CN112063169A - 一种生物基pa56/abs合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，公开了一种生物基PA56/ABS合金及其制备方法。本发明的生物基PA56/ABS合金按重量份数计，包含生物基PA5650‑75份、ABS树脂8‑20份、相容剂2‑8份、云母粉10‑30份、抗冲改性剂2‑8份、抗氧剂0.2‑0.8份、润滑剂0.2‑0.8份。制备方法包括以下步骤：(1)称取原料，(2)将PA56、ABS树脂加入到搅拌机中，再加入相容剂、抗冲改性剂、抗氧剂、润滑剂，常温下搅拌均匀；(3)挤出造粒：将搅拌均匀的物料喂入同向双螺杆挤出机的主下料口，经熔融塑化、挤出、冷却、切粒，挤出过程中通过侧喂料方式加入云母粉。该合金材料通过生物基PA56、ABS基体树脂外加相容剂、润滑剂、抗氧剂等熔融共混挤出，使得合金材料具有优良的耐热性能、尺寸稳定性及均衡的韧性和刚性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是涉及一种生物基PA56/ABS合金及其制备方法。
背景技术
生物基PA56的熔点约为252℃，比PA66低，比PA6高，它是以可再生资源如玉米、小麦等为原料，通过微生物法制备1,5-戊二胺，再与己二酸聚合而得，各项性能与PA6和PA66相近，都是结晶性聚合物，具有优良的力学性能、电气性能以及突出的耐磨特性。ABS树脂是非结晶性聚合物，具有均衡的韧性和刚性，较好的尺寸稳定性和加工流动性，但耐高温性能不够，限制了ABS的应用。
PA6/ABS合金结合了PA6和ABS的优点，具有优良的成型性、尺寸稳定性、耐热性、耐磨性，在汽车、电子电气、体育用品和家电领域应用广泛。但由于PA6固有的熔点、弯曲模量等特性，PA6/ABS合金在一些耐热要求高的使用场合受到了约束。而PA66的熔点约262℃，与ABS的分解温度270℃接近，使得PA66/ABS合金的加工比较困难。生物基PA56熔点比PA6高约30℃，与ABS的分解温度相差约20℃，使得生物基PA56/ABS合比PA6/ABS具有更高的耐热性，加工也容易实现，同时在一定程度上克服传统石油基产品存在的原料不可再生的问题。然而，现有技术中生物基PA56/ABS合金较少，开发一种生物基PA56/ABS合金及其制备方法仍具有重要的经济意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种生物基PA56/ABS合金及其制备方法。该合金材料通过生物基PA56、ABS基体树脂外加相容剂、润滑剂、抗氧剂等熔融共混挤出，使得合金材料具有优良的耐热性能、尺寸稳定性及均衡的韧性和刚性。
为达到本发明的目的，本发明的生物基PA56/ABS合金按重量份数计，包含：
优选地，在本发明的一些实施例中，所述生物基PA56/ABS合金按重量份数计，包含：
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述生物基PA56的相对密度(以水作为参考密度)为1.14-1.16，熔点为250-255℃，熔体粘度为2.4-2.8。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述ABS树脂为丙烯腈-苯乙烯-丁二烯三元共聚物。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述相容剂为苯乙烯共聚马来酸酐(SMA)或马来酸酐接枝ABS(ABS-g-MAH)。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述云母粉莫氏硬度为2-3，相对密度为2.7-3.5，径厚比为30-80，平均粒径≤18um。在本发明的合金体系中添加一定量所述云母粉，进一步降低了合金料的收缩率，提高了产品制件的尺寸稳定性和耐热性。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述抗冲改性剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物或高胶粉。
进一步地，所述抗氧剂为半受阻酚类抗氧剂和高分子量硫代醚抗氧剂的复配物。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述抗氧剂为半受阻酚类抗氧剂GA-80：3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷与高分子量硫代醚抗氧剂412S：季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的复配物。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述抗氧剂为3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷与季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)按质量比0.8～1.2：1的复配物。如此，可提高合金材料的使用温度和寿命。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述润滑剂为兼具内外润滑作用的部分皂化蒙旦蜡，例如科莱恩Licowax OP蜡。本发明选用兼具内外润滑作用的部分皂化蒙旦蜡做润滑剂，使得合金材料具有优良的加工性，便于产品注塑成型。
另一方面，本发明还提供了一种前述生物基PA56/ABS合金的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)按所需重量配比称取原料，
(2)将称取的原料中PA56、ABS树脂加入到搅拌机中，然后加入相容剂、抗冲改性剂、抗氧剂、润滑剂，常温下搅拌均匀；
(3)挤出造粒：将步骤(2)中搅拌均匀的物料喂入同向双螺杆挤出机的主下料口，经熔融塑化、挤出、冷却、切粒，得到生物基PA56/ABS合金，其中，挤出过程中通过侧喂料方式加入云母粉。
进一步地，在本发明的一些实施例中，所述双螺杆挤出机螺纹块直径为51.4mm(52机)或62.4mm(65机)，螺杆与机筒间的间隙为0.3mm，长径比36-52：1，螺杆各区的温度设置为210℃-260℃，转速240-400转/分钟。
优选地，在本发明的一些实施例中，所述长径比为44：1。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明中的生物基PA56来源于可再生资源通过微生物法制备1，5-戊二胺，再与已二酸聚合而得，一定程度上克服了传统石油基产品存在的原料不可再生的问题，且生物基PA56相对于通用的PA6具有更高的熔点，因而生物基PA56/ABS合金具有更优秀的耐热性；
(2)本发明通过使用侧喂料的方式加入一定量的云母粉，有效的保持了云母粉的径厚比，云母粉片状特性在成型流动方向上具有各向同性，从而降低了合金料的收缩率，提高了产品制件的尺寸稳定性和耐热性，并且提高了模量；
(3)本发明选择半受阻酚类抗氧剂与高分子量硫代醚抗氧剂复配使用，提高了合金料的使用温度和寿命；
(4)本发明选用兼具内外润滑作用的部分皂化蒙旦蜡做润滑剂，使得合金材料具有优良的加工性，便于产品注塑成型。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，下面所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本发明实例1-3和对比例1-2中生物基PA56/ABS合金材料的制备方法为：
(1)原料的混合：将生物基PA56(或PA6)、ABS树脂加入到高速搅拌机中，再加入相容剂、抗冲改性剂、抗氧剂、润滑剂，然后常温下在高混机中搅拌均匀；
(2)挤出造粒：将混合好的物料经过计量秤计量喂入挤出机的主下料口，(如果加入了云母粉)挤出过程云母粉通过计量秤计量在五区侧喂料方式加入，保持真空开启；
其中，挤出机螺纹块直径51.4mm，长径比44：1；各温区的温度为210℃(一区)、260℃(二区)、260℃(三区)、260℃(四区)、260℃(五区)、240℃(六区)、240℃(七区)、240℃(八区)、240℃(九区)、250℃(十区)、255℃(机头)。
实施例2
本发明实例1-3和对比例1-2中生物基PA56/ABS合金材料的组分如下表1所示。
表1实例1-3和对比例1-2具体配方(单位为公斤)
| 组分 | 型号 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| PA6 | YH800 | 0 | 0 | 0 | 71 | 55 |
| 生物基PA56 | E1270 | 71 | 63 | 55 | 0 | 0 |
| ABS | PA-757 | 18 | 16 | 14 | 18 | 14 |
| 相容剂 | CMG700A | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 云母粉 | GM-2 | 0 | 10 | 20 | 0 | 20 |
| 抗冲改性剂 | HR181 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 抗氧剂 | GA-80 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 抗氧剂 | 412S | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 润滑剂 | OP蜡 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
其中，表1中所述PA6相对密度为1.13-1.15，熔点218-223℃，熔体粘度为2.6-2.8；生物基PA56相对密度为1.14-1.16，熔点250-255℃，熔体粘度为2.4-2.8；所述ABS为丙烯腈-苯乙烯-丁二烯三元共聚物；所述相容剂为马来酸酐接枝ABS：CMG700A；所述云母粉莫氏硬度为2-3，相对密度为2.7-3.5，径厚比为30-80，平均粒径≤18um；所述抗冲改性剂为高胶粉HR181；所述抗氧剂为半受阻酚类抗氧剂3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷与高分子量硫代醚抗氧剂季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的1:1复配物；所述润滑剂为兼具内外润滑作用的部分皂化蒙旦蜡。
效果实施例
将实施例和对比例中得到的材料在烘箱中120℃干燥后注塑成测试样条，注塑温度如下：
下料段：250℃；第二段：255℃；第三段：260℃；喷嘴：260℃；
将注塑完成的测试样条放于干燥皿中进行状态调节：调节温度23℃，调节时间：24h；状态调节完成后进行性能测试，各实施例测试结果如下表2所示。
表2各实例和对比例测试结果对比
| 测试项 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 拉伸强度(MPa) | 64 | 69 | 72 | 60 | 67 |
| 弯曲模量(MPa) | 2337 | 3046 | 3885 | 2185 | 3650 |
| 简支梁缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) | 13 | 14 | 14 | 14 | 15 |
| 热变形温度0.45MPa(℃) | 122 | 195 | 210 | 110 | 191 |
从实验例1-3的测试结果可看出，合金体系中随着云母粉的侧喂方式加入，拉伸强度、弯曲模量及热变形温度迅速提高，简支梁缺口冲击强度变化不明显。
从实验例1-3与对比例1-2的测试结果可看出合金料体系中用生物基PA56替代PA6，热变形温度明显提高，拉伸强度、弯曲模量有所提高，简支梁缺口冲击强度略微下降。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生物基PA56/ABS合金，其特征在于，所述生物基PA56/ABS合金按重量份数计，包含：
2.根据权利要求1所述的生物基PA56/ABS合金，其特征在于，所述生物基PA56/ABS合金按重量份数计，包含：
3.根据权利要求1所述的生物基PA56/ABS合金，其特征在于，所述生物基PA56的相对密度为1.14-1.16，熔点为250-255℃，熔体粘度为2.4-2.8。
4.根据权利要求1所述的生物基PA56/ABS合金，其特征在于，所述ABS树脂为丙烯腈-苯乙烯-丁二烯三元共聚物。
5.根据权利要求1所述的生物基PA56/ABS合金，其特征在于，所述相容剂为苯乙烯共聚马来酸酐或马来酸酐接枝ABS。
6.根据权利要求1所述的生物基PA56/ABS合金，其特征在于，所述云母粉莫氏硬度为2-3，相对密度为2.7-3.5，径厚比为30-80，平均粒径≤18um；优选地，所述抗冲改性剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物或高胶粉。
7.根据权利要求1所述的生物基PA56/ABS合金，其特征在于，所述抗氧剂为半受阻酚类抗氧剂和高分子量硫代醚抗氧剂的复配物；优选地，所述抗氧剂为半受阻酚类抗氧剂3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷与高分子量硫代醚抗氧剂季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)的复配物；优选地，所述抗氧剂为3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷与季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)按质量比0.8～1.2：1的复配物。
8.根据权利要求1所述的生物基PA56/ABS合金，其特征在于，所述润滑剂为兼具内外润滑作用的部分皂化蒙旦蜡。
9.权利要求1-8任一项所述生物基PA56/ABS合金的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)按所需重量配比称取原料，
(2)将称取的原料中PA56、ABS树脂加入到搅拌机中，然后加入相容剂、抗冲改性剂、抗氧剂、润滑剂，常温下搅拌均匀；
(3)挤出造粒：将步骤(2)中搅拌均匀的物料喂入同向双螺杆挤出机的主下料口，经熔融塑化、挤出、冷却、切粒，得到生物基PA56/ABS合金，其中，挤出过程中通过侧喂料方式加入云母粉。
10.根据权利要求9所述生物基PA56/ABS合金的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机螺纹块直径为51.4mm或62.4mm，螺杆与机筒间的间隙为0.3mm，长径比36-52：1，螺杆各区的温度设置为210℃-260℃，转速240-400转/分钟；优选地，所述长径比为44：1。
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