CN114539768B - 一种尼龙11组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尼龙11组合物及其制备方法，所述尼龙11组合物由以下组分按重量份制备而成：尼龙11 100份，NdFeB磁粉100‑300份，3‑异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷0.25‑3份，3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷0.25‑3份，润滑剂0.5‑5份，抗氧剂0.5‑2份；所述润滑剂为褐煤酸蜡与硬脂酸酰胺组成的混合物。本发明以褐煤酸蜡和硬脂酸酰胺组成润滑剂，以3‑异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷和0.25‑3份3‑异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷组成复配偶联剂，通过将上述物质添加进尼龙11中，制备得到的尼龙11组合物磁性能非常优异。

Description

一种尼龙11组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，特别涉及一种尼龙11组合物及其制备方法。
背景技术
尼龙11的学名为聚酰胺11(PA11)，其化学结构式为H[NH(CH2)10CO]nOH，以蓖麻油为原料制备而得，具有密度小、强度高、尺寸稳定性好、化学性能稳定、电绝缘性能优良、机械性能优良、低温敏感性、吸水率低等性质；尼龙11的熔点为186～190℃，可耐200℃的高温和-60℃的低温；尼龙11具有可塑性、抗腐蚀性、耐油、耐化学品和防生化性能等优点。
目前全球约有50％尼龙11用于汽车工业，制作各种汽车用油管、软管、空压管，还可用于制作汽车的电路接合器、刮雨器、汽油过滤网、仪表盘、保险杠等数十种零部件。电子、电器工业方面，可用于制造各种插接件、高压断路装置连接杆、限位开关、热位继电器、线圈骨架、变速齿轮等电子电器零部件，还用作电线电缆防护套，提高电缆的可靠性并延长其使用寿命。军械工业方面，用尼龙11制作的军事器材能耐潮湿、干旱、严寒、酷暑、尘土、海水或含盐分的空气以及各种碰撞等考验。
在电子电器某些领域，制件需要带有较强的磁性。尼龙11需要大幅提高其磁性能。然而，磁粉与尼龙11的结合力较弱，普通的偶联剂例如KH500、KH570等偶联剂效果不佳。且由于磁粉需要大量的填充，其流动性极差，尼龙11组合物中需要添加合适的润滑剂才能保证加工过程的顺利进行。
发明内容
本发明的目的是提供一种尼龙11组合物及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种尼龙11组合物，由以下组分按重量份制备而成：
Figure BDA0003471541290000011
Figure BDA0003471541290000021
所述润滑剂为褐煤酸蜡与硬脂酸酰胺组成的混合物；优选的，所述润滑剂中褐煤酸蜡与硬脂酸酰胺的质量比为1:1。
进一步方案，所述NdFeB磁粉为快淬NdFeB磁粉，平均粒径为1-2微米。
进一步方案，所述褐煤酸蜡的皂化值为110-130mgKOH/g。
进一步方案，所述抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按质量比1：1组成的混合物。
本发明还提供了上述所述的尼龙11组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.25-3份3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷和0.25-3份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀后得到复配偶联剂，将复配偶联剂均匀喷洒在100-300份NdFeB磁粉表面，得到改性磁粉；
(2)将步骤(1)得到的改性磁粉、100份尼龙11、0.5-5份润滑剂、0.5-2份抗氧剂混合均匀得到混合料，混合料通过注塑机注塑成型，得到目标产物，即尼龙11组合物。其中，注塑机的工艺参数如下：前段温度为190-200℃，中段温度为210-220℃，后段温度为220-230℃，喷嘴温度为230-240℃；注射压力为40-100MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明以3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷和0.25-3份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷组成复配偶联剂，这两种偶联剂中的异氰酸酯基由于空间位阻的不同，能够协同与尼龙11分子链中的氨基、酰基进行反应，其他基团能够与磁粉的表面进一步发生反应。通过将上述物质添加进尼龙11中，制备得到的尼龙11组合物磁性能优异。与普通的偶联剂相比，本发明所用复配偶联剂改性效果更加优异，含有该复配偶联剂的产品的最大磁能积数值最高。与普通润滑剂相比，本发明将褐煤酸蜡和硬脂酸酰胺组合使用，能够降低尼龙11组合物的粘度，大幅增加组合物的流动性及分散性，进一步提高产物的磁性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下列实施例和对比例中所用试剂的型号以及供应商如下：
尼龙11型号为200C，美国RTP公司。
NdFeB磁粉为快淬NdFeB磁粉，平均粒径为1-2微米，美国GM公司。
3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷生产商为武汉卡诺斯科技有限公司。
润滑剂为褐煤酸蜡与硬脂酸酰胺组成的混合物，混和质量比为1：1。褐煤酸蜡为德国巴斯夫公司Luwax OP。硬脂酸酰胺，南通润丰石油化工有限公司
抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按质量比1：1组成的混合物。抗氧剂1010与抗氧剂168的生产商均为德国巴斯夫公司。
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1
一种尼龙11组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5份3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷和0.5份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀后得到复配偶联剂，将复配偶联剂均匀喷洒在100份NdFeB磁粉表面，得到改性磁粉；
(2)将步骤(1)得到的改性磁粉、100份尼龙11、0.5份润滑剂、1份抗氧剂加入高速混合机中混合均匀得到混合料，混合料通过注塑机注塑成型，得到目标产物。其中，注塑机的工艺参数如下：前段温度为190℃，中段温度为210℃，后段温度为220℃，喷嘴温度为230℃；注塑压力为40MPa。
实施例2
一种尼龙11组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2份3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷和1份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀后得到复配偶联剂，将复配偶联剂均匀喷洒在280份NdFeB磁粉表面，得到改性磁粉；
(2)将步骤(1)得到的改性磁粉、100份尼龙11、5份润滑剂、2份抗氧剂加入高速混合机中混合均匀得到混合料，混合料通过注塑机注塑成型，得到目标产物。其中，注塑机的工艺参数如下：前段温度为200℃，中段温度为220℃，后段温度为230℃，喷嘴温度为240℃；注塑压力为100MPa。
实施例3
一种尼龙11组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将3份3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷和2份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀后得到复配偶联剂，将复配偶联剂均匀喷洒在150份NdFeB磁粉表面，得到改性磁粉；
(2)将步骤(1)得到的改性磁粉、100份尼龙11、2份润滑剂、1份抗氧剂加入高速混合机中混合均匀得到混合料，混合料通过注塑机注塑成型，得到目标产物。其中，注塑机的工艺参数如下：前段温度为195℃，中段温度为215℃，后段温度为225℃，喷嘴温度为240℃；注塑压力为60MPa。
实施例4
一种尼龙11组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2份3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷和3份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀后得到复配偶联剂，将复配偶联剂均匀喷洒在200份NdFeB磁粉表面，得到改性磁粉；
(2)将步骤(1)得到的改性磁粉、100份尼龙11、3份润滑剂、1份抗氧剂加入高速混合机中混合均匀得到混合料，混合料通过注塑机注塑成型，得到目标产物。其中，注塑机的工艺参数如下：前段温度为195℃，中段温度为215℃，后段温度为225℃，喷嘴温度为235℃；注塑压力为80MPa。
对比例1
与实施例4作对比。其中，用3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷等量替换实施例4中复配偶联剂，其他技术参数均相同。
对比例2
与实施例4作对比。其中，用3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷等量替换实施例4中复配偶联剂，其他技术参数均相同。
对比例3
与实施例4作对比。其中，用偶联剂KH550等量替换实施例4中复配偶联剂，其他技术参数均相同。
对比例4
与实施例4作对比。其中，用偶联剂KH570等量替换实施例4中复配偶联剂，其他技术参数均相同。
对比例5
与实施例4作对比。其中，用偶联剂KH570等量替换实施例4中3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷，其他技术参数均相同。
对比例6
与实施例4作对比。其中，用偶联剂KH570等量替换实施例4中3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，其他技术参数均相同。
对比例7
与实施例4作对比。其中，用褐煤酸蜡等量替换实施例4中润滑剂，其他技术参数均相同。
对比例8
与实施例4作对比。其中，用硬脂酸酰胺等量替换实施例4中润滑剂，其他技术参数均相同。
对比例9
与实施例4作对比。其中，用润滑剂硬脂酸钠等量替换实施例4中润滑剂，其他技术参数均相同。
对比例10
与实施例4作对比。其中，用润滑剂石蜡等量替换实施例4中润滑剂，其他技术参数均相同。
对上述各实施例和对比例制得的产品进行性能测试，测试方法如下：
弯曲性能按照ASTM D790进行测试(弯曲速度为1.25mm/min)，弯曲样条尺寸为127mm×13mm×3.2mm；
最大磁能积测试采用湖南省联众科技有限公司的钕铁硼永磁材料测量仪进行测试。
性能测试结果见表1：
表1各实施例和对比例制得的产品的性能测试结果
测试项目 弯曲强度(MPa) 最大磁能积(BH)max/MGOe
实施例1 47.6 11.51
实施例2 50.2 14.26
实施例3 49.5 13.63
实施例4 51.3 14.02
对比例1 46.7 9.51
对比例2 45.8 10.06
对比例3 39.5 7.65
对比例4 41.1 8.78
对比例5 44.9 9.70
对比例6 44.2 8.94
对比例7 46.3 12.58
对比例8 41.5 11.67
对比例9 43.4 11.25
对比例10 44.7 12.13
从上表可以看出，本发明通过在尼龙11组合物中添加100-300份NdFeB磁粉、0.5-6份由3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷和0.25-3份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷组成的复配偶联剂、0.5-5份由褐煤酸蜡和硬脂酸酰胺组成的润滑剂，能够显著提高尼龙11组合物的磁性能。
通过与普通的偶联剂例如KH550、KH570进行对比，本发明所用复配偶联剂对产物的改性效果更加优异，含有该复配偶联剂的产品的最大磁能积数值最高。
通过与普通的润滑剂例如硬脂酸钠、石蜡相比，本发明将褐煤酸蜡和硬脂酸酰胺组合使用，能够降低尼龙11组合物的粘度，大幅增加组合物的流动性及分散性，最终进一步提高产物的磁性能。
显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种尼龙11组合物，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
尼龙11100份，
NdFeB磁粉100-300份，
3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷0.25-3份，
3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷0.25-3份，
润滑剂0.5-5份，
抗氧剂0.5-2份；
所述润滑剂为褐煤酸蜡与硬脂酸酰胺组成的混合物；所述润滑剂中褐煤酸蜡与硬脂酸酰胺的质量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的尼龙11组合物，其特征在于：所述NdFeB磁粉为快淬NdFeB磁粉，平均粒径为1-2微米。
3.根据权利要求1所述的尼龙11组合物，其特征在于：所述褐煤酸蜡的皂化值为110-130mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的尼龙11组合物，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010与抗氧剂168按质量比1：1组成的混合物。
5.如权利要求1至4任一项所述的尼龙11组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将0.25-3份3-异氰酸酯基丙基二甲氧基硅烷和0.25-3份3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷混合均匀后得到复配偶联剂，将复配偶联剂均匀喷洒在100-300份NdFeB磁粉表面，得到改性磁粉；
（2）将步骤（1）得到的改性磁粉、100份尼龙11、0.5-5份润滑剂、0.5-2份抗氧剂混合均匀得到混合料，混合料通过注塑机注塑成型，得到目标产物，即尼龙11组合物。
6.根据权利要求5所述的尼龙11组合物的制备方法，其特征在于：所述注塑机的工艺参数如下：前段温度为190-200℃，中段温度为210-220℃，后段温度为220-230℃，喷嘴温度为230-240℃；注射压力为40-100MPa。
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