CN115612292A - 一种尼龙66的合成方法以及尼龙66 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尼龙66的合成方法以及尼龙66，该合成方法首先向150‑300重量份的尼龙66盐水溶液中加入0.1‑0.5重量份己二酸和2‑5重量份炭黑，密封后于温度210‑220℃、压力2‑2.5MPa条件下，保压50‑100分钟；然后释放压力至常压后，向其中加入0.5‑1重量份抗氧剂CA和0.1‑0.2重量份聚磷酸，抽真空，于270‑285℃反应20‑30min后，制备得到尼龙66材料。该合成方法操作方便，工艺简单，可直接制得具有优异的长期耐热老化能力的尼龙66，具有应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料合成技术领域，具体涉及一种尼龙66的合成方法，还涉及一种由该合成方法制得的尼龙66。
背景技术
尼龙66，也称为聚己二酰己二胺，是一种热塑性树脂，白色半透明固体，其机械强度和硬度高，刚性大。可用作工程塑料，机械附件，如齿轮、润滑轴承；代替有色金属材料做机器外壳，汽车发动机叶片等，也可用于制合成纤维。
尼龙66的合成通常由己二酸和己二胺缩聚而成，生产工艺主要有单体合成、尼龙66眼的制备和缩聚三个工序。生产中通过己二酸和己二胺混合制成尼龙66盐，然后将尼龙66盐在高温下进行缩聚，伴随着水的脱除，生成高分子量尼龙66。目前合成尼龙66的方案均已经比较成熟，这里不再具体阐述。
在高分子材料领域，材料的长期耐热老化性能是考验材料能否长期使用和存放的重要指标。当尼龙66作为结构件需要用在高温的环境中使用时，对于尼龙66材料而言，由于其长期耐热老化的性能较差，材料在高温的加工条件和恶劣的使用环境中会发生大幅的降解。而目前对尼龙66耐热老化性能主要的改善方式是，将制备好的尼龙66与抗氧剂、热稳定剂等进行共混，从而提高尼龙66的耐热老化性能，该工艺复杂且提升性能有限。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种尼龙66的合成方法以及尼龙66，采用尼龙66盐水溶液进行尼龙66的合成，在合成过程中添加炭黑和抗氧剂CA，在炭黑和抗氧剂CA的协同作用下，显著提高了尼龙66的耐热老化能力，并且由于是在尼龙66的合成过程中直接获得具有优异耐热老化能力的尼龙66，因此操作方便，合成工艺简单。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种尼龙66的合成方法，包括以下步骤：
向150-300重量份的尼龙66盐水溶液中加入0.1-0.5重量份己二酸和2-5重量份炭黑，密封后于温度210-220℃、压力2-2.5MPa条件下，保压50-100分钟；
释放压力至常压后，向其中加入0.5-1重量份抗氧剂CA和0.1-0.2重量份聚磷酸，抽真空，于270-285℃反应20-30min后，制备得到尼龙66材料。
该合成方法在尼龙66的合成过程中，添加适量的炭黑和抗氧剂CA，可直接制得耐热老化能力优异的尼龙66，其长期耐热老化性能显著提高。合成方法操作方便，工艺简单。此外，在合成过程中，添加适量的聚磷酸，惊喜的发现减少了尼龙66的聚合时间，增加了尼龙66的力学性能。
进一步方案，本发明中所述的“尼龙66盐水溶液”指的是以尼龙66盐为溶质，去离子水为溶剂，获得的尼龙66盐水溶液。溶质尼龙66盐，也称为己二酸己二胺盐，是生产尼龙66聚合物聚酰胺的单体，其具体的浓度根据合成需要进行调整，在本发明的一个或多个实施例中，所述尼龙66盐水溶液中，尼龙66盐的质量分数为55-65％。
进一步方案，本发明中己二酸没有特殊的限制，可采用本领域常规的己二酸，为了保证尼龙66的纯度，在本发明的一个或多个实施例中，采用分析纯的己二酸，其纯度≥99.0％。
进一步方案，所述炭黑的粒径为10-20μm，比表面积为300-500m2/g。
进一步方案，本发明中聚磷酸没有特殊的限制，可采用本领域常规的聚磷酸，为了保证尼龙66的纯度，在本发明的一个或多个实施例中，采用分析纯的聚磷酸，其纯度≥99.0％。
进一步方案，本发明中所述的真空条件可以采用本领域中常规合成尼龙66的真空度，在本发明的一个或多个实施例中，所述真空的压力值为0.01-0.03MPa。
本发明进一步提供了一种尼龙66，采用如前述任一项所述的制备方法制得，该尼龙66具有优异的长期耐热老化性能，且力学性能优异。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中在尼龙66的合成过程中，添加炭黑和抗氧剂CA作为复配抗氧剂，显著提高了尼龙66的长期耐热老化性能，且该合成方法直接获得耐热老化性能优异的尼龙66。
此外，在合成过程中添加聚磷酸，从而减少尼龙66的聚合时间，并且增加了尼龙66的力学性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例中采用的原料具体信息如下：
尼龙66盐水溶液中，尼龙66盐质量分数60％，熔点195℃，其中，尼龙66盐为江苏华洋尼龙；
己二酸为分析纯，纯度≥99.0％，无锡晶科化工；
聚磷酸为分析纯，纯度≥99.0％，西亚化学；
炭黑为安阳市旺泰新材料高黑度炭黑111，其平均粒径15μm，比表面积360m2/g；
抗氧剂CA生产商为武汉拉那白医药化工有限公司。
可以理解的是，以上原料仅仅是为了使得本发明中技术方案更加清楚做出的示例，并不代表本发明仅能采用以上原料，具体范围以权利要求书为准。此外，本文中所述的“份”、“份数”，如无特别的说明，均指的是重量份数。
实施例1
将150份尼龙66盐水溶液加入反应釜中，再加入0.1份己二酸和2份炭黑。反应釜温度设置210℃，压力2MPa，保压50min。
打开排气阀缓慢排气60min至常压后，向其中加入0.5份抗氧剂CA和0.1份聚磷酸，抽真空压力表为0.03MPa，温度设置为285℃，维持30min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
实施例2
将200份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.2份己二酸和3份炭黑。反应釜温度设置215℃，压力2.2MPa，保压60min。
打开排气阀缓慢排气40min至常压后，加入0.8份抗氧剂CA和0.2份聚磷酸，抽真空压力表为0.01MPa，温度设置为270℃，维持20min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
实施例3
将250份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.3份己二酸和4份炭黑。反应釜温度设置220℃，压力2.5MPa，保压100min。
打开排气阀缓慢排气60min至常压后，加入1份抗氧剂CA和0.2份聚磷酸，抽真空压力表为0.02MPa，温度设置为285℃，维持25min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
实施例4
将300份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.5份己二酸和5份炭黑。反应釜温度设置220℃，压力2.5MPa，保压100min。
打开排气阀缓慢排气60min至常压后，加入1份抗氧剂CA和0.2份聚磷酸，抽真空压力表为0.03MPa，温度设置为285℃，维持20min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
实施例5
将200份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.3份己二酸和4份炭黑。反应釜温度设置220℃，压力2.5MPa，保压80min。
打开排气阀缓慢排气50min至常压后，加入1份抗氧剂CA和0.2份聚磷酸，抽真空压力表为0.01MPa，温度设置为280℃，维持20min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
对比例1
将200份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.3份己二酸和5份炭黑。反应釜温度设置220℃，压力2.5MPa，保压80min。
打开排气阀缓慢排气50min至常压后，加入0.2份聚磷酸，抽真空压力表为0.01MPa，温度设置为280℃，维持20min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
对比例2
将200份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.3份己二酸。反应釜温度设置220℃，压力2.5MPa，保压80min。
打开排气阀缓慢排气50min至常压后，加入5份抗氧剂CA和0.2份聚磷酸，抽真空压力表为0.01MPa，温度设置为280℃，维持20min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
对比例3
将200份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.3份己二酸和4份炭黑。反应釜温度设置220℃，压力2.5MPa，保压80min。
打开排气阀缓慢排气50min至常压后，加入1份抗氧剂300和0.2份聚磷酸，抽真空压力表为0.01MPa，温度设置为280℃，维持20min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
对比例4
将200份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.3份己二酸和4份炭黑。反应釜温度设置220℃，压力2.5MPa，保压80min。
打开排气阀缓慢排气50min至常压后，加入1份抗氧剂DNP和0.2份聚磷酸，抽真空压力表为0.01MPa，温度设置为280℃，维持20min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
对比例5
将200份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.3份己二酸。反应釜温度设置220℃，压力2.5MPa，保压80min。
打开排气阀缓慢排气50min至常压后，加入2.5份抗氧剂1098、2.5份抗氧剂168和0.2份聚磷酸，抽真空压力表为0.01MPa，温度设置为280℃，维持20min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
对比例6
将200份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.3份己二酸和4份炭黑。反应釜温度设置220℃，压力2.5MPa，保压80min。
打开排气阀缓慢排气50min至常压后，加入1份抗氧剂CA，抽真空压力表为0.01MPa，温度设置为280℃，维持60min，出料切粒、干燥，制备得到尼龙66材料。
测试例
将实施例和对比例中的尼龙66采用ASTM标准注塑，样条尺寸(长度×宽度×厚度)分别为：
拉伸样条(哑铃型)，170mm×13mm×3.2mm；
缺口冲击样条，127mm×13mm×3.2mm，V型缺口，缺口深度为1/5。
其中，拉伸强度采用ASTM D 638标准测试，拉伸速度5mm/min；
缺口冲击强度采用ASTM D 6110标准测试；
耐热老化试验具体为：使用鼓风式恒温干燥箱，温度的波动度和均与度为±1℃，材料老化温度为180℃。
测试结果见表1。
表1尼龙66性能测试结果
注：表1中拉伸强度保持率％＝2000h热老化后拉伸强度/热老化前拉伸强度×100％；
缺口冲击强度保持率％＝2000h热老化后缺口冲击强度/热老化前缺口冲击强度×100％。
通过表1中的测试结果可以看出，本发明中加入炭黑与抗氧剂CA作为复配抗氧剂，可显著提高尼龙66的长期耐热老化性能。
还可以看出，本发明中通过添加聚磷酸减少了尼龙66聚合时间，增加了尼龙66材料的力学性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种尼龙66的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
向150-300重量份的尼龙66盐水溶液中加入0.1-0.5重量份己二酸和2-5重量份炭黑，密封后于温度210-220℃、压力2-2.5MPa条件下，保压50-100分钟；
释放压力至常压后，向其中加入0.5-1重量份抗氧剂CA和0.1-0.2重量份聚磷酸，抽真空，于270-285℃反应20-30min后，制备得到尼龙66材料。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述尼龙66盐水溶液中，尼龙66盐的质量分数为55-65％。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述己二酸的纯度≥99.0％。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述炭黑的粒径为10-20μm，比表面积为300-500m2/g。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述聚磷酸的纯度≥99.0％。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述真空的压力值为0.01-0.03MPa。
7.一种尼龙66，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的合成方法制得。
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