CN105885415B - 一种制备高韧性聚苯硫醚/铁氧体复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高韧性聚苯硫醚/铁氧体复合材料的方法，具体步骤为：先用聚苯硫醚做为基体树脂，将增韧剂、润滑剂一起经双螺杆挤出机造粒制备多功能母粒；再将偶联剂处理过的铁氧体磁粉与多功能母粒一起经双螺杆挤出机混炼造粒，得到高韧性的复合材料。本发明制得的聚苯硫醚基磁性复合材料，具有良好的加工成型性、磁性能以及力学性能，适于注塑成型，可广泛用于250℃左右的高温领域。本发明具有制备工艺简单，对设备要求低，适合工业化生产的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种可以注塑成型的磁性能的高分子/无机复合材料的制备方法，尤其涉及一种具有高韧性、高磁性能及优良加工性能的聚苯硫醚基磁性复合材料的制备方法，属于复合材料加工领域。
背景技术
注射成型制备磁性产品，具有产品尺寸精度高、生产效率高、易制得复杂形状的细微零部件等优点，适合工业大批量生产。符合电子信息产品“轻、薄、短、小”的发展趋势，被广泛用于家电、汽车、通信设备、仪器仪表等方面。
注塑磁性复合材料是将高分子聚合物和无机磁性粉末一起经双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒得到的。聚苯硫醚树脂因其加工性能好、耐高温、吸水性低、尺寸稳定性高、耐溶剂性能优异等优点，常被作为基体树脂用于制备注射成型磁性复合材料。为了提高的复合材料的磁性能，需尽可能增加磁粉的填充量(质量分数一般大于82％)，而这会导致复合材料的加工成型性能以及力学性能的劣化，限制其应用。因此，有必要研究一种制备高韧性的聚苯硫醚基磁性复合材料的方法。
目前，国内外有很多关于聚苯硫醚树脂的增韧研究，但主要集中在对纯树脂的增韧，对高填充的聚苯硫醚/铁氧体复合材料的增韧研究报道较少。专利CN102181156A公开了一种聚苯硫醚复合材料的增韧方法，通过添加环状聚酯来提高聚苯硫醚/铁氧体复合材料的韧性，虽然韧性有一定的提高，但是复合材料的成型加工性能变差。利用弹性体来改善聚苯硫醚/铁氧体复合材料韧性是一个比较有效的方法，但是对复合材料的成型加工性能影响较大。因此，本发明采用两步法的工艺：首先将聚苯硫醚、弹性体和润滑剂等一起制得多功能母料，然后将磁粉和多功能母料一起挤出造粒，得到高韧性的注塑磁性复合材料。
发明内容
本发明的目的是采用两步法工艺解决聚苯硫醚/铁氧体复合材料脆性大的问题，达到制备磁性能高、力学性能和加工性能优良的聚苯硫醚基磁性复合材料。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备高韧性聚苯硫醚/铁氧体复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)按照一定比例将聚苯硫醚树脂、增韧剂、润滑剂用双螺杆挤出机在250℃～270℃造粒；
(2)将硅烷偶联剂KH-550溶解在适量的去离子水中，加入铁氧体磁粉，充分混合磁粉与偶联剂，然后在100℃真空干燥4小时后，冷却、破碎、筛分，得到偶联铁氧体磁粉；
(3)将多功能母粒和偶联剂处理过的铁氧体磁粉混合均匀，用双螺杆挤出机混炼造粒，炮筒温度为300℃～310℃。
其中，所述步骤(1)中，增韧剂可以是三元乙丙橡胶(EPDM)、乙烯-辛烯共聚物(POE)、马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶(EPDM-g-MAH)、马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)中的一种或多种；润滑剂为酯类高分子化合物或季戊四醇硬脂酸酯的一种或混合。
其中，所述步骤(2)中，铁氧体磁粉的粒径为1-10μm；所用偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。
进一步，所述步骤(1)和步骤(2)中的各种成分的质量分数比如下：聚苯硫醚/铁氧体/偶联剂/增韧剂/润滑剂为100∶400～900∶0.4～0.8∶1～10∶0.5～2。
本发明技术最优方案为：一种通过两步法工艺制备聚苯硫醚/铁氧体复合材料的组成，聚苯硫醚/铁氧体/偶联剂/增韧剂/润滑剂质量分数比为100∶755∶4∶3∶1。
与现有技术工艺相比，本发明通过两步法工艺制备聚苯硫醚/铁氧体复合材料，具有以下益处：首先制备多功能母粒，有利于使各组份分散良好，改善聚苯硫醚/铁氧体复合材料的成型加工性；其次，所用的弹性体用马来酸酐接枝改性，带有极性的酸酐基团，可与聚苯硫醚树脂中的-SH发生反应，改善了树脂之间的相容性，有效提高了复合材料的韧性。因此，本发明制备的聚苯硫醚/铁氧体复合材料的韧性得到极大的提高，成型加工性和磁性能优良。
具体实施方式：
下面结合实施例，对本发明的内容作更具体的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
首先将100份聚苯硫醚、1份季戊四醇硬脂酸酯通过双螺杆挤出机制得多功能母料，炮筒温度为250℃～270℃；然后将755份铁氧体磁粉用4份KH-550偶联剂偶联处理，在100℃下真空干燥4小时，冷却，破碎，筛分，得到偶联铁氧体磁粉；最后将多功能母粒和偶联剂处理过的铁氧体磁粉混合均匀，经双螺杆挤出机混炼造粒，炮筒温度为300℃～310℃。
本实例制得的磁性复合材料经注塑制样，性能测试结果如下：按IEC404-5标准测得最大磁能积1.81MGOe；根据GB/T 1843-1993标准测得冲击强度3.5kJ/m2；根据GB/T1040-1992标准测得拉伸强度28.3MPa；根据GB/T 9341-2008标准测得弯曲强度62.7MPa；按照测试标准ASTM D123-98测得熔融指数为242g/10min。
实施例2
首先将100份聚苯硫醚、3份乙烯-辛烯共聚物(POE)及1份季戊四醇硬脂酸酯通过双螺杆挤出机制得多功能母料，炮筒温度为250℃～270℃；然后将755份铁氧体磁粉用4份KH-550偶联剂偶联处理，在100℃真空干燥4小时，冷却，破碎，筛分，得到偶联铁氧体磁粉；最后将多功能母粒和偶联剂处理过的铁氧体磁粉混合均匀，经双螺杆挤出机混炼造粒，炮筒温度为300℃～310℃。
本实例制得的磁性复合材料经注塑制样，按照实施例1的测试标准，性能测试结果如下：最大磁能积1.85MGOe，冲击强度5.6kJ/m2，拉伸强度35.6MPa，弯曲强度79.3MPa，熔融指数为192g/10min。
实施例3
首先将100份聚苯硫醚、4.5份乙烯-辛烯共聚物(POE)、4.5份马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)及2份季戊四醇硬脂酸酯通过双螺杆挤出机制得多功能母料，炮筒温度为250℃～270℃；然后将755份铁氧体磁粉用4份KH-550偶联剂偶联处理，在100℃真空干燥4小时，冷却，破碎，筛分，得到偶联铁氧体磁粉；最后将多功能母粒和偶联剂处理过的铁氧体磁粉混合均匀，经双螺杆挤出机混炼造粒，炮筒温度为300℃～310℃。
本实例制得的磁性复合材料经注塑制样，按照实施例1的测试标准，性能测试结果如下：最大磁能积1.78MGOe，冲击强度7.1kJ/m2，拉伸强度24.2MPa，弯曲强度74.2MPa，熔融指数为105g/10min。
实施例4
首先将100份聚苯硫醚、4.5份三元乙丙橡胶(EPDM)、4.5份马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶(EPDM-g-MAH)、2份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂通过双螺杆挤出机制得多功能母料，炮筒温度为250℃～270℃；然后将755份铁氧体磁粉用2.5份KH-550偶联剂偶联处理，在100℃真空干燥4小时，冷却，破碎，筛分，得到偶联铁氧体磁粉；最后将多功能母粒和偶联剂处理过的铁氧体磁粉混合均匀，经双螺杆挤出机混炼造粒，炮筒温度为300℃～310℃。
本实例制得的磁性复合材料经注塑制样，按照实施例1的测试标准，性能测试结果如下：最大磁能积1.83MGOe，冲击强度7.7kJ/m2，拉伸强度27.3MPa，弯曲强度81.7MPa，熔融指数为170g/10min。
实施例5
首先将100份聚苯硫醚、3份乙烯-辛烯共聚物(POE)增韧剂，2份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂及2份酯类高分子化合物润滑剂经双螺杆挤出机制得多功能母料，炮筒温度为250℃～270℃；然后将900份铁氧体磁粉用4份KH550偶联剂偶联处理，在真空干燥箱里100℃烘干4小时，冷却，破碎，筛分，得到偶联铁氧体磁粉；最后将多功能母粒和偶联剂处理过的铁氧体磁粉混合均匀，经双螺杆挤出机混炼造粒，炮筒温度为300℃～310℃。
本实例制得的磁性复合材料经注塑制样，按照实施例1的测试标准，性能测试结果如下：最大磁能积1.98MGOe，冲击强度2.1kJ/m2，拉伸强度21.5MPa，弯曲强度53.0MPa，熔融指数为68g/10min。
实施例6
首先将100份聚苯硫醚、3份乙烯-辛烯共聚物(POE)增韧剂及0.5份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂经双螺杆挤出机制得多功能母料，炮筒温度为250℃～270℃；然后将615份铁氧体磁粉用4份KH-550偶联剂偶联处理，真空干燥箱里100℃烘干4小时，冷却，破碎，筛分，得到偶联铁氧体磁粉；最后将多功能母粒和偶联剂处理过的铁氧体磁粉混合均匀，经双螺杆挤出机混炼造粒，炮筒温度为300℃～310℃。
本实例制得的磁性复合材料经注塑制样，按照实施例1的测试标准，性能测试结果如下：最大磁能积1.75MGOe，冲击强度8.2kJ/m2，拉伸强度28.5MPa，弯曲强度93.1MPa，熔融指数为214g/10min。
上述实施例只是用于说明和解释本发明的内容，并不构成对本发明内容的限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种制备高韧性聚苯硫醚/铁氧体复合材料的方法，其特征是包括如下步骤：
步骤1、将注塑级聚苯硫醚树脂、增韧剂、润滑剂一起用双螺杆挤出机混炼制备多功能母料，挤出机炮筒温度为250℃～270℃；
步骤2、将0.5份硅烷偶联剂KH-550溶解在适量的去离子水中，加入100份铁氧体磁粉，充分混合磁粉与偶联剂，然后在100℃真空干燥，冷却至室温，研磨破碎，筛分，得到偶联铁氧体磁粉；
步骤3、将步骤1制得的多功能母粒和步骤2制备的偶联剂铁氧体磁粉混合均匀，用双螺杆挤出机混炼造粒，炮筒温度设定在300℃～310℃。
2.如权利要求1所述的一种制备高韧性聚苯硫醚/铁氧体复合材料的方 法，其特征在于所述步骤1中的增韧剂用量为聚苯硫醚树脂用量的1％～10％，所用的增韧剂是三元乙丙橡胶(EPDM)、乙烯-辛烯共聚物(POE)、马来酸酐接枝的三元乙丙橡胶(EPDM-g-MAH)、马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种制备高韧性聚苯硫醚/铁氧体复合材料的方法，其特征在于所述步骤1中的润滑剂用量为聚苯硫醚树脂用量的0.5％～2％，所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯。
4.如权利要求1所述的一种制备高韧性聚苯硫醚/铁氧体复合材料的方法，其特征在于所述步骤2中铁氧体磁粉的粒径为1～10μm，用量为聚苯硫醚树脂的400％～900％。
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