CN106479139A - 一种pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PBT复合材料，由以下重量份的组份制成：PBT为50份‑80份；改性硅灰石为20份‑30份；MBS为10份‑20份；抗氧剂为0.1份‑0.5份；润滑剂为0.1份‑0.3份；改性硅灰石为通过钛酸酯偶联剂及十二烷基磺酸钠改性的硅灰石。本技术方案中，MBS是典型的核壳型增韧剂，外壳是苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA),MMA的只要作用是提高它与PBT之间的相容性，使MBS能在PBT复合材料中均匀分散。当材料受到外力冲击时，MBS的外壳是应力集中点，使其发生形变，并在周围诱发银纹和剪切带，通过银纹和剪切带来吸收能量，从而达到增韧的目的。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种无色透明的热塑性树脂，由于其价格低廉且易加工成型，因此得以广泛应用。硅灰石是一种三斜晶系，细板状晶体其吸油性低、电导率低、绝缘性较好，主要用作高聚物基复合材料的增强填料。
PBT-硅灰石材料已经被人们广泛地应用于家电、汽车、医疗等领域，以采用甲基丙烯酸甲醋-苯乙烯-丁二烯共聚物(MBS)来做增韧剂，并用钛酸酯偶联剂对硅灰石进行处理，制得一种高性能的PBT复合材料，至今尚未见于报道，具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种PBT复合材料及其制备方法，以提高PBT复合材料的物理性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PBT复合材料，由以下重量份的组份制成：
所述改性硅灰石为通过钛酸酯偶联剂及十二烷基磺酸钠改性的硅灰石。
所述改性硅灰石的制备方法包括以下步骤：
1)将称取的硅灰石、钛酸酯偶联剂及十二烷基磺酸钠加入到搅拌机中，搅拌10-20分钟；
2)将搅拌后的硅灰石取出并在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3小时既得到改性硅灰石。
所述硅灰石、所述钛酸酯偶联剂及所述十烷基磺酸钠的质量比为200-320：3-7：2-4。
所述搅拌机的转速为120-300r/min，搅拌温度为30-50℃。
所述钛酸酯偶联剂为AC-201。
所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
一种PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)称取50份-80份的PBT、20份-30份的改性硅灰石、10份-20份的MBS、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料。
所述步骤2)具体为：
将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度160～180℃，二区温度200～240℃，三区温度200～240℃，四区温度200～240℃，五区温度200～240℃，六区温度200～240℃，机头温度200～240℃；螺杆转速200～260r/min。
本发明的有益效果是：
本技术方案中，MBS是典型的核壳型增韧剂，外壳是苯乙烯(St)和甲基丙烯酸甲酯(MMA),MMA的只要作用是提高它与PBT之间的相容性，使MBS能在PBT复合材料中均匀分散。当材料受到外力冲击时，MBS的外壳是应力集中点，使其发生形变，并在周围诱发银纹和剪切带，通过银纹和剪切带来吸收能量，从而达到增韧的目的。
钛酸酯偶联剂AC-201可以与硅灰石表面的羟基发生化学反应，并对硅灰石表面进行包覆，从而改善硅灰石粒子间的团聚现象。十二烷基磺酸钠通过静电作用吸附在其表面上，增加了硅灰石粒子间的距离，使钛酸酯偶联剂AC-201分子与硅灰石粒子表面反应充分，这都有利于提高PBT复合材料的物理性能。
钛酸酯偶联剂AC-201一部分基团硅灰石表面的羟基发生化学反应，另一部分有机基团可与PBT高分子链形成物理缠绕，这样它在硅灰石和PBT之间起到了一个“桥梁”作用，使两者紧密粘结，形成一定厚度的柔性界面层，当其受到外力时，可通过此界面传递至整个材料，从而提高材料的力学性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本发明的实施例中所用的原料及制造商如下：
本发明的实施例中所用的原料如下：
PBT(型号2002U)，日本宝理；硅灰石，福建龙字工贸有限公司；MBS，泰安奇能化工；钛酸酯偶联剂AC-201，南京奥诚化工；十二烷基硫酸钠，浙江东越化工；硬脂酸钙，湖北中料化工；硬质酸钠，湖北兴银河化工；硬脂酸钾，郑州邦诺化工；抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330)，瑞士汽巴精化。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
改性硅灰石的制备
制备例1
改性硅灰石的制备方法包括以下步骤：
1)将称取的硅灰石、钛酸酯偶联剂AC-201及十二烷基磺酸钠加入到高速搅拌机中，搅拌10-20分钟；搅拌机的转速为120-300r/min，搅拌温度为30-50℃；硅灰石、钛酸酯偶联剂及十烷基磺酸钠的质量比为200：3：2；
2)将搅拌后的硅灰石取出并在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3小时既得到改性硅灰石。
制备例2
改性硅灰石的制备方法包括以下步骤：
1)将称取的硅灰石、钛酸酯偶联剂AC-201及十二烷基磺酸钠加入到高速搅拌机中，搅拌10-20分钟；搅拌机的转速为120-300r/min，搅拌温度为30-50℃；硅灰石、钛酸酯偶联剂及十烷基磺酸钠的质量比为320：3：2；
2)将搅拌后的硅灰石取出并在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3小时既得到改性硅灰石。
制备例3
改性硅灰石的制备方法包括以下步骤：
1)将称取的硅灰石、钛酸酯偶联剂AC-201及十二烷基磺酸钠加入到高速搅拌机中，搅拌10-20分钟；搅拌机的转速为120-300r/min，搅拌温度为30-50℃；硅灰石、钛酸酯偶联剂及十烷基磺酸钠的质量比为320：3：2；
2)将搅拌后的硅灰石取出并在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3小时既得到改性硅灰石。
制备例4
改性硅灰石的制备方法包括以下步骤：
1)将称取的硅灰石、钛酸酯偶联剂AC-201及十二烷基磺酸钠加入到高速搅拌机中，搅拌10-20分钟；搅拌机的转速为120-300r/min，搅拌温度为30-50℃；硅灰石、钛酸酯偶联剂及十烷基磺酸钠的质量比为320：7：4；
2)将搅拌后的硅灰石取出并在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3小时既得到改性硅灰石。
制备例5
改性硅灰石的制备方法包括以下步骤：
1)将称取的硅灰石、钛酸酯偶联剂AC-201及十二烷基磺酸钠加入到高速搅拌机中，搅拌10-20分钟；搅拌机的转速为120-300r/min，搅拌温度为30-50℃；硅灰石、钛酸酯偶联剂及十烷基磺酸钠的质量比为240：5：3；
2)将搅拌后的硅灰石取出并在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3小时既得到改性硅灰石。
制备例6
改性硅灰石的制备方法包括以下步骤：
1)将称取的硅灰石、钛酸酯偶联剂AC-201及十二烷基磺酸钠加入到高速搅拌机中，搅拌10-20分钟；搅拌机的转速为120-300r/min，搅拌温度为30-50℃；硅灰石、钛酸酯偶联剂及十烷基磺酸钠的质量比为280：7：3；
2)将搅拌后的硅灰石取出并在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3小时既得到改性硅灰石。
实施例1
1)称取50份PBT、20份制备例1至6中任一制备例所制得的改性硅灰石、10份MBS、0.1份Irganox168、0.1份硬脂酸钙混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度200℃，四区温度200℃，五区温度200℃，六区温度200℃，机头温度200℃；螺杆转速200r/min。
实施例2
1)称取80份PBT、30份制备例1至6中任一制备例所制得的改性硅灰石、20份MBS、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.1份硬脂酸钙、0.2份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P2。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度180℃，二区温度240℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，机头温度240℃；螺杆转速260r/min。
实施例3
1)称取65份PBT、25份制备例1至6中任一制备例所制得的改性硅灰石、15份MBS、0.1份Irganox168、0.2份Irganox1010、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P3。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度170℃，二区温度220℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度220℃，机头温度220℃；螺杆转速230r/min。
实施例4
1)称取60份PBT、27份制备例1至6中任一制备例所制得的改性硅灰石、18份MBS、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox1330、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P4。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度175℃，二区温度225℃，三区温度225℃，四区温度225℃，五区温度225℃，六区温度225℃，机头温度225℃；螺杆转速240r/min。
实施例5
1)称取65份PBT、22份制备例1至6中任一制备例所制得的改性硅灰石、18份MBS、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料P5。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度170℃，二区温度230℃，三区温度225℃，四区温度225℃，五区温度225℃，六区温度225℃，机头温度225℃；螺杆转速250r/min。
对比例1
1)称取65份PBT、20份硅灰石、0.1份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份硬脂酸钾、0.1份硬脂酸锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料D1。
其中双螺杆挤出机各区温度及螺杆转速分别为：一区温度170℃，二区温度220℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度220℃，机头温度220℃；螺杆转速250r/min。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1制备的PBT复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
表1各实施例及对比例产品性能测试
从上表可以看出，从表中还可以看出实施例1-5的拉伸强度、弯曲模量、悬臂梁缺口冲击强度也要好于对比例1。这大大扩展了PBT复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
以上仅是本发明的优选实施方式的描述，应当指出，由于文字表达的有限性，而在客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种PBT复合材料，其特征在于，由以下重量份的组份制成：
所述改性硅灰石为通过钛酸酯偶联剂及十二烷基磺酸钠改性的硅灰石。
2.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述改性硅灰石的制备方法包括以下步骤：
1)将称取的硅灰石、钛酸酯偶联剂及十二烷基磺酸钠加入到搅拌机中，搅拌10-20分钟；
2)将搅拌后的硅灰石取出并在100-120℃的真空干燥箱里干燥2-3小时既得到改性硅灰石。
3.根据权利要求2所述的PBT复合材料，其特征在于，所述硅灰石、所述钛酸酯偶联剂及所述十烷基磺酸钠的质量比为200-320：3-7：2-4。
4.根据权利要求2所述的PBT复合材料，其特征在于，所述搅拌机的转速为120-300r/min，搅拌温度为30-50℃。
5.根据权利要求2所述的PBT复合材料，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂为AC-201。
6.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1，3，5-三甲基-2，4，6-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的PBT复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸钾中的一种或多种。
8.一种PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取50份-80份的PBT、20份-30份的改性硅灰石、10份-20份的MBS、0.1份-0.5份抗氧剂、0.1份-0.3份润滑剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒，即得到PBT复合材料。
9.根据权利要求8所述的PBT复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：
将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度160～180℃，二区温度200～240℃，三区温度200～240℃，四区温度200～240℃，五区温度200～240℃，六区温度200～240℃，机头温度200～240℃；螺杆转速200～260r/min。
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