CN105802203A - 一种导热聚酰胺复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种导热聚酰胺复合材料及其制备方法和用途；导热聚酰胺复合材料含有以下组分和重量份：热塑性聚酰胺20-50％、导热填料30-50％、聚烯烃和/或烯烃共聚物17-40％、相容剂3-20％、加工助剂0.01-20％；制备方法包括：使用导热填料和聚烯烃和/或烯烃共聚物制备混合料，使用该混合料制备导热颗粒，使用该导热颗粒、热塑性聚酰胺和导热填料等制备导热聚酰胺复合材料；本发明的导热聚酰胺复合材料整体力学性能优良，工艺易于掌握，容易实现大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种聚酰胺复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
塑料具有绝缘、质轻、容易成型加工等优点，但导热率较低。当将其用于电脑、显示器框体、电子电器元件等易发热装置时，较难将热量导出，装置里面积蓄的热量对电子器件运行的稳定性有不利的影响。为了解决这个问题，导热塑料进入了人们的视野。并且，随着科技的进步，针对导热高分子复合材料的基础和应用的研究，具有越来越重要的意义。
导热塑料是在热塑型或热固型树脂基体中加入导热填料所形成的复合材料。目前常用的导热填料为具有导热性能的陶瓷粉和金属粉，例如：硼化物、氮化物、碳化物、硅化物和金属氧化物等，优选为氧化铝、碳化硅、氮化铝、石墨、碳纳米管和金属铜，锡，镍等。
为了得到导热性能良好的导热高分子复合材料，需要在基体中形成良好完善的导热网络，故需要加入大量的导热填料。但是如果导热填料的填充量太大，会造成导热填料和高分子材料基体捏合困难，对复合物的可加工性以及由其获得的模塑品的机械性能具有不利影响并导致加工困难和成本升高；如果导热填料填充量太小，又无法得到具有预期导热性能的导热材料。这两者互相影响，限制了导热高分子复合材料的应用。
要得到具有良好加工性能和导热性能的材料，目前的主要方法是降低导热粒子含量，即降低导热粒子在高分子基体中的逾渗值。
一方面，纳米粒子(CNT和石墨烯等)可以在低填料含量下实现良好的导热网络导通，降低导热粒子在高分子基体中的逾渗值。但是，纳米粒子容易团聚，形成的导热网络结构不稳定，在长时间使用过程中，由于纳米粒子团聚，导热性恶化，影响使用寿命。
另一方面，双逾渗导热网络的形成是另一种降低导热高分子复合材料逾渗值的方法。双逾渗导热网络的原理是：将导热粒子加入不相容的聚合物合金中，使导热粒子选择性分布在一种聚合物连续相中。在双逾渗导热网络中，实现优异导热性能的首要条件是：使完善的导热网络和填料富集相在复合材料中的聚合物基体中形成连续性。但是，双逾渗导热网络是基于不相容的聚合物合金为基体，很大程度上降低了材料的加工性能和机械性能。
聚酰胺(PA)是分子链中含有酰胺基团重复结构单元的一类聚合物，主要由二元胺和二元酸缩聚或者己内酰胺开环聚合而成，为韧性角状半透明或者乳白色结晶性树脂，机械强度高，耐热、耐磨、耐油、耐弱酸、耐碱、电绝缘性好、自熄性、无毒、耐候性好，而且PA的流动性比较好，这对于高填充材料而言特别重要。目前CoolPolymer和帝斯曼(DSM)公司研究了PA46导热复合材料，但其价格昂贵。而其他公司也有关于PA6和PA66的导热产品的研究，但导热系数与力学性能并不高。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种既具有良好导热性又具有良好的加工性能和机械性能的导热聚酰胺复合材料。
本发明的另一个目的在于提供一种所述导热聚酰胺复合材料的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种所述导热聚酰胺复合材料的用途。
为达到所述目的，本发明的解决方案是：
一种导热聚酰胺复合材料，其包括以下组分并且各自的质量百分比如下：
其中，各组分的质量百分比之和为100％。
以下，是对所述技术方案的进一步优选的技术方案的说明：
所述热塑性聚酰胺优选为聚酰胺6、聚酰胺46、聚酰胺56、聚酰胺66、聚酰胺PA510、聚酰胺PA511、聚酰胺PA512、聚酰胺PA513、聚酰胺PA514和聚酰胺PA5T中的任意一种或几种的组合。所述热塑性聚酰胺的特性粘数优选为70-350ml/g，更优选为70-170ml/g。
所述导热填料优选为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铜、碳化硅、氮化铝、硼化钽、二硼化钽、硼化钒、二硼化钒、二硼化锆、二硼化钛、硼化铌、二硼化铌、硼化二钼、五硼化二钼、二硼化铪、硼化二钨、硼化钨、硼化二铬、硼化铬、二硼化铬或三硼化五铬、氮化钽、氮化钒、氮化锆、氮化钛、氮化铌、氮化铪、碳化钽、碳化钒、碳化锆、碳化钛、碳化铌、碳化二钼、碳化铪、碳化钨、碳化二钨或二碳化三铬、二硅化钽、三硅化五钽、硅化三钒、二硅化钒、二硅化锆、二硅化钛、三硅化五钛、二硅化铌、二硅化钼、二硅化铪、二硅化钨、硅化三铬、二硅化铬、石墨、炭黑，碳纳米管、金属粉中的任意一种或几种的组合。
所述导热填料的质量百分比优选为35-50％，更优选为40-50％。所述导热填料的BET比表面积优选20-300m2/g。所述导热填料的平均粒径优选为0.2-20μm，更优选为0.3-15μm。所述导热填料的热导率优选20W/m.K以上，更优选25W/m.K以上。所述导热填料优选表面涂布有表面处理剂，表面处理剂优选为偶联剂或成膜剂的有机溶剂溶液或悬浮液，所述偶联剂优选硅烷偶联剂。所述导热填料优选为氧化铝，更优选α-Al2O3、β-Al2O3和γ-Al2O3。
所述聚烯烃和/或烯烃共聚物优选为聚乙烯。
所述加工助剂优选包括润滑剂、热稳定剂、抗氧化剂、氧化抑制剂、热分解抑制剂、紫外线分解抑制剂、脱模剂、着色剂、成核剂、增塑剂和阻燃剂中的一种或几种的组合。所述加工助剂的质量百分比优选0.01-3％，更优选0.1-1.5％，进一步优选0.1-1％。
一种如上所述的导热聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将一部分所述导热填料和所述聚烯烃和/或烯烃共聚物混合均匀，干燥；或，将干燥的一部分所述导热填料和所述聚烯烃和/或烯烃共聚物混合，得到混合料；
(2)、将步骤(1)所得混合料熔融混合、冷却、制粒，得到导热聚烯烃母料；
(3)、将步骤(2)所得导热聚烯烃母料交联和粉碎，得到导热颗粒；
(4)、将步骤(3)所得导热颗粒、热塑性聚酰胺、另一部分导热填料、相容剂和加工助剂搅拌混合后挤出造粒，得到导热聚酰胺复合材料。
在步骤(1)所得的混合料中，干燥后的一部分导热填料与聚烯烃和/或烯烃共聚物的质量比优选为(4-7):(3-6)。
步骤(1)中的导热填料优选采用表面处理剂进行表面处理；
步骤(1)中的干燥优选在100-120℃下干燥3-4h。
步骤(1)中的混合优选在聚烯烃和/或烯烃共聚物的熔点以上，将经过表面处理的一部分导热填料和聚烯烃和/或烯烃共聚物在高速混合机中搅拌20min以上，优选为30min以上。
步骤(2)中的熔融混合优选在高于聚烯烃和/或烯烃共聚物的熔点20-40℃的温度下，在双螺杆挤出机中以200-400rpm的转速进行混合。
步骤(3)中的交联优选物理交联法或化学交联法；所述物理交联法优选：将导热聚烯烃母料进行电子束辐照和/或高能射线辐照，所述辐照剂量优选小于100Mrad，更优选1-50Mrad，进一步优选为1-20Mrad。所述化学交联法优选：使用交联剂对导热聚烯烃母料进行交联，交联剂为氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基己烷或过氧化二叔丁基)中的任意一种或几种的组合。
步骤(3)中的粉碎优选球磨粉碎，或采用磨粉机进行粉碎。
步骤(3)中的粉碎温度优选-30℃以下。
步骤(3)中导热颗粒的粒径优选3-50μm。
在步骤(4)所得导热聚酰胺复合材料中，另一部分导热填料的质量百分比优选7-20％，所述百分比为占步骤(4)中整个混合物的质量百分比。
步骤(4)中的搅拌混合优选在高速混合机中搅拌4-15min。
所述导热聚酰胺复合材料在制备电子模块或热交换器中得以应用。
一种电子模块，至少以如上所述的导热聚酰胺复合材料为生产原料制成。
一种热交换器，至少以如上所述的导热聚酰胺复合材料为生产原料制成。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
在本发明的导热聚酰胺复合材料中，热塑性聚酰胺和聚烯烃和/或烯烃共聚物作为基体材料提供了主要的力学强度；相容剂发挥其相容性能以避免导热聚酰胺复合材料的加工性能和机械性能的降低，还作为改善导热填料和基体材料的粘结剂，不使导电填料发生团聚；相容剂和聚烯烃和/或烯烃共聚物还作为热塑性聚酰胺的增韧改性剂起作用，能够降低热塑性聚酰胺因添加了导热填料后材料变脆带来的影响。由于提高了整体的韧性，本发明的导热聚酰胺复合材料整体力学性能优良，工艺易于掌握，容易实现大批量生产。
具体实施方式
本发明提供了一种导热聚酰胺复合材料及其制备方法和用途。
其中，导热聚酰胺复合材料包括以下组分并且各自的质量百分比如下(每种组分的质量百分比为该组分的质量与导热聚酰胺复合材料总质量的百分比)：
其中，各组分的质量百分比之和为100％。
在该导热聚酰胺复合材料中，导热填料的质量百分比优选为40-50％；加工助剂的质量百分比优选为0.01-3％，更优选为0.03-3％，进一步优选为0.1-1.5％，最优选为0.1-1％。
<热塑性聚酰胺>
热塑性聚酰胺优选聚酰胺6、聚酰胺46、聚酰胺56、聚酰胺66、聚酰胺PA510、聚酰胺PA511、聚酰胺PA512、聚酰胺PA513、聚酰胺PA514和聚酰胺PA5T中的任意一种或几种的组合。每种热塑性聚酰胺的特性粘数为70-350ml/g，优选为70-170ml/g。若特性粘数过低，则最终制成的导热聚酰胺复合材料性能差，加工效果也不好；若特性粘数过高，会导致导热填料添加困难。特征粘数是根据ISO307，在25℃以下将0.5wt％的聚酰胺置于96wt％(即100重量份的硫酸溶液中含有96重量份的硫酸)的硫酸溶液中测定得到的。
具体地，热塑性聚酰胺包括但不限于表1提及的聚酰胺：
表1聚酰胺的种类列表
<导热填料>
导热填料为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铜、碳化硅、氮化铝、硼化钽、二硼化钽、硼化钒、二硼化钒、二硼化锆、二硼化钛、硼化铌、二硼化铌、硼化二钼、五硼化二钼、二硼化铪、硼化二钨、硼化钨、硼化二铬、硼化铬、二硼化铬或三硼化五铬、氮化钽、氮化钒、氮化锆、氮化钛、氮化铌、氮化铪、碳化钽、碳化钒、碳化锆、碳化钛、碳化铌、碳化二钼、碳化铪、碳化钨、碳化二钨或二碳化三铬、二硅化钽、三硅化五钽、硅化三钒、二硅化钒、二硅化锆、二硅化钛、三硅化五钛、二硅化铌、二硅化钼、二硅化铪、二硅化钨、硅化三铬、二硅化铬、石墨、炭黑，碳纳米管、金属粉(优选为金粉)中的一种或几种的组合。为了使复合材料具有绝缘性和符合经济性的要求，导热填料优选为氧化铝，更优选为α-Al2O3、β-Al2O3和γ-Al2O3。其中，α-Al2O3为六方晶系，是唯一具有热力学稳定性的形式；β-Al2O3是一类晶格中包含少量杂质离子的氧化物；γ-Al2O3为面心立方晶系。)氧化铝的长径比优选小于10，更优选小于7.5，最优选为小于5。
导热填料的BET比表面积(根据ISO9277测定)优选为20-300m2/g。若其表面积大，同样的质量分数下接触面积也大。导热填料的D50粒径(又称平均粒径，根据ISO13320-1的激光粒度测定仪测定)优选为0.2-20μm，更优选0.3-15μm，最优选为0.35-10μm；导热填料的D10粒径优选为小于10μm，更优选为小于5μm，最优选为小于2.2μm；导热填料的D90粒径小于50μm，更优选为小于30μm，最优选为小于20μm。
导热填料的热导率(根据DIN52612测定)优选为20W/mK以上，更优选为25W/mK以上。
导热填料的表面优选为采用表面处理剂进行处理，以提高导热填料与热塑性聚酰胺基体材料的结合率。表面处理剂的质量百分比(即表面处理剂添加的质量占导热填料的总质量的百分比)为0.01-2％，优选为0.6-1.0％。采用表面处理剂进行表面处理的方法没有特别限制，可以使用公知的方法，例如：将表面处理剂的有机溶剂溶液或悬浮液涂布到导热填料表面的上浆涂布法；或，采用享舍尔混合器、高速混合器、罗地格混合器、V型混合器等进行涂布的干式混合法；或者，过喷涂器进行涂布的喷涂法；或者体掺混法；或者选法等。另外，还可以采用所述任意几种方法的组合(例如，将表面处理剂的一部分采用上浆涂布法进行涂布后，将其余的部分采用其他方法涂布等)。
所述表面处理剂优选为偶联剂和成膜剂中的任意一种或两种的组合。
其中，偶联剂优选为硅烷类偶联剂或钛类偶联剂。
硅烷类偶联剂包括但不限于乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(1,1-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、N-甲基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-乙烯基苄基-γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、三氨基丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、3-氢咪唑基丙基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、N,O-双(三甲基甲硅烷基)酰胺或N,N-双(三甲基甲硅烷基)脲中。硅烷类偶联剂更优选为γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(1,1-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等氨基硅烷及环氧基硅烷。
钛类偶联剂包括但不限于三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三(十二烷基苯磺酰基)钛酸异丙酯、三(二辛基焦磷酰基)钛酸异丙酯、双(二辛基亚磷酰基)钛酸四异丙酯、双(二(十三烷基)亚磷酰基)钛酸四辛酯、双(二(十三烷基)亚磷酰基)钛酸四(1,1-二烯丙氧基甲基-1-丁基)酯、双(二辛基焦磷酰基)氧代亚乙基钛酸酯、双(二辛基焦磷酰基)亚乙基钛酸酯、三辛酰基钛酸异丙酯、二甲基丙烯酰基异硬脂酰基钛酸异丙酯、异硬脂酰基二丙烯酰基钛酸异丙酯、三(二辛基磷酰基)钛酸异丙酯、三枯基苯基钛酸异丙酯、三(N-酰胺基乙基、氨基乙基)钛酸异丙酯、二枯基苯基氧代亚乙基钛酸酯或二异硬脂酰基亚乙基钛酸酯。
成膜剂包括但不限于甲酸酯类聚合物、丙烯酸类聚合物或马来酸酐与乙烯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯、2,3-二氯丁二烯、1,3-戊二烯、环辛二烯等不饱和单体所形成的共聚物、环氧类聚合物、聚酯类聚合物、乙酸乙烯酯类聚合物或聚醚类聚合物。成膜剂优选为氨基甲酸酯类聚合物、丙烯酸类聚合物、丁二烯马来酸酐共聚物、乙烯马来酸酐共聚物或苯乙烯马来酸酐共聚物。
<聚烯烃和/或烯烃共聚物>
聚烯烃和/或烯烃共聚物为乙烯(PE)与至少一种其它a-烯烃的共聚物，优选均匀的线性共聚物。a-烯烃优选具有2至20个碳原子的a-烯烃，更优选具有3至8个碳原子的a-烯烃。聚烯烃和/或烯烃共聚物的共聚单体包括但不限于丙烯、1-丁烯、1-戊烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯或1-辛烯等a-烯烃。除a-烯烃之外，聚烯烃和/或烯烃共聚物还可含有一种或多种其它共聚单体，如二烯烃、烯属不饱和羧酸(单和双官能团的)及其衍生物；优选所述聚烯烃和/或烯烃共聚物的酯或酐。共聚单体还包括丙烯酸、甲基丙烯酸、乙酸乙烯酯和马来酐中的任意一种或几种的组合。
聚烯烃和/或烯烃共聚物优选高密度聚乙烯(HighDensityPolyethylene，HDPE)。
<相容剂>
相容剂为极性基团官能化的聚烯烃和/或烯烃共聚物。典型的官能基团包括但不限于羧酸、羧酸酯、酐、胺、酰胺、环氧化物、马来酰亚胺以及能使聚烯烃和/或烯烃共聚物与聚酰胺相容的其它任何官能基团，优选熔融混合期间可与聚酰胺反应的官能基团，例如：胺、环氧化物和/或酸。酸优选羧酸。所述极性基团官能化的聚烯烃和/或烯烃共聚物优选马来酸酯化聚烯烃和/或烯烃共聚物，更优选马来酸酯化聚乙烯(MAH-PE)。马来酸酯化聚烯烃和/或烯烃共聚物为马来酸接枝在聚烯烃和/或烯烃共聚物主链上得到。典型的马来酸酯化聚烯烃和/或烯烃共聚物包括马来酸酯化a-烯烃，如：乙烯-辛烯共聚物、乙烯-己烯共聚物或乙烯-庚烯共聚物。作为相容剂组分中的组成部分之一，极性基团接枝的接枝率范围优选0.5-8.0％，更优选1-3％，此处的接枝率为单体接枝接在聚合物中的量/参与接枝的被接枝物的总量(即被接枝物的产率)。
聚烯烃和/或烯烃共聚物的马来酸酯化可在熔融态、溶液态或固态中进行，可为连续方法或间歇方法。各种自由基引发剂包括过氧化物或偶氮化合物，以促进马来酸酯化作用。马来酸酯化剂可包括酐或不饱和二元羧酸，酐则优选马来酐。
相容剂优选平均粒径为0.02-0.3μm的相容剂，更优选平均粒径为0.05-0.2μm的相容剂。粒径决定了混合质量，粒径太小则容易聚集在一起。
聚烯烃和/或烯烃共聚物可以单独使用一种，也可以两种以上组合使用。
<加工助剂>
加工助剂为化学交联助剂、润滑剂、热稳定剂、抗氧化剂、氧化抑制剂、热分解抑制剂、紫外线分解抑制剂、脱模剂、着色剂、成核剂、增塑剂和阻燃剂中的任意一种或几种的组合。
其中，化学交联助剂为氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰或2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基己烷或过氧化二叔丁基)中的任意一种或几种的组合。化学交联剂起固定导热填料和稳定导热网络的作用。润滑剂为脂肪酸金属盐、脂肪酸碱金属盐、脂肪酸碱土金属盐、脂肪酸酯和脂肪酸酰胺中的任意一种或几种的组合。例如，润滑剂可以选自硬脂酸钙、褐煤酸钙、硬脂酸铝、二硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、乙二胺二硬脂酸酯、单棕榈酸甘油酯、三月桂酸甘油酯、单山萮酸甘油酯和四硬脂酸季戊四醇酯中的任意一种或几种的组合。脂肪酸为羧酸，优选为一元羧酸或二元羧酸，更优选为具有10-44个碳原子的脂肪酸，进一步优选为具有14-44个碳原子的脂肪酸，更进一步优选为具有30-40个碳原子的脂肪酸；例如，脂肪酸可以优选为壬酸、棕榈酸、月桂酸、十七烷酸、十二烷二酸或山嵛酸，更优选为硬脂酸、癸酸和褐煤酸。金属为Al、Ca或Mg。脂肪酸酯为脂肪酸与脂肪醇反应所得。脂肪醇为一元醇至四元醇，优选正丁醇、正辛醇、硬脂醇、乙二醇、丙二醇、新戊二醇、季戊四醇，进一步优选丙三醇和季戊四醇。脂肪酸酰胺为脂肪酸与脂族胺反应所得。脂族胺可为一元胺至三元胺，优选硬脂酰胺、乙二胺、丙二胺、六亚甲基二胺、二(6-氨基己基)胺，进一步优选乙二胺和六亚甲基二胺。
热稳定剂为铜化合物。铜化合物优选卤化亚铜，更优选卤化亚铜和碱金属卤化物中的任意一种或两种的组合。碱金属卤化物优选KI。当铜化合物为卤化亚铜和碱金属卤化物的组合时，卤化亚铜和碱金属卤化物的质量比为1:4。
抗氧化剂为空间位阻酚抗氧化剂、空间位阻脂族胺抗氧化剂和芳族胺抗氧化剂中的任意一种或几种的组合。空间位阻脂族胺抗氧化剂具有优选的适用性。当抗氧化剂为空间位阻酚抗氧化剂时，空间位阻酚抗氧化剂占导热聚酰胺复合材料的质量百分比为0.05-3％，优选0.1-1.5％，更优选0.1-1％；当抗氧化剂为空间位脂族胺抗氧化剂时，空间位脂族胺抗氧化剂占导热聚酰胺复合材料的质量百分比为0-3％，优选0.01-2％，更优选0.05-1.5％。
阻燃剂和热稳定剂为亚磷酸盐、胺(例如TAD)和氢醌的各种取代化合物中的任意一种或几种的组合。阻燃剂或热稳定剂占导热聚酰胺复合材料的质量百分比为1％以下。
紫外线分解抑制剂为各种取代的间苯二酚、水杨酸酯、苯并三唑和二苯甲酮中的任意一种或几种的组合。紫外线分解抑制剂占导热聚酰胺复合材料的质量百分比为2％以下。
着色剂为染料或颜料。颜料为无机颜料或有机颜料。无机颜料优选为二氧化钛或群青蓝；有机颜料为酞菁、喹吖啶酮和苝中的任意一种或几种的组合。染料为苯胺黑或蒽醌。
成核剂为苯基亚膦酸钠、矾土、硅石和滑石中的任意一种或几种的组合。
本发明还提供了所述导热聚酰胺复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将一部分所述导热填料和所述聚烯烃和/或烯烃共聚物混合均匀，干燥；或，将干燥的一部分所述导热填料和所述聚烯烃和/或烯烃共聚物混合，得到混合料；
(2)、将步骤(1)所得混合料熔融混合、冷却、制粒，得到导热聚烯烃母料；
(3)、将步骤(2)所得导热聚烯烃母料交联，粉碎，得到导热颗粒；
(4)、将步骤(3)所得导热颗粒、热塑性聚酰胺、另一部分导热填料、相容剂和加工助剂搅拌混合后挤出造粒，得到导热聚酰胺复合材料。
其中，在步骤(1)所得的混合料中，干燥后的一部分导热填料与聚烯烃和/或烯烃共聚物的质量比为(4-7):(3-6)。
步骤(1)中的干燥是在100-120℃下干燥3-4h。
步骤(1)中的导热填料可以先用表面处理剂进行表面处理，然后再进行干燥或混合。表面预处理的方法为：将导热填料与表面处理剂混合后在高速混合机中进行预混合。
步骤(1)中的混合是在聚烯烃和/或烯烃共聚物的熔点以上，将经过表面处理的一部分导热填料和聚烯烃和/或烯烃共聚物在高速混合机中搅拌20min以上，优选为30min以上。
步骤(2)中的熔融混合是在高于聚烯烃和/或烯烃共聚物的熔点20-40℃的温度下，在双螺杆挤出机中以200-400rpm的转速进行熔融混合。
步骤(3)中的交联采用物理交联法或化学交联法；物理交联法为：将导热聚烯烃母料进行电子束辐照和/或高能射线辐照，辐照剂量小于100Mrad，优选为1-50Mrad，更优选为1-20Mrad；化学交联法为：使用交联剂对导热聚烯烃母料进行交联，交联剂为氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基己烷或过氧化二叔丁基)中的任意一种或几种的组合。
步骤(3)中的粉碎在球磨罐中进行球磨粉碎，或采用磨粉机进行粉碎。粉碎后所得导热颗粒的粒径为3-50μm。粉碎的温度为在-30℃以下。
步骤(4)中的另一部分导热填料的质量百分比(另一部分导热填料的质量与导热聚酰胺复合材料的总质量的百分比)为7-20％。导热填料一次性进行了表面处理，然后分两次加入，对实现本发明的技术效果有较大的作用。
步骤(4)中的搅拌混合为在高速混合机中搅拌15min，挤出造粒是在挤出机中进行挤出的。
本发明还提供了所述导热聚酰胺复合材料在电子模块和热交换器中的应用，即电子模块或热交换器可以以本发明的导热聚酰胺复合材料为生产原料制成。因为本发明的导热聚酰胺复合材料具有良好的机械性能和导热性能，所以能够用于改善热源所产生热量的耗散。所耗散的热量可为电子模块的能量损失或通过加热元件有意产生的热量。电子模块优选具有能量损失的电子模块，更优选CPU、电阻器、IC、电池、蓄电池、电动机、线圈、继电器、二极管、导线通道或LED灯壳。由导热聚酰胺复合材料制得的热交换器在使用时，有较热的流体(气体、液体)经热交换器排出，从而热量经壁传至较冷的介质(通常也为气体或液体)。
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步的说明。
下述实施例和对比例采用了以下表征方法对导热聚酰胺复合材料进行了性能表征：
1、拉伸强度、断裂伸长率：按ISO527-2方法测定。
2、悬臂梁缺口冲击强度：按ISO1791eA方法测定。
3、热导率测试：采用激光闪光法，根据ASTME1461使用德国耐驰科学仪器商贸有限公司LFA447型导热仪进行测定。
下述实施例和对比例所采用的材料的来源如下所示：
聚烯烃和/或烯烃共聚物(HDPE)：5000S中国石化产品；
相容剂(乙烯-辛烯共聚物，PE-g-MAH，为马来酸酐接枝改性聚烯烃和/或烯烃共聚物，1％MA/PO)：采用质量百分比为1％的马来酸酐进行改性，该乙烯-辛烯共聚物的密度为0.863g/cm3，熔融指数(MFI)为15；
导热填料(α-Al2O3)：平均粒径(D50)为8μm，导热系数为25W/mK；
稳定剂(S-EED)：Nylostab科莱恩；
抗氧化剂：Irganox1076；
润滑剂EBS：牌号P200，产地印尼；
戊二胺：山东凯赛，包含符合ASTMD6866标准的可再生来源的有机碳，气相归一化法纯度99.56％；
二元酸：市售产品。
下述实施例和对比例所使用的设备的信息如下所示：
双螺杆挤出机SK40mm：南京科亚化工成套装备有限公司化工制造。
实施例及对比例中的导热聚酰胺的组分及其含量如表1所示：
表1实施例1-3和对比例1-2的导热聚酰胺的组分及其含量
| 成分 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 聚酰胺(PA56) | 34％，自制 | 34％ | 24％ | 58％，市售 | / |
| 聚酰胺(PA66) | / | / | / | / | 58％，市售 |
| 聚烯烃和/或烯烃共聚物(HDPE) | 20％ | 20％ | 20％ | / | / |
| 相容剂(PE-g-MAH) | 4％ | 14％ | 4％ | / | / |
| 导热填料(α-Al2O3) | 40％ | 30％ | 50％ | 40％ | 40％ |
| 润滑剂(EBS) | 1.0％ | 1.0％ | 1.0％ | 1.0％ | 1.0％ |
| 稳定剂(S-EED) | 0.5％ | 0.5％ | 0.5％ | 0.5％ | 0.5％ |
| 抗氧化剂(Irganox 1076) | 0.5％ | 0.5％ | 0.5％ | 0.5％ | 0.5％ |
实施例1
导热聚酰胺(PA56)的制备方法：
1、聚酰胺树脂的制备：
在内部容积为50L的高压釜中，通过抽真空充氮气的方式置换，并用氮气保护，将戊二胺与己二酸的等摩尔盐1246g、相对于全部等摩尔盐成分过量0.5mol％的二元酸溶解于30000g蒸馏水中，制备原料单体的等摩尔质量的均匀水溶液。在110-150℃的温度下进行搅拌的同时将水蒸汽缓缓地抽出而浓缩至溶液浓度70wt％。然后，将内部温度升至220℃。此时，高压釜升压至1.8MPa。缓缓地抽出水蒸汽，保持压力为1.8MPa的同时反应1小时直到内部温度达到260℃。然后，用1小时将压力降至1MPa，然后用真空装置将高压釜内部在650托的减压下保持10分钟。此时，聚合的最终内部温度为290℃。然后，用氮气进行加压，从下部纺丝口(喷嘴)形成为线料状，进行水冷、切割，以颗粒状排出，在100℃、氮气气氛下干燥12小时，得到聚酰胺树脂PA56。通过调整工艺参数可以得到粘数在100-200的聚酰胺树脂。
2、导热聚酰胺的制备：
(1)导热填料的预干燥：将α-Al2O3在干燥箱中于120℃条件下干燥4h。
(2)导热填料的表面预处理：在步骤(1)所得干燥后的α-Al2O3中加入硅烷偶联剂，在高速混合机中进行预混合，进行表面预处理。
(3)导热填料和聚烯烃和/或烯烃共聚物的混合：将步骤(2)所得表面预处理后的α-Al2O3和HDPE在高混机中搅拌30min，并在110℃条件下干燥3.4h，得到混合料；表面预处理后的α-Al2O3和HDPE的质量比为6:4。
(4)导热聚烯烃母料制备：将HDPE从顶进料口供给到SK40mm双螺杆挤出机中，从侧进料口加入步骤(3)所得混合料，使HDPE和混合料进行混合，将温度设定为高于HDPE熔点30℃，螺杆转速设定为300rpm，将从模头出口挤出的熔融混炼物以线料状冷却，并制粒，得到导热聚烯烃母料。
(5)交联：采用电子束辐照对步骤(4)所得导热聚烯烃母料进行物理交联(将导热聚烯烃母料进行电子束辐照和/或高能射线辐照)，辐照剂量为4Mrad。
(6)粉碎：采用塑料磨粉机对步骤(5)所得交联后的导热聚烯烃母料在-30℃(或以下)进行粉碎，制备成直径为50μm的导热颗粒。
(7)将步骤(6)所得导热颗粒与PA56、PE-g-MAH、另一部分α-Al2O3,、EBS、S-EED和抗氧剂依次按比例加入高速混合机搅拌混合15min，其中导热填料占所有物料的质量百分比为10％。
(8)将步骤(7)所得混合好的物料从顶进料口供给双螺杆挤出机中，温度设定为高于聚酰胺PA56熔点30℃，螺杆转速设定为300rpm，将从模头出口挤出的熔融混炼物以线料状冷却，并造粒，得到导热聚酰胺复合材料。
实施例2和实施例3
实施例2和实施例3中的热聚酰胺的组分及其含量如表1所示，制造方法如实施例1，只是在第(7)步中不添加PE-g-MAH。
对比例1
本对比例中的复合材料的组分和每种组分的质量百分比如表1所示。
本对比例中的复合材料的制备方法如下：
(1)将PA56(市售)、HDPE、PE-g-MAH、α-Al2O3、EBS、S-EED和抗氧剂按表1所示比例加入高速混合机搅拌混合4min。
(2)将步骤(1)所得混合好的物料从顶进料口供给到SK40mm双螺杆挤出机中，温度设定为高于PA56熔点30℃，螺杆转速设定为300rpm，将从模头出口挤出的熔融混炼物以线料状冷却，并制粒，得到复合材料。
对比例2
对比例2中的热聚酰胺的组分及其含量如表1所示，制造方法如实施例1。
效果实施例1
将实施例1-3及对比例1-2的热聚酰胺，将导热聚酰胺复合材采用除湿干燥机在105℃烘干8小时，通过注塑机制成ISO样条和ASTM样条，分别进行导热系数、拉伸强度和悬臂梁缺口冲击强度的性能的测定，测定结果如表2所示。
表2性能数据表实施例1-3及对比例1-2的热聚酰胺的性能测定结果
由表2可知，本发明中导热填料的加入在提高了导热性能的基础上，并不影响复合材料的机械性能。
所述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于所述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导热聚酰胺复合材料，其特征在于：其包括以下组分并且各自的质量百分比如下：
其中，各组分的质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的导热聚酰胺复合材料，其特征在于：所述热塑性聚酰胺为聚酰胺6、聚酰胺46、聚酰胺56、聚酰胺66、聚酰胺PA510、聚酰胺PA511、聚酰胺PA512、聚酰胺PA513、聚酰胺PA514和聚酰胺PA5T中的任意一种或几种的组合；或者，
所述热塑性聚酰胺的特性粘数优选70-350ml/g，更优选70-170ml/g；或者，
所述导热填料为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化铁、氧化铜、碳化硅、氮化铝、硼化钽、二硼化钽、硼化钒、二硼化钒、二硼化锆、二硼化钛、硼化铌、二硼化铌、硼化二钼、五硼化二钼、二硼化铪、硼化二钨、硼化钨、硼化二铬、硼化铬、二硼化铬或三硼化五铬、氮化钽、氮化钒、氮化锆、氮化钛、氮化铌、氮化铪、碳化钽、碳化钒、碳化锆、碳化钛、碳化铌、碳化二钼、碳化铪、碳化钨、碳化二钨或二碳化三铬、二硅化钽、三硅化五钽、硅化三钒、二硅化钒、二硅化锆、二硅化钛、三硅化五钛、二硅化铌、二硅化钼、二硅化铪、二硅化钨、硅化三铬、二硅化铬、石墨、炭黑，碳纳米管、金属粉中的任意一种或几种的组合；或者，
所述导热填料的质量百分比优选为35-50％，更优选为40-50％；或者，
所述导热填料的BET比表面积优选20-300m2/g；或者，
所述导热填料的平均粒径优选为0.2-20μm，更优选为0.3-15μm；或者，
所述导热填料的热导率优选20W/m.K以上，更优选25W/m.K以上；或者，
所述导热填料优选表面涂布有表面处理剂，所述表面处理剂优选为偶联剂或成膜剂的有机溶剂溶液或悬浮液，所述偶联剂优选硅烷偶联剂；或者，
所述导热填料优选氧化铝，更优选α-Al2O3、β-Al2O3和γ-Al2O3；或者，
所述聚烯烃和/或烯烃共聚物优选为聚乙烯。
3.根据权利要求1所述的导热聚酰胺复合材料，其特征在于：所述加工助剂包括润滑剂、热稳定剂、抗氧化剂、氧化抑制剂、热分解抑制剂、紫外线分解抑制剂、脱模剂、着色剂、成核剂、增塑剂和阻燃剂中的一种或多种；
所述加工助剂的质量百分比优选0.01-3％，更优选0.1-1.5％，进一步优选0.1-1％。
4.一种如权利要求1至3中任一所述的导热聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)、将一部分所述导热填料和所述聚烯烃和/或烯烃共聚物混合均匀，干燥；或，将干燥的一部分所述导热填料和所述聚烯烃和/或烯烃共聚物混合，得到混合料；
(2)、将步骤(1)所得混合料熔融混合、冷却、制粒，得到导热聚烯烃母料；
(3)、将步骤(2)所得导热聚烯烃母料交联，粉碎，得到导热颗粒；
(4)、将步骤(3)所得导热颗粒、热塑性聚酰胺、另一部分导热填料、相容剂和加工助剂搅拌混合后挤出造粒，得到导热聚酰胺复合材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)所得的混合料中，所述的一部分导热填料与聚烯烃和/或烯烃共聚物的质量比为(4-7):(3-6)；或者，
步骤(1)中的导热填料优选经表面处理剂进行表面处理的导热填料；或者，
步骤(1)中的干燥优选100-120℃下干燥3-4h；或者，
步骤(1)中的混合优选在所述聚烯烃和/或烯烃共聚物的熔点以上，将一部分导热填料和所述聚烯烃和/或烯烃共聚物在高速混合机中搅拌20min以上，进一步优选30min以上；或者，
步骤(2)中的熔融混合是在高于所述聚烯烃和/或烯烃共聚物的熔点20-40℃的温度下，在双螺杆挤出机中以200-400rpm的转速进行混合。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述交联为物理交联法或化学交联法；所述物理交联法优选：将所述导热聚烯烃母料进行电子束辐照和/或高能射线辐照，辐照剂量小于100Mrad；所述的化学交联法优选：使用交联剂对所述导热聚烯烃母料进行交联，所述交联剂优选氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基己烷或过氧化二叔丁基)中的任意一种或几种的组合；或者，
步骤(3)中所述粉碎优选球磨粉碎，或采用磨粉机进行粉碎；或者，
步骤(3)中的辐照剂量优选小于100Mrad，更优选1-50Mrad，进一步优选为1-20Mrad；或者，
步骤(3)中的粉碎温度优选-30℃以下；或者，
步骤(3)中导热颗粒的粒径优选3-50μm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在步骤(4)所得导热聚酰胺复合材料中，另一部分导热填料的质量百分比为7-20％，所述百分比为占步骤(4)中整个混合物的质量百分比；或者，
步骤(4)中的搅拌混合为在高速混合机中搅拌4-15min。
8.如权利要求1至3中任一所述的导热聚酰胺复合材料在制备电子模块或热交换器中的应用。
9.一种电子模块，其特征在于：所述电子模块至少以如权利要求1至3中任一所述的导热聚酰胺复合材料为生产原料制成。
10.一种热交换器，其特征在于：所述热交换器至少以如权利要求1至3中任一所述的导热聚酰胺复合材料为生产原料制成。
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