CN107652668A - 一种可用于3d打印的增强增韧尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可用于3D打印的增强增韧尼龙材料及其制备方法,由下列组分按质量百分数配比组成:聚酰胺6(PA6)60%~75%,玻璃纤维(GF)10%~20%,增韧剂10%~20%,相容剂4%~8%,抗氧剂0.3%~0.6%,偶联剂0.3%~2%,成核剂0.2%~1%。本发明的优点在于:1、相容剂、偶联剂的加入显著提高了各组分间的相容性和粘合强度,从而使材料的综合性能得到明显提高;2、采用一定直径的长玻璃纤维增强,降低了材料的收缩率,改善了材料打印时翘曲严重的缺点;3、增韧剂解决了玻璃纤维增强后尼龙材料韧性不足的缺点,有利于耗材打印使用。与现有尼龙材料性能相比,本发明制备的材料力学性能较好、耐热温度较高、成型收缩率低、不易翘曲,非常适合于制备FDM 3D打印耗材。

Description

一种可用于3D打印的増强増韧尼龙材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及高分子材料技术领域,具体来说是一种可用于3D打印的增强增韧尼龙 材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 3D打印是增材制造技术的通俗称谓,是通过连续的物理层叠加,逐层增加材料来 生产三维实体的技术。与传统的去除材料加工技术不同,3D打印技术无需原胚和模具,就能 直接根据计算机图形数据,通过增加材料的方法生产任何形状的物体,能有效的简化产品 的制造程序,缩短产品的研制周期,提高效率并降低成本。3D打印技术已广泛应用与产品原 型、模具制造、艺术创作、珠宝制作、生物工程与医药、建筑、服装等领域。熔融沉积成型 (FDM)是目前市场上常见的一种3D打印方式,其机器的创新发展较快,但其所能使用的耗材 发展有限。
[0003] 目前市场上常见的用于FDM3D打印的耗材有聚乳酸(PLA)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯 共聚物(ABS)等。但是,PLA的力学性能较差,且不耐高温;ABS打印过程有异味,力学性能一 般,也不耐高温。随着打印设备及技术的日益进步,耗材的发展越来越成为决定FDM 3D打印 发展的关键因素。
[0004] 尼龙(PA)是发展最早、应用最广泛的热塑性工程塑料,具有高强、耐高温、耐磨、耐 冲击、耐腐蚀、耐疲劳、耐油、自润滑等优异的性能,广泛用于汽车部件、电子电器、石油化 工、航空航天等领域,是五大工程塑料中产量最大、用途最广、品种最多的高分子材料。纯PA 的力学性能较好,但同时纯PA的耐热温度等较低、成型收缩率较大、作为3D打印耗材使用时 翘曲现象比较严重,不能满足3D打印的实际需要。
[0005] 本发明是在一定量相容剂、偶联剂的作用下,在尼龙PA6基体中加入玻璃纤维填充 剂和增韧剂,显著改善了尼龙基体与增韧剂的相容性和玻璃纤维的粘合强度,提高了材料 的综合性能。尤其玻璃纤维的加入,不仅提高了材料的力学性能,而且还降低了尼龙材料的 收缩率,解决了尼龙材料在作为3D打印耗材打印时翘曲现象比较严重的问题。利用该材料 制备的Π)Μ 3D打印耗材,打印过程顺畅、不易堵头、制件成型效果好,非常适合于打印某些 对制件力学性能有较高要求的产品。
发明内容
[0006] 本发明的研究内容在于开发一种可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,以解决传统 单一尼龙材料作为Π)Μ 3D打印耗材时耐热温度较低、成型效果不好、容易产生翘曲现象及 打印难度较大等问题,同时提高材料综合性能。本发明以PA6树脂为基体材料,玻璃纤维、增 韧剂进行增强增韧改性,有效提高了尼龙材料在拉伸强度、冲击强度、收缩率、断裂伸长率 和热形变温度等方面的性能,极大改善了材料作为FDM 3D耗材的使用性。
[0007] 为了实现上述发明的研究内容,本发明提供以下技术方案: (1)将PA6放置于75〜90 °C真空干燥箱内干燥4〜7小时; (2) 按照以下组分配比配置实验材料,PA6 60%〜75%,增韧剂IO〜20%,相容剂4%〜8%,抗氧 剂0 · 3%〜0 · 6%,偶联剂0 · 3〜2%,成核剂0 · 2〜1%; (3) 将上述实验原料置于高速混合机中充分混合1〜4分钟,得到混合均匀的实验料; (4 )将上述混合均匀的实验料通过双螺杆高温挤出机挤出,控制主机转速、喂料是玻璃 纤维含量保持在10%〜20%,冷却、风干、造粒,得到一种改性尼龙3D耗材专用料; (5)本发明的优点在于: ①、一定量相容剂、偶联剂的加入显著提高了尼龙基体与增韧剂的相容性和填充剂的 粘合强度,从而使材料的综合性能得到明显提高;②、采用一定直径的长玻璃纤维增强,明 显提高了尼龙材料的强度,尤其降低了材料的收缩率,改善了材料打印时翘曲严重的缺点; ③、加入增韧剂后,解决了玻璃纤维增强后尼龙材料韧性不足的问题,使得材料具有良好的 力学性能,有利于耗材打印使用和制品的应用。与现有尼龙材料性能相比,本发明制备的材 料力学性能较好、耐热温度较高、成型收缩率低、不易翘曲,非常适合于用于FDM 3D打印耗 材。
具体实施方式
[0008] 本发明所阐述的是一种可用于3D打印的增强增韧尼龙材料及其制备方法,以下通 过具体实施例进一步进行说明,但本发明不仅限于以下实施例。
[0009] 实施例一 (1) 将PA6置于80 °C恒温干燥箱内干燥5小时; (2) 按照以下组分配比配置实验材料:PA6 64%,POE 15%,相容剂3.5%,抗氧剂0.5%,偶 联剂1%,碳酸钙1%; (3) 将上述实验原料置于高速混合机中充分混合2分钟,得到混合均匀的实验料; (4) 将上述混合均匀的实验料通过双螺杆高温挤出机,控制主机转速和喂料速度使玻 璃纤维含量稳定在15%,挤出、冷却、吹干、造粒,得到一种可用于3D打印的增强增韧尼龙材 料,其中挤出机的8段温度依次为235 °C、235 °C、240 °C、240 °C、240 °C、240 °C、240 °C、240 °C, 机头温度为240 °C。主机转速为267r/min,喂料速度为11.5r/min; (5) 利用(4)所制得的一种可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其简支梁缺口冲击强度 为11.6KJ/M2,拉伸强度为73.2MPa,收缩比为0.25%,热变形温度为182.5°C。利用该材料制 备的3D打印耗材打印顺畅、不堵头、不翘曲、成型效果好,具有极佳的应用前景。
[0010] 实施例二 (1)将PA6置于90 °C恒温干燥箱内干燥4.5小时; (2 )按照以下组分配比配置实验材料:PA6 73%,POE 10%,相容剂5%,抗氧剂1 %,偶联剂 0 · 5%,纳米二氧化硅0 · 5%; (3) 将上述实验原料置于高速混合机中充分混合3分钟,得到混合均匀的实验料; (4) 将上述混合均匀的实验料通过双螺杆高温挤出机,控制主机转速和喂料速度使玻 璃纤维含量稳定在10%,挤出、冷却、吹干、造粒,得到一种可用于3D打印的增强增韧尼龙材 料,其中挤出机的8段温度依次为235 °C、235 °C、240 °C、240 °C、240 °C、240 °C、240 °C、240 °C, 机头温度为240°C。主机转速为252r/min,喂料速度为12.8r/min; (5) 利用(4)所制得的一种可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其简支梁缺口冲击强度 为13.2KJ/M2,拉伸强度为66.6MPa,收缩比为0.4%,热变形温度为162.3 °C。利用该材料制备 的3D打印耗材打印顺畅、不堵头、不翘曲、成型效果好,具有极佳的应用前景。
[0011] 表一实施例1〜2与传统耗材性能测试结果
Figure CN107652668AD00051
对比实施例1〜2与传统耗材性能可以看出,按照本专利提供的制备方法制备的3D打印 耗材专用料,力学性能比传统PLA和ABS材料要好,同时,针对传统尼龙材料收缩率较大及热 变形温度较低的问题,玻纤的加入大大降低了材料收缩率,提高了材料的热变形温度。同时 加入增韧剂,改善玻纤加入材料韧性差的缺点,获得了综合性能良好的3D打印尼龙耗材。将 各实施例挤出成1.75mm线条,并用于FDM 3D打印,不需要使用热床即可打印出不翘曲、精度 好、力学性能优良和耐热性好的优异产品。

Claims (12)

1. 一种可用于3D打印的增强增韧尼龙材料及其制备方法,其特征在于该耗材专用料组 成为PA6、玻璃纤维、增韧剂、相容剂、抗氧剂、偶联剂、成核剂其中,PA6 60%〜75%,玻璃纤维 10%〜20%,增韧剂10%〜20%,相容剂4%〜8%,抗氧剂0 · 3%〜0 · 6%,偶联剂0 · 3%〜2%,成核剂0 · 2%〜 1%〇
2. 根据权利要求1所述的可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其特征在于所述尼龙材 料采用的制备工艺为双螺杆高温挤出机熔融挤出、切粒。
3. 根据权利要求1所述的可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其特征在于所用该材料 的基体材料为中高粘度的PA6切片,相对粘度2.1〜3.5,优选相对粘度2.4〜3.2。
4. 根据权利要求1所述的可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其特征在于所用PA6配比 为60%〜75%〇
5. 根据权利要求1所述的可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其特征在于所用玻璃纤 维为无碱长玻璃纤维,玻璃纤维的直径为6-14微米,优选直径为9-13微米,其配比为10%〜 20% 〇
6. 根据权利要求1所述的可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其特征在于所用增韧剂 为聚烯烃弹性体(POE)、三元乙丙橡胶(EH)M)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)中 的一种或几种的复配,配比为1 〇%〜20%。
7. 根据权利要求1所述的可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其特征在于所用相容剂 为马来酸酐接枝聚合物尼龙相容剂,接枝率为〇. 5%〜2.0%,优选接枝率0.8%〜1.2%,其配比为 4%〜8%〇
8. 根据权利要求1所述的可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其特征在于所用抗氧剂 为受阻酚类抗氧剂单独使用或与亚磷酸酯类抗氧剂复配,其配比为0.3%〜0.6%。
9. 根据权利要求1所述的可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其特征在于所用偶联剂 为优选的硅烷类偶联剂,其配比为〇. 3%〜2%。
10. 根据权利要求1所述的可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其特征在于所用成核剂 为滑石粉、碳酸钙、纳米二氧化硅、纳米氧化铝、有机次磷酸盐、纳米氧化钙中的一种或几种 的复配,其配比为0.2%〜1 %。
11. 根据权利要求1-10中任一项所述的一种可用于3D打印的增强增韧尼龙材料,其特 征在于,该材料的制备方法包括以下步骤: 将干燥的60-75份的PA6树脂、10-20份的增韧剂、4-8份的相容剂、0.3-0.6份的抗氧剂、 〇. 3-2份的偶联剂和0.2-1份的成核剂加入高速混合机中,在高速混合机中搅拌l-4min;将 混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口;无碱长玻璃纤维从第一个排气口加入,控制 主机转速和喂料速度使玻璃纤维含量稳定在10-20份。
12. 物料经双螺杆挤出机熔融挤出,造粒,制备得到尼龙复合材料;根据权利要求11所 述的制备方法,其特征在于所述的PA6树脂干燥温度为75〜90°C,干燥时间为4〜7h;所述的双 螺杆挤出机的加工工艺参数为:一至八区温度分别为235〜240°C、235〜240°C、240〜245°C、 240〜245 °C、240〜245 °C、240〜245 °C、240〜245 °C、240〜245 °C,机头温度245〜250 °C,主机转速 是245〜275r/min,喂料速度为11 ·2〜15·2 r/min。
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