CN102702746A - 一种动态交联聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动态交联聚苯硫醚复合材料及其制备方法，按重量份计包含以下组分：聚苯硫醚34～98份、无机填料0～60份、交联剂2～5份和抗氧剂0.1～0.4份。本发明制备的高性能聚苯硫醚复合材料，同传统方法相比，在达到传统热氧化交联法效果的同时大大节约了时间与能源的投入。

Description

一种动态交联聚苯硫醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子领域，涉及一种动态交联聚苯硫醚复合材料及其制备方法，尤其涉及一种用动态交联法制备的低熔融指数聚苯硫醚复合材料。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是苯环与硫原子交替连接形成的聚合物，是一种高性能的特种工程塑料。PPS具有耐高温、耐辐射、耐化学品腐蚀、自身阻燃、机械性能优异、尺寸稳定性佳、耐磨性能突出等特点，可广泛应用与电子电器、汽车、航空航天、国防军工等领域。但由于缩聚工艺的原因，聚合物分子量较低，一方面PPS的熔融指数很高，在注塑成型时很容易出现溢料或飞边的现象，给结构材料的应用带来了困难；另一方面，具有更高的分子量才能具备更佳的机械性能。PPS树脂的热氧化交联早在1960年R.W.Lenz等人的研究工作中就有报道，在空气或氧化剂的存在下，高温加热处理数个小时能够显著提高PPS的分子量，提高PPS的性能。但已报导的交联方法通常都需要半小时乃至上百小时的处理时间，并且过程复杂，对于生产加工的效率有着明显的负面影响。
发明内容
本发明的目的在于为克服背景技术所指出的技术问题，提供一种动态交联聚苯硫醚复合材料。该聚苯硫醚复合材料具有显著的低熔融指数和高机械强度的优点。
本发明的另一目的在于一种动态交联聚苯硫醚复合材料的制备方法。该方法快捷高效适合工业化生产。该方法可快捷的实现聚苯硫醚的自交联。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种动态交联聚苯硫醚复合材料，按重量份计包含以下组分：聚苯硫醚34～98份、无机填料0～60份、交联剂2～5份和抗氧剂0.1～0.4份。优选为：聚苯硫醚35～75份、无机填料10～60份、交联剂2～4份和抗氧剂0.2～0.4份。更进一步优选为：聚苯硫醚50～70份、无机填料30～60份、交联剂3～4份和抗氧剂0.2～0.4份。
上述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其在于所述的交联剂为有机过氧化物、硅烷和催化剂中的任意一种或几种。所述的有机过氧化物为分子结构中含有过氧键的有机物，如三甲基(叔丁基过氧基)硅烷、DCP；所述的硅烷为分子结构中具有双键结构的硅烷，如乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)；所述的催化剂为有机锡类化合物，如二月桂酸二丁基锡。交联剂可以使聚苯硫醚产生自交联。
三甲基(叔丁基过氧基)硅烷，又名三甲基丁基过氧硅烷，分子式为：C7H18O2Si，CAS号3965-63-7。
上述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其在于所述的无机填料为经有机硅氧烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的至少一种处理后得到的无机填料。所述的无机填料包含玻璃纤维、滑石粉和硫酸钡中的至少一种。所述的有机硅氧烷类偶联剂为KH550、KH560或A151，所述的钛酸酯类偶联剂为KB-44或KR-TTS。
所述的有机硅氧烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的至少一种处理有机填料的方法为：在50～100℃下，将有机硅氧烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的至少一种与有机填料添加到高混机中共混处理10～20分钟。偶联剂用量为无机填料质量的0.5～1.5％；优选为1％。采用有机硅氧烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的至少一种处理无机填料可以提高无机填料与聚苯硫醚的相容性。
上述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其在于所述的抗氧剂包含抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂168中的至少一种。
上述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按上述的配比称取聚苯硫醚、无机填料、交联剂、抗氧剂；(2)将聚苯硫醚、交联剂、抗氧剂混合处理10～20分钟；(3)将步骤(2)中混好的原料与无机填料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；无机填料采用侧喂料的方式加入；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为220～260℃，二区温度为240～280℃，三区到机头温度为260～300℃，混合料在所述双螺杆挤出机输送时间为2～5分钟，压力12～20MPa。
本发明的有益效果：
方法快捷有效，技术容易掌握，大大节约了生产加工过程中的时间成本与能耗成本。本发明方法制备的聚苯硫醚复合材料能够明显降低材料的熔融指数，并提高材料的机械性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
在实施例中，所用聚苯硫醚为四川得阳科技股份有限公司的注塑级PPS-hb；所用的无机填料为重庆国际复合材料有限公司的ECT5303无捻粗纱玻璃纤维、海城精华矿产有限公司的SK6500滑石粉；所用抗氧剂为瑞士Ciba公司的Irganox 1010、Irganox 1076、Irganox168等；所用交联剂为市售的过氧化二异丙苯(DCP)、三甲基(叔丁基过氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)、二月桂酸二正丁基锡等。
实施例中，使用前先用有机硅氧烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的至少一种处理无机填料以提高无机填料与聚苯硫醚的相容性。处理方法为：在80℃下，将无机填料和A151(南京德诺化工有限公司)或KR-TTS(南京德诺化工有限公司)添加到高混机中共混处理15分钟。A151或KR-TTS的用量为无机填料质量的1％。实施例中所采用的无机填料为玻璃纤维或滑石粉。
实施例1
按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)62份、三甲基(叔丁基过氧基)硅烷2份，DCP 2份，Irganox 1010 0.2份，Irganox 168 0.2份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，称取30份玻璃纤维(ECT5303)采用上述方法用A151处理后，用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
实施例2
按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)51份、三甲基(叔丁基过氧基)硅烷3份，A-171 1份，Irganox 1010 0.2份，Irganox 168 0.2份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，称取40份玻璃纤维(ECT5303)采用上述方法用KR-TTS处理后，用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
实施例3
按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)35份、三甲基(叔丁基过氧基)硅烷1份，二月桂酸二正丁基锡2份，Irganox 1070 0.1份，Irganox 168 0.2份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，称取40份玻璃纤维(ECT5303)与20份滑石粉(SK6500P)分别采用上述方法用A151处理后，用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
实施例4
按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)63.4份、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)2份，过氧化二异丙苯(DCP)0.5份，二月桂酸二正丁基锡0.1份，Irganox 1070 0.2份，Irganox 168 0.1份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，称取30份玻璃纤维(ECT5303)采用上述方法用A151处理后，用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
实施例5
按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)53.3份、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)3份，过氧化二异丙苯(DCP)0.8份，二月桂酸二正丁基锡0.1份，Irganox 1070 0.1份，Irganox 168 0.1份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，称取40份玻璃纤维(ECT5303)采用上述方法用KR-TTS处理后，用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
实施例6
按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)36.4份、乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)2份，过氧化二异丙苯(DCP)0.5份，二月桂酸二正丁基锡0.1份，Irganox 1010 0.2份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，称取30份玻璃纤维(ECT5303)与20份滑石粉(SK6500P)分别采用上述方法用A151处理后，用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
比较例1
加工前先将PPS在220℃有氧条件下热氧化交联8小时，按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)66份、Irganox 1070 0.2份、Irganox 168 0.2份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，将30份玻璃纤维(ECT5303)用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
比较例2
加工前先将PPS在220℃有氧条件下热氧化交联8小时，按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)55份、Irganox 1010 0.2份、Irganox 168 0.2份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，将40份玻璃纤维(ECT5303)用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
比较例3
加工前先将PPS在220℃有氧条件下热氧化交联8小时，按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)38份、、Irganox 1070 0.1份、Irganox 168 0.2份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，将40份玻璃纤维(ECT5303)与20份滑石粉(SK6500P)用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
比较例4
加工前先将PPS在220℃有氧条件下热氧化交联8小时，按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)66份、Irganox 1010 0.2份、Irganox 168 0.1份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，将30份玻璃纤维(ECT5303)用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
比较例5
加工前先将PPS在220℃有氧条件下热氧化交联8小时，按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)57.2份、Irganox 1070 0.1份、Irganox 168 0.1份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，将40份玻璃纤维(ECT5303)用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
比较例6
加工前先将PPS在220℃有氧条件下热氧化交联8小时，按重量份数计，称取聚苯硫醚(PPS-hb)39份、、Irganox 1010 0.2份，并将其置于高混机中混合处理15分钟，将30份玻璃纤维(ECT5303)与20份滑石粉(SK6500P)用侧喂料的方式加入，在双螺杆挤出机中进行熔融共混挤出造粒。其中各区段温度为一区240℃、二区260℃、三区280℃、四区280℃、五区280℃，停留时间为3分钟，压力为16MPa。
性能评价方式及试验标准：
将上述实施例中完成造粒的粒子在130℃鼓风干燥箱中干燥4小时，再将干燥的粒子在注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温为150℃，注塑温度为300℃。
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验：试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速率为50mm/min。弯曲强度和弯曲模量按GB/T9341标准进行检验：试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为2mm/min。热变形温度按GB/T 1634.2标准进行检验，负载为1.80MPa，跨距为100mm。样品的熔体表观粘度值采用熔融指数仪在316℃负载为5kg条件下测定。测试结果如表1、2所示。
表1为实施例1-6制备的复合材料的性能检测结果表
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6
  拉伸强度(MPa)   189   236   197   193   231   198
  弯曲强度(MPa)   237   261   298   239   263   301
  弯曲模量(MPa)   1.3   1.6   2.1   1.3   1.7   2.2
  热变形温度(℃)   250   265   280   250   265   280
  熔融指数   68   43   25   66   45   23
表2为比较例1-6制备的复合材料的性能检测结果表
  比较例1   比较例2   比较例3   比较例4   比较例5   比较例6
  拉伸强度(MPa)   138   161   139   180   221   188
  弯曲强度(MPa)   198   220   250   228   251   287
  弯曲模量(MPa)   1.3   1.5   1.8   1.3   1.6   2.0
  热变形温度(℃)   250   250   260   250   260   270
  熔融指数   138   79   56   73   58   30
从表1与表2的数据对比可以看出，挤出过程交联剂的加入有效提高了PPS的分子量，降低了熔体的熔融指数，提高了制品的机械性能。本方法较传统热氧化交联处理法效果略佳，但省去了长时间热处理的步骤，实现了动态交联。因此本发明实施例能够快捷地进行高性能聚苯硫醚材料的生产。

Claims (10)

1.一种动态交联聚苯硫醚复合材料，其特征在于按重量份计包含以下组分：聚苯硫醚34～98份、无机填料0～60份、交联剂2～5份和抗氧剂0.1～0.4份。
2.根据权利要求1所述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其特征在于按重量份计，包含以下组分：聚苯硫醚35～75份、无机填料10～60份、交联剂2～4份和抗氧剂0.2～0.4份。
3.根据权利要求2所述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其特征在于按重量份计，包含以下组分：聚苯硫醚50～70份、无机填料30～60份、交联剂3～4份和抗氧剂0.2～0.4份。
4.根据权利要求1所述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述的交联剂为有机过氧化物、硅烷和催化剂中的任意一种或几种。
5.根据权利要求4所述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述的有机过氧化物为三甲基(叔丁基过氧基)硅烷或DCP；所述的硅烷为分子结构中具有双键结构的硅烷；所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
6.根据权利要求1所述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述的无机填料为经有机硅氧烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的至少一种处理后得到的无机填料。
7.根据权利要求6所述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述的无机填料包含玻璃纤维、滑石粉和硫酸钡中的至少一种；所述的有机硅氧烷类偶联剂为KH550、KH560或A151，所述的钛酸酯类偶联剂为KB-44或KR-TTS。
8.根据权利要求6所述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述的有机硅氧烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的至少一种处理有机填料的方法为：在50～100℃下，将有机硅氧烷类偶联剂和钛酸酯类偶联剂中的至少一种与有机填料添加到高混机中共混处理10～20分钟；偶联剂用量为无机填料质量的0.5～1.5％。
9.根据权利要求1所述的动态交联聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述的抗氧剂包含抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂168中的至少一种。
10.一种权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按权利要求1所述的配比称取聚苯硫醚、无机填料、交联剂、抗氧剂；
(2)将聚苯硫醚、交联剂、抗氧剂混合处理10～20分钟；
(3)将步骤(2)中混好的原料和无机填料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；无机填料采用侧喂料的方式加入；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为220～260℃，二区温度为240～280℃，三区到机头温度为260～300℃，混合料在所述双螺杆挤出机输送时间为2～5分钟，压力12～20MPa。
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