CN111574833A - 一种高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料及其制备方法，包含以下质量份数的组分：聚苯硫醚(PPS)50‑100份；聚四氟乙烯(PTFE)5‑40份；再生碳纤维5‑45份；纳米粒子填料0.5‑5份。该制备方法包括以下步骤：按配比称取50‑100份的PPS,5‑40份PTFE以及0.5‑2份的纳米粒子填料于高混机中，混合均匀；将上述制备完全的原料分别加入双螺杆挤出机主喂料口和副喂料口中，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料。与现有技术相比，本发明聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料具有耐高温，耐摩擦，力学性能优异的特点。与此同时，碳纤维的回收利用也具有节能环保，成本低的优点。

Description

一种高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料及其制备
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料及其制备方法。
背景技术
目前碳纤维树脂基复合材料的回收技术发展日趋成熟，再生碳纤维的利用必将成为未来发展方向。碳纤维增强高性能树脂基复合材料强度高，质量轻，抗冲击，是典型的结构与功能型先进复合材料，不仅在航空航天领域应用广泛，且因聚合物独特的优势而成为良好的摩擦材料，广泛用在许多承受摩擦的重要部件中。而且很多承受高摩擦的部件都处于高温环境中，因此制备耐高温耐磨碳纤维树脂基复合材料具有非常高的实用价值。聚苯硫醚(PPS)具有非常好的高温稳定性、阻燃性、耐化学腐蚀性以及良好的力学性能，最重要的是PPS还具有一定的自润滑性和耐磨性，因此在耐磨材料方面具有良好的应用前景。目前国内外增强PPS耐磨性能的研究主要分为三个方面：(1)将PPS与其他具有高自润滑性的聚合物共混，形成新的共混体系以改善PPS的耐磨性能，然而其力学性能却大大降低；(2)将纳米颗粒加入PPS中，制备高耐磨纳米复合材料，但是这种纳米复合材料的韧性不足；(3)采用纤维增强体与PPS复合制备纤维增强复合材料，虽然力学性能有一定的增强，然而其耐磨性能提高非常有限。因此这三种改善PPS耐磨性能的方法均具有不足之处，难以制备同时具有优良力学性能、耐高温、耐磨综合性能的聚苯硫醚/碳纤维复合材料。
专利申请201811232542.6公开了一种碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的制备方法。首先对碳纤维表面进行快速高效的处理，然后再和聚苯硫醚树脂及相关助剂一起经双螺杆挤出机混炼造粒，得到一种碳纤维增强聚苯硫醚复合材料。该发明提供的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料的制备方法，制备的碳纤维增强聚苯硫醚复合材料，具有较高的模量和强度，外观光亮；可用于制备汽车、电器等产品的结构器件。但是该专利所包含的测试结果仅专注于复合材料的力学以及热学性能，并没有测试其耐摩擦性能。此外，其所用的碳纤维并没有提及是否为再生碳纤维。
中国专利CN201610508746.2公开了一种导热耐磨高强度聚苯硫醚复合材料及其制备方法，所述复合材料由聚苯硫醚、碳纤维、石墨烯、二硫化钼、相容剂、抗氧剂、润滑剂和偶联剂组成。通过协同各种填充物的特点，并通过偶联剂和相容剂改善填充物和PPS树脂的界面结合，充分发挥填充物各自的功能，并且，加入具有优良导热性能和耐磨性能的石墨烯、具有优良耐磨性能的MoS2，以及具有优良导热性能和耐磨性能、同时可以起到很好增强作用的碳纤维，对PPS进行改性，制备导热耐磨高强度聚苯硫醚复合材料，改善了PPS导热性能和耐磨性能差的缺点，同时保证材料具有优良的机械性能。但是增强耐摩性能的石墨烯以及MoS2依然价格高昂，难以进行大规模生产，尤其是对于再生碳纤维的回收和利用。
此外，将再生碳纤维应用于高耐磨聚苯硫醚复合材料体系的研究也鲜有报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料及其制备方法，在保证材料原有性能的基础上，进一步提高材料的韧性(高冲击)和耐摩擦性，所采用的碳纤维为循环再处理使用材料，在降低工业损耗成本的同时符合绿色发展理念。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，其特征在于，包含以下质量份数的组分：
Figure BDA0002495160310000021
所述的聚苯硫醚(PPS)和聚四氟乙烯(PTFE)为市售，无特别要求。
本发明配方中可以直接使用再生碳纤维，该再生碳纤维是直接从工业中废弃的碳纤维复合材料中回收所得，切割成短切碳纤维，碳纤维的长度为1mm-8mm。
由于PPS为非极性高分子，再生碳纤维与PPS-PTFE间的相互作用力小，两者的相容性差，尤其是再生碳纤维的表面处理剂存在性能差异，在回收过程中被不完全破坏，甚至有些再生碳纤维表面有些损伤，因此采用表面处理剂对再生碳纤维进行处理，可改善其表面极性，提高与PPS-PTFE基体的相容性。但是在改性过程中，尤其是在去浆过程中，可能存在对再生碳纤维表面造成进一步的损伤，影响再生碳纤维本身的相关性能。因此，本发明进一步优选的方案是，对再生碳纤维进行特殊的改性处理，具体改性方法如下：
(1)将再生碳纤维于氮气保护的高温炉腔中，在温度400℃下处理2-8小时去浆；
(2)将去浆后的再生碳纤维浸没于改性液中并浸泡1-5h，取出后自然风干24h，放入真空烘箱中80℃下烘干24h。
其中，所述的改性液为含有的表面处理剂的乙醇或丙酮溶液，该溶液的质量浓度为20％，所述的改性液的pH值为4-5。所述的改性液中表面处理剂的用量为与再生碳纤维的质量比为0.1-2:5-45。
所述的表面处理剂为硅烷偶联剂，耐高温表面修饰剂中的一种或一种以上。所述的耐高温表面修饰剂为四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯醚(4,4’-TGDDE)。
通过上述改性方法处理后的再生碳纤维，改善了再生碳纤维存在的损伤，提高了碳纤维与PPS-PTFE基体的相容性，增强了整体材料的力学性能的同时，还提高了其耐磨性能。
进一步地，所述的纳米粒子填料为纳米级二氧化硅(SiO2)、纳米级氧化铝(Al2O3)、纳米级碳化锆(ZrC)等无机纳米粒子填料中的一种。本发明选用的上述无机纳米粒子填料为1～100nm的细微颗粒(结晶的或非结晶的)，纳米粒子既不同于微观原子、分子团簇，又不同于宏观体相材料，是一种介于宏观固体和分子间的亚稳中间态物质。当粒子尺寸进入纳米数量级(1～100nm)时，由于纳米粒子的表面原子与体相总原子数之比随粒径尺寸的减少而急剧增大，使其显示出强烈的体积效应、量子效应、表面效应和宏观量子隧道效应。因此，对于高刚性但韧性较差的PPS，纳米粒子的填充以及与PPS刚性链之间的相互作用可进一步增强其韧性，尺寸稳定性以及可加工性能。于此同时，纳米粒子的添加提高了金属对摩表面上转移膜的粘着性和稳定性，从而使复合材料既保持了聚四氟乙烯原有的低摩擦系数特性，又极大地提高了耐磨性能。
本发明还提供一种高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)再按配比称取50-100份的PPS，5-40份PTFE以及0.5-5份的纳米粒子填料于高混机中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的原料加入双螺杆挤出机的主喂料口，改性或未改性的再生碳纤维置于副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料。
所述的双螺杆挤出机为同向或异向双螺杆挤出机，挤出机的温度为290-320℃，螺杆转速为200-350rpm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明采用PPS和PTFE为基础原料，聚四氟乙烯分子中CF2单元按锯齿形状排列，由于氟原子半径较氢稍大，所以相邻的CF2单元不能完全按反式交叉取向，而是形成一个螺旋状的扭曲链，氟原子几乎覆盖了整个高分子链的表面，进而碳链外形成屏蔽效应，因此具有一系列突出的性能，如宽广的耐高低温性、高度的化学稳定性、优异的电绝缘性、耐老化性和自润滑性等。与此同时，采用PTFE和纳米SiO2复配对GF增强PPS进行耐磨改性在一定程度上也可以降低成本，进而进一步提高其工业化生产。因此，改性后的再生碳纤维，纳米粒子和PPS，PTFE粒料之间的协同作用使得所提供的聚苯硫醚/(改性)再生碳纤维复合材料具有耐高温(最高可达240℃)，耐摩擦(最低磨损量为3.80mg)，力学性能优异(拉伸强度最高可达98.4MPa，断裂伸长率可达7.5％)的特点。
2.采用改性处理后的再生碳纤维作为增强改性组分，使得废弃的碳纤维重新利用，减少了对环境的污染，增加其附加值。
3.所得到的复合材料由于具有优异的耐高温，耐摩擦，力学性能优异的特点，因此除了汽车，电子电器，家电等领域，还可应用于恶劣场景下的使用，如井下油田开采，深海探测等。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实例中，拉伸测试标准为ISO527.2，弯曲测试标准为GBT1449-2005，摩擦测试标准为GBT 3960-1983。
实施例1
(1)称取95份PPS，5份PTFE，1.9份20nm级别的二氧化硅粉末于高速混合机中混合均匀。
(2)将步骤(1)中的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，15份3mm的短纤再生碳纤维加入副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
所得的聚苯硫醚/短纤再生碳纤维复合材料的性能见表一。
实施例2
(1)称取85份PPS，15份PTFE，1.7份20nm级别的二氧化硅粉末于高速混合机中混合均匀。
(2)将步骤(1)中的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，13份3mm的短纤再生碳纤维加入副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
所得的聚苯硫醚/短纤再生碳纤维复合材料的性能见表一。
实施例3
(1)称取75份PPS，25份PTFE，0.75份20nm级别的二氧化硅粉末于高速混合机混合均匀。
(2)将步骤(1)中的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，12份3mm的短纤再生碳纤维加入副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
所得的聚苯硫醚/短纤再生碳纤维复合材料的性能见表一。
实施例4
(1)称取20份短纤再生碳纤维于氮气保护的高温炉腔中去浆处理4小时，碳纤维的长度为6mm。
(2)将去浆处理后的碳纤维置于由0.5份耐高温表面修饰剂四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯醚(4,4’-TGDDE)的丙酮溶液中，浸泡2h，然后取出置于自制平台上，自然风干24h后，放入真空烘箱中80℃下烘干24h。
(3)分别称取95份PPS，5份PTFE，1.6份20nm级别的二氧化硅粉末于高速混合机中混合均匀。
(4)将步骤(3)中的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，步骤(2)中的改性处理后的碳纤维加入副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
所得的聚苯硫醚/改性短纤再生碳纤维复合材料的性能见表一。
实施例5
(1)称取13份短纤再生碳纤维于氮气保护的高温炉腔中去浆处理4小时，碳纤维的长度为6mm。
(2)取1.5份硅烷偶联剂溶液配制成浓度为20％的乙醇水溶液，并用醋酸将溶液的pH值调至4-5，搅拌均匀，将去浆后的碳纤维浸泡于该溶液2h，然后取出置于自制平台上，自然风干24h后，放入真空烘箱中80℃下烘干24h。
(3)分别称取85份PPS，15份PTFE，1.7份20nm级别的二氧化硅粉末于高速混合机中混合均匀。
(4)将步骤(3)中的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，步骤(2)中的改性处理后的碳纤维加入副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
所得的聚苯硫醚/改性短纤再生碳纤维复合材料的性能见表一。
实施例6
(1)称取10份短纤再生碳纤维于氮气保护的高温炉腔中去浆处理6小时，碳纤维的长度为6mm。
(2)取1.0份硅烷偶联剂溶液配制成浓度为20％的乙醇水溶液，并用醋酸将溶液的pH值调至4-5，搅拌均匀，将去浆后的碳纤维浸泡于该溶液3h，然后取出置于自制平台上，自然风干24h后，放入真空烘箱中80℃下烘干24h。
(3)分别称取85份PPS，15份PTFE，1.5份20nm级别的三氧化二铝粉末于高速混合机中混合均匀。
(4)将步骤(3)中的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，步骤(2)中的改性处理后的碳纤维加入副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
所得的聚苯硫醚/改性短纤再生碳纤维复合材料的性能见表一。
实施例7
(1)称取5份短纤再生碳纤维于氮气保护的高温炉腔中去浆处理6小时，碳纤维的长度为3mm。
(2)取1.0份硅烷偶联剂溶液配制成浓度为20％的乙醇水溶液，并用醋酸将溶液的pH值调至4-5，搅拌均匀，将去浆后的碳纤维浸泡于该溶液3h，然后取出置于自制平台上，自然风干24h后，放入真空烘箱中80℃下烘干24h。
(3)分别称取85份PPS，15份PTFE，1份50nm级别的碳化锆(ZrC)粉末于高速混合机中混合均匀。
(4)将步骤(3)中的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，步骤(2)中的改性处理后的碳纤维加入副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
实施例8
(1)称取10份短纤再生碳纤维于氮气保护的高温炉腔中去浆处理4小时，碳纤维的长度为6mm。
(2)取1.0份酞酸酯偶联剂溶液配制成浓度为20％的乙醇水溶液，搅拌均匀，将去浆后的碳纤维浸泡于该溶液2h，然后取出置于自制平台上，自然风干24h后，放入真空烘箱中80℃下烘干24h。
(3)分别称取85份PPS，15份PTFE，1.5份20nm级别的三氧化二铝粉末于高速混合机中混合均匀。
(4)将步骤(3)中的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，步骤(2)中的改性处理后的碳纤维加入副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
所得的聚苯硫醚/改性短纤再生碳纤维复合材料的性能见表一。
对照实例1(PPS)
将100份纯PPS粒料进行注塑处理得到相应测试样品进行测试。
所得的PPS样品的性能见表一。
对照实例2(PPS+PTFE)
将95份PPS,5份PTFE粒料进行注塑处理得到相应测试样品进行测试。
所得的复合材料样品的性能见表一。
对照实例3(PPS+CF)
称取100份PPS加入双螺杆挤出机的主喂料口，15份的短纤再生碳纤维加入副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
所得的聚苯硫醚/短纤再生碳纤维复合材料的性能见表一。
对照实例4(PPS+PTFE+SiO2)
(1)称取95份PPS,5份PTFE，1.7份20nm级别的二氧化硅粉末于高混机中混合均匀。
(2)将步骤(1)中的混合料加入双螺杆挤出机的主喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
所得的聚苯硫醚/短纤再生碳纤维复合材料的性能见表一。
对照实例5(PPS+PTFE+CF)
称取95份PPS,5份PTFE，加入双螺杆挤出机的主喂料口，15份的短纤再生碳纤维加入副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，双螺杆挤出机的各区温度为：料筒前段温度为300-310℃；中段290-300℃；后段300-320℃；喷嘴290-320℃。
所得的聚苯硫醚/短纤再生碳纤维复合材料的性能见表一。
表一高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料的综合性能。
Figure BDA0002495160310000081
Figure BDA0002495160310000091
(注：所制备材料的摩擦性能采用测试标准GB 3960，干摩擦，载荷：196N，磨轮转速：200r/min，摩擦时间：120min)
根据表一的结果可以看出，本发明制备的高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料具有优良的耐磨和力学性能。由结果可知，加入聚四氟乙烯、非改性或改性后的碳纤维和纳米粒子填料后的聚苯硫醚复合材料的综合性能得到明显提升。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，其特征在于，包含以下质量份数的组分：
Figure FDA0002495160300000011
2.根据权利要求1所述的高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，其特征在于，所述的再生碳纤维是直接从工业中废弃的碳纤维复合材料中回收所得，切割成短切碳纤维，碳纤维的长度为1mm-8mm。
3.根据权利要求1或2所述的高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，其特征在于，所述的再生碳纤维为从工业中废弃的碳纤维复合材料中回收得到的碳纤维进行表面改性处理制得的，改性方法为：
(1)将再生碳纤维于氮气保护的高温炉腔中，在温度400℃下处理2-8小时去浆；
(2)将去浆后的再生碳纤维浸没于改性液中并浸泡1-5h，取出后自然风干24h，放入真空烘箱中80℃下烘干24h。
4.根据权利要求3所述的高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，其特征在于，所述的改性液为含有的表面处理剂的乙醇溶液或丙酮溶液，该溶液的质量浓度为20％，所述的改性液的pH值为4-5。
5.根据权利要求4所述的高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，其特征在于，所述的改性液中表面处理剂的用量为与再生碳纤维的质量比为0.1-2:5-45。
6.根据权利要求4或5所述的高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，其特征在于，所述的表面处理剂为硅烷偶联剂，耐高温表面修饰剂，钛酸酯偶联剂中的一种或一种以上。
7.根据权利要求6所述的高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，其特征在于，所述的耐高温表面修饰剂为四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯醚(4,4’-TGDDE)。
8.根据权利要求1所述的高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料，其特征在于，所述的纳米粒子填料为纳米级二氧化硅(SiO2)、纳米级氧化铝(Al2O3)、纳米级碳化锆(ZrC)中的一种。
9.一种如权利要求1所述的高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)再按配比称取50-100份的PPS，5-40份PTFE以及0.5-5份的纳米粒子填料于高混机中，混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的原料加入双螺杆挤出机的主喂料口，改性或未改性的再生碳纤维置于副喂料口，熔融共混，挤出，水拉，拉条切粒得到聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料。
10.根据权利要求9所述的高耐磨聚苯硫醚/再生碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机为同向或异向双螺杆挤出机，挤出机的温度为290-320℃，螺杆转速为200-350rpm。
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