CN111004501A - 一种改性生物基尼龙56材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性生物基尼龙56材料及其制备方法和应用，所述改性生物基尼龙56材料由55‑70份PA56、0.3‑1份抗氧剂、0.3‑1份润滑剂、15‑20份阻燃剂和15‑25份导热填料按照重量份制备而成，所述PA56是通过戊二胺和己二酸缩聚而成，其相对粘度在2.4‑3.2之间，分子量在1.5‑3.5万之间。本发明中以戊二胺为原料进行合成的PA56作为基体树脂，通过对配方体系的优化，制得的改性生物基尼龙56材料的导热系数高、阻燃性能优越且韧性佳，特别适用于LED支架、外壳、插座和开关等高温高压环境中。

Description

一种改性生物基尼龙56材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域，具体涉及一种改性生物基尼龙56材料及其制备方法和应用。
背景技术
尼龙(聚酰胺)是当前国内外应用最广泛的一种热塑性工程塑料，它具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性，被广泛应用于汽车零配件、电子电器、机械等行业。
在尼龙化工产品中，尼龙66(简称PA66)是一种高强度、耐温、稳定性强的品种，它是由己二酸、己二胺经过缩聚而成的产物，熔点可达260℃，但由于PA66合成的原料己二胺在国内一直没有突破性进展，并且大部分技术受国外的专利和公司封锁，另外，PA66是一种石油基的尼龙产品，其合成需要大量地从石油产业中获得聚合单体，但石油资源的消耗一方面造成资源浪费，另一方面存在比较严重的环境问题，因此开发中国自主绿色环保的尼龙产品具有重要的意义。
PA56作为一种生物基的环保尼龙材料，其合成的主要原料戊二胺是通过植物(玉米秸秆、小麦秸秆等)经微生物发酵而来的，从而能够摆脱对石油的依赖，低碳环保，环境友好，因此它符合国家倡导的绿色环保的要求。PA56作为一直广泛应用的材料，大多面临比较苛刻的实验环境，如应用在LED支架，接线柱、插座、开关等高热、高压环境中，因此PA56的阻燃性和耐热导热性提出了更高的要求。
但目前的尼龙阻燃改性多以有卤进行，虽然添加量相对少，但材料注塑烟雾大，对螺杆腐蚀严重，而且会产生有毒物质而污染环境。另外，导热尼龙主要通过填充大量的导热填料来提高尼龙的导热性能，一般填料占到材料重量40％以上，这样会造成材料很脆，而如果进行增韧，其导热性能又会大大下降。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种改性生物基尼龙56材料及其制备方法和应用，以戊二胺为原料进行合成的PA56作为基体树脂，通过对配方体系的优化，制得一种导热系数高、阻燃性能优越且韧性佳的改性尼龙材料，解决了现有的尼龙导热阻燃改性中烟雾大、导热性能与韧性无法同时兼具的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种改性生物基尼龙56材料，其由55-70份PA56、0.3-1份抗氧剂、0.3-1份润滑剂、15-20份阻燃剂和15-25份导热填料按照重量份制备而成，所述PA56是通过戊二胺和己二酸缩聚而成，其相对粘度在2.4-3.2之间，分子量在1.5-3.5万之间。
进一步的，所述抗氧剂选自复配抗氧剂、无机磷酸盐、N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺中的一种，其中所述复配抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配。
优选的，所述复配抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂按照质量比1:1共混制备而成。
进一步的，所述润滑剂选自硬脂酸钙类、乙撑双硬脂酰胺EBS、硅酮粉、硅酮母粒、PE蜡、乙烯丙烯酸共聚物中的至少一种。
进一步的，所述阻燃剂为无卤阻燃剂。
优选的，所述无卤阻燃剂选自氮系、磷系、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种。
进一步的，所述导热填料选自氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨中的至少一种。
本发明还提供了一种上述改性生物基尼龙56材料的制备方法，包括以下步骤：
按照配比取干燥后的尼龙56、抗氧剂和润滑剂充分混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料、阻燃剂和导热填料加入双螺杆挤出机中，其中所述混合物料通过主喂料斗下料，所述阻燃剂通过测喂料1下料，所述导热填料通过主喂分称下料，经过熔融挤出造粒制得粒料；此步骤中，优选的采用减重式自动计量喂料机进行喂料，从而可以准确控制物料的下料两，实现精准控制材料填料成分的喂料比例。
将所述粒料干燥过筛，制得所述改性生物基尼龙56材料。
进一步的，所述尼龙56的干燥具体为：置于100-120℃真空干燥12h以上，真空度为0.088-0.1MPa；
所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为30-50，其一区到机头的加工温度为260-310℃，转速为250-400rpm；
所述粒料的干燥具体为：置于100-120℃真空干燥干燥8h以上，真空度为0.088-0.100MPa。
本发明的第三个目的在于提供上述改性生物基尼龙56材料在用于制备LED支架、接线柱、插座或开关中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中制得的改性生物基尼龙56材料，树脂原材料绿色环保，其制备工艺简单，适合工业化生产，其中阻燃剂添加量少，烟雾小，且导热系数高，韧性佳，适合用于高温高压环境中，如LED支架或外壳。同时本发明中的改性生物基尼龙56材料的吸水率低、尺寸稳定性好。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
本实施例中改性生物基尼龙56材料，由60份PA56(分子量为1.5万，粘度为2.4)、0.3份润滑剂(硬脂酸钙:PE蜡质量比＝1:1复配)、1份抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168质量比＝1：1复配)、15份阻燃剂OP1314和25份导热填料氧化铝按照重量份制备而成，加工总重量为4kg。
其制备步骤如下：
将PA56于100℃，真空度为0.10MPa的真空干燥箱中干燥12小时以充分除去其中水分；
将干燥好的PA56、抗氧剂和润滑剂充分混合均匀后得到混合物料，将所述混合物料、阻燃剂和导热填料加入双螺杆挤出机中，其中所述混合物料倒入减重式挤出机主喂料斗，阻燃剂OP1314加入到挤出机减重式侧喂料斗1中，将导热填料氧化铝加入到挤出机减重式主喂分称料斗1中；
经双螺杆挤出机熔融挤出造粒制得粒料，其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为30，从1区到机头的加工温度依次为260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、285℃、290℃，转速为250r/min。
将粒料于100℃，真空度为0.088MPa烘箱中干燥10小时后，得到改性生物基尼龙56材料。
将改性生物基尼龙56材料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为265℃、270℃、280℃，注射速度为10g/s，注塑压力为60MPa，冷却时间为10s，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例2
本实施例中改性生物基尼龙56材料，由70份PA56(分子量为3.5万，粘度为3.2)、1份润滑剂乙撑双硬脂酰胺EBS、0.3份抗氧剂布吕格曼H10、15份阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐MCA-PP和15份导热填料氮化硼按照重量份制备而成，加工总重量为4kg。
其制备步骤如下：
将PA56于120℃，真空度为0.088MPa的真空干燥箱中干燥12小时以充分除去其中水分；
将干燥好的PA56、抗氧剂和润滑剂充分混合均匀后得到混合物料，将所述混合物料、阻燃剂和导热填料加入双螺杆挤出机中，其中所述混合物料倒入减重式挤出机主喂料斗，阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐MCA-PP加入到挤出机减重式侧喂料斗1中，将导热填料氮化硼加入到挤出机减重式主喂分称料斗1中；
经双螺杆挤出机熔融挤出造粒制得粒料，其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为50，从1区到机头的加工温度依次为270℃、280℃、290℃、295℃、300℃、305℃、310℃，转速为400r/min。
将粒料于120℃，真空度为0.1MPa烘箱中干燥12小时后，得到改性生物基尼龙56材料。
将改性生物基尼龙56材料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为285℃、300℃、305℃，注射速度为15g/s，注塑压力为90MPa，冷却时间为15s，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例3
本实施例中改性生物基尼龙56材料，由62份PA56(分子量为3.0万，粘度为2.7)、0.5份润滑剂硅酮母粒、0.5份抗氧剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺(NYLOSTAB S-EED)、18份阻燃剂氢氧化镁和20份导热填料碳化硅按照重量份制备而成，加工总重量为4kg。
其制备步骤如下：
将PA56于110℃，真空度为0.09MPa的真空干燥箱中干燥12小时以充分除去其中水分；
将干燥好的PA56、抗氧剂和润滑剂充分混合均匀后得到混合物料，将所述混合物料、阻燃剂和导热填料加入双螺杆挤出机中，其中所述混合物料倒入减重式挤出机主喂料斗，阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐MCA-PP加入到挤出机减重式侧喂料斗1中，将导热填料氮化硼加入到挤出机减重式主喂分称料斗1中；
经双螺杆挤出机熔融挤出造粒制得粒料，其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为40，从1区到机头的加工温度依次为260℃、270℃、280℃、285℃、290℃、295℃、300℃，转速为400r/min。
将粒料于110℃，真空度为0.09MPa烘箱中干燥15小时后，得到改性生物基尼龙56材料。
将改性生物基尼龙56材料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为285℃、290℃、300℃，注射速度为13g/s，注塑压力为75MPa，冷却时间为12s，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例4
本实施例中改性生物基尼龙56材料，由55份PA56(分子量为2.5万，粘度为2.75)、0.6份润滑剂(硬脂酸钙:PE蜡按照质量比1:1复配)、0.4份抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168按照质量比1：1复配)、20份阻燃剂氢氧化铝和25份导热填料石墨按照重量份制备而成，加工总重量为4kg。
其制备步骤如下：
将PA56于115℃，真空度为0.095MPa的真空干燥箱中干燥12小时以充分除去其中水分；
将干燥好的PA56、抗氧剂和润滑剂充分混合均匀后得到混合物料，将所述混合物料、阻燃剂和导热填料加入双螺杆挤出机中，其中所述混合物料倒入减重式挤出机主喂料斗，阻燃剂氢氧化铝加入到挤出机减重式侧喂料斗1中，将导热填料石墨加入到挤出机减重式主喂分称料斗1中；
经双螺杆挤出机熔融挤出造粒制得粒料，其中，双螺杆挤出机的螺杆长径比为44，从1区到机头的加工温度依次为260℃，270℃、275℃、280℃、285℃、290℃、295℃，转速为400r/min。
将粒料于105℃，真空度为0.09MPa烘箱中干燥15小时后，得到改性生物基尼龙56材料。
将改性生物基尼龙56材料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为295℃、305℃、310℃，注射速度为12g/s，注塑压力为80MPa，冷却时间为11s，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
对比例1
将纯尼龙PA56粒料于120℃，真空度为0.10MPa烘箱中干燥10小时后于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为275℃、280℃、285℃，注射速度为15g/s，注塑压力为70MPa，冷却时间为15s，得到用于相关性能测试的样条，且与实施例1-4进行比较，详细性能见表1。
对比例2
称取以下重量份：60份PA66(分子量为1.5万，粘度为2.4)、0.3份润滑剂(硬脂酸钙:PE蜡按照质量比1:1复配)、1份抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168按照质量比1:1复配)、15份阻燃剂OP1314和25份导热填料氧化铝，按照与实施例1相同的步骤加入双螺杆挤出机中制得粒料后并于120℃，真空度为0.10MPa烘箱中干燥10小时后于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为275℃、280℃、285℃，注射速度为15g/s，注塑压力为70MPa，冷却时间为15s，得到用于相关性能测试的样条，且与实施例1进行比较，详细性能见表1。
对比例3
称取以下重量份：55份PA66(分子量为1.5万，粘度为2.4)、0.3份润滑剂(硬脂酸钙:PE蜡按照质量比1:1复配)、1份抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168按照质量比1:1复配)、20份阻燃剂OP1314和25份导热填料氧化铝，按照与实施例1相同的步骤加入双螺杆挤出机中制得粒料后于120℃，真空度为0.10MPa烘箱中干燥10小时后于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为275℃、280℃、285℃，注射速度为15g/s，注塑压力为70MPa，冷却时间为15s，得到用于相关性能测试的样条，且与实施例1进行比较，详细性能见表1。
对比例4
称取以下重量份：50份PA66(分子量为1.5万，粘度为2.4)、0.3份润滑剂(硬脂酸钙:PE蜡按照质量比1:1复配)、1份抗氧剂(抗氧剂1098：抗氧剂168按照质量比1:1复配)、15份阻燃剂OP1314、25份导热填料氧化铝和5份增韧剂POE-G-MAH，按照与实施例1相同的步骤加入双螺杆挤出机中制得粒料后于120℃，真空度为0.10MPa烘箱中干燥10小时后于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为275℃、280℃、285℃，注射速度为15g/s，注塑压力为70MPa，冷却时间为15S，得到用于相关性能测试的样条，且与实施例1进行比较，详细性能见表1。
将实施例1-4和对比例1-4中的测试样条分别进行相关性能的测试，测试结果见表1：
表1实施例1-4和对比例1-4中测试样条的测试结果
Figure BDA0002315530410000061
Figure BDA0002315530410000071
注：表1中拉伸性能按ISO527测试，拉伸速率5mm/min；
弯曲强度按ISO178测试，速度2.0mm/min；
简支梁缺口冲击强度按ISO179测试；
吸水率按ISO62进行测试；
阻燃性能按UL-94进行；
导热系数按ASTM E1461进行。
从表1所示的实施例与对比例1的产品测试比较可以看出，本发明中的改性56材料吸水率明显降低，从而使耐水性能大幅提升，有利于在环境使用中保持良好的尺寸稳定性，材料的阻燃性能得到大幅度提升，均可到达1.6mmV0级别，同时材料导热系数提升十几倍，保证材料良好的导热性能，从而满足LED方面应用要求；同时对比实施例1和对比例2，对比例3可以看出，PA56在阻燃剂在添加量15份，可以做到1.6mmV0，而PA66在阻燃剂添加量为15份，其阻燃实现不了1.6mmV0，说明同等条件下，PA56的阻燃改性对阻燃剂使用量更少，成本更低；从实施例1和对比例2、对比例3、对比例4数据可以看出，相同配方体系中，PA56体系的导热系数、柔韧性也要好于PA66体系的，也就是说PA56导热阻燃体系中，能更好的兼顾到材料导热阻燃性及柔韧性，其导热系数高、韧性佳，而PA66导热阻燃体系中，想要得到理想的导热阻燃性能，材料的韧性会很差，如果要得到理想的韧性(在体系中添加一定增韧剂，如对比例4)，材料的韧性和导热性能就很难同时达标。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种改性生物基尼龙56材料，其特征在于，其由55-70份PA56、0.3-1份抗氧剂、0.3-1份润滑剂、15-20份阻燃剂和15-25份导热填料按照重量份制备而成，所述PA56是通过戊二胺和己二酸缩聚而成，其相对粘度在2.4-3.2之间，分子量在1.5-3.5万之间。
2.如权利要求1所述的改性生物基尼龙56材料，其特征在于，所述抗氧剂选自复配抗氧剂、无机磷酸盐、N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺中的一种，其中所述复配抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配。
3.如权利要求2所述的改性生物基尼龙56材料，其特征在于，所述复配抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂按照质量比1:1共混制备而成。
4.如权利要求1所述的改性生物基尼龙56材料，其特征在于，所述润滑剂选自硬脂酸钙类、乙撑双硬脂酰胺EBS、硅酮粉、硅酮母粒、PE蜡、乙烯丙烯酸共聚物中的至少一种。
5.如权利要求1所述的改性生物基尼龙56材料，其特征在于，所述阻燃剂为无卤阻燃剂。
6.如权利要求5所述的改性生物基尼龙56材料，其特征在于，所述无卤阻燃剂选自氮系、磷系、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种。
7.如权利要求1所述的改性生物基尼龙56材料，其特征在于，所述导热填料选自氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨中的至少一种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的改性生物基尼龙56材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照配比取干燥后的尼龙56、抗氧剂和润滑剂充分混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料、阻燃剂和导热填料加入双螺杆挤出机中，其中所述混合物料通过主喂料斗下料，所述阻燃剂通过测喂料1下料，所述导热填料通过主喂分称下料，经过熔融挤出造粒制得粒料；
将所述粒料干燥过筛，制得所述改性生物基尼龙56材料。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述尼龙56的干燥具体为：置于100-120℃真空干燥12h以上，真空度为0.088-0.1MPa；
所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为30-50，其一区到机头的加工温度为260-310℃，转速为250-400rpm；
所述粒料的干燥具体为：置于100-120℃真空干燥干燥8h以上，真空度为0.088-0.100MPa。
10.如权利要求1-7任一项所述的改性生物基尼龙56材料在用于制备LED支架、接线柱、插座或开关中的应用。
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