CN102746668A - 一种纤维增强聚苯硫醚材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维增强聚苯硫醚材料及其制备方法。纤维增强聚苯硫醚材料按重量份数由以下组分组成：聚苯硫醚树脂100;润滑剂0.7-1.3;碳纤维20-50；成核剂0.3-0.7；抗氧化剂0.3-0.7。将聚苯硫醚树脂、润滑剂、成核剂、抗氧化剂的顺序先后加入混合设备，并搅拌、混合均匀，得到碳纤维增强聚苯硫醚材料前体；将前体于260-300℃条件下挤出处理，得到碳纤维增强聚苯硫醚材料；在挤出处理步骤中，加入碳纤维。本发明碳纤维增强聚苯硫醚材料的力学性能大大优于传统纤维增强聚苯硫醚材料，可以广泛应用在IC插座、IC和LSI封装、屏蔽罩等领域。

Description

一种纤维增强聚苯硫醚材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种纤维增强聚苯硫醚材料及其制备方法。
[背景技术]
碳纤维是一种力学性能优异的新材料，它的比重不到钢的1/4，碳纤维树脂复合材料抗拉强度一般都在3500Mpa以上，是钢的7-9倍，抗拉弹性模量为230-430Gpa，亦高于钢。因此CFRP的比强度即材料的强度与其密度之比可达到2000Mpa/(g/cm3)以上，而A3钢的比强度仅为59Mpa/(g/cm3)左右，其比模量也比钢高。材料的比强度愈高，则构件自重愈小，比模量愈高，则构件的刚度愈大，从这个意义上已预示了碳纤维在工程的广阔应用前景。
聚苯硫醚树脂(PPS)也称聚亚苯基硫醚，其综合性能较好，具备耐高温、耐腐蚀、耐辐射、优良的机械性能和电性能，广泛应用于电子、电器领域。
现有的纤维增强聚苯硫醚材料冲击强度低，耐弯折性差，加工性能也较差。这些限制了纤维增强聚苯硫醚材料在某些领域的应用范围。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种力学性能较好的纤维增强聚苯硫醚材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种纤维增强聚苯硫醚材料，按重量份数由以下组分组成：
Figure BDA0000181420121
Figure BDA0000181420122
以上所述的纤维增强聚苯硫醚材料，所述聚苯硫醚树脂的相对密度1.3-1.4g/cm3，平均分子量为40000-50000，为支链型结构聚苯硫醚树脂。
以上所述的纤维增强聚苯硫醚材料，所述润滑剂选自硅烷偶联剂或白矿油，或两者的混合物。
以上所述的纤维增强聚苯硫醚材料，所述碳纤维包括为聚丙烯腈基碳纤维，碳纤维的单丝直径为5-8微米。。
以上所述的纤维增强聚苯硫醚材料，所述成核剂为纳米二氧化硅或1500-2000目的活性滑石粉，或两者的混合物。
以上所述的纤维增强聚苯硫醚材料，所述抗氧化剂选自三甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基）丙烯酸酯、四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯、三（2，4-二叔丁基酚）亚磷酸酯中的一种或多种。
以上所述的纤维增强聚苯硫醚材料，按重量份数由以下组分组成：
Figure BDA0000181420123
一种上述纤维增强聚苯硫醚材料的制备方法，包括以下步骤：
1）按上述的重量份数的组分将聚苯硫醚树脂、润滑剂、成核剂、抗氧化剂的顺序先后加入混合设备，并搅拌、混合均匀，得到碳纤维增强聚苯硫醚材料前体；
2）将碳纤维增强聚苯硫醚材料前体于260-300℃条件下挤出处理，得到碳纤维增强聚苯硫醚材料。在挤出处理步骤中，加入上述重量份数的碳纤维。
以上所述的纤维增强聚苯硫醚材料的制备方法，所述挤出处理的工艺条件为：
一区260-280℃、二区260-290℃、三区270-300℃、四区270-300℃、五区270-290℃、六区270-290℃、七区260-290℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。
本发明碳纤维增强聚苯硫醚材料的力学性能大大优于传统纤维增强聚苯硫醚材料，可以广泛应用在IC插座、IC和LSI封装、屏蔽罩等领域。
[具体实施方式]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种纤维增强聚苯硫醚材料制备方法，包括如下重量份数的组分：
Figure BDA0000181420124
在实施例中，聚苯硫醚树脂的相对密度1.3-1.4g/cm3，平均分子量为40000-50000，支链型结构聚苯硫醚树脂。生产厂家为美国菲利普，牌号为P-4。
润滑剂选自硅烷偶联剂、白矿油中的一种或以上。硅烷偶联剂的生产厂家为北京博利得化工产品有限公司，牌号为KH-560；白油的生产厂家为新疆克拉玛依石化公司，牌号KN4006。
碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维T700。生产厂家为中复神鹰碳纤维有限公司，型号T700，碳纤维的单丝直径为5-8微米。
成核剂为2000目活性滑石粉或纳米二氧化硅中的一种或以上。活性滑石粉的生产厂家为大连海城精细化工，型号RB-510H；纳米二氧化硅的生产厂家为上海上惠纳米科技有限公司，型号SHS-202。
抗氧剂选自三甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基）丙烯酸酯、四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯、三（2，4-二叔丁基酚）亚磷酸酯中的一种或以上。生产厂家分别为汽巴精化、金海雅宝，牌号分别可以是245、AT-10，AT-168。
本发明实施例进一步提供一种纤维增强聚苯硫醚材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将如下重量份数的组分按聚苯硫醚树脂、润滑剂、成核剂、抗氧化剂的顺序先后加入，并搅拌、混合均匀，得到纤维增强聚苯硫醚材料前体；
第二步，将该纤维增强聚苯硫醚材料前体于260-300℃条件下挤出处理，得到纤维增强聚苯硫醚材料。在挤出处理步骤中，从挤出机的中段加纤口加入碳纤维。
Figure BDA0000181420125
具体地，在步骤的第一步中，使用混合设备没有限制，例如，搅拌桶、高混机等，优选搅拌桶，本步骤中，混合时间为5-10分钟，搅拌桶的转速为500-1200转/分钟。步骤第二步中，将步骤一中得到的纤维增强聚苯硫醚材料前体进行挤出处理；本步骤二中使用的挤出设备没有限制，优选为双螺杆挤出机，使该纤维增强聚苯硫醚材料前体处于熔融状态下挤出造粒。在挤出处理步骤中，从挤出机的中段加纤口加入碳纤维。
在步骤二中挤出处理温度为：一区260-280℃、二区260-290℃、三区270-300℃、四区270-300℃、五区270-290℃、六区270-290℃、七区260-290℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。
本发明实施例纤维增强聚苯硫醚材料制备方法，使用的原材料来源广泛，成本合理，保证产品的高性能要求的前提下也适合用于中端市场，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。制备得到的纤维增强聚苯硫醚材料可广泛应用于IC插座、IC和LSI封装、屏蔽罩等领域。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例一
将PPS树脂在120℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.05%以下；按重量份将干燥后的100份PPS树脂、0.8份润滑剂KH-560、0.3份成核剂RB-510H、0.3份抗氧化剂245和AT-10(比例1:1)按先后顺序置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。在挤出处理步骤中，在挤出机中段加纤口加入重量份数为46份的碳纤维，其加工工艺温度为一区260-280℃、二区260-290℃、三区270-300℃、四区270-300℃、五区270-290℃、六区270-290℃、七区260-290℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例二
将PPS树脂在120℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.05%以下；按重量份将干燥后的100份PPS树脂、0.9份润滑剂KN4006、0.5份成核剂SHS-202、0.5份抗氧化剂245和AT-168(比例1:1)按先后顺序置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。在挤出处理步骤中，在挤出机中段加纤口加入重量份数为36份的碳纤维，其加工工艺温度为一区260-280℃、二区260-290℃、三区270-300℃、四区270-300℃、五区270-290℃、六区270-290℃、七区260-290℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例三
将PPS树脂在120℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.05%以下；按重量份将干燥后的100份PPS树脂、0.9份润滑剂KH-560、0.5份成核剂RB-510H、0.5份抗氧化剂245和AT-168(比例1:1)按先后顺序置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。在挤出处理步骤中，在挤出机中段加纤口加入重量份数为27份的碳纤维，其加工工艺温度为一区260-280℃、二区260-290℃、三区270-300℃、四区270-300℃、五区270-290℃、六区270-290℃、七区260-290℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例四
将PPS树脂在120℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.05%以下；按重量份将干燥后的100份PPS树脂、0.9份润滑剂KN4006、0.6份成核剂RB-510H和SHS-202的混合物(比例1:1)、0.6份抗氧化剂245和AT-10(比例1:1)按先后顺序置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。在挤出处理步骤中，在挤出机中段加纤口加入重量份数为21份的碳纤维，其加工工艺温度为一区260-280℃、二区260-290℃、三区270-300℃、四区270-300℃、五区270-290℃、六区270-290℃、七区260-290℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例五
将PPS树脂在120℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.05%以下；按重量份将干燥后的100份PPS树脂、1.2份润滑剂KH-560、0.5份成核剂SHS-202、0.3份抗氧化剂AT-10和AT-168(比例1:1)按先后顺序置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。在挤出处理步骤中，在挤出机中段加纤口加入重量份数为46份的碳纤维，其加工工艺温度为一区260-280℃、二区260-290℃、三区270-300℃、四区270-300℃、五区270-290℃、六区270-290℃、七区260-290℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
实施例六
将PPS树脂在120℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.05%以下；按重量份将干燥后的100份PPS树脂、1.3份润滑剂KN4006、0.4份成核剂RB-510H和SHS-202的混合物(比例1:1)、0.4份抗氧化剂AT-10和AT-168(比例1:1)按先后顺序置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。在挤出处理步骤中，在挤出机中段加纤口加入重量份数为31份的碳纤维，其加工工艺温度为一区260-280℃、二区260-290℃、三区270-300℃、四区270-300℃、五区270-290℃、六区270-290℃、七区260-290℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
对比例
将PPS树脂在120℃下干燥2-3小时，控制水分含量在0.05%以下；将干燥后的100份PPS树脂、1份润滑剂KH-560和KN4006的混合物(比例1:1)、0.3份成核剂SHS-202、0.3份抗氧化剂245和AT-168(比例1:1)按先后顺序置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机挤出造粒。在挤出处理步骤中，在挤出机中段加纤口加入重量份数为30的玻璃纤维（巨石988A），其加工工艺温度为一区260-280℃、二区260-290℃、三区270-300℃、四区270-300℃、五区270-290℃、六区270-290℃、七区260-290℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。
产品性能检测：
将实施例1-6及对比例中制备得到的标准样条分别进行拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁缺口冲击强度、阻燃性能测试，测试标准和结果如表2所示。
表2 实施例中组合物性能测试结果
Figure BDA0000181420126
上述实施例使用不同配比的PPS树脂和碳纤维制备得到碳纤维增强的聚苯硫醚材料。从实施例1-6和对比例1中可以看出，在PPS树脂中添加碳纤维增强，可以较大程度改善PPS树脂的力学性能和冲击性能。碳纤维增强聚苯硫醚材料的拉伸、弯曲和冲击韧性均随着混合体系中碳纤维含量的增加而增加。从以上的实施例可以看出，成核剂和抗氧化剂的含量对纤维增强聚苯硫醚材料的力学性能的影响几乎可以忽略，碳纤维在增强聚苯硫醚材料的力学性能上比玻璃纤维优异很多，并且抗弯折性能提供非常显著。
本发明纤维增强聚苯硫醚材料有以下优点：
本发明通过选用碳纤维来增强聚苯硫醚材料，使制备得到的纤维增强聚苯硫醚材料，提高聚苯硫醚的冲击韧性，改善耐弯折性和加工性能，克服了聚苯硫醚树脂的脆性、冲击韧性不高、流动性差的缺点。
本发明实施例碳纤维增强聚苯硫醚材料制备方法，使用的原材料来源广泛，成本合理，保证产品的高性能要求的前提下也适合用于中端市场，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。
本发明制备得到的碳纤维增强聚苯硫醚材料可广泛应用于IC插座、IC和LSI封装、屏蔽罩等领域。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种纤维增强聚苯硫醚材料，其特征在于，按重量份数由以下组分组成：
Figure FDA0000181420111
2.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚材料，其特征在于，所述聚苯硫醚树脂的相对密度1.3-1.4g/cm3，平均分子量为40000-50000，为支链型结构聚苯硫醚树脂。
3.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚材料，其特征在于，所述润滑剂选自硅烷偶联剂或白矿油，或两者的混合物。
4.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚材料，其特征在于，所述碳纤维包括为聚丙烯腈基碳纤维，碳纤维的单丝直径为5-8微米。
5.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚材料，其特征在于，所述成核剂为纳米二氧化硅或1500-2000目的活性滑石粉，或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚材料，其特征在于，所述抗氧化剂选自三甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基）丙烯酸酯、四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯、三（2，4-二叔丁基酚）亚磷酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚材料，其特征在于，按重量份数由以下组分组成：
Figure FDA0000181420113
8.一种权利要求1所述的纤维增强聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按权利要求1重量份数的组分将聚苯硫醚树脂、润滑剂、成核剂、抗氧化剂的顺序先后加入混合设备，并搅拌、混合均匀，得到碳纤维增强聚苯硫醚材料前体；
2）将碳纤维增强聚苯硫醚材料前体于260-300℃条件下挤出处理，得到碳纤维增强聚苯硫醚材料；在挤出处理步骤中，加入权利要求1所述重量份数的碳纤维。
9.根据权利要求8所述的纤维增强聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述挤出处理的工艺条件为：
一区260-280℃、二区260-290℃、三区270-300℃、四区270-300℃、五区270-290℃、六区270-290℃、七区260-290℃；所述挤出处理的时间为1-3分钟。
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