CN108219459A - 高分子-金属复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高分子‑金属复合材料及其制备方法，按重量份计，高分子‑金属复合材料包括50‑90份的金属和/或金属化合物、10‑50份的聚苯硫醚树脂以及0‑5份的增韧剂。本发明的高分子‑金属复合材料以聚苯硫醚树脂作为基材，以超细金属粉末作为填料，具有极好的耐高温、耐化学品流动性、尺寸稳定性能，制成的笔类既有塑性又有金属般的质感。

Description

高分子-金属复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，特别涉及一种高分子-金属复合材料及其制备方法。
背景技术
聚合物组合物由于具有成本低廉，优异的可加工性，因此在电子电器、汽车、机械等领域均有广泛应用。
然而常规的聚合物组合物往往密度较小，密度往往在0.9g/cm3～2.0g/cm3。而限制于玻璃纤维和矿物填料的低密度(<3.0g/cm3),不论是通过玻璃纤维增强还是无机矿物填充，组合物的密度很难达到2.5g/cm3以上，以这些常规聚合物组合物为材料生产的笔缺乏重量感，无法满足设计要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种性能优异、密度满足设计要求且具有较强金属质感的高分子-金属复合材料。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种高分子-金属复合材料，按重量份计，包括：
50-90份的金属和/或金属化合物、10-50份的聚苯硫醚树脂以及0-5份的增韧剂。
在本发明的高分子-金属复合材料的一个实施方式中，所述金属的密度介于5.0g/cm3-11.0g/cm3之间。
在本发明的高分子-金属复合材料的另一个实施方式中，所述金属选自铁、铜、镍、铅、锡、银中的一种或多种。
在本发明的高分子-金属复合材料的另一个实施方式中，所述金属化合物为金属硫化物、金属氧化物、金属磷化物、金属氯化物中的一种或多种。
在本发明的高分子-金属复合材料的另一个实施方式中，按物质的量百分比计，所述聚苯硫醚树脂由70％～100％的式(i)所示的重复单元和0％～30％的式(ii)所示的重复单元组成并且所述聚苯硫醚树脂的熔融指数为100g/10min-2000g/10min，
在本发明的高分子-金属复合材料的另一个实施方式中，所述增韧剂为乙烯类聚合物、丙烯酸酯类聚合物、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯—丁二烯—苯乙烯三元共聚物、氯化聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或多种。
在本发明的高分子-金属复合材料的另一个实施方式中，还包括总共0-5份的偶联剂、润滑剂、抗氧剂、成核剂和脱模剂。
在本发明的高分子-金属复合材料的另一个实施方式中，所述偶联剂为乙烯基烷氧基硅烷、环氧烷氧基硅烷、氨基烷氧基硅烷、巯基烷氧基硅烷中的一种或多种，所述润滑剂为硬脂酸金属盐类、硬脂酸烷基酯类、硬脂酸季戊四醇酯类、石蜡、褐煤蜡中的一种或多种，所述抗氧剂为酚类抗氧剂或磷类抗氧剂，所述脱模剂为硅氧烷化合物、硅油、硅树脂甲基支链硅油、甲基硅油、聚乙烯蜡和氧化聚乙烯蜡中的一种或多种，所述的成核剂为滑石粉、碳酸钙、有机羧酸钠盐中的一种或多种。
在本发明的高分子-金属复合材料的另一个实施方式中，所述金属和/或金属化合物的粒径为10目～700目，并以粉末形态填充于所述聚苯硫醚树脂中。
另一方面，本发明提供上述高分子-金属复合材料的制备方法，包括：
将金属和/或金属化合物、聚苯硫醚树脂以及增韧剂按比例混合均匀，在230-330℃下通过挤出机熔融挤出，之后造粒得到所述高分子-金属复合材料。
本发明的高分子-金属复合材料以聚苯硫醚树脂作为基材，以超细金属粉末作为填料，具有极好的耐高温、耐化学品流动性、尺寸稳定性能，制成的笔类既有塑性又有金属般的质感。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
本发明的高分子-金属复合材料，按重量份计，包括：50-90份的金属和/或金属化合物、10-50份的聚苯硫醚树脂以及0-5份的增韧剂。
金属和/或金属化合物是指即可为金属单质，也可为金属化合物如金属硫化物、金属氧化物、金属磷化物、金属氯化物中的一种或它们的混合物，还可以为金属单质和金属化合物的混合物。当金属单质和金属化合物混合时，对于二者的比例没有限制。
适用于本发明的高分子-金属复合材料的金属密度在5.0g/cm3～11.0g/cm3范围之内，可为铁、铜、镍、铅、锡、银中的至少一种或者它们的混合物。
金属和/或金属化合物是以超细粉末形态填充于聚苯硫醚树脂中，其粒径为10目～700目，过粗的粉末粒径将使得材料的注塑性能大幅度降低，而过细的粒径将大幅度提高原材料成本。
聚苯硫醚(PPS)又称为聚苯撑硫、聚次苯基硫醚，由于其分子主链上带有苯硫基，硫原子与苯环交互整齐排列的构造，赋予分子高度稳定的化学键特性，并易于堆积成热稳定性较高的结晶格子结构，使得其具有许多独特的性能，主要表现在：优良的热稳定性、化学稳定性、尺寸稳定性、耐腐蚀性以及电性能优异的物理力学性能、良好的粘接性能、优良地阻燃性、良好的电性能、可共混改性。由于具有成本低廉、优异的可加工性等优点，目前在汽车制造、电子电气、化工、仪器仪表和航天工业等方面具有广泛的应用。
聚苯硫醚可以负载高达70％的各种填料和增强纤维，不同的填料用量会改变材料的强度、密度、表面性能和尺寸稳定性，以及混合料的成本。
聚苯硫醚的化学结构中有70％的芳香族和30％的硫，所以天生具有阻燃性，材料回收利用时，其阻燃性不会受到影响。维持聚苯硫醚部件持续燃烧所需要的最低氧气浓度在40％以上，而正常情况下，大气中仅含有约22％的氧气，并不足以维持聚苯硫醚的材料燃烧。
本发明所用的聚苯硫醚树脂是含有下面的结构式代表的重复单元(i)的聚合物，重复单元(i)的量为至少70％(摩尔)，从耐热性地考虑特别优选至少90％(摩尔)。聚苯硫醚树脂还可以包含不到30％(摩尔)的下述结构式代表的重复单元(ii)，其中式(ii)中的重复单元可以在比例范围内任意存在，即可为其中一种重复单元，也可为多种重复单元的混合并且对混合比例没有限制。
本发明所用的聚苯硫醚树脂的熔融指数为100g/10min-2000g/10min，以保证聚苯硫醚树脂能够被熔融捏合。熔融指数是一种表示材料加工时的流动性的数值。其测试方法是先让材料在一定时间(如10分钟)内、一定温度及压力(各种材料标准不同)下，融化成流体，然后测量通过圆管所流出的克(g)数，其值越大，表示该材料的加工流动性越佳，反之则越差。本发明所提及的熔融指数是采用GB3682标准在316℃、5kg的条件下测得。
增韧剂用于增大韧性，提高承载强度。本发明所用的增韧剂可以选自乙烯类聚合物、丙烯酸酯类聚合物(ACR)、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体(SBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、甲基丙烯酸甲酯—丁二烯—苯乙烯三元共聚物(MBS)、氯化聚乙烯(CPE)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)等中的一种或几种。
为进一步提高高分子-金属复合材料的性能，还可在其中加入总共0-5份的偶联剂、润滑剂、抗氧剂、成核剂和脱模剂等其它助剂。
偶联剂可包括本领域中已知的任何烷氧基硅烷偶联剂，例如乙烯基烷氧基硅烷、环氧烷氧基硅烷、氨基烷氧基硅烷、巯基烷氧基硅烷及它们的组合。
氨基硅烷偶联剂的一些代表性实例包括氨基丙基三乙氧基硅烷、氨基乙基三乙氧基硅烷、氨基丙基三甲氧基硅烷、氨基乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙炔基三甲氧基硅烷、乙炔基三乙氧基硅烷、氨基乙基氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷或3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、双(3-氨基丙基)四甲氧基硅烷、双(3-氨基丙基)四乙氧基二硅氧烷等。
润滑剂可包括硬脂酸金属盐类、硬脂酸烷基酯类、硬脂酸季戊四醇酯类、石蜡、褐煤蜡中的一种或多种。
抗氧剂主要选自酚类抗氧剂和磷类抗氧剂。作为酚类抗氧剂，可为三甘醇双[3-叔丁基-(5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]、N,N'-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酰胺)、四[亚甲基-3-(3',5'-二叔丁基-4'-羟基苯基)丙酸酯]甲烷、季戊四醇四[3-(3',5'-二叔丁基-4'-羟基苯基)丙酸酯]、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-s-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮等。作为磷类抗氧剂，可为双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇-二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇-二亚磷酸酯、三(2、4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4’-双亚苯基亚磷酸酯等等。
成核剂选自滑石粉、碳酸钙、有机羧酸钠盐等中的一种或多种。
脱模剂选自硅氧烷化合物、硅油、硅树脂甲基支链硅油、甲基硅油、聚乙烯蜡以及氧化聚乙烯蜡中的一种或多种。
本发明的高分子-金属复合材料可通过以下方法制备：
将金属和/或金属化合物、聚苯硫醚树脂以及增韧剂在高速混合机中按比例混合均匀，然后在230-330℃的设置温度下通过挤出机熔融挤出，最后造粒得到高分子-金属复合材料。
所用的挤出机可为双螺杆挤出机。
本发明通过在聚苯硫醚树脂中填充金属和/或金属化合物，所得到的高分子-金属复合材料具有较大的密度，仍具有塑料的模塑性，同时又有金属材料的某些性能要求，因此制成的产品既有塑性又有金属般的质感，外观表现突出。
本发明的高分子-金属复合材料作为制笔材料时，笔杆类产品的内外径最好不要有很大的台阶突变。外型流线型、直线型最好。内径的凸筋和揿转轮筋等螺纹可参照目前亚克力材料的参数，但螺纹段的厚度不能太薄。螺纹强脱要有足够的韧性，才能不易裂开。
本发明的高分子-金属复合材料还可制作笔套、尖套、揿头等所有制笔通用部件。
采用本发明的高分子-金属复合材料制作笔杆时，首先进行笔杆造型设计和内部结构设计，之后进行模具设计与加工，将原材料混合搅拌后制得高分子-金属复合材料并经过烘干处理，调整好注塑工艺后开始利用高分子-金属复合材料注塑笔杆样并喷漆，最后组装成品。
在所设计模具的结构中，主流道及分流道要快速充填，最好采用圆形和U形流道，浇口要与PC材料作参考，保证充料的畅通性，主浇口、副浇口要带冷料井。
除非另作限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
以下通过实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例
实施例1
将65份铁金属粉末(粒径500目)、32.5份聚苯硫醚树脂(其中重复单元(i)占比70％)、1份PTW增韧剂(购自杜邦)、0.5份PETS润滑剂(季戊四醇硬脂酸)、0.5份1010抗氧剂(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)和0.5份KH-550偶联剂(氨基丙基三乙氧基硅烷)在高速混合机中按比例混合十分钟，混合均匀后在230-330℃的温度下通过挤出机熔融挤出，之后造粒得到高分子-金属复合材料。具体配方如表1所示。
实施例2
所用的聚苯硫醚树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、偶联剂以及制备过程与实施例1相同，区别之处在于将铁金属粉添加比例降低到50份。具体配方如表1所示。
实施例3
所用的聚苯硫醚树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、偶联剂以及制备过程与实施例1相同，区别之处在于将铁金属粉添加比例增加到90份。具体配方如表1所示。
实施例4
所用的聚苯硫醚树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、偶联剂以及制备过程与实施例1相同，区别之处在于将铁金属粉换成铜金属粉末。具体配方如表1所示。
实施例5
所用的聚苯硫醚树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、偶联剂以及制备过程与实施例1相同，区别之处在于将铁金属粉的粒径由500目换成10目。具体配方如表1所示。
实施例6
所用的聚苯硫醚树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、偶联剂以及制备过程与实施例1相同，区别之处在于将铁金属粉的粒径由500目换成5目。具体配方如表1所示。
实施例7
所用的金属粉末、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、偶联剂以及制备过程与实施例1相同，区别之处在于将聚苯硫醚树脂(重复单元(i)占比70％)换成聚苯硫醚树脂(重复单元(i)占比25％)，具体配方如表1所示。
对比例1
所用的金属粉末、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、偶联剂以及制备过程与实施例1相同，区别之处在于将聚苯硫醚树脂替换为等重量的尼龙6(PA6)。具体配方如表1所示。
对比例2
所用的聚苯硫醚树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、偶联剂以及制备过程与实施例1相同，区别之处在于将铁金属粉末替换为等重量的玻璃纤维。具体配方如表1所示。
对比例3
所用的聚苯硫醚树脂、增韧剂、润滑剂、抗氧剂、偶联剂以及制备过程与实施例1相同，区别之处在于将铁金属粉末替换为等重量的碳酸钙。具体配方如表1所示。
对实施例1-7及对比例1-3所制得的复合材料进行性能测试，测量其弯曲模量和密度，并观察表面效果，结果如表1所示。
表1：实施例1-7及对比例1-3的复合材料配方及性能测试结果
从表1中可以看出，比起PA6，使用PPS树脂作为基材，最终材料的弯曲模量更高；比起玻璃纤维和碳酸钙，选用金属粉末具有更好的外观以及更高的密度；而比起5目的粒径，更细的金属粉末粒径(10目甚至500目)具有更好的外观。由此可见，本发明的高分子-金属复合材料综合性能十分优异。
采用实施例1所制得的高分子-金属复合材料分别制备AGPH3701型和AGPB1901型笔杆，注塑工艺分别如表2和表3所示，可见本发明的高分子-金属复合材料可适用于笔杆的制作。
表2：制备AGPH3701型笔杆的注塑工艺
表3：制备AGPB1901型笔杆的注塑工艺
综上所述，本发明的高分子-金属复合材料以聚苯硫醚树脂作为基材，以超细金属粉末作为填料，具有极好的耐高温、耐化学品流动性、尺寸稳定性能，制成的笔类既有塑性又有金属般的质感。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种高分子-金属复合材料，其特征在于，按重量份计，包括：
50-90份的金属和/或金属化合物、10-50份的聚苯硫醚树脂以及0-5份的增韧剂。
2.根据权利要求1所述的高分子-金属复合材料，其特征在于，所述金属的密度介于5.0g/cm3-11.0g/cm3之间。
3.根据权利要求2所述的高分子-金属复合材料，其特征在于，所述金属选自铁、铜、镍、铅、锡、银中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高分子-金属复合材料，其特征在于，所述金属化合物为金属硫化物、金属氧化物、金属磷化物、金属氯化物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高分子-金属复合材料，其特征在于，按物质的量百分比计，所述聚苯硫醚树脂由70％～100％的式(i)所示的重复单元和0％～30％的式(ii)所示的重复单元组成并且所述聚苯硫醚树脂的熔融指数为100g/10min-2000g/10min，
6.根据权利要求1所述的高分子-金属复合材料，其特征在于，所述增韧剂为乙烯类聚合物、丙烯酸酯类聚合物、苯乙烯-丁二烯热塑性弹性体、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯—丁二烯—苯乙烯三元共聚物、氯化聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高分子-金属复合材料，其特征在于，还包括0-5份的偶联剂、润滑剂、抗氧剂、成核剂和脱模剂。
8.根据权利要求7所述的高分子-金属复合材料，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基烷氧基硅烷、环氧烷氧基硅烷、氨基烷氧基硅烷、巯基烷氧基硅烷中的一种或多种，所述润滑剂为硬脂酸金属盐类、硬脂酸烷基酯类、硬脂酸季戊四醇酯类、石蜡、褐煤蜡中的一种或多种，所述抗氧剂为酚类抗氧剂或磷类抗氧剂，所述脱模剂为硅氧烷化合物、硅油、硅树脂甲基支链硅油、甲基硅油、聚乙烯蜡和氧化聚乙烯蜡中的一种或多种，所述成核剂为滑石粉、碳酸钙、有机羧酸钠盐中的一种或多种。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的高分子-金属复合材料，其特征在于，所述金属和/或金属化合物的粒径为10目～700目，并以粉末形态填充于所述聚苯硫醚树脂中。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的高分子-金属复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将金属和/或金属化合物、聚苯硫醚树脂以及增韧剂按比例混合均匀，在230-330℃下通过挤出机熔融挤出，之后造粒得到所述高分子-金属复合材料。
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