CN113061334B - 一种尼龙66合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种尼龙66合金及其制备方法，尼龙66合金由以下组分制备而成：尼龙66盐，聚苯胺，己二酸，抗氧剂1098，抗氧剂168。尼龙66合金的制备方法为：将聚苯胺放置到四氢呋喃中浸润后,得到预处理聚苯胺；将尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入己二酸，预处理聚苯胺，高温处理后；加入抗氧剂1098、抗氧剂168继续反应，出料切粒得到尼龙66合金。本发明首先利用四氢呋喃对聚苯胺进行预处理，通过该预处理能够打磨聚苯胺表面，增大其比表面积，在后续尼龙66的聚合过程中，聚苯胺能够充当尼龙66结晶的成核剂，使尼龙66快速聚合，制备得到力学性能、电磁屏蔽性能优异的尼龙66合金。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，特别涉及一种尼龙66合金及其制备方法。
背景技术
尼龙66是一种热塑性树脂，白色固体，密度1.14，熔点253℃。不溶于一般溶剂，仅溶于间苯甲酚等。机械强度和硬度很高，刚性很大。可用作工程塑料。拉伸强度为6174-8232牛/厘米2。弯曲强度为8575-9604牛/厘米2。压缩强度为4958.8-8957.2牛/厘米2。冲击强度为20.58-42.14牛*厘米/厘米2。洛氏硬度为108-118。热变形温度为（1814.11帕，18.5公斤力/厘米2）66-86℃。用作机械附件，如齿轮、润滑轴承；代替有色金属材料做机器外壳，汽车发动机叶片等。也可用于制合成纤维。
随着科技的发展，各种电子电器设备大量使用，电磁波引起的电磁干扰和电磁不兼容不仅会影响电子设备的工作，还会污染环境，危害人类健康。传统的电磁屏蔽材料为金属材料，金属材料制成的电磁屏蔽设备的屏蔽效果好，但是很难加工成复杂的形状，而且金属本身还有耐腐蚀性差、比重大等缺点。
热塑性树脂具有优越的加工性和成形性，所以广泛的用于各种办公自动化设备以及电子电器设备，但是塑料一般不具有电磁屏蔽效果，向塑料中加入电磁填料比如金属纤维、金属粉、碳粉等导电物质或者具有磁性的金属氧化物可以赋予复合材料一定的电磁屏蔽性能。中国专利CN200910176507公开了一种具有电磁屏蔽功能的ABS复合材料；中国专利CN200680056752公开了一种以不锈钢纤维和碳纳米管复合填充聚酯的电磁屏蔽材料；上述专利都是采用将电磁屏蔽填料与树脂经过双螺杆混合挤出的方法得到具有电磁屏蔽功能复合材料，这些方法都会产生一系列的问题，如材料密度大幅增加、材料力学性能差等。
发明内容
本发明的目的是提供一种尼龙66合金及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种尼龙66合金，由以下组分按重量份制备而成：
尼龙66盐 55-65份，
聚苯胺 10-15份，
己二酸 0.5-1份，
抗氧剂1098 0.5-1份，
抗氧剂168 0.5-1份。
进一步方案，所述尼龙66盐的熔点为 193～197℃。
进一步方案，所述聚苯胺为质子酸掺杂，墨绿粉状；长度为2-3微米、直径为100±20nm的纳米棒；重均分子量为40000±20000。
本发明的另一个方法是提供上述所述的尼龙66合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚苯胺放置到四氢呋喃中浸润后,过滤分离、干燥得到预处理聚苯胺；
（2）将尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55-65%的尼龙66盐水溶液，将100份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.5-1份己二酸，10-15份预处理聚苯胺，在220-240℃、1.5-2MPa压力下处理1-2h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，加入0.5-1份抗氧剂1098、0.5-1份抗氧剂168，抽真空使压力表读数为-0.1~ -0.2MPa，温度设置为260-270℃，维持30-60分钟，出料切粒得到尼龙66合金。
进一步方案，步骤（1）中，所述聚苯胺与四氢呋喃的重量比为1:3，浸润的时间为5-10分钟。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
（1）本发明首先利用四氢呋喃对聚苯胺进行预处理，因四氢呋喃是其良溶剂，能够轻微溶解聚苯胺表面，起到打磨聚苯胺表面的作用，能够增大聚苯胺比表面积，在后续尼龙66的聚合过程中，聚苯胺能够充当尼龙66结晶的成核剂，使尼龙66快速聚合，制备得到力学性能、电磁屏蔽性能优异的尼龙66合金。
（2）本发明制备的尼龙66与聚苯胺合金材料，具有密度低，不含无机填充材料，力学性能与电磁屏蔽性能优异等特点。
（3）本发明改变了传统直接将聚苯胺加入至尼龙66成品中进行混合的方法，在合成尼龙66的过程中加入聚苯胺，使的聚苯胺与能够更加均匀的分散在尼龙66中，得到性能优异的产品。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：
聚苯胺采购自济南欧密生物科技有限公司，为质子酸掺杂，墨绿粉状；长度为2-3微米、直径为100±20nm的纳米棒；
尼龙66盐采购自江苏华洋尼龙有限公司；
己二酸采购自廊坊鹏彩精细化工有限公司，分析纯。
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1
（1）聚苯胺置入3倍重量份数的四氢呋喃溶剂中浸润5分钟，过滤，干燥，得到预处理聚苯胺备用。
（2）将尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55%的尼龙66盐水溶液；将100份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.5份己二酸，10份预处理聚苯胺。反应釜温度设置220℃，压力1.5MPa，保压1小时。打开排气阀排气到常压后，加入0.5份抗氧剂1098、0.5份抗氧剂168，抽真空压力表为负0.1MPa，温度设置为260℃，维持30分钟，出料切粒，即得最终产品。
实施例2
（1）聚苯胺置入3倍重量份数的四氢呋喃溶剂中浸润10分钟，过滤，干燥，得到预处理聚苯胺备用。
（2）将尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为65%的尼龙66盐水溶液；将100份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入1份己二酸， 15份预处理聚苯胺。反应釜温度设置240℃，压力2MPa，保压2小时。打开排气阀排气到常压后，加入1份抗氧剂1098、1份抗氧剂168，抽真空压力表为负0.2MPa，温度设置为270℃，维持60分钟，出料切粒，即得最终产品。
实施例3
（1）聚苯胺置入3倍重量份数的四氢呋喃溶剂中浸润8分钟，过滤，干燥，得到预处理聚苯胺备用。
（2）将尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为62%的尼龙66盐水溶液；将100份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.8份己二酸，12份预处理聚苯胺。反应釜温度设置230℃，压力1.8MPa，保压1.5小时。打开排气阀排气到常压后，加入0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂168，抽真空压力表为负0.15MPa，温度设置为265℃，维持45分钟，出料切粒，即得最终产品。
实施例4
（1）聚苯胺置入3倍重量份数的四氢呋喃溶剂中浸润6分钟，过滤，干燥，得到预处理聚苯胺备用。
（2）将尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为58%的尼龙66盐水溶液；将100份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.6份己二酸，12份预处理聚苯胺。反应釜温度设置230℃，压力1.8MPa，保压1.5小时。打开排气阀排气到常压后，加入0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂168，抽真空压力表为负0.1MPa，温度设置为265℃，维持40分钟，出料切粒，即得最终产品。
实施例5
（1）聚苯胺置入3倍重量份数的四氢呋喃溶剂中浸润8分钟，过滤，干燥，得到预处理聚苯胺备用。
（2）将尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为60%的尼龙66盐水溶液；将100份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.8份己二酸，12份预处理聚苯胺。反应釜温度设置230℃，压力1.8MPa，保压2小时。打开排气阀排气到常压后，加入0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂168，抽真空压力表为负0. 2MPa，温度设置为270℃，维持40分钟，出料切粒，即得最终产品。
对比例1
与实施例5作对比。
将尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为60%的尼龙66盐水溶液；将100份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.8份己二酸，12份聚苯胺。反应釜温度设置230℃，压力1.8MPa，保压2小时。打开排气阀排气到常压后，加入0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂168，抽真空压力表为负0. 2MPa，温度设置为270℃，维持40分钟，出料切粒，即得最终产品。
对比例2
与实施例5作对比。
将60份尼龙66、12份聚苯胺、0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂168，混合均匀加入挤出机中，挤出机温度分别为180℃、240℃、270℃、270℃、270℃，拉条，切粒，即得最终产品。
对比例3
与实施例5作对比。
将60份尼龙66、12份炭黑、0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂168，混合均匀加入挤出机中，挤出机温度分别为180℃、240℃、270℃、270℃、270℃，拉条，切粒，即得最终产品。
对比例4
与实施例5作对比。
将60份尼龙66、12份铜粉、0.8份抗氧剂1098、0.8份抗氧剂168，混合均匀加入挤出机中，挤出机温度分别为180℃、240℃、270℃、270℃、270℃，拉条，切粒，即得最终产品。
机械性能测试方法：
本发明机械性能测试方法采用ASTM标准注塑。样条尺寸（长度×宽度×厚度）分别为：拉伸样条（哑铃型），170 mm×13 mm×3.2 mm；缺口冲击样条，127 mm×13 mm×3.2 mm，V 型缺口，缺口深度为1/5。
拉伸强度：按ASTM D638测试，拉伸速度为5mm/min。
简支梁缺口冲击强度：按ASTM D6110-2018测试。
密度采用GB/T 1033测试。
电磁屏蔽性能采用SJ20524-95测试。
性能测试结果见表1
表1 性能测试结果
通过实施例5与对比例1对比可以看出，本发明选用针状聚苯胺，并对聚苯胺进行了预先处理，这一步骤能够打磨聚苯胺表面，增大其比表面积，在尼龙66的聚合过程中，能够充当尼龙66结晶的成核剂，使尼龙66快速聚合。体现在尼龙66合金的力学性能，电磁屏蔽性能更加优异。
通过实施例5与对比例2对比可以看出，对比例2通过双螺杆挤出机共混尼龙66与聚苯胺，共混相容性差。其力学性能、电磁屏蔽性能都较差。
通过实施例5与对比例3对比可以看出，炭黑可以作为电磁屏蔽填充材料，但其密度较高，且产品颜色只能是黑色，有极大的局限性。
通过实施例5与对比例4对比可以看出，铜粉也可以作为电磁屏蔽填充材料，但其密度非常之高，产品带有金属色，有极大的局限性。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种尼龙66合金的制备方法，其特征在于：所述尼龙66合金由以下组分按重量份制备而成：
尼龙66盐 55-65份，
聚苯胺 10-15份，
己二酸 0.5-1份，
抗氧剂1098 0.5-1份，
抗氧剂168 0.5-1份；
所述的尼龙66合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚苯胺放置到四氢呋喃中浸润后,过滤分离、干燥得到预处理聚苯胺；
（2）将尼龙66盐溶解在水中，得到质量分数为55-65%的尼龙66盐水溶液，将100份尼龙66盐水溶液加入反应釜，再加入0.5-1份己二酸，10-15份预处理聚苯胺，在220-240℃、1.5-2MPa压力下处理1-2h；打开排气阀排气使反应釜内压力为常压后，加入0.5-1份抗氧剂1098、0.5-1份抗氧剂168，抽真空使压力表读数为-0.1~ -0.2MPa，温度设置为260-270℃，维持30-60分钟，出料切粒得到尼龙66合金。
2.根据权利要求1所述的尼龙66合金的制备方法，其特征在于：所述尼龙66盐的熔点为193～197℃。
3.根据权利要求1所述的尼龙66合金的制备方法，其特征在于：所述聚苯胺为质子酸掺杂，墨绿粉状；长度为2-3微米、直径为100±20nm的纳米棒；重均分子量为40000±20000。
4.根据权利要求1所述的尼龙66合金的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述聚苯胺与四氢呋喃的重量比为1:3，浸润的时间为5-10分钟。
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