CN104262963A - 聚苯硫醚/钨粉屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents

聚苯硫醚/钨粉屏蔽复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高能射线屏蔽材料领域，具体涉及公开了一种聚苯硫醚/钨粉注塑成型复合材料，本发明中的原料配方包括以下组分：85.0-97.0wt%的钨粉填料，3.0-14.0wt%的聚苯硫醚（PPS）树脂，0.3-0.5wt%的偶联剂，0.01-0.1wt%抗氧剂，0.1-0.5wt%润滑剂，0.05-0.25wt%分散剂。本发明还提供了所述的聚苯硫醚/钨粉注塑成型复活材料的制备方法，包括钨粉表面改性工序、塑胶与钨粉混合工序和混炼造粒工序。本发明制备的PPS树脂/钨粉复合材料既具有良好的耐高温性能与屏蔽性能，又具有较好的力学性能。

Description

聚苯硫醚/钨粉屏蔽复合材料及其制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种具有良好的高能射线屏蔽性能和机械性能的聚苯硫醚/钨粉复合材料及其制备方法，属于高能辐射屏蔽材料技术领域。
背景技术
近年来，含铅材料由于具有高污染、高毒性、低强度、低效能等问题，正在被逐渐淘汰。高钨含量材料是目前较为理想的替代材料。然而，对于金属材料，其加工难度非常高，从而限制了在一些领域的应用。高分子材料具有质轻、价廉、易加工等优点，人们希望开发出具有良好加工性能的高能射线屏蔽高分子复合材料，以扩大金属材料的应用途径。
目前，对高能射线屏蔽高分子复合材料的研究主要集中在填充型高分子复合材料上。主要包括稀土屏蔽填料以及含钨填料制备的高分子复合材料。对于前者，稀土屏蔽填料中，部分稀土资源紧缺，成本较高。含钨填料制备的高分子复合材料，通常是采用钨粉等填充到聚酰胺中去。但聚酰胺抗高能射线辐射老化性能不强，通常需要添加抗辐射老化剂。
聚苯硫醚（PPS）具有优良的耐高温、耐腐蚀、耐辐射、阻燃、均衡的物理机械性能和极好的尺寸稳定性等特点，被广泛用作结构性高分子材料，通过填充、改性后广泛用作特种工程塑料。聚苯硫醚（PPS）的耐辐射性好，耐辐射达到1×108 Gy，是其它工程塑料无法比拟的新材料，在原子弹、中子弹领域，是高分子材料中作为耐辐射唯一理想的优良材料；是核工业中不可或缺的防护材料。另外，纯聚苯硫醚（PPS）的极限氧气指数可高达44，具有优良的耐燃性。随着含铅材料的退出，核工业领域需要大量屏蔽材料来进行补充。考虑到核工业苛刻的环境，耐高温、耐辐射与阻燃性能优良的聚苯硫醚成为制备高能射线屏蔽高分子复合材料的首选。所以聚苯硫醚（PPS）的屏蔽改性具有重要的实际应用意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯硫醚/钨粉高能射线屏蔽复合材料及其制备方法，该复合材料具有良好的屏蔽性能和机械性能。
本发明的技术方案如下：
本发明是一种苯硫醚/钨粉屏蔽复合材料，包括以下组分及其和重量百分比：3.0-14.0wt%聚苯硫醚树脂，85.0-97.0wt% 的钨粉填料，0.3-0.5wt% 的偶联剂，0.01-0.1wt%抗氧剂，0.1-0.5wt% 的润滑剂，0.05-0.25wt%分散剂；所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯；所述的偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷；所述润滑剂为硅酮润滑剂；所述分散剂为亚乙基双硬脂酰胺。
本发明所述的聚苯硫醚/钨粉屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(a)把0.3-0.5wt%偶联剂稀释3-5倍，以喷洒的方式加入到在高速混合机中的85.0-97.0wt%钨粉屏蔽填料中，高速混合20-30分钟，然后升温至90-110℃，再混合20-30分钟后取出，110-120℃干燥2.0-3.0h；
(b) 将3.0-14.0wt%聚苯硫醚树脂在125-130℃下干燥2.0-4.0 h，与步骤(a)得到的混合物加到高速混合机中，加入0.01-0.1wt%抗氧剂、0.1-0.5wt%润滑剂和0.05-0.25wt%分散剂，在室温下混合15-20min；
(c)所得混合料加入到混炼机中预混合，然后在挤出机中，挤出造粒，得到苯硫醚/钨粉屏蔽复合材料颗粒；然后可利用注塑机将颗粒注射成所需要的形状。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
本发明提供的材料具有良好的高能射线屏蔽性能和机械性能，符合环保要求，制备方法操作简单。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。
实施例1 
一种高强度、耐高温的高能射线屏蔽复合材料，按下述步骤制备：
（1）按设计配方配料
    偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷                                0.4wt%
    钨粉                                                                92.0wt%
    聚苯硫醚（PPS）                                                      7.4wt%
    硅酮润滑剂                                                           0.1wt%
    抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯                0.05wt%
    分散剂亚乙基双硬脂酰胺                                              0.05wt%。
（2）向1.5kg钨粉中加入300ml乙醇，然后在高速混合机机中混合5-10 分钟。将偶联剂用乙醇或丙酮溶解，稀释3-5倍，以喷洒的方式加入钨粉中，并混合均匀，然后在90℃下烘干，得到表面改性的钨粉；
（3）将经过表面改性的钨粉、聚苯硫醚复合材料及其它助剂放入高速混合机中混合均匀，得到钨粉和聚苯硫醚（PPS）的混合物；将润滑剂加入高速混合机中和钨粉与PPS混合物混合均匀，混合温度为120℃ ；
（4）将经过润滑处理的钨粉、PPS混合物放入290℃混炼机中混炼、挤出、切粒获得注塑成型颗粒料，将颗粒料放入注塑机中，注射成所需的标准测试样品。
本实施例得到的高能射线屏蔽样品进行检测，高能射线屏蔽性能略低于同厚度的铅，拉伸强度达到55.0MPa以上，弯曲强度达到130.0MPa以上，热变形温度达到187℃以上。
实施例2
    本实施例的制备步骤如下：
（1）    按设计配方配料
    偶联剂氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷                                     0.45wt%
    钨粉                                                               92.5wt%
    聚苯硫醚（PPS）                                                     6.8wt%
    硅酮润滑剂                                                          0.1wt%
    抗氧化剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯             0.05wt%
    分散剂亚乙基双硬脂酰胺                                              0.1wt%。
本实施例其它操作同实施例1，不同之处在于：步骤（2）中：120℃下烘干；步骤（4）中：混合温度为300℃。
本实施例得到的高能射线屏蔽样品进行检测，高能射线屏蔽性能略低于同厚度的铅，拉伸强度达到65.0MPa以上，弯曲强度达到155.0MPa以上，热变形温度达到210℃以上。 

Claims (2)

1.一种聚苯硫醚/钨粉屏蔽复合材料，其特征在于：该复合材料包括以下组分及其重量百分比：3.0-14.0wt%聚苯硫醚树脂，85.0-97.0wt% 的钨粉填料，0.3-0.5wt% 的偶联剂，0.01-0.1wt%抗氧剂，0.1-0.5wt% 的润滑剂，0.05-0.25wt%分散剂；所述的抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯；所述的偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷；所述润滑剂为硅酮润滑剂；所述分散剂为亚乙基双硬脂酰胺。
2.权利要求1所述的聚苯硫醚/钨粉屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(a)把0.3-0.5wt%偶联剂稀释3-5倍，以喷洒的方式加入到在高速混合机中的85.0-97.0wt%钨粉屏蔽填料中，高速混合20-30分钟，然后升温至90-110℃，再混合20-30分钟后取出，110-120℃干燥2.0-3.0h；
(b) 将3.0-14.0wt%聚苯硫醚树脂在125-130℃下干燥2.0-4.0 h，与步骤(a)得到的混合物加到高速混合机中，加入0.01-0.1wt%抗氧剂、0.1-0.5wt%润滑剂和0.05-0.25wt%分散剂，在室温下混合15-20min；
(c)所得混合料加入到混炼机中预混合，然后在挤出机中，挤出造粒，得到聚苯硫醚/钨粉屏蔽复合材料颗粒；然后可利用注塑机将颗粒注射成所需要的形状。
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