CN111393823A - 一种具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子复合材料合成技术领域，具体涉及一种具有优良力学性能的Gn‑PET/PC合金及其制备方法，以PC树脂、Gn‑PET改性母粒、POE‑g‑MAH为原料，经高速混合机混合均匀之后，再由双螺杆挤出机挤出造粒即得到具有高性能的Gn‑PET/PC合金。本发明方法制备的Gn‑PET/PC合金不仅解决了PET与PC复合材料界面性能差的关键性难题，实现良好的界面粘结，而且改善了PC的加工性能，制备既具有优异的刚性耐磨性耐热性又具有韧性和加工性的关键技术难题，拓宽了PC在汽车零部件、机械等工程塑料领域中的应用。

Description

一种具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料合成技术领域，具体涉及一种具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金及其制备方法。
背景技术
高分子材料因其良好的性能已广泛应用于各种领域，高分子材料在机械工业中的运用越来越广泛。“以塑代钢”，“以塑代铁”使机械材料从传统的大体积型和高能耗型向着安全简便、经济实用、低能环保方向发展。高分子以及新型高分子材料的力学性能良好，耐磨性和耐腐蚀性能优异，在机械工业当中具有非常明显的优越性。
聚碳酸酯简称PC，是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可以分为脂肪族、芳香族、脂肪族—芳香族等多种类型。而且，聚碳酸酯具有突出的抗冲击性、耐蠕变性能，较高的拉伸强度，较强的耐热性和耐寒性，介电性能优良，有极好的颜色和尺寸稳定性，透光性能好，是一种性能优异的工程塑料，被广泛应用于国防、建筑、交通、航空航天、电子电器、光学透镜、包装等领域。但是，PC具有耐疲劳强度较低，容易产生应力开裂，耐磨性较差，不易加工的缺点，因此，为了弥补PC的上述缺点，在使用PC作为工程塑料时需要对其进行改性。
对苯二甲酸乙二醇酯简称PET，表面平滑有光泽，可广泛的应用于磁记录、感光材料、电子、电气绝缘、工业用膜、包装装饰、屏幕保护、光学级镜面表面保护等领域。PET具有优良的机械强度、电绝缘性、耐热性和耐化学药品性，耐蠕变性、耐疲劳性及耐摩擦与磨损性等也极为突出。但是作为工程塑料应用时，PET存在结晶速率慢，成型制品的收缩性大，抗冲击性能差等缺点，妨碍了其在工程塑料领域的应用。
石墨烯是由碳原子构成的具有单原子层厚度的二维晶体，由于其独特的二维共轭结构，石墨烯展现出了许多突出的物理化学性质，包括巨大的比表面积、高长径比和较小的孔径。许多研究已经表明，将石墨烯均匀的分散到高分子材料中可以大大提高其机械性能，获得更广泛适用范围的材料。当大规模应用时，石墨烯在加入高分子材料中容易发生团聚，无法均匀分散，为此本发明采用球磨法在极性溶剂中研磨制备石墨烯，然后将制备的石墨烯在PET原位聚合过程中加入进去，解决了石墨烯在高分子材料中容易发生团聚，无法均匀分散的问题。
POE-g-MAH是POE接枝马来酸酐，POE作为一种性能优良的热塑性弹性体，目前在共混体系中得到广泛的应用。但由于其呈现非极性的特征，在进行物理共混时容易出现相容性差的问题，因此需要对其进行化学改性，在POE上接枝马来酸酐，可以在体系中引入极性羧基基团，可以增加合金之间的相容性。
本发明采用PC树脂、Gn-PET改性母粒、POE-g-MAH为原料，经高速混合机混合均匀之后，再由双螺杆挤出机挤出造粒即得到具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金。由于PC具有耐疲劳强度较低，容易产生应力开裂，耐磨性较差，不易加工的缺点，而PET的耐蠕变性、耐疲劳性及耐摩擦与磨损性等极为突出，因此Gn-PET的加入弥补了PC耐疲劳性及不易加工的不足，改善了体系的流动性，经本发明制备出来的Gn-PET/PC合金具有较高的综合性能。采用原位聚合的方法将球磨法制备的石墨烯在PET的原位聚合过程中添加进去，石墨烯片层边缘的羧基（—COOH）会与PET的端羟基进行反应，从而得到一种三维交联网络状的PET复合材料，与传统的物理共混不同，通过化学交联封端制备出来的PET复合材料不断保留了石墨烯的高的机械性能，而且各组分间结合的更紧，同时也分布的更加均匀。另外，由于Gn-PET与PC不完全相容，加入POE-g-MAH作为相容剂可以使Gn-PET与PC形成嵌段共聚物，增加了Gn-PET与PC的相容性，解决了PET与PC共混挤出时会出现两相的情况。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的PC作为工程材料时，加工性能较差，限制了其作为工程材料的使用范围，开发一种具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金。经本发明方法制备的Gn-PET/PC合金不仅解决了PET与PC复合材料界面性能差的关键性难题，实现良好的界面粘结，而且改善了PC的加工性能，制备既具有优异的刚性耐磨性耐热性又具有韧性和加工性的关键技术难题，拓宽了PC在汽车零部件、机械等工程塑料领域中的应用。
为实现以上目的，本发明采用如下的技术方案：
Gn-PET/PC合金的原料按重量份数计包括：
PC树脂：100份；
Gn-PET改性母粒：10~30份；
POE-g-MAH：10份；
所述PC树脂为芳香族聚碳酸酯，密度为1.18~1.22 g/cm3，玻璃化转变温度为144℃，体积熔融指数为9.5 cm3/（10分钟）。
所述Gn-PET改性母粒是采用将通过球磨法制备的石墨烯与乙二醇结合形成Gn/乙二醇配合物，再与对苯二甲酸原位聚合得到Gn-PET改性母粒。
所述的POE-g-MAH为POE接枝马来酸酐，外观为白色透明颗粒，接枝率为1.0MA%，熔融指数为0.6~2.0g/10min，熔融温度为190℃，熔融质量为2.6kg。
所述的具有高性能的Gn-PET/PC合金及其制备方法，具体步骤如下：
1） 石墨烯的制备：将甲醇和水按照60：40质量比例加入到行星式球磨机的不锈钢罐中形成混合溶液，将1kg的膨胀石墨加入到混合溶液中，启动行星式球磨机以300rpm的转速研磨10h，通过抽滤、离心等方式去除溶剂后干燥即可得到边缘功能化的石墨烯片层Gn。
2） Gn/乙二醇共混物的制备：称取0.5g步骤1）所得的Gn加入到59.8ml乙二醇中，超声至溶液混合均匀，即得到Gn/乙二醇配合物。
3） 将40.0g对苯二甲酸，0.05g三氧化二锑，0.05g磷酸铵加入到三口烧瓶中，最后加入处理过后的Gn/乙二醇配合物，通入氮气提供无氧环境，启动机械搅拌器，使混合溶液在180~220℃下酯化90min，升温至260~280℃进行缩聚，至体系中不再排出水即停止反应，倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物挤出造粒即得到Gn-PET改性母粒。
4） 将PC树脂、Gn-PET改性母粒、POE-g-MAH按100：30：10质量比高速混合之后，在120~150℃温度下烘干4~6h，经双螺杆挤出之后，由温度为255~275℃注射机注射成型。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用PC树脂、Gn-PET改性母粒、POE-g-MAH为原料，经高速混合机混合均匀之后，再由双螺杆挤出机挤出造粒即得到具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金。由于PC具有耐疲劳强度较低，容易产生应力开裂，耐磨性较差，不易加工的缺点，而PET的耐蠕变性、耐疲劳性及耐摩擦与磨损性等极为突出，因此Gn-PET的加入弥补了PC耐疲劳性及不易加工的不足，改善了体系的流动性，经本发明制备出来的Gn-PET/PC合金具有较高的综合性能。
（2）本发明采用原位聚合的方法将球磨法制备的石墨烯在PET的原位聚合过程中添加进去，石墨烯片层边缘的羧基（—COOH）会与PET的端羟基进行反应，从而得到一种三维交联网络状的PET复合材料，与传统的物理共混不同，通过化学交联封端制备出来的PET复合材料不断保留了石墨烯的高的机械性能，而且各组分间结合的更紧，同时也分布的更加均匀。
（3）另外，由于Gn-PET与PC不完全相容，加入POE-g-MAH作为相容剂可以使Gn-PET与PC形成嵌段共聚物，增加了Gn-PET与PC的相容性，解决了PET与PC共混挤出时会出现两相的情况。
（4）由于聚碳酸酯（PC）是一种综合性能优良的热塑性工程塑料, 可代替铜和其它有色 金属及其合金,由于PC 的熔体黏度大，流动性、耐溶剂性以及耐磨性都较差，其应用受到限制。聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）改性PC的加工性，原位聚合球磨法制备的石墨烯（Gn）/PET和POE-g-MAH相容剂等助剂，解决复合材料界面性能差的关键技术难题，实现良好的界面粘结，制备既具有优异的刚性耐磨性耐热性又具有韧性和加工性的关键技术难题。
附图说明
图1为对比例制得的PC-PET的扫描电镜图。
图2为实施例1制得的Gn-PET母粒的扫描电镜图。
图3为实施例1制得的Gn-PET/PC的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明所述内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金及其制备方法，所述Gn-PET/PC的原料按重量份数计包括：
PC树脂：100份；
Gn-PET改性母粒：10份；
POE-g-MAH：10份；
所述PC树脂为芳香族聚碳酸酯，密度为1.18~1.22 g/cm3，玻璃化转变温度为144℃，体积熔融指数为9.5 cm3/10min。
所述Gn-PET改性母粒是采用将通过球磨法制备的石墨烯与乙二醇结合形成Gn/乙二醇配合物，再与对苯二甲酸原位聚合得到Gn-PET改性母粒。
所述的POE-g-MAH为POE接枝马来酸酐，外观为白色透明颗粒，接枝率为1.0MA%，熔融指数为0.6~2.0g/10min，熔融温度为190℃，熔融质量为2.6kg.。
所述的具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金及其制备方法，具体步骤如下：
1） 石墨烯的制备：将甲醇和水按照60：40质量比例加入到行星式球磨机的不锈钢罐中形成混合溶液，将1kg的膨胀石墨加入到混合溶液中，启动行星式球磨机以300rpm的转速研磨10h，通过抽滤、离心等方式去除溶剂后干燥即可得到边缘功能化的石墨烯片层Gn。
2） Gn/乙二醇共混物的制备：称取0.5g步骤1）所得的Gn加入到59.8ml乙二醇中，超声至溶液混合均匀，即得到Gn/乙二醇配合物。
3） 将40.0g对苯二甲酸，0.05g三氧化二锑，0.05g磷酸铵加入到三口烧瓶中，最后加入步骤2）的Gn/乙二醇配合物，通入氮气提供无氧环境，启动机械搅拌器，使混合溶液在180~220℃下酯化90min，升温至260~280℃进行缩聚，至体系中不再排出水即停止反应，倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物挤出造粒即得到Gn-PET改性母粒。
4） 将PC树脂、Gn-PET改性母粒、POE-g-MAH按100：10：10质量比高速混合之后，在120~150℃温度下烘干4~6h，经双螺杆挤出之后，由温度为255~275℃注射机注射成型。
实施例2
一种具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金及其制备方法，所述Gn-PET/PC的原料按重量份数计包括：
PC树脂：100份；
Gn-PET改性母粒：20份；
POE-g-MAH：10份；
所述PC树脂为芳香族聚碳酸酯，密度为1.18~1.22 g/cm3，玻璃化转变温度为144℃，体积熔融指数为9.5 cm3/10min。
所述Gn-PET改性母粒是采用将通过球磨法制备的石墨烯与乙二醇结合形成Gn/乙二醇配合物，再与对苯二甲酸原位聚合得到Gn-PET改性母粒。
所述的POE-g-MAH为POE接枝马来酸酐，外观为白色透明颗粒，接枝率为1.0MA%，熔融指数为0.6~2.0g/10min熔融温度为190℃，熔融质量为2.6kg.。
所述的具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金及其制备方法，具体步骤如下：
1） 石墨烯的制备：将甲醇和水按照60：40质量比例加入到行星式球磨机的不锈钢罐中形成混合溶液，将1kg的膨胀石墨加入到混合溶液中，启动行星式球磨机以300rpm的转速研磨10h，通过抽滤、离心等方式去除溶剂后干燥即可得到边缘功能化的石墨烯片层Gn。
2） Gn/乙二醇共混物的制备：称取0.5g步骤1）所得的Gn加入到59.8ml乙二醇中，超声至溶液混合均匀，即得到Gn/乙二醇配合物。
3） 将40.0g对苯二甲酸，0.05g三氧化二锑，0.05g磷酸铵加入到三口烧瓶中，最后加入步骤2）的Gn/乙二醇配合物，通入氮气提供无氧环境，启动机械搅拌器，使混合溶液在180~220℃下酯化90min，升温至260~280℃进行缩聚，至体系中不再排出水即停止反应，倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物挤出造粒即得到Gn-PET改性母粒。
4） 将PC树脂、Gn-PET改性母粒、POE-g-MAH按100：20：10质量比高速混合之后，在120~150℃温度下烘干4~6h，经双螺杆挤出之后，由温度为255~275℃注射机注射成型。
实施例3
一种具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金及其制备方法，所述Gn-PET/PC的原料按重量份数计包括：
PC树脂：100份；
Gn-PET改性母粒：30份；
POE-g-MAH：10份；
所述PC树脂为芳香族聚碳酸酯，密度为1.18~1.22 g/cm3，玻璃化转变温度为144℃，体积熔融指数为9.5 cm3/10min。
所述Gn-PET改性母粒是采用将通过球磨法制备的石墨烯与乙二醇结合形成Gn/乙二醇配合物，再与对苯二甲酸原位聚合得到Gn-PET改性母粒。
所述的POE-g-MAH为POE接枝马来酸酐，外观为白色透明颗粒，接枝率为1.0MA%，熔融指数为0.6~2.0g/10min熔融温度为190℃，熔融质量为2.6kg.。
所述的具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金及其制备方法，具体步骤如下：
1） 石墨烯的制备：将甲醇和水按照60：40质量比例加入到行星式球磨机的不锈钢罐中形成混合溶液，将1kg的膨胀石墨加入到混合溶液中，启动行星式球磨机以300rpm的转速研磨10h，通过抽滤、离心等方式去除溶剂后干燥即可得到边缘功能化的石墨烯片层Gn。
2） Gn/乙二醇共混物的制备：称取0.5g步骤1）所得的Gn加入到59.8ml乙二醇中，超声至溶液混合均匀，即得到Gn/乙二醇配合物。
3） 将40.0g对苯二甲酸，0.05g三氧化二锑，0.05g磷酸铵加入到三口烧瓶中，最后加入步骤2）的Gn/乙二醇配合物，通入氮气提供无氧环境，启动机械搅拌器，使混合溶液在180~220℃下酯化90min，升温至260~280℃进行缩聚，至体系中不再排出水即停止反应，倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物挤出造粒即得到Gn-PET改性母粒。
4） 将PC树脂、Gn-PET改性母粒、POE-g-MAH按100：30：10质量比高速混合之后，在120~150℃温度下烘干4~6h，经双螺杆挤出之后，由温度为255~275℃注射机注射成型。
对比例
将PC树脂、PET树脂和POE-g-MAH按重量比100：30：10质量比的比例在35℃下以500r/min转速混合5min后，在120℃温度下烘干4h，由温度为260℃注射机注射成型。裁切成 80×10×4mm3、125×13×4mm3和 150×20×4mm3的哑铃型的标准尺寸进行检测。
由图1可以看出，PET与PC的熔融共挤在加入POE-g-MAH之后，PET与PC的相容性变好，表面变的更加致密，不会出现部分相容的情况，但是表面仍有一些细小的颗粒。
由图2可以看出，通过原位聚合的石墨烯与PET复合材料相容性良好，体系中没有出现团聚的问题，说明本发明方法解决了通过物理共混加入石墨烯会发生团聚，机械性能降低的问题。
由图3可以看出，经过上述方法制备出来的Gn-PET/PC复合材料，表面光滑致密，各相间混合均匀，说明本发明方法制备出来的复合材料界面相容性较好，导致其综合力学性能也较为优异。
性能测试
将实施例1-3中所得的具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金与纯PET、纯PC、PC/PET共混物进行性能对比测试，结果见表1。
表1样品性能测试
Figure DEST_PATH_IMAGE001
、
以上所述仅为本发明的最佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金，其特征在于：其包括以下重量份数的组分：
PC树脂：100份，
Gn-PET改性母粒：10~30份，
POE-g-MAH：10份，
所述Gn-PET改性母粒是采用将通过球磨法制备的石墨烯与乙二醇结合形成Gn/乙二醇配合物，再与对苯二甲酸原位聚合得到Gn-PET改性母粒。
2.根据权利要求1所述的具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金，其特征在于：所述PC树脂为芳香族聚碳酸酯，密度为1.18~1.22 g/cm3，玻璃化转变温度为144℃，体积熔融指数为9.5 cm3/10min。
3.根据权利要求1所述的具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金，其特征在于：所述的POE-g-MAH为POE接枝马来酸酐，外观为白色透明颗粒，接枝率为1.0MA%，熔融指数为0.6~2.0g/10min，熔融温度为190℃，熔融质量为2.6kg。
4.根据权利要求1所述的具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金，其特征在于：所述Gn-PET改性母粒的制备方法具体包括以下步骤：
1）石墨烯的制备：将甲醇和水按照60：40质量比例加入到行星式球磨机的不锈钢罐中形成混合溶液，将1kg的膨胀石墨加入到混合溶液中，启动行星式球磨机以300rpm的转速研磨10h，通过抽滤、离心等方式去除溶剂后干燥即可得到边缘功能化的石墨烯片层；
2）Gn/乙二醇共混物的制备：称取0.5g步骤1）所得的Gn加入到59.8ml乙二醇中，超声至溶液混合均匀，即得到Gn/乙二醇配合物；
3）将40.0g对苯二甲酸，0.05g三氧化二锑，0.05g磷酸铵加入到三口烧瓶中，最后加入处理过后的Gn/乙二醇配合物，通入氮气提供无氧环境，启动机械搅拌器，使混合溶液在180~220℃下酯化90min，升温至260~280℃进行缩聚，至体系中不再排出水即停止反应，倒入模具中，在160℃真空干燥箱中熟化12h后，将所得到的产物挤出造粒即得到Gn-PET改性母粒。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金的制备方法，其特征在于：将PC树脂、Gn-PET改性母粒、POE-g-MAH按比例高速混合之后，在120~150℃温度下烘干4~6h，经双螺杆挤出之后，由温度为255~275℃注射机注射成型。
6.根据权利要求1所述的一种具有优良力学性能的Gn-PET/PC合金的制备方法，其特征在于：所述高速混合温度为35~60℃，混合时间为5~10min。
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