CN106317862A - 一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能聚酰胺/铁氧体复合材料及其制备方法，包括如下步骤：首先用聚烯烃、润滑剂等改性聚酰胺树脂，然后和偶联剂处理过的铁氧体磁粉一起加入到挤出机中造粒，得到磁性复合材料。本发明制得的聚酰胺树脂基磁性复合材料，具有较高的流动性、磁性能及良好机械性能，适用于注塑成型的方法制造高性能磁性器件，应用于汽车、空调等领域。

Description

一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于粘结磁性复合材料领域，涉及一种高强度、高磁性能和高流动性的聚酰胺/铁氧体磁性复合材料的制备方法。
背景技术
利用注塑成型的方法制备磁体具有：产品尺寸精度高，机械强度好，产品形状复杂易多极取向、生产效率高的优点，可以满足电子电器及家用电器朝着“微小、便携、节能”等方向发展的要求，近年来得到快速的发展。
常用的注塑磁体原料是用聚酰胺树脂和铁氧体磁粉经双螺杆挤出机熔融共混造粒而成。聚酰胺树脂具有价格低，加工性好、机械强度高的优点被广泛应用于制备注塑磁颗粒料，但存在吸水性高、产品脆性大的缺点。因此，对聚酰胺树脂进行改性对提高注塑磁产品性能具有重要的意义。铁氧体是一种氧化物磁粉、原子价态稳定，虽然磁性能低于钕铁硼、衫铁氮等磁体，但其优异的耐高温、耐腐蚀性能和低廉的价格，使之在小家电、微电机用磁器件的原料市场上占据着巨大的份额。
本发明利用吸水性低、韧性高的聚烯烃树脂、润滑剂、抗氧剂和聚酰胺树脂进行熔融共混，得到改性聚酰胺树脂，然后与偶联处理过的铁氧体磁粉用双螺杆挤出机混炼造粒，得到聚酰胺/铁氧体磁性复合材料。该复合材料具有成型加工方便，产品机械强度高、耐高温、耐腐蚀、磁性能高；该制备工艺操作简单，易于产业化生产。
发明内容
本发明目的是用聚烯烃树脂可以降低聚酰胺树脂吸水性高、韧性低的原理解决现有工艺技术的缺点，提供一种性能优良的聚酰胺树脂基磁性复合材料及其制备方法，以制备磁性、机械性和加工性优良的注塑磁性颗粒料。
本发明所述的聚酰胺/铁氧体磁性复合材料及其制备方法，其所包括的组份及其各组份的百分含量如下：
制备工艺步骤如下：
(1)磁粉偶联
将1份偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后加入100份铁氧体磁粉，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)树脂改性
将聚烯烃树脂及其接枝物、润滑剂按照权利要求5、6、7所述的质量百分比称量后和聚酰胺树脂一起混合均匀，在180℃～240℃下用双螺杆挤出机造粒得到改性聚酰胺树脂。
(3)混炼造粒
按照权利要求1所述的配方，将改性聚酰胺树脂和活化的铁氧体磁粉混合均匀，用双螺杆挤出机在220℃～260℃的温度下挤出造粒，得到聚酰胺树脂基磁性粒料。
(4)注塑成型
将步骤3中制备的磁性粒料加入注塑机中注塑制样，用电磁场取向，取向场强度0.5～2特斯拉，注塑机炮筒温度设定为260℃～300℃，模具温度60℃～80℃。
本发明所述的一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料，所述的铁氧体磁粉的粒径d50≤5μm，磁粉颗粒形貌是球形或者近球形；磁粉用偶联剂进行表面处理。所述的偶联剂是硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂，其用量占磁粉质量的0.5％～2％。
进一步，本发明所述的一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料，其中所述的聚酰胺树脂是聚酰胺6(PA6)、聚酰胺12(PA12)、聚酰胺66(PA66)、聚酰胺11(PA11)中的一种或者两种的合金。
再进一步，本发明所述的一种聚酰胺/铁氧体磁性复合材料，其特征在于所述的聚烯烃可以是聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)以及它们对应的接枝物等，聚烯烃与对应的接枝物用量比例为1∶1，总的用量分别占聚酰胺树脂质量的1％～5％。
更进一步，本发明所述的一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料，所述的润滑剂是硅酮母料或者聚酰胺蜡中的一种或者两种。
本发明所述的一种高性能聚酰胺 / 铁氧体磁性复合材料及其制备方法与现有工艺技术相比，本发明制备的聚酰胺基磁性复合材料，具有以下益处：
第一、本发明根据聚烯烃和聚酰胺经熔融接枝形成合金后，降低了聚酰胺分子链中酰胺键和碳链的比例的原理，达到降低聚酰胺树脂的吸水性和提高其韧性的目的。相比用弹性体增韧的聚酰胺树脂，聚烯烃改性聚酰胺树脂具有在提高韧性的同时又不降低其流动性的优点。
第二、本发明采用两步法的工艺，有效避免了磁粉和塑料助剂因密度差异大时易导致混炼不均匀的情况。
利用本发明制备的磁性复合材料做成的磁体，与现有的聚酰胺/铁氧体磁性复合材料相比，磁体强度、尺寸稳定性和磁性能得到极大提高，可以满足转子高速、稳定工作的使用要求。
具体实施方
下面结合实施例，对本发明的内容作更具体的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1.
一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其原料包括聚酰胺6树脂、聚乙烯树脂、铁氧体磁粉和硅酮润滑剂，其组成质量百分数如下：
工艺步骤如下：
(1)磁粉偶联
将1份硅烷偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后加入100份铁氧体磁粉，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)树脂改性造粒
将1份的PE-g-MAH、1份的硅酮粉和8份的PA6树脂一起混合均匀，在200℃～220℃下用双螺杆挤出机造粒得到改性聚酰胺6树脂。
(3)混炼造粒
将改性聚酰胺6树脂和活化的铁氧体磁粉混合均匀，用双螺杆挤出机在220℃～240℃的温度下挤出造粒，得到聚酰胺6树脂基磁性粒料。
(4)注塑成型
将步骤3中制备的磁性粒料加入注塑机中注塑制样，用电磁场取向，取向场强度0.8特斯拉，注塑机炮筒温度设定为260℃～300℃，模具温度60℃～80℃。按照相关测试标准，对本实例步骤3制得的样品进行性能测试，结果见表 1。
实施例2.
一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其原料包括聚酰胺66树脂、聚丙烯树脂、铁氧体磁粉和硅酮润滑剂，其组成质量百分数如下：
工艺步骤如下：
(1)磁粉偶联
将1份硅烷偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后加入100份铁氧体磁粉，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)树脂改性造粒
将1份的PP-g-MAH、1份的硅酮粉润滑剂和8份的PA66树脂一起混合均匀，在200℃～220℃下用双螺杆挤出机造粒得到改性聚酰胺66树脂。
(3)混炼造粒
将改性聚酰胺66树脂和活化的铁氧体磁粉混合均匀，用双螺杆挤出机在220℃～240℃的温度下挤出造粒，得到聚酰胺66树脂基磁性粒料。
(4)注塑成型
将步骤3中制备的磁性粒料加入注塑机中注塑制样，用电磁场取向，取向场强度0.8特斯拉，注塑机炮筒温度设定为260℃～300℃，模具温度60℃～80℃。按照相关测试标准，对本实例步骤3制得的样品进行性能测试，结果见表 1。
实施例3.
一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其原料包括聚酰胺12树脂、聚丙烯树脂、铁氧体磁粉和润滑剂，其组成质量百分数如下：
工艺步骤如下：
(1)磁粉偶联
将1份钛酸酯偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后加入100份铁氧体磁粉，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)树脂改性造粒
将1份的PP-g-MAH、1份的硅酮粉润滑剂和8份的PA12树脂一起混合均匀，在180℃～200℃下用双螺杆挤出机造粒得到改性聚酰胺12树脂。
(3)混炼造粒
将改性聚酰胺12树脂和活化的铁氧体磁粉混合均匀，用双螺杆挤出机在220℃～240℃的温度下挤出造粒，得到聚酰胺12树脂基磁性粒料。
(4)注塑成型
将步骤3中制备的磁性粒料加入注塑机中注塑制样，用电磁场取向，取向场强度0.8特斯拉，注塑机炮筒温度设定为260℃～300℃，模具温度60℃～80℃。
按照相关测试标准，对本实例步骤3制得的样品进行性能测试，结果见表 1。实施例4.
一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其原料包括聚酰胺树脂、聚烯烃树脂、铁氧体磁粉和润滑剂，其组成质量百分数如下：
工艺步骤如下：
(1)磁粉偶联
将1份偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后加入100份铁氧体磁粉，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)树脂改性造粒
将1份的PE-g-MAH、1份的硅酮粉润滑剂和8份的PA11树脂一起混合均匀，在170℃～200℃下用双螺杆挤出机造粒得到改性聚酰胺11树脂。
(3)混炼造粒
将改性聚酰胺11树脂和活化的铁氧体磁粉混合均匀，用双螺杆挤出机在220℃～240℃的温度下挤出造粒，得到聚酰胺11树脂基磁性粒料。
(4)注塑成型
将步骤3中制备的磁性粒料加入注塑机中注塑制样，用电磁场取向，取向场强度0.8特斯拉，注塑机炮筒温度设定为260℃～300℃，模具温度60℃～80℃。按照相关测试标准，对本实例步骤3制得的样品进行性能测试，结果见表 1。
实施例5.
一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其原料包括聚酰胺6树脂、铁氧体磁粉和润滑剂，其组成质量百分数如下：
聚酰胺6树脂(PA6) 9％
铁氧体磁粉 90％
硅酮粉 1％
工艺步骤如下：
(1)磁粉偶联
将1份偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后加入100份铁氧体磁粉，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)混炼造粒
将聚酰胺6树脂、硅酮润滑剂和活化的铁氧体磁粉混合均匀，用双螺杆挤出机在220℃～240℃的温度下挤出造粒，得到聚酰胺6树脂基磁性粒料。
(3)注塑成型
将步骤2中制备的磁性粒料加入注塑机中注塑制样，用电磁场取向，取向场强度0.8特斯拉，注塑机炮筒温度设定为260℃～300℃，模具温度60℃～80℃。按照相关测试标准，对本实例步骤3制得的样品进行性能测试，结果见表 1。
表 1 各实施例中组份及测试结果
由表 1可以看出，聚烯烃树脂的加入对聚酰胺树脂基复合材料的力学性能有明显的改善，降低了其吸水性，提高了韧性。从而扩大了聚酰胺树脂基复合材料的应用范围。此外，利用两步造粒的工艺制备的磁性复合材料比一步造粒制备的磁性复合材料综合性能优异。

Claims (8)

1.一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料的制备方法，其特征在该复合材料采用两步造粒的工艺制备得到，其原料包括聚酰胺树脂、聚烯烃树脂、铁氧体磁粉、抗氧剂和润滑剂等。具体的制备工艺步骤如下：
(1)磁粉偶联
将偶联剂溶解在适量的去离子水中，去离子水的用量以能完全包覆磁粉为限；然后加入100份铁氧体磁粉，在50℃～60℃的温度下搅拌、活化，然后在100℃干燥6小时，得到活化铁氧体磁粉。
(2)树脂改性造粒
将聚烯烃树脂及其接枝物、润滑剂和聚酰胺树脂按照一定的质量百分比称量后一起混合均匀，在180℃～240℃下用双螺杆挤出机造粒得到改性聚酰胺树脂。
(3)混炼造粒
将改性聚酰胺树脂和活化的铁氧体磁粉混合均匀，用双螺杆挤出机在220℃～260℃的温度下挤出造粒，得到聚酰胺树脂基磁性粒料。
(4)注塑成型
将步骤3中制备的磁性复合材料加入注塑机中注塑成型，用电磁场取向，取向场强度1～3特斯拉，注塑机炮筒温度设定为300℃～320℃，模具温度60℃～80℃。
2.一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料，其特征在于该复合材料包括的组份及其质量百分数如下：
3.如权利要求2所述的一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料，其特征在于所述的铁氧体磁粉的粒径d50≤5μm，磁粉颗粒形貌是球形或者近球形。
4.如权利要求2所述的一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料，其特征在于所述的铁氧体磁粉在挤出造粒前都用偶联剂进行表面处理。
5.如权利要求4所述的偶联剂，其特征在于所述的偶联剂可以是硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂，其用量分别占磁粉质量的0.5％～2％。
6.如权利要求2所述的一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料，其中所述的聚酰胺树脂可以是聚酰胺6(PA6)、聚酰胺12(PA12)、聚酰胺66(PA66)、聚酰胺11(PA11)中的一种或者两种的合金。
7.如权利要求2所述的一种高性能聚酰胺/铁氧体磁性复合材料，其特征在于所述的聚烯烃树脂可以是马来酸酐接枝的聚丙烯(PP-g-MAH)、马来酸酐接枝的聚乙烯(PE-g-MAH)等，接枝率是5％，用量分别占聚酰胺树脂质量的1％～5％。
8.如权利要求2所述的一种高性能的聚酰胺/铁氧体磁性复合材料，其特征在于所述的润滑剂是硅酮母料、聚酰胺蜡中的一种或者两种混合，其用量分别占聚酰胺树脂质量的1％～5％。
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