CN101775212B - 聚苯硫醚纳米晶须复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了聚苯硫醚纳米晶须复合材料及其制备方法，各原料组分质量百分比含量为：聚苯硫醚(PPS)：24-39％，硫酸钙晶须：15％，玻璃纤维(GF)：40％，纳米无机填料：2.5-17.5％，稀土偶联剂(DN-930)0.8-2.5％，硅烷偶联剂(KH-550)：0.5％，抗氧剂(1010)：0.5％；制备工艺包含如下步骤：交联PPS树脂；稀土偶联剂处理过的纳米无机填料和硅烷偶联剂处理过的硫酸钙晶须制备；配比混合；挤出成型，制得聚苯硫醚纳米晶须复合材料材料颗粒。本发明所得聚苯硫醚纳米晶须复合材料具有复合材料力学强度高，材料流动速率好，单位生产成本低的优点。
Description
发明领域
本发明属于高分子复合材料，尤其是聚苯硫醚树脂复合材料制造领域。
技术背景
聚苯硫醚(PPS)是苯环在对位上连接硫原子而形成的线型高分子，是一种半结晶高性能树脂，具有优异的机械性能、电性能、耐高温性能和抗化学腐蚀性等重要特性。但由于PPS主链上大量的苯环增加了高分子链的刚性，其韧性变差，因而在应用中受到了一定的限制。故多采用玻璃纤维(GF)、碳纤维(CF)、填料或其他树脂共混增强增韧。使冲击性能、耐热性和力学强度有一定程度的提高。但纤维和填料使复合材料的密度增大、流动性较差，表面粗糙度增加。为了在更大范围内使用PPS，前期的实验曾采用单独添加硫酸钙晶须对复合材料的表面光洁度、力学性能进行调整，而由于晶须特有的结构，使得在晶须添加量，复合材料力学强度等方面受到一定的限制。在晶须增强聚苯硫醚复合材料基础上，采用常规方法(硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂)处理的纳米无机填料由于表面积效应易导致的团聚现象，使得在该复合材料中纳米无机填料的加入量受限，那么复合材料成本、流动性、韧性和力学强度等方面受限而约束了材料的进一步改进。
发明内容
鉴于现有技术的以上缺点，本发明的目的是研究一种聚苯硫醚纳米晶须复合材料制备方法，使之克服现有技术的以上缺点，在维持或提高复合材料流动性、韧性和力学强度的前提下，提高纳米无机材料的添加量，降低复合材料成本。
本发明的目的还在于获得一种聚苯硫醚纳米晶须复合材料，使之具有力学强度好，成本低的优点。本发明的目的是这样实现的。
一种聚苯硫醚纳米晶须复合材料制备方法，各原料组分质量百分比含量为：聚苯硫醚(PPS)：24-39％，硫酸钙晶须：15％，玻璃纤维(GF)：40％，纳米无机填料：2.5-17.5％，稀土偶联剂(DN-930)：0.8-2.5％，硅烷偶联剂(KH-550)：0.5％，抗氧剂(1010)：0.5％；制备工艺包含如下步骤：1)分子量为4万的聚苯硫醚树脂在220℃交联2小时，得到交联PPS树脂；2)将纳米无机填料投入高速混合机均匀搅拌，使之预分散均匀，然后加入稀土偶联剂高速搅拌10分钟，得到稀土偶联剂处理过的纳米无机填料；3)硫酸钙晶须采用同样的方法进行偶联前预分散处理，然后加入硅烷偶联剂高速搅拌10分钟，得到硅烷偶联剂处理过的硫酸钙晶须；4)按重量配比秤取聚苯硫醚树脂、抗氧剂，与处理好的纳米无机填料、硫酸钙晶须在高速混合机中充分干混合；5)将4)混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维在双螺杆挤出机中段加入，控制喂料速度为200转/分钟、螺杆转速为80转/分钟、加工温度250-310℃、停留时间2-3分钟、熔体压力为15-18MPa，经熔融挤出成条、冷却，然后切割造粒，形成聚苯硫醚纳米晶须复合材料颗粒。
采用本发明的技术，采用稀土偶联剂对纳米无机填料进行预处理，提高了纳米无机材料的添加量，降低了复合材料成本，同时提高了复合材料的流动性、韧性和力学强度。
附图说明如下
图1为本发明的工艺路线图。
图2为本发明实施例的力学性能检测列表。
具体实施方式
实施例1
采用如图1流程。37％分子量为4万的PPS树脂放入双锥干燥回旋机中抽真空(无氧条件下)，真空度0.07Pa，升温至220℃交联2小时，得到交联PPS树脂；5％纳米碳酸钙与2％稀土偶联剂(DN-930，南京道宁化工有限公司)在高速(1000转/min)搅拌机中充分混和得到稀土偶联剂处理过的纳米无机填料；15％硫酸钙晶须与0.5％硅烷偶联剂(KH-550)在高速(600转/min)搅拌机中充分混和得到硅烷偶联剂处理的硫酸钙晶须；0.5％抗氧剂(1010)。进行混合处理后，将混合处理好的各物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成为复合材料颗粒。其中，挤出造粒加工工艺条件：喂料速度为200转/分钟、螺杆转速为80转/分钟，双螺杆挤出机一区温度：250℃；二区：270℃；三区：290℃；四区：275℃；五区：300℃；六区：310℃；六区：300℃；机头：290℃，熔融时间2-3分钟，熔体压力16MPa。40％玻璃纤维(GF)在四区加入。制得的聚苯硫醚纳米晶须复合材料性能在见附图2。
实施例2
聚苯硫醚交联方法、硫酸钙晶须处理方法、纳米碳酸钙处理方法同实施例1，35％聚苯硫醚，15％硫酸钙晶须，40％玻璃纤维，8.2％纳米碳酸钙，0.8％稀土偶联剂，0.5％硅烷偶联剂，0.5％抗氧剂。采用上述如图1流程，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。加工工艺同实施例1，熔体压力为17MPa。
实施例3
聚苯硫醚交联方法、硫酸钙晶须处理方法、纳米碳酸钙处理方法同实施例1，39％聚苯硫醚，15％硫酸钙晶须，40％玻璃纤维，2.5％纳米碳酸钙，2.5％稀土偶联剂，0.5％硅烷偶联剂，0.5％抗氧剂。采用上述如图1流程，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。加工工艺同实施例1，熔体压力为15MPa。
实施例4
聚苯硫醚交联方法、硫酸钙晶须处理方法、纳米碳酸钙处理方法同实施例1，28％聚苯硫醚，15％硫酸钙晶须，40％玻璃纤维，13.5％纳米碳酸钙，2.5％稀土偶联剂，0.5％硅烷偶联剂，0.5％抗氧剂。采用上述如图1流程，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。加工工艺同实施例1，熔体压力为17MPa。
实施例5
聚苯硫醚交联方法、硫酸钙晶须处理方法、纳米碳酸钙处理方 法同实施例1，24％聚苯硫醚，15％硫酸钙晶须，40％玻璃纤维，17.5％纳米碳酸钙，2.5％稀土偶联剂，0.5％硅烷偶联剂，0.5％抗氧剂。采用上述如图1流程，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。加工工艺同实施例1，熔体压力为17MPa。
实施例6
聚苯硫醚交联方法、硫酸钙晶须处理方法、纳米碳酸钙处理方法同实施例1，25％聚苯硫醚，15％硫酸钙晶须，40％玻璃纤维，17.5％纳米碳酸钙，1.5％稀土偶联剂，0.5％硅烷偶联剂，0.5％抗氧剂。采用上述如图1流程，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。加工工艺同实施例1，熔体压力为18MPa。
实施例7
聚苯硫醚交联方法、硫酸钙晶须处理方法、纳米碳酸钙处理方法同实施例1，39％聚苯硫醚，15％硫酸钙晶须，40％玻璃纤维，2.5％纳米二氧化硅，2.5％稀土偶联剂，0.5％硅烷偶联剂，0.5％抗氧剂。采用上述如图1流程，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。加工工艺同实施例1，熔体压力为16MPa。
实施例8
聚苯硫醚交联方法、硫酸钙晶须处理方法、纳米碳酸钙处理方法同实施例1，35％聚苯硫醚，15％硫酸钙晶须，40％玻璃纤维，8.2％纳米云母，0.8％稀土偶联剂，0.5％硅烷偶联剂，0.5％抗氧剂。采用上述如图1流程，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融 共混，挤出造粒成复合材料。加工工艺同实施例1，熔体压力为17MPa。
比较例1
Ticona(泰科纳)公司Fortron 6165A6：35％PPS，65％(玻璃纤维+无机填料)。
由图2可看出，本发明得到的复合材料，在比较高的填料程度下，仍有较高力学强度。如实施例2得到的复合材料其拉伸强度相对于比较例1提高了3.7％，弯曲强度提高了5.0％，缺口冲击强度提高了2.8％，熔体粘度降低了5.5％。显示出良好的力学强度。
另外，本发明的复合材料成本低。以聚苯硫醚的市场价格6万元/吨；硫酸钙晶须的市场价格0.9万元/吨；玻璃纤维的市场价格0.7万元/吨；纳米无机填料的市场价格0.3万元/吨；与现有使用范围较广的玻璃纤维增强聚苯硫醚为基础做对比，本发明的复合材料的成本约为1.91万元/吨，与40％玻纤增强聚苯硫醚的市场价格3.88万元/吨相比，下降幅度为50.8％；与60％(晶须+玻纤)共同增强PPS的市场价格2.86万元/吨相比，下降幅度为33.2％。
本发明所述纳米无机填料除采用粒度800目的碳酸钙外还可为二氧化硅、云母；所用硫酸钙晶须，直径为1-5um，长度为40-200um，长径比为20-150。
Claims (2)
1.一种聚苯硫醚纳米晶须复合材料制备方法，各原料组分质量百分比含量为：聚苯硫醚：24-39％，硫酸钙晶须：15％，玻璃纤维：40％，纳米无机填料：2.5-17.5％，稀土偶联剂DN-930：0.8-2.5％，硅烷偶联剂KH-550：0.5％，抗氧剂1010：0.5％；制备工艺包含如下步骤：1)分子量为4万的聚苯硫醚树脂在220℃交联2小时，得到交联PPS树脂；2)将纳米无机填料投入高速混合机均匀搅拌，使之预分散均匀，然后加入稀土偶联剂高速搅拌10分钟，得到稀土偶联剂处理过的纳米无机填料；3)硫酸钙晶须采用同样的方法进行偶联前预分散处理，然后加入硅烷偶联剂高速搅拌10分钟，得到硅烷偶联剂处理过的硫酸钙晶须；4)按重量配比称取聚苯硫醚树脂、抗氧剂，与处理好的纳米无机填料、硫酸钙晶须在高速混合机中充分干混合；5)将4)混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维在双螺杆挤出机中段加入，控制喂料速度为200转/分钟、螺杆转速为80转/分钟、加工温度250-310℃、停留时间2-3分钟、熔体压力为15-18MPa，经熔融挤出成条、冷却，然后切割造粒，形成聚苯硫醚纳米晶须复合材料颗粒；所述纳米无机填料为粒度800目的碳酸钙。
2.一种聚苯硫醚纳米晶须复合材料，其特征在于采用权利要求1之方法制得。
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