁碳纳米管良好的分散在AS树脂中，为了提高氨基化多壁碳纳米管和AS树脂复合材料的制备效率，本发明采用AS树脂粉体为原料，增加了AS树脂和溶剂的接触面积，大大提高了AS树脂溶液的制备过程以及溶液的均一性。采用AS树脂和氨基多壁碳纳米管溶液混合法，相对熔体混合法和原位界面聚合法具有更好的分散性、操作简易性和低损耗性。并且选用AS树脂作为复合基材，因其和ABS具有良好的相容性，能够在熔融共混过程中携带氨基多壁碳纳米管良好的分散在ABS中，并形成非常好的界面相互作用。
在上述再生ABS复合材料，所述复合除味剂为吸附剂和萃取剂中至少一种。
作为优选，所述复合除味剂为吸附剂和萃取剂复合方案。
进一步优选，吸附剂为可反应型有机锌盐，型号为Evonik的TEGO Sorb PY88TQ；萃取剂为多孔聚胶囊装低沸点易挥发除味母粒，型号为LDV 2041。
进一步优选，所述吸附剂和萃取剂复合方案为吸附剂和萃取剂按照质量比1：(0.2-5)进行调配。
上述再生ABS复合材料中，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076、抗氧剂1098、抗氧剂300中至少一种。
本发明还提供一种上述再生ABS复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
A、将ABS再生料干燥后与复合除味剂、抗氧化剂置于高速混合器中混合得混合物料；
B、将混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在250～500rpm，各区的温度设置在180～230℃，同时功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS复合材料。
在上述再生ABS复合材料的制备方法中，步骤A中ABS再生料在70～80℃的条件下干燥2～4小时，至ABS树脂中的含水量低于0.1％。
在上述再生ABS复合材料的制备方法中，步骤B中所述双螺杆挤出机具有10个控温区，温控区1～2的温度为180～200℃，温控区3～4的温度为200～230℃，温控区5～6的温度为200～230℃，温控区7～8的温度为200～230℃，温控区9～10的温度为200～230℃。
在上述再生ABS复合材料的制备方法中，所述双螺杆挤出机具有一个抽真空口和一个侧喂料口，其中真空口在计量段9～10区处，侧喂料口位置在温控区5～6区之间。
与现有技术相比，
1.本发明在回收得到的ABS再生料中加入适量的功能化多壁碳纳米管复合材料，同时配合除味剂协同控制再生ABS材料气味，增强ABS材料热稳定性以及耐氧化性的同时使ABS再生材料具有低气味特性。
2.本发明ABS再生料通过先将ABS废料在-10～-30℃进行预冷处理，然后采用海水进行漂洗，接着清水清洗，最后脱水干燥制得，大大降低了破碎过程中粉尘污染和碎末损耗，相较于常规清水中加NaCl的方法，更环保、方便，回收率可达99％及以上，变废为宝，有效利用ABS废料。
3.本发明将功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入与其他组分混合，并严格控制双螺杆挤出机中10个控温区，将多壁碳纳米管很好地融入ABS中形成纳米复合材料后，首先增强了复合材料的机械性能，当纳米复合材料受到外力冲击时，多壁碳纳米管特殊的管状石墨结构使其断裂行为不会像常规的无机和有机纤维那般呈现完全脆性断裂，而是会沿着管壁传递应力作用，在一层断裂后再引发另一层断裂。其次，提升了复合材料的耐热稳定性，多壁碳纳米管在ABS中形成的填充网络可以将材料中积聚的热迅速散发掉，从而降低复合材料体系制备过程中的耐热性能及后期应用过程中的热疲劳损失，可以延长复合材料的使用寿命，还可以抑制ABS中丁二烯受热微氧化和降解所产生的气味。
4.因为多壁碳纳米管本身具有的大长径比，及本发明上述特殊的制备方法，将多壁碳纳米管非常好的融入ABS中，提高了复合材料的抗撕裂性和耐磨性。
5.本发明再生ABS复合材料中加入有复合除味剂，尤其采用了吸附剂和萃取剂复合的方式来去除ABS再生材料制备过程中产生的气味，具有更好的效果。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
AS树脂粉选用中国台湾奇美牌号PN-107L125的AS树脂制备成粉料。
氨基化多壁碳纳米管选用先丰纳米编号XFM62的氨基化多壁碳纳米管。
抗氧剂选用德国巴斯夫公司生产的抗氧剂Irganox1076和抗氧剂Irgafos168，采用主副抗氧剂协同作用的配比。
复合除味剂选用Evonik(赢创)的TEGO Sorb PY88TQ吸附剂和合肥创新轻质材料有限公司的LDV 2040萃取剂复合。
实施例1：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-10℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.04g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以50r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1000r/min，干燥温度80℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)制备功能化多壁碳纳米管复合材料：AS粉和氨基化多壁碳纳米管各称取500g，将称取的AS粉和氯仿的固液比(质量)为1：1.5混合，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为1.0：1.0混合。将上述配制的两种溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌1小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌1小时。将制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
(3)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.9kg Evonik TEGO Sorb PY88TQ、2.1kg LDV 2040、0.15kg Irganox1076和0.15kgIrgafos168置于高速混合器中，混合5min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在250rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，同时将1kg功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
实施例2：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-30℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.07g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以10r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1800r/min，干燥温度50℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)制备功能化多壁碳纳米管复合材料：AS粉和氨基化多壁碳纳米管各称取500g，将称取的AS粉和氯仿的固液比(质量)为1:8.0混合，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为2.0:8.0混合。将上述配制的两种溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌3小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌3小时。将制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
(3)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.9kg Evonik TEGO Sorb PY88TQ、2.1kg LDV 2040、0.15kg Irganox1076和0.15kgIrgafos168置于高速混合器中，混合20min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在500rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，同时将3kg功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
实施例3：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-30℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.07g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以10r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1800r/min，干燥温度50℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)制备功能化多壁碳纳米管复合材料：AS粉和氨基化多壁碳纳米管各称取500g，将称取的AS粉和氯仿的固液比(质量)为1：8.0混合，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为2.0:8.0混合。将上述配制的两种溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌3小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌3小时。将制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
(3)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.9kg Evonik TEGO Sorb PY88TQ、2.1kg LDV 2040、0.15kg Irganox1076和0.15kgIrgafos168置于高速混合器中，混合20min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在500rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，同时将5kg功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
实施例4：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-10℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.07g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以10r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1500r/min，干燥温度70℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)制备功能化多壁碳纳米管复合材料：AS粉称取800g和氨基化多壁碳纳米管称取200g，将称取的AS粉和氯仿的固液比(质量)为1：2.0混合，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为1.0：2.0混合。将上述配制的两种溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌3小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌3小时。将制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
(3)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.9kg Evonik TEGO Sorb PY88TQ、2.1kg LDV 2040、0.15kg Irganox1076和0.15kgIrgafos168置于高速混合器中，混合20min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在500rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，同时将3kg功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
实施例5：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-10℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.07g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以10r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1500r/min，干燥温度70℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)制备功能化多壁碳纳米管复合材料：AS粉和氨基化多壁碳纳米管各称取500g，将称取的AS粉和氯仿的固液比(质量)为1：2.0混合，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为1.0：2.0混合。将上述配制的两种溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌3小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌3小时。将制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
(3)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.15kg Evonik TEGO Sorb PY88TQ、0.35kg LDV 2040、0.15kg Irganox1076和0.15kgIrgafos168置于高速混合器中，混合20min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在500rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，同时将3kg功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
实施例6：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-10℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.07g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以10r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1500r/min，干燥温度70℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)制备功能化多壁碳纳米管复合材料：AS粉和氨基化多壁碳纳米管各称取500g，将称取的AS粉和氯仿的固液比(质量)为1：2.0混合，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为1.0：2.0混合。将上述配制的两种溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌3小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌3小时。将制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
(3)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、1.5kg Evonik TEGO Sorb PY88TQ、3.5kg LDV 2040、0.15kg Irganox1076和0.15kgIrgafos168置于高速混合器中，混合20min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在500rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，同时将3kg功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
实施例7：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-10℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.07g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以10r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1500r/min，干燥温度70℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)制备功能化多壁碳纳米管复合材料：AS粉和氨基化多壁碳纳米管各称取500g，将称取的AS粉和氯仿的固液比(质量)为1：2.0混合，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为1.0:2.0混合。将上述配制的两种溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌3小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌3小时。将制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
(3)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.75kg Evonik TEGO Sorb PY88TQ、2.25kg LDV 2040、0.15kg Irganox1076和0.15kgIrgafos168置于高速混合器中，混合20min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在500rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，同时将3kg功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
对比例1：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-10℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.07g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以10r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1500r/min，干燥温度70℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.9kg Evonik TEGO Sorb PY88TQ、2.1kg LDV 2040、0.15kg Irganox1076和0.15kgIrgafos168置于高速混合器中，混合20min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在500rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
对比例2：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-10℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.07g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以10r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1500r/min，干燥温度70℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)制备功能化多壁碳纳米管复合材料：AS粉和氨基化多壁碳纳米管各称取500g，将称取的AS粉和氯仿的固液比(质量)为1：2.0混合，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为1.0：2.0混合。将上述配制的两种溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌3小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌3小时。将制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
(3)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.15kg Irganox1076和0.15kg Irgafos168置于高速混合器中，混合20min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在500rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，同时将3kg功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
对比例3：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-10℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.07g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以10r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1500r/min，干燥温度70℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.15kg Irganox1076和0.15kg Irgafos168置于高速混合器中，混合20min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在500rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
对比例4：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-5℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.04g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以50r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1000r/min，干燥温度80℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)制备功能化多壁碳纳米管复合材料：AS粉和氨基化多壁碳纳米管各称取500g，将称取的AS粉和氯仿的固液比(质量)为1：1.5混合，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为1.0：1.0混合。将上述配制的两种溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌1小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌1小时。将制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
(3)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.9kg Evonik TEGO Sorb PY88TQ、2.1kg LDV 2040、0.15kg Irganox1076和0.15kgIrgafos168置于高速混合器中，混合5min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在250rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，同时将1kg功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
对比例5：
(1)制备ABS再生料：消费后回收ABS管道通过色选机，分选出奶黄色ABS管道，并将管道冷却至-35℃；采用内层过滤网15mm的干式破碎机，将冷却后的奶黄色ABS管道进行破碎，得到直径＜15mm的ABS管道破碎片；将ABS管道破碎片置于装有海水(密度1.04g/cm3)的槽中，采用搅拌桨以100r/min的搅拌速度搅拌1min后，收集上浮的ABS管道破碎片；将海水漂洗后的ABS管道破碎片转移到清水槽中，采用搅拌桨以50r/min的搅拌速度搅拌30min后，收集下沉的ABS管道破碎片；将清水清洗后的ABS管道破碎片放入清洗脱水烘干机中，设定脱水转速1000r/min，干燥温度80℃，进行脱水干燥后，获得纯净的ABS管道破碎片再生料；
(2)制备功能化多壁碳纳米管复合材料：AS粉和氨基化多壁碳纳米管各称取500g，将称取的AS粉和氯仿的固液比(质量)为1：1.5混合，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液比(质量)为1.0：1.0混合。将上述配制的两种溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌1小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌1小时。将制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末。
(3)将(1)中制备的ABS再生料在70℃的条件下干燥2小时后，将100kg ABS再生料、0.9kg Evonik TEGO Sorb PY88TQ、2.1kg LDV 2040、0.15kg Irganox1076和0.15kgIrgafos168置于高速混合器中，混合5min后获取混合物料；将上述混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在250rpm，各区的温度设置温控1区180℃，温控2区190℃，温控3区210℃，温控4区210℃，温控5区205℃，温控6区205℃，温控7区210℃，温控8区210℃，温控9区220℃，温控10区220℃，同时将1kg功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS材料。
表1：实施例1-7及对比例1-5中得到的再生ABS材料性能检测结果
Figure GDA0003598042200000201
Figure GDA0003598042200000211
从上述结果可以看出，本发明ABS再生料通过先将ABS废料在-10～-30℃进行预冷处理，然后采用海水进行漂洗，接着清水清洗，最后脱水干燥制得，大大降低了破碎过程中粉尘污染和碎末损耗，回收率可达99％及以上，变废为宝，有效利用ABS废料。本发明将功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入与其他组分混合，并严格控制双螺杆挤出机中10个控温区，将多壁碳纳米管很好地融入ABS中形成纳米复合材料，同时配合除味剂协同控制再生ABS材料气味，增强ABS材料热稳定性以及耐氧化性的同时使ABS再生材料具有低气味特性。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (4)

1.一种再生ABS复合材料，其特征在于，包括ABS再生料100份，功能化多壁碳纳米管复合材料1-5份，复合除味剂0.5-5份，抗氧剂0.5-5份；
所述的ABS再生料通过将ABS废料分类后先在-10~-30℃下预冷处理进行预冷处理5min-60min，然后破碎成破碎片，再依次用海水、清水清洗，最后脱水干燥制得；
所述的功能化多壁碳纳米管复合材料包含如下组分及重量份数：AS粉50~80份，氨基化多壁碳纳米管20~50份；
所述功能化多壁碳纳米管复合材料通过下述步骤制备而得：
S1、称取AS粉和氨基化多壁碳纳米管，将AS粉和氨基化多壁碳纳米管分别置于氯仿溶剂中制备成AS溶液和氨基化多壁碳纳米管溶液，其中AS粉和氯仿的固液质量比为1：(1.5~8.0)，氨基化多壁碳纳米管和氯仿的固液质量比为1：(0.5~8.0)；
S2、将S1中配制的溶液分别进行超声处理，并用磁力搅拌1~3小时，然后将两种溶液进行混合，再次进行超声，并用磁力搅拌1~3小时；
S3、将S2中最终制备的混合溶液置于固液分离装置中，对放置溶液的容器在70~80℃下加热，将氯仿蒸发回收后再利用，等氯仿蒸发完后，获得AS/氨基化多壁碳纳米管复合材料，将其用乙醇和清水清洗、干燥、研磨后制成功能化多壁碳纳米管复合材料粉末；
所述复合除味剂为质量比1：（0.2-5）的吸附剂和萃取剂；
所述再生ABS复合材料制备方法包括如下步骤：
A、将ABS再生料干燥后与复合除味剂、抗氧化剂置于高速混合器中混合得混合物料；
B、将混合物料通过喂料口喂入双螺杆挤出机中，螺杆转速控制在250~500rpm，各区的温度设置在180~230℃，同时功能化多壁碳纳米管复合材料粉末通过侧喂料口喂入，经过熔融挤出，造粒得到低气味再生ABS复合材料；
步骤B中所述双螺杆挤出机具有10个控温区，温控区1~2的温度为180~200℃，温控区3~4的温度为200~230℃，温控区5~6的温度为200~230℃，温控区7~8的温度为200~230℃，温控区9~10的温度为200~230℃。
2.根据权利要求1所述的再生ABS复合材料，其特征在于，所述氨基化多壁碳纳米管是以羧基化碳纳米管为起始物，经过酰胺化反应将羧基转化为酰胺基，然后再在高温下脱羰获得，其外径8~15nm，内径2~4nm，长度40~70μm，-NH2含量≥0.35%。
3.根据权利要求1所述的再生ABS复合材料，其特征在于，步骤A中ABS再生料在70~80℃的条件下干燥2~4小时，至ABS树脂中的含水量低于0.1%。
4.根据权利要求1所述的再生ABS复合材料，其特征在于，所述双螺杆挤出机具有一个抽真空口和一个侧喂料口，其中真空口在计量段9~10区处，侧喂料口位置在温控区5~6区之间。
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Assignee: Zhejiang Hi Carbon Cabin Network Technology Co.,Ltd.

Assignor: Ningbo Jianfeng New Material Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023330000823

Denomination of invention: A recycled ABS composite material and its preparation method

Granted publication date: 20220805

License type: Common License

Record date: 20231107