CN109294220B - 一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于注塑磁技术领域。本发明公开了一种注塑用磁性材料‑尼龙复合材料，其由以下重量百分比的原料制得：磁粉80～90wt%，尼龙粉末6～15wt%，有机硅热塑性弹性体2～4wt%，偶联剂0.1～2wt%，马来酸酐0.2～1wt%，润滑剂0.05～0.1wt%，引发剂0.05～0.1wt%，增韧剂0.05～0.1wt%；还公开了一种注塑用磁性材料‑尼龙复合材料的制备方法，其包括尼龙改性、磁粉表面改性、共混和造粒等步骤。本发明中的注塑用磁性材料‑尼龙复合材料热稳定性高，高温下分子的化学键不断裂、不分解，有效地提高了磁性材料‑尼龙复合材料的物理机械性能，提高其产品的韧性。

Description

一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及注塑磁技术领域，尤其是涉及一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
随着汽车零部件、计算机、电子器件等高新技术产品日益向微型化、轻量化、形状复杂化、智能化等发展，对注塑磁器件性能、强度、稳定性等方面的要求越来越高，尤其是汽车电机等领域，普通的磁器件注塑产品很难达到相应的材料要求。
注射成型生产工艺运用于磁性材料行业开辟了磁性材料全新的应用领域，其适宜的加工温度可以实现一种磁粉或多种磁粉与高分子树脂混合造粒和注射成型。磁粉的类型和数量决定了注塑磁体的磁性能，而高分子树脂的类型和数量决定了注塑磁体的机械性能，两者性能的结合保证了注射磁体具有优异的磁性能和机械性能，注射磁体具有优良的磁性能，加工性能后可简化装备，一体成型，易制成复杂形状多样的多极取向的充磁磁体。特别适合批量化生产注塑成型产品，且其产品生产性好，成本低而且可以制造各种形状复杂的薄壁产品，还可以嵌件成型、复合成型。其用途十分广泛，可用于家用电器、汽车、通信设备、检测仪表、计算办公设备等方面。
注塑器件的基料主要通过磁粉同粘结剂复合而成，常用的粘结剂有尼龙、PPS等。其中尼龙是一种用途最广、种类最多的工程塑料，该材料具有良好的力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学溶剂性、自润滑性和一定的阻燃性，同时尼龙材料成本相对低廉，在国内注塑器件一般都以使用尼龙作为粘结剂生产注塑磁器件。
磁性材料-尼龙复合基体材料作为注塑磁器件最为常用的注塑用料，被广泛的应用于汽车，家电等领域，其中该基体材料使用的尼龙是一种用途最广、种类最多的工程塑料，该材料具有良好的力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学溶剂性、自润滑性和一定的阻燃性，同时该材料加工性能优良，可一体化成型复杂的结构部件。但是其基体材料采用的尼龙粉一般都是未经加工的尼龙，不能用于低温环境中，这极大的制约该基体材料的应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种提高磁性材料同尼龙的结合力保证了母料磁性能的高韧性注塑用磁性材料-尼龙复合材料；
本发明还提供了一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制得：
磁粉80～90wt％，尼龙粉末6～15wt％，有机硅热塑性弹性体2～4wt％，偶联剂0.1～2wt％，马来酸酐0.2～1wt％，润滑剂0.05～0.1wt％，引发剂0.05～0.1wt％，增韧剂0.05～0.1wt％。
作为优选，磁粉为Sr系铁氧体注塑粉、Ba系铁氧体注塑粉、同性NdFeB磁粉、异性NdFeB磁粉或SmFeN磁粉中的至少一种。
作为优选，磁粉为Sr系铁氧体注塑粉或Ba系铁氧体注塑粉中的至少一种。
作为优选，磁粉的重量百分比为85～90wt％。
作为优选，尼龙粉末为尼龙6、尼龙12、尼龙66或尼龙612中的至少一种。
作为优选，有机硅热塑性弹性体为尼龙基体的有机硅类热塑性弹性体、聚烯烃基体的有机硅类热塑性弹性体或聚氨酯基体的有机硅类热塑性弹性体中的至少一种。
作为优选，有机硅热塑性弹性体为聚烯烃基体的有机硅类热塑性弹性体。
作为优选，偶联剂为磷酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂中的至少一种。
作为优选，偶联剂为磷酸酯偶联剂或硅烷偶联剂中的至少一种。
作为优选，润滑剂为石蜡、硬脂酸或硬脂酸盐中的至少一种。
作为优选，引发剂为过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈或2,5-二甲基-2,5-双叔丁基己烷中的一种。
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将有机硅热塑性弹性体加入到尼龙中，然后加入马来酸酐和引发剂共混20～30分钟制得粘结剂；
b)向磁粉加入偶联剂并共混20～30分钟制得表面处理磁粉；
c)将粘结剂加入到表面处理磁粉中，然后添加润滑剂和增韧剂共混20～30分钟制得共混磁粉；
d)将共混磁粉造粒。
添加顺序上，偶联剂先于尼龙添加，有利于进行磁粉表面处理，进而提高磁粉同尼龙粉末的结合均匀性。
通过使用磁性材料粉末作为主项，通过表面改性技术，提高磁性材料同尼龙的结合力，保证了母料的磁性能；通过使用的有机硅热塑性弹性体以硅-氧(Si-O)键为主链结构的，相比于一般的高分子材料键长更长，键角更大，因此有机硅产品的热稳定性高，高温下分子的化学键不断裂、不分解；为提高注塑产品的韧性，通过极性化合物接枝剂，将聚烯烃均匀分散到尼龙材料从而提高尼龙-磁性材料复合磁体的韧性；通过添加相应的偶联剂，提高磁粉同尼龙的结合力，提高母料的均匀性及稳定性；通过添加马来酸酐、引发剂等多个接枝单体，可以有效的提高尼龙-磁性材料复合基体材料的物理机械性能，从而提高其产品的韧性；以及使用润滑剂提高基体材料流动性能等一系列方法，获得了一款注塑用高韧性的尼龙-磁性材料复合材料基料。
作为优选，步骤b)中偶联剂加入前先与酒精或异丙醇混合，其中偶联剂的添加比例为酒精或异丙醇重量的1/3。
作为优选，步骤c)中共混时温度为80～100℃；所述步骤d)中造粒温度为260～280℃。
因此，本发明具有以下有益效果：本发明中的注塑用磁性材料-尼龙复合材料热稳定性高，高温下分子的化学键不断裂、不分解，有效地提高了磁性材料-尼龙复合材料的物理机械性能，提高其产品的韧性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制得：
磁粉80wt％，尼龙粉末15wt％，有机硅热塑性弹性体2wt％，偶联剂2wt％，马来酸酐0.7wt％，润滑剂0.1wt％，引发剂0.1wt％，增韧剂0.1wt％；磁粉为Sr系铁氧体注塑粉，尼龙粉末为尼龙6，有机硅热塑性弹性体为尼龙基体的有机硅类热塑性弹性体，偶联剂为硅烷偶联剂，润滑剂为石蜡，引发剂为过氧化二异丙苯。
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将有机硅热塑性弹性体加入到尼龙中，然后加入马来酸酐和引发剂共混20分钟制得粘结剂；
b)向磁粉加入偶联剂并共混20分钟制得表面处理磁粉；偶联剂加入前先与酒精或异丙醇混合，其中偶联剂的添加比例为异丙醇的1/3；
c)将粘结剂加入到表面处理磁粉中，然后添加润滑剂和增韧剂在80℃下共混20分钟制得共混磁粉；
d)将共混磁粉在260℃下使用双螺杆挤出机均匀造粒。
实施例2
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制得：
磁粉90wt％，尼龙粉末6wt％，有机硅热塑性弹性体2wt％，偶联剂1.65wt％，马来酸酐0.2wt％，润滑剂0.05wt％，引发剂0.05wt％，增韧剂0.05wt％；磁粉为Ba系铁氧体注塑粉，尼龙粉末为尼龙12，有机硅热塑性弹性体为聚烯烃基体的有机硅类热塑性弹性体，偶联剂为磷酸酯偶联剂，润滑剂为硬脂酸，引发剂为偶氮二异丁腈。
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将有机硅热塑性弹性体加入到尼龙中，然后加入马来酸酐和引发剂共混30分钟制得粘结剂；
b)向磁粉加入偶联剂并共混30分钟制得表面处理磁粉；偶联剂加入前先与酒精或异丙醇混合，其中偶联剂的添加比例为酒精的1/3；
c)将粘结剂加入到表面处理磁粉中，然后添加润滑剂和增韧剂在100℃下共混30分钟制得共混磁粉；
d)将共混磁粉在280℃下使用双螺杆挤出机均匀造粒。
实施例3
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制得：
磁粉89wt％，尼龙粉末7wt％，有机硅热塑性弹性体2.6wt％，偶联剂0.1wt％，马来酸酐1wt％，润滑剂0.1wt％，引发剂0.1wt％，增韧剂0.1wt％；磁粉为同性NdFeB磁粉，尼龙粉末为尼龙66，有机硅热塑性弹性体为聚氨酯基体的有机硅类热塑性弹性体，偶联剂为钛酸酯偶联剂、，润滑剂为硬脂酸钙，引发剂为2,5-二甲基-2,5-双叔丁基己烷。
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将有机硅热塑性弹性体加入到尼龙中，然后加入马来酸酐和引发剂共混30分钟制得粘结剂；
b)向磁粉加入偶联剂并共混30分钟制得表面处理磁粉；偶联剂加入前先与酒精或异丙醇混合，其中偶联剂的添加比例为酒精的1/3；
c)将粘结剂加入到表面处理磁粉中，然后添加润滑剂和增韧剂在100℃下共混30分钟制得共混磁粉；
d)将共混磁粉在280℃下使用双螺杆挤出机均匀造粒。
实施例4
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制得：
磁粉89wt％，尼龙粉末7.6wt％，有机硅热塑性弹性体2wt％，偶联剂0.7wt％，马来酸酐0.4wt％，润滑剂0.1wt％，引发剂0.1wt％，增韧剂0.1wt％；磁粉为异性NdFeB磁粉，尼龙粉末为尼龙612，有机硅热塑性弹性体为聚烯烃基体的有机硅类热塑性弹性体，偶联剂为铝酸酯偶联剂，润滑剂为硬脂酸镁，引发剂为过氧化二异丙苯。
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将有机硅热塑性弹性体加入到尼龙中，然后加入马来酸酐和引发剂共混30分钟制得粘结剂；
b)向磁粉加入偶联剂并共混30分钟制得表面处理磁粉；偶联剂加入前先与酒精或异丙醇混合，其中偶联剂的添加比例为异丙醇的1/3；
c)将粘结剂加入到表面处理磁粉中，然后添加润滑剂和增韧剂在90℃下共混30分钟制得共混磁粉；
d)将共混磁粉在270℃下使用双螺杆挤出机均匀造粒。
实施例5
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制得：
磁粉88wt％，尼龙粉末6.6wt％，有机硅热塑性弹性体3wt％，偶联剂1.62wt％，马来酸酐0.5wt％，润滑剂0.1wt％，引发剂0.1wt％，增韧剂0.08wt％；磁粉为SmFeN磁粉，尼龙粉末为尼龙12，有机硅热塑性弹性体为尼龙基体的有机硅类热塑性弹性体，偶联剂为硅烷偶联剂，润滑剂为石蜡，引发剂为偶氮二异丁腈。
一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将有机硅热塑性弹性体加入到尼龙中，然后加入马来酸酐和引发剂共混25分钟制得粘结剂；
b)向磁粉加入偶联剂并共混25分钟制得表面处理磁粉；偶联剂加入前先与酒精或异丙醇混合，其中偶联剂的添加比例为异丙醇的1/3；
c)将粘结剂加入到表面处理磁粉中，然后添加润滑剂和增韧剂在90℃下共混25分钟制得共混磁粉；
d)将共混磁粉在270℃下使用双螺杆挤出机均匀造粒。
对比例1
注塑用磁性材料-尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制得：
Sr系铁氧体磁粉89wt％，硅烷偶联剂KH550 0.5wt％，尼龙6粉末9.6wt％，润滑剂0.9wt％。
注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)磁粉表面处理：将硅烷偶联剂KH550偶联剂溶于酒精溶液中，后加入到磁粉中共混30分钟；
2)共混处理：处理好的Sr系铁氧体磁粉同尼龙6粉末共混再加入润滑剂，共混30分钟；
3)混炼挤出造粒：将混合物放入混炼机中混炼、挤出、切粒，最终得到尼龙6-铁氧体注塑颗粒母料。
对比例2
注塑用磁性材料-尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制得：
Sr系铁氧体磁粉89wt％，硅烷偶联剂KH550 0.5wt％，尼龙12粉末9.6wt％，润滑剂0.9wt％。
注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)磁粉表面处理：将硅烷偶联剂KH550偶联剂溶于酒精溶液中，后加入到磁粉中共混30分钟；
2)共混处理：处理好的Sr系铁氧体磁粉同尼龙12粉末共混再加入润滑剂，共混30分钟；3)混炼挤出造粒：将混合物放入混炼机中混炼、挤出、切粒，最终得到尼龙12-铁氧体注塑颗粒母料。
性能测试
将上述实施例及对比例制造的颗粒料放入注塑机中，注塑温度320℃、注射压力105kg/cm2、保压时间为5.0s，注射成相应的标准样件测定拉伸及弯曲强度；其融溶指数测量温度为330℃，保温10min，压力5Kg下测得。性能测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
Figure BDA0001773892680000061
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，其特征在于由以下重量百分比的原料制得：
磁粉80～90wt%，尼龙粉末6～15wt%，有机硅热塑性弹性体2～4wt%，偶联剂0.1～2wt%，马来酸酐0.2～1wt%，润滑剂0.05～0.1wt%，引发剂0.05～0.1wt%，增韧剂0.05～0.1wt%；
所述的有机硅热塑性弹性体为尼龙基体的有机硅类热塑性弹性体、聚烯烃基体的有机硅类热塑性弹性体或聚氨酯基体的有机硅类热塑性弹性体中的至少一种；
其由包括以下步骤的方法制得：
a）将有机硅热塑性弹性体加入到尼龙中，然后加入马来酸酐和引发剂共混20～30分钟制得粘结剂；
b）向磁粉加入偶联剂并共混20～30分钟制得表面处理磁粉；
c）将粘结剂加入到表面处理磁粉中，然后添加润滑剂和增韧剂共混20～30分钟制得共混磁粉；
d）将共混磁粉造粒。
2.根据权利要求1所述的一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，其特征在于：
所述磁粉为Sr系铁氧体注塑粉、Ba系铁氧体注塑粉、同性NdFeB磁粉、异性NdFeB磁粉或SmFeN磁粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，其特征在于：
所述磁粉的重量百分比为85～90wt%，所有原料的重量百分比之和为100wt%。
4.根据权利要求1所述的一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，其特征在于：
所述的尼龙粉末为尼龙6、尼龙12、尼龙66或尼龙612中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，其特征在于：
所述的偶联剂为磷酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，其特征在于：
所述的润滑剂为石蜡、硬脂酸或硬脂酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料，其特征在于：
所述的引发剂为过氧化二异丙苯或偶氮二异丁腈。
8.一种根据权利要求1所述的注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a）将有机硅热塑性弹性体加入到尼龙中，然后加入马来酸酐和引发剂共混20～30分钟制得粘结剂；
b）向磁粉加入偶联剂并共混20～30分钟制得表面处理磁粉；
c）将粘结剂加入到表面处理磁粉中，然后添加润滑剂和增韧剂共混20～30分钟制得共混磁粉；
d）将共混磁粉造粒。
9.根据权利要求8所述的一种注塑用磁性材料-尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤c）中共混时温度为80～100℃；所述步骤d）中造粒温度为260～280℃。
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Denomination of invention: The invention relates to a magnetic material nylon composite for injection molding and a preparation method thereof

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Granted publication date: 20200320

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Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd.

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