CN114015235A - 一种改性聚苯硫醚磁性复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚苯硫醚磁性复合材料及其制备方法，主要由36～72份聚苯硫醚树脂、50～100份磁粉、0.5～1.5份硅烷偶联剂、10～20份碳纤维、1～1.5份增塑剂、1～2份抗氧剂、1～2份润滑剂和0.5～1份相容剂组成。其制备方法如下：采用硅烷偶联剂对磁粉进行接枝改性，改性磁粉在110℃的烘箱中干燥12h；将改性磁粉与部分PPS树脂密炼，得到磁性塑料母粒；将剩余PPS树脂、增塑剂、抗氧剂、润滑剂和相容剂预混后由主喂料加入双螺杆挤出机中，将碳纤维由第一侧喂料、磁性塑料母粒由第二侧喂料加入，经熔融反应、挤出、冷却、切粒与干燥后获得。本发明的复合材料具有较高的磁性能和机械强度。

Description

一种改性聚苯硫醚磁性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能塑料领域，具体涉及一种改性聚苯硫醚磁性复合材料及其 制备方法。
背景技术
磁性塑料是一种新型高分子功能材料，在超高频装置、高密度存储材料、吸 波材料和微电子等需要轻质磁性材料的领域具有很好的应用前景。磁性塑料的 最高连续使用温度虽然低于金属磁铁，但是热稳定性较好，在150℃空气中连续 加热1000h后磁性无变化，外观无异常现象。并且在较高温度下，只要无瞬间负 荷的动态应力作用，则不影响其使用。磁性塑料也具有较好的化学稳定性，常 温下将其分别在酸、碱、有机溶剂、油类和水中浸渍10d后，一般仅增加质量 0.2％～0.5％，磁性和外观无异常变化。磁性塑料经低温、高温、热循环、浸渍、 耐湿、风化和盐雾等试验后，其质量、外观和磁性变化很小，力学性能虽有所 下降，但拉伸强度仍能保持在30MPa左右，并不影响其使用。磁性塑料可进行切 割、切削、钻孔、焊接、层压和压花纹等加工，使用时不会发生碎裂，它能采 用一般通用塑料的加工方式(如注射、模压、挤出等)进行加工，可加工成尺 寸精度高、薄壁、复杂形状的制品。因此，磁性塑料可以广泛应用于电子、电 气、仪器仪表、通讯、文教、医疗卫生及日常生活中的诸多领域。
聚苯硫醚(英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS)是一种综合性 能优异的热塑性特种工程塑料，它具有硬而脆、结晶度高、难燃、热稳定性好、 机械强度较高、电性能优良等优点。
磁性聚苯硫醚指以聚苯硫醚为基体材料，与各种无机磁性材料粉末复合而 成的复合磁性材料。经磁粉填充改性的磁性PPS产品具有良好中高温稳定性， 适用于-20～280℃下使用；抗吸水性好，良好的尺寸稳定性；化学稳定性良好， 有优良的阻燃性；流动性好，取向度可达95％以上，可以用于打印机磁辊、小型 化的电机转子、汽车微电机转子等部件。所以，这种磁性聚苯硫醚材料可以针 对电磁设备产品的小型化与轻量化等需求，以替代汽车、飞机和电工仪器等中 的金属磁体和磁体线圈，以适应磁性材料低成本高性能的发展需求。但是单一 磁粉填充的磁性复合材料机械性能较差，难以满足在力学性能要求较高的领域 应用。
此外，现有技术在制备磁性聚苯硫醚材料的时候，一般采用磁粉与树脂等 组分直接批混后挤出造粒，此过程会导致制备的磁性塑料存在较高的磁损失率。
发明内容
针对现有技术磁性聚苯硫醚材料磁损的问题，本发明提供了一种改性聚苯 硫醚磁性复合材料，磁损失低，且机械强度高。
本发明的另一目的在于提供一种改性聚苯硫醚磁性复合材料的制备方法， 可以减少制备过程中的磁损失，且提高材料的机械强度。
为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：
一种改性聚苯硫醚磁性复合材料，包括以下重量份计的原料：
Figure BDA0003254958380000021
本发明硅烷偶联剂一方面可以在磁粉表面形成接枝保护层，降低其与树脂 混合造粒过程中产生的氧化与磁损失，另一方面可以提高其在树脂基体中的填 充率，与碳纤维一同提高复合材料的机械强度，以改善与提升磁性复合材料的 使用性能。
一种上述改性聚苯硫醚磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：用硅烷 偶联剂对磁粉进行接枝改性，将改性磁粉与部分PPS树脂经密炼机密炼制备磁 性母粒，所述磁性母粒中改性磁粉含量为80～90％；将剩余PPS树脂、抗氧剂、 润滑剂、增塑剂和相容剂混匀通过主喂料加入到双螺杆挤出机中，碳纤维通过 第一侧喂料加入到双螺杆挤出机中，磁性母粒通过第二侧喂料加入到双螺杆挤 出机中，挤出、造粒，即得；所述含量百分比为质量比。
本发明先用密炼机制备高含量磁性母粒，然后将磁性母粒从侧喂料加入(现 有技术一般是批混后共同挤出造粒)，可以减少磁性母粒在挤出机中的停留时 间，降低磁损失。另外，将碳纤维从另一侧喂料加入，可以降低碳纤维在机筒 中受到的螺杆剪切作用以及对于螺杆的磨损。本发明的方法可以明显降低挤出 过程中磁粉的氧化和磁性能损失率以及对螺杆的磨损作用。
优选地，所述改性磁粉的制备方法包括：将磁粉置于含硅烷偶联剂的乙醇 溶液中浸润5～10h后，然后置于110℃下的烘箱中干燥处理，即得。本发明采 用硅烷偶联剂改性磁粉，可以在磁粉表面形成接枝保护层，降低其与树脂混合 造粒过程中产生的氧化与磁损失；而湿法处理更有利于硅烷偶联剂均匀涂布在 磁粉表面。
优选地，所述磁性母粒的制备过程中，PPS树脂和改性磁粉交替投放入密炼 机中密炼，密炼时间为10±5分钟。这样可以提高复合材料的加工效率，使原 料分散均匀；制备的高含量磁性母粒经侧喂料加入双螺杆挤出机进行挤出造粒， 不仅有利于磁性复合材料的加工，更有利于降低复合材料的磁损失。
优选地，所述密炼温度为290℃。
优选地，所述双螺杆挤出机各区温度如下：加料段温度＜200℃；料筒温度 300-340℃，机头温度300-320℃。
优选地，磁粉为铁氧体磁粉或稀土粘结磁粉，粉体直径为2～10μm。
优选地，硅烷偶联剂为氨基类偶联剂。
优选地，硅烷偶联剂为KH-550、KH-902、KH-792中的一种或者多种混合物。
优选地，硅烷偶联剂的用量为磁粉用量的1～1.5％，所述用量百分比为质量 比。此时磁性复合材料的磁性能和流动性能达到最佳。
优选地，PPS树脂的熔融指数为50～150g/10min(343℃、5Kg)，选用中高 流动性PPS树脂有利于磁性复合材料成型加工。
优选地，所述抗氧剂为高温抗氧剂。
优选地，所述抗氧剂为汽巴168、汽巴1010、汽巴195中的一种或者多种 混合物。
优选地，润滑剂为聚硅氧烷、长链不饱和脂肪酸盐、乙烯硬脂酰胺中的一 种或多种混合物。
优选地，增塑剂为邻苯二甲酸酯类、磷酸酯类、脂肪酸酯类、聚酯类中的 一种或多种混合物。
优选地，相容剂为接枝率0.5～1％POE接枝马来酸酐、SEBS接枝马来酸酐、 丙烯酸正丁酯-缩水甘油酯中的一种或多种混合物。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过对磁粉的改性，然后综合原料的特性和对性能的影响，改 进了进料方式，可降低挤出过程中磁粉的氧化和磁性能损耗率以及对螺杆的磨 损作用。
(2)本发明的复合材料不仅具有良好的磁性能，而且也具有较好的机械强 度，可以用于对于磁产品性能要求较高的部件领域。
(3)本发明提供的复合材料制备方法简单，可操作性强，易于实现工业化 生产。
(4)本发明的复合材料具有较高的磁性能和机械强度等特点，可以加工成 尺寸精度高、薄壁、复杂形状的制品，从而实现电磁设备等的小型化、轻量化 和精密化。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只 要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部 分。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明 实施例,对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实 施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实 施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施 例,都属于本发明保护的范围。除非另作定义,此处使用的技术术语或者科学术 语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“包括”或者“包含”等 类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在 “包括”或者“包含”后面列举的特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件,并 不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的 存在或添加。
本发明的复合材料首先通过改性磁粉，用密炼机制备PPS磁性母粒，再将 其余助剂与母粒一同挤出，制备PPS磁性塑料，有助于降低磁性能损失率。本 发明可以广泛用于加工精度高、薄壁、复杂形状的制品，实现电器设备的小型 化、轻量化和精密化。
以下通过具体实施例对本发明作进一步详细解释。
实施例1
一种改性聚苯硫醚磁性复合材料，包括以下重量份计的原料组成：PPS树脂 43份、铁氧体磁粉60份、碳纤维12份、硅烷偶联剂0.6份、抗氧剂1.3份、 润滑剂1.3份、增塑剂1.2份和相容剂0.6份，硅烷偶联剂是KH-550，相容剂 是0.5～1％POE接枝马来酸酐，抗氧剂是汽巴168，润滑剂是聚硅氧烷，增塑剂 是邻苯二甲酸酯类。
其制备方法如下：
(1)磁粉改性：首先将磁粉置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸润5h后，然 后置于110℃下的烘箱中干燥处理；
(2)密炼机准备：按设备维护使用规程检查设备各部件是否完好，接通电 源，打开加热开关，待密炼室温度恒定在290℃时，启动设备，空转时间不得低 于2min，观察空载运行是否正常；
(3)磁性母粒制备：将15份PPS树脂和60份磁粉交替投放入密炼机中密 炼，投料总量5±0.5Kg，混练时间8分钟，最后出料产物为磁粉含量80％的磁 性母粒；
(4)挤出机准备：检查设备和各部位转动完好情况，启动温控开关并将控 温表调到工作温度，双螺杆挤出机各区温度如下：加料段温度190℃；料筒温度 300-340℃，机头温度310℃，待温度升到目标温度后恒温20分钟；
(5)挤出造粒：将剩余部分PPS树脂、增塑剂、抗氧剂和润滑剂预混后通 过主喂料加入到双螺杆挤出机，碳纤维通过第一侧喂料、磁性母粒通过第二侧 喂料加入到双螺杆挤出机中，由双螺杆挤出机塑化、捏合与挤出，并经切粒机 剪切造粒，最后获得一种高强度碳纤增强磁性聚苯硫醚材料。
实施例2
一种改性聚苯硫醚磁性复合材料，包括以下重量份计的原料组成：PPS树脂 33份、铁氧体磁粉72份、碳纤维10份、硅烷偶联剂0.8份、抗氧剂1.2份、 润滑剂1.2份、增塑剂1.3份和相容剂0.5份，硅烷偶联剂是KH-550，相容剂 是SEBS接枝马来酸酐，抗氧剂是汽巴1010，润滑剂是长链不饱和脂肪酸盐，增 塑剂是邻苯二甲酸酯类。其制备方法如下：
(1)磁粉改性：首先将磁粉置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸润6h后，然 后置于110℃下的烘箱中干燥处理；
(2)密炼机准备：按设备维护使用规程检查设备各部件是否完好，接通电 源，打开加热开关，待密炼室温度恒定在290℃时，启动设备，空转时间不得低 于2min，观察空载运行是否正常；
(3)磁性母粒制备：将13份PPS树脂和72份磁粉交替投放入密炼机中密 炼，投料总量5±0.5Kg，混练时间10分钟，最后出料产物为磁粉含量85％的磁 性母粒；
(4)挤出机准备：检查设备和各部位转动完好情况，启动温控开关并将控 温表调到工作温度，双螺杆挤出机各区温度如下：加料段温度190℃；料筒温度 300-340℃，机头温度310℃，待温度升到目标温度后恒温20分钟；
(5)挤出造粒：将剩余部分PPS树脂、增塑剂、抗氧剂和润滑剂预混后通 过主喂料加入到双螺杆挤出机，碳纤维通过第一侧喂料、磁性母粒通过第二侧 喂料加入到双螺杆挤出机中，由双螺杆挤出机塑化、捏合与挤出，并经切粒机 剪切造粒，最后获得一种高强度碳纤增强磁性聚苯硫醚材料。
实施例3
一种改性聚苯硫醚磁性复合材料，包括以下重量份计的原料组成：PPS树脂 43份、各向异性粘结钕铁硼磁粉60份、碳纤维12份、硅烷偶联剂0.7份、抗 氧剂1.2份、润滑剂1.2份、增塑剂1.3份和相容剂0.6份，硅烷偶联剂是KH-902， 相容剂是丙烯酸正丁酯-缩水甘油酯，抗氧剂是汽巴195，润滑剂是乙烯硬脂酰 胺，增塑剂是脂肪酸酯类。其制备方法如下：
(1)磁粉改性：首先将磁粉置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸润8h后，然 后置于110℃下的烘箱中干燥处理；
(2)密炼机准备：按设备维护使用规程检查设备各部件是否完好，接通电 源，打开加热开关，待密炼室温度恒定在290℃时，启动设备，空转时间不得低 于2min，观察空载运行是否正常；
(3)磁性母粒制备：将15份PPS树脂和60份磁粉交替投放入密炼机中密 炼，投料总量5±0.5Kg，混练时间8分钟，最后出料产物为磁粉含量80％的磁 性母粒；
(4)挤出机准备：检查设备和各部位转动完好情况，启动温控开关并将控 温表调到工作温度，双螺杆挤出机各区温度如下：加料段温度195℃；料筒温度 300-340℃，机头温度320℃，待温度升到目标温度后恒温30分钟；
(5)挤出造粒：将剩余部分PPS树脂、增塑剂、抗氧剂和润滑剂预混后通 过主喂料加入到双螺杆挤出机，碳纤维通过三区第一侧喂料、磁性母粒通过四 区第二侧喂料加入到双螺杆挤出机中，由双螺杆挤出机塑化、捏合与挤出，并 经切粒机剪切造粒，最后获得一种高强度碳纤增强磁性聚苯硫醚材料。
实施例4
一种改性聚苯硫醚磁性复合材料，包括以下重量份计的原料组成：PPS树脂 35份、各向异性粘结钐钴磁粉66份、碳纤维14份、硅烷偶联剂0.8份、抗氧 剂1.2份、润滑剂1.2份、增塑剂1.1份和相容剂0.7份，硅烷偶联剂是KH-792， 相容剂是0.5～1％POE接枝马来酸酐，抗氧剂是汽巴168，润滑剂是聚硅氧烷， 增塑剂是聚酯类。其制备方法如下：
(1)磁粉改性：首先将磁粉置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸润10h后，然 后置于110℃下的烘箱中干燥处理；
(2)密炼机准备：按设备维护使用规程检查设备各部件是否完好，接通电 源，打开加热开关，待密炼室温度恒定在290℃时，启动设备，空转时间不得低 于2min，观察空载运行是否正常；
(3)磁性母粒制备：将8份PPS树脂和66份磁粉交替投放入密炼机中密 炼，投料总量5±0.5Kg，混练时间12分钟，最后出料产物为磁粉含量90％的磁 性母粒；
(4)挤出机准备：检查设备和各部位转动完好情况，启动温控开关并将控 温表调到工作温度，双螺杆挤出机各区温度如下：加料段温度195℃；料筒温度 300-340℃，机头温度320℃，待温度升到目标温度后恒温30分钟；
(5)挤出造粒：将剩余部分PPS树脂、增塑剂、抗氧剂和润滑剂预混后通 过主喂料加入到双螺杆挤出机，碳纤维通过第一侧喂料、磁性母粒通过第二侧 喂料加入到双螺杆挤出机中，由双螺杆挤出机塑化、捏合与挤出，并经切粒机 剪切造粒，最后获得一种高强度碳纤增强磁性聚苯硫醚材料。
实施例5
与实施例1相同，不同在于：硅烷偶联剂是KH-902，抗氧剂是汽巴168与 1010(1:1)的复配物，增塑剂是磷酸酯类，润滑剂是长链不饱和脂肪酸盐，相 容剂是SEBS接枝马来酸酐。
实施例6
与实施例1相同，不同在于：硅烷偶联剂是KH-792，抗氧剂是汽巴195， 增塑剂是脂肪酸酯类，润滑剂是聚硅氧烷与乙烯硬脂酰胺(1:1)的复配物，相 容剂是SEBS接枝马来酸酐。
实施例7
与实施例1相同，不同在于：硅烷偶联剂是KH-550与KH-902(1:1)的复 配物，抗氧剂是汽巴195，增塑剂是脂肪酸酯类，润滑剂是乙烯硬脂酰胺，相容 剂是丙烯酸正丁酯-缩水甘油酯。
对比例1
与实施例1相同，不同在于：磁粉未经硅烷偶联剂湿法改性。
对比例2
与实施例1相同，不同在于：不分区加料，而是将磁粉、树脂与助剂等一 起批混后经主喂料加料。
以上实施例和对比例中，所述磁粉的粉体直径为2～10μm；PPS树脂的熔 融指数为50～150g/10min(343℃、5Kg)。
以上所述的百分比含量如无特别说明，则为质量比。
对上述实施例制得的永磁复合材料的力学性能与磁性能进行测试，磁性能 测试前须在磁场强度15000oe下定向充磁10分钟，结果如表1所示。
表1性能检测结果
Figure BDA0003254958380000101
结论：根据实施例和对比例的检测结果可知，未经湿法改性磁粉制备的复 合材料磁性能与力学性能较差，存在较高的磁性能损失，而经湿法改性磁粉制 备的复合材料磁性能与力学性能要优于未经湿法改性磁粉制备的复合材料。
同样，不分区制备的磁性复合材料磁性能与力学性能较差，磁性能损失率 较高，分区制备的磁性复合材料则含有较高的磁性能与力学性能。因此，本发 明提出的磁性材料制备方法可以明显改善磁性材料的磁性能。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明 所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各 种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。

Claims (10)

1.一种改性聚苯硫醚磁性复合材料，其特征在于，包括以下重量份计的原料：
Figure FDA0003254958370000011
2.根据权利要求1所述的改性聚苯硫醚磁性复合材料，其特征在于，所述磁粉为铁氧体磁粉或稀土粘结磁粉，粉体直径为2～10μm。
3.根据权利要求1所述的改性聚苯硫醚磁性复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-902、KH-792中的一种或者多种混合物。
4.根据权利要求1或3所述的改性聚苯硫醚磁性复合材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂的用量为磁粉用量的1～1.5％，所述用量百分比为质量比。
5.根据权利要求1所述的改性聚苯硫醚磁性复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为汽巴168、汽巴1010、汽巴195中的一种或者多种混合物。
6.根据权利要求1所述的改性聚苯硫醚磁性复合材料，其特征在于，所述润滑剂为聚硅氧烷、长链不饱和脂肪酸盐、乙烯硬脂酰胺中的一种或多种混合物。
7.根据权利要求1所述的改性聚苯硫醚磁性复合材料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类、磷酸酯类、脂肪酸酯类、聚酯类中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的改性聚苯硫醚磁性复合材料，其特征在于，所述相容剂为接枝率0.5～1％POE接枝马来酸酐、SEBS接枝马来酸酐、丙烯酸正丁酯-缩水甘油酯中的一种或多种混合物。
9.基于权利要求1所述的改性聚苯硫醚磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：用硅烷偶联剂对磁粉进行接枝改性，将改性磁粉与部分PPS树脂经密炼机密炼制备磁性母粒，所述磁性母粒中改性磁粉含量为80～90％；将剩余PPS树脂、抗氧剂、润滑剂、增塑剂和相容剂混匀通过主喂料加入到双螺杆挤出机中，碳纤维通过第一侧喂料加入到双螺杆挤出机中，磁性母粒通过第二侧喂料加入到双螺杆挤出机中，挤出、造粒，即得；所述含量百分比为质量比。
10.根据权利要求9所述的改性聚苯硫醚磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性磁粉的制备方法包括：将磁粉置于含硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸润5～10h后，然后置于110℃下的烘箱中干燥处理，即得。
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CN102746668A (zh) * 2012-06-27 2012-10-24 深圳市科聚新材料有限公司 一种纤维增强聚苯硫醚材料及其制备方法
CN105885415A (zh) * 2014-12-19 2016-08-24 浙江理创新材料有限公司 一种制备高韧性聚苯硫醚/铁氧体复合材料的方法

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