CN107603220A - 一种pps‑稀土永磁注塑用颗粒母料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磁性材料技术领域。本发明公开了一种PPS‑稀土永磁注塑用颗粒母料，其由稀土磁粉、PPS粉末、增强剂、偶联剂、抗氧化剂和润滑剂等原料制得；本发明还公开了一种PPS‑稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法。本发明通过使用稀土永磁材料作为主项，通过表面改性技术，防止磁粉氧化，保证了母料的磁性能；同时添加相应的偶联剂，提高磁粉同粘结剂聚苯硫醚PPS的结合力，提高母料的均匀性及稳定性；还通过添加一定量增强剂来对PPS进行改性，提高母料的强度；以及使用润滑剂提高母料流动性能等一系列方法，提供了一款具有高性能、高稳定性、高流动性等特性的PPS‑稀土永磁注塑用颗粒母料。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其是涉及一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料及其制备方法。
背景技术
随着汽车零部件、计算机、电子器件等高新技术产品日益向微型化、轻量化、形状复杂化、智能化等发展，对注塑磁器件性能、强度、稳定性等方面的要求越来越高，尤其是汽车电机等领域，普通的磁器件注塑产品很难达到相应的材料要求。
汽车电机器件要求磁体具有较高的耐热性及尺寸稳定性，而注塑磁体的耐热性及稳定性主要取决于粘结剂。聚苯硫醚PPS作为一种综合性能优异的热塑性特种工程塑料，其突出特点是耐高温、耐腐蚀、不燃、无毒、机械性能和电性能优异，同时其吸水率非常低，相应的稳定性很高，所以采用这种材料制备的磁性颗粒料具有耐热性能好、化学稳定性高、尺寸精度高、具有优良的电器特性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，以稀土永磁作为主项，添加PPS作为粘结剂，同时通过添加相应磁粉添加剂制得磁性能高、稳定性好的PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料；
本发明还提供了一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量份的原料：
稀土磁粉82～92份，PPS粉末6～15份，增强剂1～3份，偶联剂0.1～2份，抗氧化剂0.05～1份，润滑剂0.05～0.1份。
作为优选，PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料包含以下重量份的原料：
稀土磁粉88～92份，PPS粉末6～15份，增强剂1～3份，偶联剂0.1～2份，抗氧化剂0.05～1份，润滑剂0.05～0.1份。
作为优选，稀土磁粉为同性NdFeB磁粉、异性NdFeB磁粉或SmFeN磁粉中的至少一种。
作为优选，增强剂为玻璃纤维、碳纤维或碳纳米管中的至少一种。
作为优选，偶联剂为磷酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂中的至少一种。
作为优选，抗氧化剂为磷酸、偏磷酸、抗氧化剂168或4-己基间苯二酚中的至少一种。
作为优选，润滑剂为石蜡、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸或硬脂酸盐中的至少一种。
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法，包括以下步骤：
a)磁粉表面处理：向稀土磁粉中加入抗氧化剂并在80～100℃下共混20～30分钟，制得表面处理磁粉；
b)偶联处理：向表面处理磁粉中加入偶联剂并共混20～30分钟，制得偶联处理磁粉；
c)PPS增强处理：将增强剂与PPS粉末共混，制得增强PPS粉末；
d)共混处理：将偶联处理磁粉和增强PPS粉末混合，然后加入润滑剂共混20～30分钟制得混合物；
e)挤出造粒：将混合物挤出造粒，制得PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料。
作为优选，步骤a中，抗氧化剂使用前先溶于有机溶剂中，抗氧化剂与有机溶液的质量比为1：2；步骤b中，偶联剂在使用前先溶于有机溶剂中，偶联剂与有机溶剂的质量比为1：3。
作为优选，有机溶剂为无水乙醇或异丙醇中的至少一种。
作为优选，步骤d中共混处理时温度控制在80～100℃，混料和造粒工艺在氮气环境下进行。
因此，本发明具有以下有益效果：本发明通过使用稀土永磁材料作为主项，通过表面改性技术，防止磁粉氧化，保证了母料的磁性能；同时添加相应的偶联剂，提高磁粉同粘结剂聚苯硫醚PPS的结合力，提高母料的均匀性及稳定性；还通过添加一定量增强剂来对PPS进行改性，提高母料的强度；以及使用润滑剂提高母料流动性能等一系列方法，提供了一款具有高性能、高稳定性、高流动性等特性的PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量百分含量的原料：
稀土磁粉91份，PPS粉末6.1份，增强剂1.5份，偶联剂0.5份，抗氧化剂0.5份，润滑剂0.4份；
其中，稀土磁粉为同性NdFeB磁粉，增强剂为玻璃纤维，偶联剂为硅烷偶联剂，抗氧化剂为磷酸，润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺。
PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法，包括以下步骤：
a)磁粉表面处理：向稀土磁粉中加入抗氧化剂并在100℃下共混30分钟，制得表面处理磁粉；抗氧化剂使用前先溶于无水乙醇中，抗氧化剂与无水乙醇的质量比为1：2；
b)偶联处理：向表面处理磁粉中加入偶联剂并共混30分钟，制得偶联处理磁粉；偶联剂在使用前先溶于无水乙醇或异丙醇中，偶联剂与无水乙醇或异丙醇的质量比为1：3；
c)PPS增强处理：将增强剂与PPS粉末共混，制得增强PPS粉末；
d)共混处理：将偶联处理磁粉和增强PPS粉末混合，然后加入润滑剂共混30分钟制得混合物，共混温度为90℃；
e)挤出造粒：将混合物放入混炼机中混炼、挤出、切粒，制得PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料；
步骤d和e在氮气环境下进行。
实施例2
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量百分含量的原料：
稀土磁粉91份，PPS粉末6.1份，增强剂1.5份，偶联剂0.5份，抗氧化剂0.5份，润滑剂0.4份；
其中，稀土磁粉为同性NdFeB磁粉，增强剂为碳纤维，偶联剂为硅烷酯偶联剂，抗氧化剂为磷酸，润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺。
PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法同实施例1。
实施例3
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量百分含量的原料：
稀土磁粉88份，PPS粉末7.2份，增强剂2.4份，偶联剂0.5份，抗氧化剂0.5份，润滑剂0.4份；
其中，稀土磁粉为同性NdFeB磁粉，增强剂为玻璃纤维，偶联剂为硅烷酯偶联剂，抗氧化剂为磷酸，润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺。
PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法同实施例1。
实施例4
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量百分含量的原料：
稀土磁粉85份，PPS粉末9.6份，增强剂3份，偶联剂0.5份，抗氧化剂0.5份，润滑剂0.41份；
其中，稀土磁粉为同性NdFeB磁粉，增强剂为玻璃纤维，偶联剂为硅烷偶联剂，抗氧化剂为磷酸，润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺。
PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法同实施例1。
实施例5
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量百分含量的原料：
稀土磁粉91份，PPS粉末6.1份，增强剂1.5份，偶联剂0.5份，抗氧化剂0.5份，润滑剂0.4份；
其中，稀土磁粉为同性NdFeB磁粉，增强剂为玻璃纤维，偶联剂为硅烷偶联剂，抗氧化剂为抗氧化剂168，润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺。
PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法同实施例1。
实施例6
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量百分含量的原料：
稀土磁粉91份，PPS粉末6.1份，增强剂1.5份，偶联剂0.5份，抗氧化剂0.5份，润滑剂0.4份；
其中，稀土磁粉为同性NdFeB磁粉，增强剂为玻璃纤维，偶联剂为磷酸酯偶联剂，抗氧化剂为磷酸，润滑剂为石蜡。
PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法同实施例1。
实施例7
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量百分含量的原料：
稀土磁粉82份，PPS粉末6份，增强剂1份，偶联剂0.1份，抗氧化剂0.05份，润滑剂0.05份；
其中，稀土磁粉为异性NdFeB磁粉，增强剂为玻璃纤维，偶联剂为钛酸酯偶联剂，抗氧化剂为偏磷酸，润滑剂为硬脂酸。
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法，包括以下步骤：
a)磁粉表面处理：向稀土磁粉中加入抗氧化剂并在80℃下共混20分钟，制得表面处理磁粉；抗氧化剂使用前先溶于无水乙醇，抗氧化剂与无水乙醇的质量比为1：2；
b)偶联处理：向表面处理磁粉中加入偶联剂并共混20分钟，制得偶联处理磁粉；步骤b中，偶联剂在使用前先溶于无水乙醇中，偶联剂与无水乙醇的质量比为1：3；
c)PPS增强处理：将增强剂与PPS粉末共混，制得增强PPS粉末；
d)共混处理：将偶联处理磁粉和增强PPS粉末混合，然后加入润滑剂共混20分钟制得混合物，共混温度为80℃；
e)挤出造粒：将混合物挤出造粒，制得PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料；
步骤d和e在氮气环境下进行。
实施例8
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量百分含量的原料：
稀土磁粉92份，PPS粉末15份，增强剂3份，偶联剂2份，抗氧化剂1份，润滑剂0.1份；其中，稀土磁粉为SmFeN磁粉，增强剂为碳纳米管，偶联剂为铝酸酯偶联剂，抗氧化剂为4-己基间苯二酚，润滑剂为硬脂酸钾。
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法，包括以下步骤：
a)磁粉表面处理：向稀土磁粉中加入抗氧化剂并在100℃下共混30分钟，制得表面处理磁粉；抗氧化剂使用前先溶于异丙醇，抗氧化剂与异丙醇的质量比为1：2；
b)偶联处理：向表面处理磁粉中加入偶联剂并共混30分钟，制得偶联处理磁粉；步骤b中，偶联剂在使用前先溶于异丙醇，偶联剂与异丙醇的质量比为1：3；
c)PPS增强处理：将增强剂与PPS粉末共混，制得增强PPS粉末；
d)共混处理：将偶联处理磁粉和增强PPS粉末混合，然后加入润滑剂共混30分钟制得混合物，共混温度为100℃；
e)挤出造粒：将混合物挤出造粒，制得PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料；
步骤d和e在氮气环境下进行。
对比例1
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量百分含量的原料：
NdFeB磁粉91份，PPS粉末7.6份，硅烷偶联剂KH550 0.5份，磷酸0.5份，润滑剂EBS(N,N'-乙撑双硬脂酰胺)0.4份；
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法，包括以下步骤：
a)磁粉表面处理：向稀土磁粉中加入抗氧化剂并在100℃下共混30分钟，制得表面处理磁粉；抗氧化剂使用前先溶于异丙醇，抗氧化剂与异丙醇的质量比为1：2；
b)偶联处理：向表面处理磁粉中加入偶联剂并共混30分钟，制得偶联处理磁粉；步骤b中，偶联剂在使用前先溶于异丙醇，偶联剂与异丙醇的质量比为1：3；
c)共混处理：将偶联处理磁粉和PPS粉末混合，然后加入润滑剂共混30分钟制得混合物；
d)挤出造粒：将混合物挤出造粒，制得PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料。
对比例2
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，包含以下重量百分含量的原料：
NdFeB磁粉91份，PPS粉末6.1份，碳纤维1.5份，硅烷偶联剂KH550 0.5份，润滑剂EBS(N,N'-乙撑双硬脂酰胺)0.4份；
一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法，包括以下步骤：
a)偶联处理：向磁粉中加入偶联剂并共混30分钟，制得偶联处理磁粉；步骤b中，偶联剂在使用前先溶于异丙醇，偶联剂与异丙醇的质量比为1：3；
b)PPS增强处理：将增强剂与PPS粉末共混，制得增强PPS粉末；
c)共混处理：将偶联处理磁粉和PPS粉末混合，然后加入润滑剂共混30分钟制得混合物；
d)挤出造粒：将混合物挤出造粒，制得PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料。
上述实施例及对比例中，获得的颗粒母粒放入注塑机中，注塑温度320℃、注射压力105Kg/cm2、保压时间为5.0S，注射成标准样件测定弯曲强度；并通过标样压制机压制标准样件样品，成型样品尺寸为直径3cm，高1cm的标准样柱，测定磁性能，成型温度为325℃；其融溶指数测量温度为330℃，保温10min，压力5Kg下测得。
性能测试数据：各实施例和对比例获得的颗粒母料的磁性能、融溶指数和弯曲强度数据如表1所示：
表1：各实施例磁性能、抗冲击强度、融溶指数对比数据
以上实施例和对比例的比较更进一步详细的说明了本发明。通过添加玻纤对PPS进行改性能极大的提高相应注塑磁器件的产品强度。同时相应合理的抗氧化剂等的添加可以有效的防止磁粉在混粉及造粒过程中的氧化，从而保证颗粒料的磁性能。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，其特征在于包含以下重量份的原料：
稀土磁粉82～92份，PPS粉末6～15份，增强剂1～3份，偶联剂0.1～2份，抗氧化剂0.05～1份，润滑剂0.05～0.1份。
2.根据权利要求1所述的一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，其特征在于包含以下重量份的原料：
稀土磁粉88～92份，PPS粉末6～15份，增强剂1～3份，偶联剂0.1～2份，抗氧化剂0.05～1份，润滑剂0.05～0.1份。
3.根据权利要求1所述的一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，其特征在于：
所述的稀土磁粉为同性NdFeB磁粉、异性NdFeB磁粉或SmFeN磁粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，其特征在于：
所述的增强剂为玻璃纤维、碳纤维或碳纳米管中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，其特征在于：
所述的偶联剂为磷酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，其特征在于：
所述的抗氧化剂为磷酸、偏磷酸、抗氧化剂168或4-己基间苯二酚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料，其特征在于：
所述的润滑剂为石蜡、N,N'-乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸或硬脂酸盐中的至少一种。
8.一种根据权利要求1所述的PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)磁粉表面处理：向稀土磁粉中加入抗氧化剂并在80～100℃下共混20～30分钟，制得表面处理磁粉；
b)偶联处理：向表面处理磁粉中加入偶联剂并共混20～30分钟，制得偶联处理磁粉；
c)PPS增强处理：将增强剂与PPS粉末共混，制得增强PPS粉末；
d)共混处理：将偶联处理磁粉和增强PPS粉末混合，然后加入润滑剂共混20～30分钟制得混合物；
e)挤出造粒：将混合物挤出造粒，制得PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料。
9.根据权利要求8所述的一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法，其特征在于：
所述步骤a中，抗氧化剂使用前先溶于有机溶剂中，抗氧化剂与有机溶液的质量比为1：2；
所述步骤b中，偶联剂在使用前先溶于有机溶剂中，偶联剂与有机溶剂的质量比为1：3。
10.根据权利要求9所述的一种PPS-稀土永磁注塑用颗粒母料的制备方法，其特征在于：
所述的有机溶剂为无水乙醇或异丙醇中的至少一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180119 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |